CN114214101A - 一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法。本发明方法包括步骤：将聚甲基丙烯酸甲酯溶液均匀的涂覆在生长有单层二硫化钼硅基底的二硫化钼面上，然后进行退火得到PMMA/二硫化钼/硅基底；经刻蚀液、洗涤得到PMMA/二硫化钼复合膜，并保存于去离子水中；将复合膜转移至基底上，进行退火处理；然后去除PMMA膜，经退火处理得到二硫化钼/基底。本发明方法通过构筑不同大小的界面液滴，可以实现调节单层二硫化钼原子级厚度的形变性能以及面内应力，从而有效控制它的摩擦性能，并且可以降低单层二硫化钼的摩擦力，增强润滑性能。

Description

一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法
技术领域
本发明涉及一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，属于纳米材料润滑技术领域。
背景技术
摩擦在所有运动***中几乎是不可避免的，并且通常会导致能量耗散(如表面原子的振动、化学相互作用、电子-空穴耦合时的电子激发等)，这决定了机械***的效率和使用寿命。特别是对于具有高比表面积的微纳机电***，摩擦是制约其发展的主要因素。幸运的是，具有优异润滑性能和机械性能(如超强的断裂强度和较高的杨氏模量)的二维层状材料可以作为有效的固体润滑剂，越来越多的应用于许多工程中，使摩擦系数可以有效地降低到0.05-0.2。因此，研究二维层状材料的摩擦性能具有十分重要的意义。目前二维纳米材料作为润滑抗磨添加剂也已成为当前科学研究以及工业应用的热点之一。
二硫化钼是二维层状材料中重要的一员，它由单层过渡金属钼原子夹在两层硫原子之间形成的三明治结构组成，不仅具有良好的/可调的机械和电子性能，是作为构建高性能电子和光电子器件的重要替代材料，而且具有优异的摩擦学性能。在润滑方面，二硫化钼表现出极低的摩擦力和良好的抗磨性能。目前，二硫化钼已经被成功地作为固体润滑剂(尤其是对于要求极高的航空航天部件)、液体润滑剂的添加剂或复合涂层的组成部分。此外，二硫化钼在微纳尺度下的摩擦学方面表现出各种特性，如层数的依赖性、摩擦各向异性、摩擦迟滞和结构超润滑等，但这些特性难以控制，控制并在许多情况下使摩擦最小化，是长期以来一直追求的目标，如今还是没有一种简便有效的方法来可控制的调节二硫化钼的摩檫力。此外，相比于块体二硫化钼，单层二硫化钼由于更小的尺寸更适合在微纳器件中应用，但是单层二硫化钼自身具有的形变能力和皱缩效应，会使得摩擦力增大，因此可控制的调节以及减小单层二硫化钼的摩擦力是当前亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法。本发明方法通过构筑不同大小的界面液滴，可以实现调节单层二硫化钼原子级厚度的形变性能以及面内应力，从而有效控制它的摩擦性能，并且可以降低单层二硫化钼的摩擦力，增强润滑性能。
本发明的技术方案如下：
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，包括步骤：
(1)涂胶：将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液均匀的涂覆在生长有单层二硫化钼硅基底的二硫化钼面上，然后进行退火得到PMMA/二硫化钼/硅基底；
(2)刻蚀：将步骤(1)得到的PMMA/二硫化钼/硅基底浸没于刻蚀液中进行刻蚀，使得附有单层二硫化钼的PMMA膜与硅基底分离；将附有单层二硫化钼的PMMA膜于刻蚀液中浸没处理，经去离子水洗涤得到PMMA/二硫化钼复合膜，并将PMMA/二硫化钼复合膜保存于去离子水中；
(3)转移、除胶：将步骤(2)去离子水中的PMMA/二硫化钼复合膜转移至基底上，进行退火处理得到PMMA/二硫化钼/基底；然后去除PMMA膜，进行退火处理，得到二硫化钼/基底，从而通过构筑界面液滴实现了二硫化钼摩擦力的调节。
根据本发明，步骤(1)中，所述生长有单层二硫化钼硅基底的制备方法按现有技术即可。优选的，生长有单层二硫化钼硅基底的制备方法如下：以硫粉和三氧化钼分别为硫源和钼源，氩气为载气，通过化学气相沉积的方法使单层二硫化钼生长在硅基底上；其制备方法参考文献“SCIENCE CHINA Materials 59,182(2016)”。
根据本发明优选的，步骤(1)中，聚甲基丙烯酸甲酯的相对分子质量为800-1200K，优选为950K；聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的苯甲醚溶液，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液的质量浓度为3-6％，优选为4.5％。
根据本发明优选的，步骤(1)中，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液的涂覆方法如下：采用旋涂的方法，均匀的涂覆在生长有单层二硫化钼硅基底的二硫化钼面上。
优选的，所述旋涂的转速为500-2000转每分钟，旋涂2分钟；进一步优选的，旋涂步骤为：先于500-1200转每分钟下慢速旋涂5-15秒，然后在大于1200转每分钟下快速旋涂90-115秒。通过控制旋涂转速，可控制旋涂PMMA膜的厚度。
根据本发明优选的，步骤(1)中，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液的用量为10-40微升每平方厘米。
根据本发明优选的，步骤(1)中，所述退火的温度为80-120℃，优选为90℃；退火的时间为2-10分钟，优选为3分钟；退火氛围为空气。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述刻蚀液均为氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液，刻蚀液的浓度为3-4mol/L。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述刻蚀温度为90-180℃；浸没处理温度为90-180℃，浸没处理时间为0.5-3h。
根据本发明优选的，步骤(2)中，所述洗涤是使用去离子水进行洗涤。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述基底为导体器件或半导体器件；优选的，所述基底为高定向裂解石墨器件。PMMA/二硫化钼复合膜的形状和大小根据新基底的大小和形状以及实际需求来确定，可通过调整步骤(1)中生长有单层二硫化钼硅基底中二硫化钼的形状和大小来实现。
根据本发明优选的，步骤(3)中，所述转移方法如下：将PMMA/二硫化钼复合膜平整的置于基底上；PMMA/二硫化钼复合膜中二硫化钼一面紧贴基底；优选的，所述转移方法如下：用基底捞起去离子水中的PMMA/二硫化钼复合膜，使PMMA/二硫化钼复合膜平整的负载在基底上。
根据本发明优选的，步骤(3)中，退火处理得到PMMA/二硫化钼/基底中，所述退火的温度为80-120℃，优选为90℃；退火的时间为2-10分钟，优选为3分钟；退火氛围为空气。
根据本发明优选的，步骤(3)中，去除PMMA膜的方法如下：将PMMA/二硫化钼/基底于有机溶剂中50-120℃下浸没2-5小时，优选3小时。
优选的，去除PMMA膜的方法如下：将PMMA/二硫化钼/基底先于丙酮中50-70℃下浸没半小时，然后于N-甲基吡咯烷酮中100-120℃下浸没半小时；重复上述步骤2次。
根据本发明优选的，步骤(3)中，去除PMMA膜后，退火处理的温度为200-500℃；退火处理的时间为4-8h，优选为6h；退火处理的氛围为氩气。
根据本发明优选的，步骤(3)中，二硫化钼/基底中，在二硫化钼和基底之间形成界面液滴；所述界面液滴的高度为5-20纳米；所述界面液滴的横向尺寸为100-500纳米。
根据本发明，本发明方法可以用来减小单层二硫化钼的摩擦力；或者可用来减小步骤(3)中新基体表面的摩擦力；或者，本发明所得到的二硫化钼/基底整体作为半导体/导体异质结器件，来减少异质结器件表面即二硫化钼表面的摩擦力。
本发明的技术特点及有益效果：
1、本发明方法提供了一种新的调控策略来调节二硫化钼摩擦特性，即利用湿法转移的方法在基底和单层二硫化钼之间构筑不同大小的界面液滴，使单层二硫化钼产生不同大小的自维持的面内应力，通过实验测试表明通过引入不同大小界面液滴可以有效地调控二硫化钼的摩檫力，并且可以降低单层二硫化钼的摩擦力，增强润滑性能。本发明方法所使用的湿法转移法操作简便，成本相对低廉，成功率高。
2、本发明使用PMMA作为转移的媒介物，具有良好的柔韧性、稳定性和合适的粘度，能够有效粘附在单层二硫化钼表面；并且能够在丙酮和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的处理下除去，具有较好的应用前景。本发明PMMA优选采用特定的旋涂方法以及特定的浓度进行涂覆，利于获得厚度均匀的PMMA膜；通过控制旋涂方法即转速控制PMMA膜的厚度；且PMMA膜的厚度需要适宜，厚度太大难以除干净，厚度太小，PMMA膜的粘度和柔韧性不好，影响单层二硫化钼的转移。
3、本发明方法转移之后得到的单层二硫化钼，其在宏观尺寸上能够保持原有的形状结构，表面清洁无褶皱，并且依然保持原有的物理化学性质，在微观上能够实现原子级清洁，能够进行原子级晶格成像。本发明提出的摩擦力调节策略具有较好的发展前景，在基于二硫化钼的微纳器件领域具有潜在的实际应用价值。
4、本发明将PMMA/二硫化钼复合膜转移至基底的过程中，PMMA/二硫化钼复合膜和基底之间存在去离子水液滴，经后续退火、去除PMMA、退火处理后，最终在二硫化钼和基底的界面处形成界面液滴。本发明将PMMA/二硫化钼复合膜转移至基底后，通过控制退火处理条件，以及去除PMMA膜后的退火处理条件，才能使基底与单层二硫化钼的界面间顺利出现界面液滴，并调控界面液滴的大小，从而实现减小二硫化钼摩擦力的效果。本发明使用特定的基底利于基底与单层二硫化钼的界面间出现界面液滴，从而实现减小二硫化钼摩擦力的效果。总之，本发明方法是作为一个整体，各条件和步骤存在复杂的相互作用，共同作用才能实现本发明的效果。
附图说明
图1是实施例1制备的生长有单层二硫化钼的硅片的光学显微镜图像；
图2是实施例1制备的二硫化钼/基底的光学显微镜图像；
图3是实施例1制备的二硫化钼/基底的原子力显微镜图像；
图4是实施例1制备的二硫化钼/基底与平整二硫化钼的摩擦力测试图；
图5是实施例3制备的二硫化钼/基底升高退火温度前后的原子力显微镜对比图像；
图6是实施例3制备的二硫化钼/基底升高退火温度前后的摩擦力测试图；
图7是对比例3制备的二硫化钼/基底的光学显微镜图像；
图8是对比例5制备的二硫化钼/基底的原子力显微镜图像；
图9是对比例7制备的二硫化钼/基底的光学显微镜图像。
具体实施方式
以下结合实施例详细说明了本发明，但本发明不仅局限于此。
实施例中所述方法如无特殊说明均为常规方法；所用试剂如无特殊说明均可市购获得。
实施例1
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，步骤如下：
(1)涂胶：将10微升聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的苯甲醚溶液(质量浓度为4.5％，PMMA相对分子质量950K)均匀地旋涂在生长有单层二硫化钼的硅片(0.5cm×0.5cm)的二硫化钼面上，在500rpm下旋涂10秒钟后，2000rpm下旋涂一分半钟。然后在90℃下空气中退火3分钟使PMMA固化，得到PMMA/二硫化钼/硅片。
(2)刻蚀：将PMMA/二硫化钼/硅片沉浸在3mol/L的KOH水溶液中蚀刻，刻蚀温度为160℃。刻蚀完成后，附有二硫化钼的PMMA膜会从硅片上分离出来，将分离后PMMA膜置于160℃3mol/L的KOH水溶液中继续蚀刻1h，刻蚀温度为160℃，然后用去离子水清洗PMMA薄膜3次，每次15分钟，得到PMMA/二硫化钼复合膜；PMMA/二硫化钼复合膜在去离子水中，不取出来。
(3)转移：用新的基底高定向裂解石墨(HOPG)捞起PMMA膜，使复合膜平整的负载在基底上，随后在90℃大气环境下退火3min，得到PMMA/二硫化钼/基底。
(4)除胶：PMMA/二硫化钼/基底依次在60℃的丙酮中浸没0.5h、110℃的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中浸泡0.5h；重复上述步骤2次，以去除PMMA膜。随后，在氩气氛围300℃下退火6h，得到二硫化钼/基底，从而通过构筑界面液滴实现了二硫化钼摩擦力的调节。
本实施例步骤(1)中生长有单层二硫化钼的硅片和步骤(4)中二硫化钼/基底的二硫化钼光学显微镜照片如图1和图2所示，图2转移后的单层二硫化钼保持了原有的三角形形状，表面清洁无污染。
本实施例步骤(4)所得二硫化钼/基底的原子力显微镜图像如图3所示，从图像3可以看出，浅色部分为HOPG，深色部分为二硫化钼，图3中虚线部分为二硫化钼与HOPG的边界。图3中凸起部分为构筑的界面液滴，是由单层二硫化钼覆盖在液滴上形成。所述界面液滴的高度为5-20纳米；所述界面液滴的横向尺寸为100-500纳米。
本实施例步骤(4)所得二硫化钼/基底的二硫化钼摩擦力测试图如图4所示，随机选取3个覆盖有界面液滴的弯曲二硫化钼(液滴1、液滴2、液滴3)与未覆盖液滴部分的平整二硫化钼(二硫化钼)进行测试，发现覆盖有界面液滴的弯曲二硫化钼摩擦力更小，具有更好的润滑作用，说明界面液滴对于单层二硫化钼的摩擦力具有调节作用。
实施例2
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，步骤如下：
(1)涂胶：将20微升聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的苯甲醚溶液(质量浓度为4.5％，PMMA相对分子质量950K)均匀地旋涂在生长有单层二硫化钼的硅片(1cm×1cm)的二硫化钼面上，在500rpm下旋涂10秒钟后，2000rpm下旋涂一分半钟。然后在90℃下空气中退火3分钟使PMMA固化，得到PMMA/二硫化钼/硅片。
(2)刻蚀：将PMMA/二硫化钼/硅片沉浸在4mol/L的NaOH水溶液中蚀刻，刻蚀温度为160℃。刻蚀完成后，附有二硫化钼的PMMA膜会从硅片上分离出来，将分离后PMMA膜置于160℃4mol/L的NaOH水溶液中继续蚀刻1h，然后用去离子水清洗PMMA薄膜3次，每次15分钟，得到PMMA/二硫化钼复合膜；PMMA/二硫化钼复合膜在去离子水中，不取出来。
(3)转移：用新的基底高定向裂解石墨(HOPG)捞起PMMA膜，使复合膜平整的负载在基底上，随后在90℃大气环境下退火3min，得到PMMA/二硫化钼/基底。
(4)除胶：PMMA/二硫化钼/基底依次在60℃的丙酮中浸没0.5h、110℃的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中浸泡0.5h；重复上述步骤2次，以去除PMMA膜。随后，在氩气氛围300℃下退火6h，得到二硫化钼/基底，从而通过构筑界面液滴实现了二硫化钼摩擦力的调节。
实施例3
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，步骤如下：
(1)涂胶：将20微升聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的苯甲醚溶液(质量浓度为4.5％，PMMA相对分子质量950K)均匀地旋涂在生长有单层二硫化钼的硅片(1cm×1cm)的二硫化钼面上，在500rpm下旋涂10秒钟后，2000rpm下旋涂一分半钟。然后在90℃下空气中退火3分钟使PMMA固化，得到PMMA/二硫化钼/硅片。
(2)刻蚀：将PMMA/二硫化钼/硅片沉浸在3mol/L的KOH水溶液中蚀刻，刻蚀温度为160℃。刻蚀完成后，附有二硫化钼的PMMA膜会从硅片上分离出来，将分离后PMMA膜置于160℃3mol/L的KOH水溶液中继续蚀刻1h，然后用去离子水清洗PMMA薄膜3次，每次15分钟，得到PMMA/二硫化钼复合膜；PMMA/二硫化钼复合膜在去离子水中，不取出来。
(3)转移：用新的基底高定向裂解石墨(HOPG)捞起PMMA膜，使复合膜平整的负载在基底上，随后在90℃大气环境下退火3min，得到PMMA/二硫化钼/基底。
(4)除胶：PMMA/二硫化钼/基底依次在60℃的丙酮中浸没0.5h、110℃的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中浸泡0.5h；重复上述步骤2次，以去除PMMA膜。随后，在氩气氛围300℃下退火3h，再在氩气氛围480℃下退火3h，得到二硫化钼/基底，从而通过构筑界面液滴实现了二硫化钼摩擦力的调节。
本实施例步骤(4)300℃退火处理后以及480℃退火处理后的二硫化钼/基底的原子力显微镜对比图如图5所示，本实施例在二硫化钼与高定向裂解石墨之间成功构筑了界面液滴，通过控制退火处理条件会使液滴的尺寸减小。
本实施例步骤(4)所得二硫化钼/基底的二硫化钼摩擦力测试图如图6所示，与未覆盖液滴部分的平整二硫化钼(二硫化钼)相比，盖有界面液滴的弯曲二硫化钼(300℃退火处理后即升温前、480℃退火处理后即升温后)摩擦力更小，同时升高退火温度后液滴变小，摩檫力增大，说明界面液滴的大小对于单层二硫化钼的摩擦力具有调节作用，并且液滴大小可以通过控制退火条件来调节。
实施例4
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，步骤如下：
(1)涂胶：将20微升聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的苯甲醚溶液(质量浓度为4.5％，PMMA相对分子质量950K)均匀地旋涂在生长有单层二硫化钼的硅片(1cm×1cm)的二硫化钼面上，在800rpm下旋涂10秒钟后，2000rpm下旋涂一分半钟，然后在90℃下空气中退火3分钟使PMMA固化，得到PMMA/二硫化钼/硅片。
(2)刻蚀：将PMMA/二硫化钼/硅片沉浸在3mol/L的KOH水溶液中蚀刻，刻蚀温度为90℃。刻蚀完成后，附有二硫化钼的PMMA膜会从硅片上分离出来，将分离后PMMA膜置于160℃3mol/L的KOH水溶液中继续蚀刻1h，然后用去离子水清洗PMMA薄膜3次，每次15分钟，得到PMMA/二硫化钼复合膜；PMMA/二硫化钼复合膜在去离子水中，不取出来。
(3)转移：用新的基底高定向裂解石墨(HOPG)捞起PMMA膜，使复合膜平整的负载在基底上，随后在90℃大气环境下退火3min，得到PMMA/二硫化钼/基底。
(4)除胶：PMMA/二硫化钼/基底依次在60℃的丙酮中浸没0.5h、110℃的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中浸泡0.5h；重复上述步骤2次，以去除PMMA膜。随后，在氩气氛围300℃下退火6h，得到二硫化钼/基底，从而通过构筑界面液滴实现了二硫化钼摩擦力的调节。
本实施例改变了步骤(2)中刻蚀温度，90℃下刻蚀耗时间变长，但也在二硫化钼与高定向裂解石墨之间成功构筑了界面液滴。
实施例5
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，步骤如下：
(1)涂胶：将30微升聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的苯甲醚溶液(质量浓度为4.5％，PMMA相对分子质量950K)均匀地旋涂在生长有单层二硫化钼的硅片(1.5cm×1.5cm)的二硫化钼面上，在800rpm下旋涂10秒钟后，2000rpm下旋涂一分半钟，然后在90℃下空气中退火3分钟使PMMA固化，得到PMMA/二硫化钼/硅片。
(2)刻蚀：将PMMA/二硫化钼/硅片沉浸在4mol/L的KOH水溶液中蚀刻，刻蚀温度为160℃。刻蚀完成后，附有二硫化钼的PMMA膜会从硅片上分离出来，将分离后PMMA膜置于160℃4mol/L的KOH水溶液中继续蚀刻1h，然后用去离子水清洗PMMA薄膜3次，每次15分钟，得到PMMA/二硫化钼复合膜；PMMA/二硫化钼复合膜在去离子水中，不取出来。
(3)转移：用新的基底高定向裂解石墨(HOPG)捞起PMMA膜，使复合膜平整的负载在基底上，随后在90℃大气环境下退火3min，得到PMMA/二硫化钼/基底。
(4)除胶：PMMA/二硫化钼/基底依次在60℃的丙酮中浸没0.5h、110℃的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中浸泡0.5h；重复上述步骤2次，以去除PMMA膜。随后，在氩气氛围300℃下退火6h，得到二硫化钼/基底，从而通过构筑界面液滴实现了二硫化钼摩擦力的调节。
实施例6
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，步骤如下：
(1)涂胶：将30微升聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的苯甲醚溶液(质量浓度为4.5％，PMMA相对分子质量950K)均匀地旋涂在生长有单层二硫化钼的硅片(0.5cm×0.5cm)的二硫化钼面上，在800rpm下旋涂10秒钟后，2000rpm下旋涂一分半钟，然后在110℃下空气中退火3分钟使PMMA固化，得到PMMA/二硫化钼/硅片。
(2)刻蚀：将PMMA/二硫化钼/硅片沉浸在4mol/L的NaOH水溶液中蚀刻，刻蚀温度为160℃。刻蚀完成后，附有二硫化钼的PMMA膜会从硅片上分离出来，将分离后PMMA膜置于160℃4mol/L的NaOH水溶液中继续蚀刻1h，然后用去离子水清洗PMMA薄膜3次，每次15分钟，得到PMMA/二硫化钼复合膜；PMMA/二硫化钼复合膜在去离子水中，不取出来。
(3)转移：用新的基底高定向裂解石墨(HOPG)捞起PMMA膜，使复合膜平整的负载在基底上，随后在110℃大气环境下退火3min，得到PMMA/二硫化钼/基底。
(4)除胶：PMMA/二硫化钼/基底依次在60℃的丙酮中浸没0.5h、110℃的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中浸泡0.5h；重复上述步骤2次，以去除PMMA膜。随后，在氩气氛围300℃下退火6h，得到二硫化钼/基底，从而通过构筑界面液滴实现了二硫化钼摩擦力的调节。
对比例1
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中，将10微升聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的苯甲醚溶液(质量浓度为4.5％，PMMA相对分子质量950K)旋涂在生长有单层二硫化钼的硅片(0.5cm×0.5cm)的二硫化钼面上，在2000rpm下旋涂一分半钟，然后在90℃下空气中退火3分钟使PMMA固化，得到PMMA/二硫化钼/硅片。
其它步骤和条件与实施例1一致。
该过程中省去了低速旋涂的步骤，直接高速旋涂得到的PMMA膜厚度不均匀，并且无法覆盖硅片上全部区域。
对比例2
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中，将10微升聚甲基丙烯酸甲酯的苯甲醚溶液(质量浓度为4.5％，PMMA相对分子质量950K)旋涂在生长有单层二硫化钼的硅片(0.5cm×0.5cm)的二硫化钼面上，在500rpm下旋涂10秒钟后，1000rpm下旋涂一分半钟，然后在90℃下空气中退火3分钟使PMMA固化，得到PMMA/二硫化钼/硅片。
其它步骤和条件与实施例1一致。
该过程中1000rpm慢速旋涂得到的PMMA膜太厚，导致最终所得二硫化钼表面留有PMMA残胶，无法进行摩擦测试。
对比例3
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，如实施例1所述，所不同的是：步骤(1)中，将10微升聚甲基丙烯酸甲酯的苯甲醚溶液(质量浓度为4.5％，PMMA相对分子质量950K)旋涂在生长有单层二硫化钼的硅片(0.5cm×0.5cm)的二硫化钼面上，在500rpm下旋涂10秒钟后，4000rpm下旋涂一分半钟，然后在90℃下空气中退火3分钟使PMMA固化，得到PMMA/二硫化钼/硅片。
其它步骤和条件与实施例1一致。
本对比例制备的二硫化钼/基底的光学显微镜图像如图7所示，该过程中4000rpm旋涂得到的PMMA膜太薄，柔韧性不好，在转移过程中PMMA膜破裂，导致转移后的二硫化钼出现破裂。
对比例4
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，如实施例1所述，所不同的是：步骤(2)中，省去水洗的步骤，具体如下：将PMMA/二硫化钼/硅片沉浸在3mol/L的KOH水溶液中蚀刻，刻蚀温度为160℃。刻蚀完成后，附有二硫化钼的PMMA膜会从硅片上分离出来，将分离后PMMA膜置于160℃3mol/L的KOH水溶液中继续蚀刻1h，得到PMMA/二硫化钼复合膜；PMMA/二硫化钼复合膜在KOH水溶液中，不取出来。
其它步骤和条件与实施例1一致。
该过程中省去了纯水洗涤的步骤，导致退火后残余的氢氧化钾结晶析出。转移之后的单层二硫化钼表面由于氢氧化钾晶体的存在无法进行摩擦测试。
对比例5
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，如实施例1所述，所不同的是：步骤(3)中，退火处理替换为自然风干24h。
其它步骤和条件与实施例1一致。
本对比例所得二硫化钼/基底的原子力显微镜图像如图8所示，在基底与单层二硫化钼的界面间未出现界面液滴，并且单层二硫化钼上产生褶皱。
对比例6
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，如实施例1所述，所不同的是：步骤(4)中，只使用丙酮浸泡，具体方法如下：PMMA/二硫化钼/基底在60℃的丙酮中浸没0.5h；重复上述步骤4次，以去除PMMA膜。随后，在氩气氛围下300℃退火6h，得到二硫化钼/基底。
其它步骤和条件与实施例1一致。
该过程中只使用了60℃的丙酮浸泡，使得PMMA残留。残留的PMMA影响摩擦力测试。
对比例7
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，如实施例1所述，所不同的是：步骤(4)中，不进行退火操作，PMMA/二硫化钼/基底依次在60℃的丙酮中浸没0.5h、110℃的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中浸泡0.5h；重复上述步骤2次，以去除PMMA膜，得到二硫化钼/基底。
其它步骤和条件与实施例1一致。
本对比例制备的二硫化钼/基底的光学显微镜图像如图9所示，该过程中浸泡后未进行退火操作，导致二硫化钼表面附着的PMMA残胶和有机溶剂等污染物较多。
对比例8
一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，如实施例1所述，所不同的是：步骤(3)中，所用基底为硅片(表面带有300nm厚度的二氧化硅)。
其它步骤和条件与实施例1一致。
该过程中使用硅片作为新的基底，结果在硅片与单层二硫化钼的界面间未出现界面液滴。

Claims (10)

1.一种构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，包括步骤：
(1)涂胶：将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液均匀的涂覆在生长有单层二硫化钼硅基底的二硫化钼面上，然后进行退火得到PMMA/二硫化钼/硅基底；
(2)刻蚀：将步骤(1)得到的PMMA/二硫化钼/硅基底浸没于刻蚀液中进行刻蚀，使得附有单层二硫化钼的PMMA膜与硅基底分离；将附有单层二硫化钼的PMMA膜于刻蚀液中浸没处理，经去离子水洗涤得到PMMA/二硫化钼复合膜，并将PMMA/二硫化钼复合膜保存于去离子水中；
(3)转移、除胶：将步骤(2)去离子水中的PMMA/二硫化钼复合膜转移至基底上，进行退火处理得到PMMA/二硫化钼/基底；然后去除PMMA膜，进行退火处理，得到二硫化钼/基底，从而通过构筑界面液滴实现了二硫化钼摩擦力的调节。
2.根据权利要求1所述构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，其特征在于，步骤(1)中，包括以下条件中的一项或多项：
i、聚甲基丙烯酸甲酯的相对分子质量为800-1200K，优选为950K；聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的苯甲醚溶液，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液的质量浓度为3-6％，优选为4.5％；
ii、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液的用量为10-40微升每平方厘米；
iii、所述退火的温度为80-120℃，优选为90℃；退火的时间为2-10分钟，优选为3分钟；退火氛围为空气。
3.根据权利要求1所述构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，其特征在于，步骤(1)中，聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶液的涂覆方法如下：采用旋涂的方法，均匀的涂覆在生长有单层二硫化钼硅基底的二硫化钼面上；
优选的，所述旋涂的转速为500-2000转每分钟，旋涂2分钟；进一步优选的，旋涂步骤为：先于500-1200转每分钟下慢速旋涂5-15秒，然后在大于1200转每分钟下快速旋涂90-115秒。
4.根据权利要求1所述构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，其特征在于，步骤(2)中，包括以下条件中的一项或多项：
i、所述刻蚀液均为氢氧化钾水溶液或氢氧化钠水溶液，刻蚀液的浓度为3-4mol/L；
ii、所述刻蚀温度为90-180℃；浸没处理温度为90-180℃，浸没处理时间为0.5-3h；
iii、所述洗涤是使用去离子水进行洗涤。
5.根据权利要求1所述构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述基底为导体器件或半导体器件；优选的，所述基底为高定向裂解石墨器件。
6.根据权利要求1所述构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述转移方法如下：将PMMA/二硫化钼复合膜平整的置于基底上；PMMA/二硫化钼复合膜中二硫化钼一面紧贴基底；优选的，所述转移方法如下：用基底捞起去离子水中的PMMA/二硫化钼复合膜，使PMMA/二硫化钼复合膜平整的负载在基底上。
7.根据权利要求1所述构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，其特征在于，步骤(3)中，退火处理得到PMMA/二硫化钼/基底中，所述退火的温度为80-120℃，优选为90℃；退火的时间为2-10分钟，优选为3分钟；退火氛围为空气。
8.根据权利要求1所述构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，其特征在于，步骤(3)中，去除PMMA膜的方法如下：将PMMA/二硫化钼/基底于有机溶剂中50-120℃下浸没2-5小时，优选3小时；
优选的，去除PMMA膜的方法如下：将PMMA/二硫化钼/基底先于丙酮中50-70℃下浸没半小时，然后于N-甲基吡咯烷酮中100-120℃下浸没半小时；重复上述步骤2次。
9.根据权利要求1所述构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，其特征在于，步骤(3)中，去除PMMA膜后，退火处理的温度为200-500℃；退火处理的时间为4-8h，优选为6h；退火处理的氛围为氩气。
10.根据权利要求1所述构筑界面液滴调节二硫化钼摩擦力的方法，其特征在于，步骤(3)中，二硫化钼/基底中，在二硫化钼和基底之间形成界面液滴；所述界面液滴的高度为5-20纳米；所述界面液滴的横向尺寸为100-500纳米。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002038255A (ja) * 2000-07-27 2002-02-06 Toshiba Tungaloy Co Ltd 耐摩耗性潤滑膜および被覆部材
CN103449418A (zh) * 2013-08-19 2013-12-18 中国科学院化学研究所 一种原子级清洁转移石墨烯的方法
US20140087191A1 (en) * 2011-05-23 2014-03-27 National University Of Singapore Method of Transferring Thin Films
US20180345316A1 (en) * 2010-03-30 2018-12-06 Nantero, Inc. Ordered Nanotube Fabrics
CN110697779A (zh) * 2019-09-23 2020-01-17 清华大学 二硫化钼的摩擦调控方法、装置及***
CN113201378A (zh) * 2021-05-18 2021-08-03 北京航空航天大学 超润滑复合膜及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002038255A (ja) * 2000-07-27 2002-02-06 Toshiba Tungaloy Co Ltd 耐摩耗性潤滑膜および被覆部材
US20180345316A1 (en) * 2010-03-30 2018-12-06 Nantero, Inc. Ordered Nanotube Fabrics
US20140087191A1 (en) * 2011-05-23 2014-03-27 National University Of Singapore Method of Transferring Thin Films
CN103449418A (zh) * 2013-08-19 2013-12-18 中国科学院化学研究所 一种原子级清洁转移石墨烯的方法
CN110697779A (zh) * 2019-09-23 2020-01-17 清华大学 二硫化钼的摩擦调控方法、装置及***
CN113201378A (zh) * 2021-05-18 2021-08-03 北京航空航天大学 超润滑复合膜及其制备方法

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