CN114214025A - 一种新型双组份硅酮结构密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及硅酮结构密封胶的技术领域，具体公开了一种新型双组份硅酮结构密封胶及其制备方法。一种新型双组份硅酮结构密封胶，包括A组分与B组分，A组分包括如下重量份原料：纳米碳酸钙30‑70份，基胶20‑55份，二甲基硅油2‑35份；B组分包括如下重量份原料：炭黑10‑30份，气相二氧化硅3‑15份，二甲基硅油20‑40份，第一交联剂10‑50份，第二交联剂10‑45份，偶联剂10‑45份，催化剂0.01‑0.14份；其中第二交联剂为丙基三甲氧基硅烷低聚物，聚合度为4‑6。本申请的双组份硅酮结构密封胶其具有浸水粘结性能优越，抗老化性能优良的优点。

Description

一种新型双组份硅酮结构密封胶及其制备方法
技术领域
本申请涉及硅酮结构密封胶的技术领域，更具体地说，它涉及一种新型双组份硅酮结构密封胶及其制备方法。
背景技术
硅酮密封胶属于有机硅类产品，高分子主链主要由硅-氧-硅键组成，在固化过程中交联剂与基础聚合物反应形成网状的Si-O-Si骨架结构，最显著的特点就是具有优异的耐高低温性能和耐候性能，其具有粘结力强，拉伸强度大等特点。
硅酮密封胶通常可分为单组份和双组份两大类，单组份的硅酮胶，其固化是靠接触空气中的水分而产生化学反应的；双组份则是指硅酮胶分成A、B两组，任何一组单独存在都不能形成固化，但两组胶浆一旦混合就产生固化。
双组份硅酮结构密封胶使用时需要先将两个组份混合均匀，然后在一定的时间内将胶注入用胶部位。双组份硅酮结构密封胶的固化速度可以在一定范围内调节，达到满意的固化效果。
针对上述相关技术，申请人发现，双组份硅酮结构密封胶固化后浸水粘结性能差。
发明内容
为了提高双组份硅酮结构密封胶的浸水粘结性能，本申请提供一种新型双组份硅酮结构密封胶及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种新型双组份硅酮结构密封胶，采用如下的技术方案：一种新型双组份硅酮结构密封胶，包括A组分与B组分，
A组分包括如下重量份原料：
纳米碳酸钙30-70份，基胶20-55份，二甲基硅油2-35份；
B组分包括如下重量份原料：
炭黑10-30份，气相二氧化硅3-15份，二甲基硅油20-40份，第一交联剂10-50份，第二交联剂10-45份，偶联剂10-45份，催化剂0.01-0.14份；
其中第二交联剂为丙基三甲氧基硅烷低聚物，其结构式为：
Figure BDA0003411003320000011
其中n＝4-10。
通过采用上述技术方案，丙基三甲氧基硅烷低聚物是一种主链上含有极性基团，侧链上含有非极性基团的聚合物，且丙基三甲氧基硅烷低聚物上有更多的反应交联点。在双组份硅酮结构密封胶中加入一定比例的丙基三甲氧基硅烷低聚物，丙基三甲氧基硅烷低聚物表面反应交联点多、活性高，交联固化速度高，提高密封胶的表干时间，可相应减少催化剂的使用量，同时提高双组份硅酮结构密封胶的整体固化速度。另外，还可以提高密封胶的交联密度，提高密封胶的粘结强度和伸长率，同时提高双组份结构密封胶的耐紫外线老化性能。丙基三甲氧基硅烷低聚物上的极性、非极性基团还可以降低待涂物的表面张力提高疏水性能，提高双组份硅酮结构密封胶的浸水粘结性能。
优选的，所述A组分包括如下重量份原料：
纳米碳酸钙40-60份，基胶30-50份，二甲基硅油5-30份；
B组分包括如下重量份原料：
炭黑15-20份，气相二氧化硅5-10份，二甲基硅油25-30份，第一交联剂15-40份，第二交联剂15-40份，偶联剂15-40份，催化剂0.01-0.1份。
通过采用上述技术方案，进一步优化原料配比，提高双组份硅酮结构密封胶的整体性能。
优选的，所述丙基三甲氧基硅烷低聚物的制备方法为：
A1.将1600-1700份丙基三甲氧基硅烷，200-230份甲醇、18-48份浓盐酸混合均匀，得到混合液A，将混合液A搅拌并升温至40-50℃，将88-183份水和212-400份甲醇的混合液滴加入混合液A中，进行丙基三甲氧基硅烷的水解。
A2.待丙基三甲氧基硅烷完全水解后，升温至110-130℃，聚合反应2-4h，然后减压蒸馏收集甲醇，降温至室温，得到无色透明的丙基三甲氧基硅烷低聚物。
通过采用上述技术方案，在甲醇的辅助作用下促进丙基三甲氧基硅烷的水解，水解后的。
优选的，所述纳米碳酸钙粒径为30-100nm，挥发份≤0.5％。
通过采用上述技术方案，纳米碳酸钙的拉伸强度、断裂伸长率和耐老化性能优良，纳米碳酸钙填充在结构密封胶的体系中可以提高结构密封胶的粘接性能与抗老化性能，且粒径在30-100nm范围内、挥发份≤0.5％的纳米，可以避免挥发份过高而使得碳酸钙表面羟基增多、出现互凝聚倾向，提高纳米碳酸钙的分散性能。
优选的，所述纳米碳酸钙中粒径为30-60nm与80-100nm的重量比为(1-3)：1。
通过采用上述技术方案，对纳米碳酸钙的粒径级配进行限定，此粒径级配范围内的纳米碳酸钙可以在结构密封胶体系中分散的更加均匀、致密，有利于提高结构密封胶的抗老化性能。
优选的，所述纳米碳酸钙经过改性处理，其处理方法为：
用硅烷偶联剂对纳米碳酸钙进行表面处理。
通过采用上述技术方案，纳米碳酸钙易团聚、流动性差，用硅烷偶联剂对纳米碳酸钙进行包裹，可以降低纳米碳酸钙发生团聚的几率，提高纳米碳酸钙在结构密封胶体系中的分散性。
优选的，所述纳米碳酸钙在硅烷偶联剂改性前，先浸泡在磷酸酯溶液中进行表面处理，然后过滤、干燥。
纳米碳酸钙表面羟基数目较少，通常呈弱碱性，所以硅烷偶联剂在碳酸钙表面结合较差；用磷酸酯对纳米碳酸钙进行表面处理，磷酸酯基团可以作为与硅烷偶联剂反应的活位点，将硅烷偶联剂通过化学作用包覆在纳米碳酸钙表面，提高硅烷偶联剂与纳米碳酸钙的结合力。
优选的，所述硅烷偶联剂为三胺基硅烷。
通过采用上述技术方案，三胺基硅烷中胺基官能团数量多，而胺基官能团可以提高结构密封胶体系中无机-有机界面粘合力，进而提高浸水粘结性能。
优选的，所述基胶25℃的粘度为500-80000mpa·s，挥发份≤0.5％。
通过采用上述技术方案，对基胶的参数进行限制，可以更好的与交联剂之间配合固化，提高粘结性能。
第二方面，本申请提供一种新型双组份硅酮结构密封胶的制备方法，采用如下的技术方案：
一种新型双组份硅酮结构密封胶的制备方法，以下步骤：
按重量份将纳米碳酸钙，基胶，二甲基硅油在50-90℃、真空度为(-0.09Mpa)-(-0.1Mpa)的条件下混合均匀，单独包装，为A组分；
按重量份将炭黑在110-150℃、真空度为(-0.09Mpa)-(-0.1Mpa)的条件下搅拌均匀，然后加入第一交联剂与第二交联剂在真空度为-0.09Mpa--0.1Mp的条件下搅拌混合，再加入气相二氧化硅混合均匀，最后加入偶联剂与催化剂在真空度为-0.09Mpa--0.1Mp的条件下混合均匀，单独包装，为B组分。
通过采用上述技术方案，方案操作简单，对处理设备无特殊需求，适合大量生产。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用丙基三甲氧基硅烷低聚物作为交联剂与基胶等其他组分配合，提高深层固化速度，制得的结构密封胶在标准条件下的粘结强度可以达到1.65-2.91MPa，浸水后粘结强度可以达到1.28-2.36Mpa，粘结性能以及浸水粘结性能优越，热老化处理后的热失重为0.4-2.3％，抗老化性能优越。
2、本申请中优选对纳米碳酸钙进行表面改性处理，制得的结构密封胶在标准条件下的粘结强度可以达到2.67-2.91MPa，浸水后粘结强度可以达到2.15-2.36Mpa，进一步提高浸水粘结性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料和中间体的制备例
原料
基胶为107基胶；
气相二氧化硅可选用挥发份≤0.5％，比表面积130-200m2/g，本实施例中选用挥发份为0.2％，比表面积为150m2/g；
第一交联剂为甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的任意一种，本实施例中选用甲基三乙氧基硅烷；
偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的任意一种，本实施例中选用氨丙基三乙氧基硅烷；
催化剂为二月桂酸二丁基锡；
浓盐酸的质量百分浓度为37％；
磷酸酯为1006P异构十醇聚氧乙烯醚磷酸酯；
其他原料均为市售。
制备例
制备例1
丙基三甲氧基硅烷低聚物，其制备方法为：
A1.将1600g丙基三甲氧基硅烷，200g甲醇、18g浓盐酸加入到3000ml三口烧瓶中，混合均匀，得到混合液A，在三口烧瓶上装回流冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗，将混合液A搅拌并升温至50℃，将88g水和212g甲醇的混合液通过恒压滴液漏斗滴入混合液A中，进行丙基三甲氧基硅烷的水解；
A2.待丙基三甲氧基硅烷完全水解后，升温至110℃，聚合反应2h，然后减压蒸馏收集甲醇，降温至室温，得到无色透明的丙基三甲氧基硅烷低聚物；
聚合物的聚合度为4，核磁共振氢谱显示0.592ppm、0.922ppm、1.425ppm、3.503ppm处均显示有吸收峰。
制备例2
丙基三甲氧基硅烷低聚物，其制备方法为：
A1.将1700g丙基三甲氧基硅烷，230g甲醇、48g浓盐酸加入到3000ml三口烧瓶中，混合均匀，得到混合液A，在三口烧瓶上装回流冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗，将混合液A搅拌并升温至40℃，将186g水和400g甲醇的混合液通过恒压滴液漏斗滴入混合液A中，进行丙基三甲氧基硅烷的水解；
A2.待丙基三甲氧基硅烷完全水解后，升温至130℃，聚合反应4h，然后减压蒸馏收集甲醇，降温至室温，得到无色透明的丙基三甲氧基硅烷低聚物；
聚合物的聚合度为6，核磁共振氢谱显示0.590ppm、0.924ppm、1.422ppm、3.499ppm处均显示有吸收峰。
制备例3
丙基三甲氧基硅烷低聚物，其制备方法为：
A1.将1700g丙基三甲氧基硅烷，200g甲醇、48g浓盐酸加入到3000ml三口烧瓶中，混合均匀，得到混合液A，在三口烧瓶上装回流冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗，将混合液A搅拌并升温至50℃，将746g水和700g甲醇的混合液通过恒压滴液漏斗滴入混合液A中，进行丙基三甲氧基硅烷的水解；
A2.待丙基三甲氧基硅烷完全水解后，升温至130℃，聚合反应4h，然后减压蒸馏收集甲醇，降温至室温，得到无色透明的丙基三甲氧基硅烷低聚物；
聚合物的聚合度为24，核磁共振氢谱显示0.591ppm、0.920ppm、1.420ppm、3.501ppm处均显示有吸收峰。
制备例4
丙基三甲氧基硅烷低聚物，其制备方法为：
A1.将1700g丙基三甲氧基硅烷，200g甲醇、48g浓盐酸加入到3000ml三口烧瓶中，混合均匀，得到混合液A，在三口烧瓶上装回流冷凝管，温度计和恒压滴液漏斗，将混合液A搅拌并升温至50℃，将932g水和970g甲醇的混合液通过恒压滴液漏斗滴入混合液A中，进行丙基三甲氧基硅烷的水解；
A2.待丙基三甲氧基硅烷完全水解后，升温至130℃，聚合反应4h，然后减压蒸馏收集甲醇，降温至室温，得到无色透明的丙基三甲氧基硅烷低聚物；
聚合物的聚合度为30，核磁共振氢谱显示0.592ppm、0.923ppm、1.421ppm、3.499ppm处均显示有吸收峰。
制备例5
改性纳米碳酸钙，其制备方法为：
称取1000g纳米碳酸钙，浸泡在硅烷偶联剂KH570溶液中，30min后过滤，将固形物在85℃下烘干，得到改性纳米碳酸钙。
制备例6
与制备例4不同的是，制备例5中的硅烷偶联剂为三胺基硅烷YC-618。
制备例7
改性纳米碳酸钙，其制备方法为：
B1.称取1000g纳米碳酸钙，浸泡在磷酸酯溶液中，30min后过滤，将固形物在85℃下烘干，得到初步改性改性纳米碳酸钙；
B2.将B1得到的初步改性改性纳米碳酸钙，浸泡在三胺基硅烷YC-618溶液中，30min后过滤，将固形物在85℃下烘干，得到改性纳米碳酸钙。
实施例
实施例1-5
新型双组份硅酮结构密封胶，其制备方法为：
S1.按照表1中原料配比向反应釜内加入纳米碳酸钙，基胶，二甲基硅油，在行星分散机中在50℃，抽真空真空度为-0.09Mpa条件下，搅拌1.5h，得到的混合物单独包装，为A组分；
其中纳米碳酸钙粒径为30-60nm与60-70nm重量比为1:1，挥发份为0.2％；基胶25℃粘度为12000mpa·s，挥发份为0.2％；
按照表1中的原料配比向反应釜内加入炭黑，在行星分散机中在110℃，抽真空真空度为-0.09Mpa条件下，搅拌10min，然后加入第一交联剂与第二交联剂丙基三甲氧基硅烷低聚物在真空度为-0.09Mpa下搅拌30min，再加入气相二氧化硅搅拌30min，最后加入偶联剂和催化剂在真空度为-0.09Mpa下搅拌60min，得到的混合物单独包装，为B组分；
其中丙基三甲氧基硅烷低聚物来自制备例1。
表1实施例1-5中原料配比表(100g)
Figure BDA0003411003320000061
Figure BDA0003411003320000071
实施例2步骤S1中温度条件为90℃，真空度为-0.1Mpa条件下；步骤S2中温度条件为150℃，真空度为-0.1Mpa。
实施例6
与实施例3不同的是，实施例6中丙基三甲氧基硅烷低聚物来自制备例2。
实施例7-11
与实施例3不同的是，实施例7-11中纳米碳酸钙粒径的级配不同，详见表2。
表2实施例3与实施例7-11中纳米碳酸钙粒径级配表(100g)
实施例3 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11
30-60nm 25.0 0 25.0 34.0 37.5 16.0
80-100nm 0 25.0 25.0 16.0 12.5 34.0
60-70nm 25.0 25.0 0 0 0 0
实施例12-14
与实施例9不同的是，实施例12-14中分别用等量来自制备例5-7中的改性纳米碳酸钙替换纳米碳酸钙。
对比例
对比例1
与实施例1不同的是，对比例1中基三甲氧基硅烷低聚物来自制备例3。
对比例2
与实施例1不同的是，对比例2中基三甲氧基硅烷低聚物来自制备例4。
对比例3
与实施例1不同的是，对比例3中第二交联剂为正硅酸甲酯。
性能检测试验
检测方法
按照《建筑用硅酮结构密封胶》GB16776-2005中的方法与要求检测实施例1-14与对比例1-3中新型双组份硅酮结构密封胶的热失重、23℃时拉伸粘结强度与最大拉伸粘结强度时伸长率、浸水后拉伸粘结强度，检测结果见表3，其中A组分与B组分按重量比9：1混合。
表3性能检测结果
Figure BDA0003411003320000081
结合实施例1-14和对比例1-3，并结合表3可以看出，实施例1-14中标准条件下的拉伸强度以及达到最大拉伸强度时的伸长率、浸水后的粘结强度均优于对比例1-3，这说明本申请制得的双组分硅酮结构密封胶的粘结性能以及浸水粘接性能更优；另外，实施例1-14中的热老化处理后的热失重小于对比例1-3，说明本申请制得的双组分硅酮结构密封胶的抗老化性能更优。
结合实施例1与对比例1-3，并结合表3可以看出，实施例1中标准条件下的拉伸强度以及达到最大拉伸强度时的伸长率、浸水后的粘结强度、热失重均优于对比例1-3，这说明用本申请制备的丙基三甲氧基硅烷低聚物作为第二交联剂制得的结构密封胶的粘结性能、浸水粘结性能、抗老化性能较优，而采用其他交联剂或者制备的丙基三甲氧基硅烷聚合物的聚合度在本申请限定的聚合度以外制得的结构密封胶的粘结性能、浸水粘结性能、抗老化性能均明显下降，这可能是因为本申请制得的丙基三甲氧基硅烷低聚物可以与基胶等其他组分产生更好的配合效果，提高深层固化效果，提升粘结性能、浸水粘结性能、抗老化性能。
结合实施例3与实施例7-11，并结合表3可以看出，随着纳米碳酸钙粒径级配的变化，结构密封胶的粘结性能、浸水粘结性能、抗老化性能也发生变化，其中实施例8-10中更优，这说明在本申请的纳米碳酸钙级配范围内，制得的结构密封胶的粘结性能、浸水粘结性能、抗老化性能更优。
结合实施例9与实施例12-14，并结合表3可以看出，实施例12-14中的粘结性能、浸水粘结性能、抗老化性能优于实施例9，这可能是因为对纳米碳酸钙进行改性处理后可以提高纳米碳酸钙的分散性能，使得纳米碳酸钙在结构密封胶体系中分散的更加均匀。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种新型双组份硅酮结构密封胶，包括A组分与B组分，其特征在于：
A组分包括如下重量份原料：
纳米碳酸钙30-70份，基胶20-55份，二甲基硅油2-35份；
B组分包括如下重量份原料：
炭黑10-30份，气相二氧化硅3-15份， 二甲基硅油20-40份，第一交联剂10-50份，第二交联剂10-45份，偶联剂10-45份，催化剂0.01-0.14份；
其中第二交联剂为丙基三甲氧基硅烷低聚物，其结构式为：
Figure 300529DEST_PATH_IMAGE001
其中n=4-6。
2.根据权利要求1所述的一种新型双组份硅酮结构密封胶，其特征在于：所述A组分包括如下重量份原料：
纳米碳酸钙40-60份，基胶30-50份，二甲基硅油5-30份；
B组分包括如下重量份原料：
炭黑15-20份，气相二氧化硅5-10份， 二甲基硅油25-30份，第一交联剂15-40份，第二交联剂15-40份，偶联剂15-40份，催化剂0.01-0.1份。
3.根据权利要求1所述的一种新型双组分硅酮结构密封胶，其特征在于：所述丙基三甲氧基硅烷低聚物的制备方法为：
A1.将1600-1700份丙基三甲氧基硅烷，200-230份甲醇、18-48份浓盐酸混合均匀，得到混合液A，将混合液A搅拌并升温至40-50℃，将88-183份水和212-400份甲醇的混合液滴加入混合液A中，进行丙基三甲氧基硅烷的水解；
A2.待丙基三甲氧基硅烷完全水解后，升温至110-130℃，聚合反应2-4h，然后减压蒸馏收集甲醇，降温至室温，得到无色透明的丙基三甲氧基硅烷低聚物。
4.根据权利要求1所述的一种新型双组份硅酮结构密封胶，其特征在于：所述纳米碳酸钙粒径为30-100nm，挥发份≤0.5%。
5.根据权利要求4所述的一种新型双组份硅酮结构密封胶，其特征在于：所述纳米碳酸钙中粒径为30-60nm与80-100nm的重量比为（1-3）：1。
6.根据权利要求1所述的一种新型双组份硅酮结构密封胶，其特征在于：
所述纳米碳酸钙经过改性处理，其处理方法为：
用硅烷偶联剂对纳米碳酸钙进行表面处理。
7.根据权利要求6所述的一种新型双组份硅酮结构密封胶，其特征在于：所述纳米碳酸钙在硅烷偶联剂改性前，先浸泡在磷酸酯溶液中进行表面处理，然后过滤、干燥。
8.根据权利要求6所述的一种新型双组份硅酮结构密封胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为三胺基硅烷。
9.根据权利要求1所述的一种新型双组份硅酮结构密封胶，其特征在于：所述基胶25℃的粘度为500-80000mpa·s，挥发份≤0.5%。
10.一种权利要求1-9任一所述的新型双组份硅酮结构密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按重量份将纳米碳酸钙，基胶，二甲基硅油在50-90℃、真空度为（-0.09Mpa）-（-0.1Mpa）的条件下混合均匀，单独包装，为A组分；
按重量份将炭黑在110-150℃、真空度为（-0.09Mpa）-（-0.1Mpa）的条件下搅拌均匀，然后加入第一交联剂与第二交联剂在真空度为-0.09Mpa--0.1Mp的条件下搅拌混合，再加入气相二氧化硅混合均匀，最后加入偶联剂与催化剂在真空度为（-0.09Mpa）-（-0.1Mpa）的条件下混合均匀，单独包装，为B组分。
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