CN114213479A - 一种氨基葡萄糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氨基葡萄糖的制备方法,包括:(1)将氨基葡萄糖发酵液菌体粉末与无机纳米颗粒混匀经碳化处理成多孔前驱体。(2)将前驱体活化处理,得助滤剂。(3)将助滤剂置于疏水改性液进行疏水处理,得疏水助滤剂。(4)将步骤(3)的疏水助滤剂填充在滤网壳体中形成助滤网,将该助滤网紧邻设置在过滤器的过滤网上;然后在灭活后的氨基葡萄糖发酵液中加入步骤(2)的助滤剂混匀,对得到的发酵液压滤使其依次通过所述助滤网和过滤网,对得到的滤液进一步处理得到氨基葡萄糖成品。本发明的方法将发酵液中菌体转化为助滤剂用于发酵液的固液分离,显著提高了分离效果,减小了后续处理工序的压力,实现了发酵液中菌体的资源化利用。
Description
技术领域
本发明属于氨基葡萄糖制备技术领域,具体涉及一种氨基葡萄糖的制备方法。
背景技术
微生物发酵法制备氨基葡萄糖具有转化效率高、产品质量稳定、生产成本低等方面的特点,相对于通过从虾蟹壳海鲜制备氨基葡萄糖的工艺而言,微生物发酵法可以避免过敏问题,因此,该工艺目前国内企业大量使用。生物发酵法是以葡萄糖等为原料,接种微生物后经发酵、提取、纯化、浓缩、结晶干燥等工艺,将微生物代谢产生的氨基葡萄糖从发酵液中提取出来制成氨糖成品。然而,在对发酵液灭火过滤后,会产生大量的菌体,这些菌体占了发酵液总质量的10%以上,如何处理这些菌体成为企业面临的一个重要问题。目前采用的主要方法有当作垃圾填埋、直接焚烧等,这些方法虽然简单易行,但容易造成环境污染和资源浪费,而且面临的环保问题已使上述方法无法满足企业需要。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题,本发明提供一种氨基葡萄糖的制备方法,该方法将发酵液中菌体转化为助滤剂用于发酵液的固液分离,显著提高了分离效果,减小了后续处理工序的压力,实现了发酵液中菌体的资源化利用。具体地,本发明的技术方案如下所述:
一种氨基葡萄糖的制备方法,包括如下步骤:
(1)将来自氨基葡萄糖发酵液中的菌体粉末与无机纳米颗粒混匀后加水润湿,然后压块、干燥,将得到的压块进行碳化处理,完成后将得到的产物进行粉碎,得到多孔前驱体。
(2)将所述前驱体置于碱液中进行浸渍,然后加热至完全烘干,将得到的固体产物在隔氧条件下进行加热活化处理,完成后对固体产物进行酸洗、水洗、烘干,即得助滤剂。
(3)将步骤(2)的助滤剂置于疏水改性液中浸泡,完成后对分离出的产物进行洗涤、干燥,即得疏水助滤剂。
(4)将步骤(3)的疏水助滤剂填充在滤网壳体中形成助滤网,将该助滤网紧邻设置在过滤器的过滤网上。然后在灭活后的氨基葡萄糖发酵液中加入步骤(2)的助滤剂混匀,对得到的发酵液压滤使其依次通过所述助滤网和过滤网,对得到的滤液进行脱色、浓缩、结晶干燥处理后,得到氨基葡萄糖成品。
进一步地,步骤(1)中,所述无机纳米颗粒包括二氧化硅、硅藻土、珍珠岩等中的至少一种。优选地,所述无机纳米颗粒的添加量为菌体粉末的15~25%。所述无机纳米颗粒可以起到增加多孔前驱体机械性能的作用,以增加后续得到的助滤剂的机械强度。
进一步地,步骤(1)中,所述干燥的温度为70~90℃,干燥至含水率5%以下。通过干燥去除压块中多余的水分,以便后续进行碳化处理。
进一步地,步骤(1)中,所述碳化处理的温度为800~950℃,时间为1.5~2h。通过碳化处理将发酵液中过滤出来的菌体转换成碳材料,并且在其中加入了无机纳米颗粒作为增强剂,以增加机械强度。
进一步地,步骤(1)中,所述多孔前驱体的粒径在120~200目之间。
进一步地,步骤(2)中,所述碱液包括强氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的任意一种。可选地,所述碱液的质量浓度为3~6%,氢氧化钠和强氧化钾对前驱体能够起到良好的扩孔和去除灰分的作用,提高前驱体的比表面积,改善其助滤性能。
进一步地,步骤(2)中,所述活化处理在氮气或惰性气氛中进行,活化温度为600~700℃,时间为50~65min。
进一步地,步骤(2)中,将所述固体产物用稀盐酸洗涤,以去除固体产物中多余的碱性物质,然后用清水洗涤固体产物至中性,最后将固体产物在70~85℃烘干至恒重,即得助滤剂。
进一步地,步骤(3)中,所述疏水改性液由疏水剂溶于有机溶剂中配成,其浓度控制在200~350mmol/L之间为佳,并将所述助滤剂在该疏水改性液中浸泡半小时以上。
进一步地,所述疏水剂包括:三甲基氯硅烷、十六烷基三甲基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚氟硅烷、丙烯酸六氟丁酯、环氧基硅氧烷、丙烯酸十三氟辛酯、甲基三甲基硅烷等中的任意一种。
进一步地,步骤(3)中,对所述分离出的产物用有机溶剂进行洗涤,以去除产物中多余的疏水剂,然后在90~110℃下干燥2~5h,即得疏水助滤剂。
进一步地,所述有机溶剂包括:乙醇、异丙醇、甲苯等中的任意一种。
进一步地,步骤(4)中,所述助滤网中助滤剂的厚度控制在10~35mm,助滤剂的剂量控制在700~1100g/m2。
进一步地,步骤(4)中,所述助滤剂的加入量为氨基葡萄糖发酵液中质量的1.0~2.5%。通过加入助滤剂可使过滤后的滤饼疏松多孔,便于液相的通过。
进一步地,步骤(4)中,所述对得到的滤液进行脱色、浓缩、结晶干燥工序可参考现有技术,此处不再赘述。
现有技术相比,本发明取得的有益效果包括:
本发明将微生物发酵制取氨基葡萄糖的发酵液中的灭火菌体通过一系列改性方法转换成了疏水助滤剂,并将这种疏水助滤剂用于氨基葡萄糖的发酵液的过滤,从而将发酵液过滤出来以获得氨基葡萄糖产品,这种疏水助滤剂可以有效提高对发酵液的过滤效果。其原因在于:
首先,本发明利用发酵液中的灭火菌体,将其与无机纳米颗粒混合后进行碳化处理,从而不仅可以将菌体转换成碳材料,而且无机纳米颗粒可以起到增强该碳材料机械性能的作用,以增强后续得到的助滤剂的机械强度。进一步地,本发明将助滤剂进行扩孔处理后再进行疏水改性处理,从而使助滤剂表面接枝疏水官能团而具有良好的疏水性。这种改性疏水剂的优势是不会与发酵液中的液相之间润湿而对液相进行吸附,这样就可以有效减小发酵液中液相对疏水剂内部的空隙和疏水剂之间的空隙的堵塞,从而保持助滤层尽可能保持良好的畅通性。在此基础上,当发酵液在压滤作用下通过疏水助滤剂层时,可以有效减少液相在疏水助滤剂层中粘附和停留,增加渗透率,因为未改性前的助滤剂为多孔材料,虽然可以供液相通过,但同时也具有良好的吸附性,容易在过滤过程中与液相浸润而产生粘滞现象,进而导致助滤剂层的渗透性受限,影响过滤效率,而经过本发明进一步地疏水改性处理后可以有效克服上述问题,而且经过助滤剂的使用,可以避免菌体造成过滤机滤网或滤膜容易被菌体堵塞的问题,因为发酵液中的菌体尺寸小,直接通过过滤机滤网或滤膜进行截留容易造成堵塞,导致后续的过滤速率降低,影响过滤效率。
其次,本发明在待过滤的发酵液中加入了未改性的助滤剂(疏水改性后的助滤剂无法与发酵液混合形成悬浮液,因此无法向发酵液中添加),在发酵液中加入步骤制备的助滤剂有助于使过滤形成的滤饼疏松多孔,且发酵液中的助滤剂在滤饼中起到增强作用使滤饼形成具有一定刚性的过滤层,当与疏水助滤剂层配合后,含有助滤剂的滤饼层可以预截留菌体等固体物质,而疏水助滤剂层负责截留从滤饼层中逃逸的菌体等,此时的疏水助滤剂层中可以保留更多的疏水通道,使液相快速通过并防止液相吸附堵孔而影响过滤效率。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本发明提供进一步的说明。现通过具体实施对本发明进一步说明。
实施例1
一种氨基葡萄糖的制备方法,包括如下步骤:
(1)将氨基葡萄糖发酵液中过滤下来的菌体质量晾干至含水率15%以下后,置于烘箱中于80℃干燥至恒重,然后将得到的干燥菌体置于粉碎机中粉碎,过300目筛后得到菌体粉末,备用。
(2)将步骤(1)得到的菌体粉末与纳米二氧化硅混合后搅拌30min得到混合粉体,所述纳米二氧化硅的添加量为菌体粉末的22%。在所述混合粉体中喷洒适量的水润湿后进行压块,然后将得到湿压块在80℃干燥至含水率5%以下。
(3)将步骤(2)干燥后的压块置于管式炉中在氮气气氛中进行碳化处理,所述碳化处理的温度为850℃,时间为2h,完成后降温至室温,将得到的碳化产物置于粉碎机中粉碎,过200目筛后得到多孔前驱体,备用。
(4)将步骤(3)得到的前驱体置于装有质量浓度为5%的氢氧化钾溶液的烧杯中搅拌后静置12h,使氢氧化钾充分吸附到前驱体中,然后对烧杯加热至其中的十分完全蒸干,将得到的固体产物在置于管式炉中在氮气气氛中进行加热活化处理(温度640℃,时间60min),完成后对用稀盐酸洗涤,然后用清水洗涤固体产物至中性,最后将固体产物在80℃烘干至恒重,即得助滤剂。
(5)将步骤(4)的助滤剂置于疏水改性液中浸泡30min,所述疏水改性液由三甲基氯硅烷溶于甲苯中配成(浓度为300mmol/L)。完成后对所述分离出的产物用甲苯进行洗涤,然后在105℃干燥3.5h,即得疏水助滤剂。
(6)将步骤(5)的疏水助滤剂填充在滤网壳体中形成助滤网,所述助滤网中疏水助滤剂的厚度为25mm,助滤剂的剂量为900g/m2。将该助滤网紧邻设置在过滤器的过滤网上。然后在灭活后的氨基葡萄糖发酵液中加入步骤(4)的助滤剂混匀,对得到的发酵液压滤使其依次通过所述助滤网和过滤网,收集滤液进行脱色、浓缩、结晶干燥处理后,得到氨基葡萄糖成品。
实施例2
一种氨基葡萄糖的制备方法,包括如下步骤:
(1)将氨基葡萄糖发酵液中过滤下来的菌体质量晾干至含水率15%以下后,置于烘箱中于80℃干燥至恒重,然后将得到的干燥菌体置于粉碎机中粉碎,过300目筛后得到菌体粉末,备用。
(2)将步骤(1)得到的菌体粉末与纳米硅藻土混合后搅拌30min得到混合粉体,所述纳米硅藻土的添加量为菌体粉末的25%。在所述混合粉体中喷洒适量的水润湿后进行压块,然后将得到湿压块在70℃干燥至含水率5%以下。
(3)将步骤(2)干燥后的压块置于管式炉中在氮气气氛中进行碳化处理,所述碳化处理的温度为800℃,时间为2h,完成后降温至室温,将得到的碳化产物置于粉碎机中粉碎,过150目筛后得到多孔前驱体,备用。
(4)将步骤(3)得到的前驱体置于装有质量浓度为6%的氢氧化钾溶液的烧杯中搅拌后静置12h,使氢氧化钾充分吸附到前驱体中,然后对烧杯加热至其中的十分完全蒸干,将得到的固体产物在置于管式炉中在氮气气氛中进行加热活化处理(温度600℃,时间65min),完成后对用稀盐酸洗涤,然后用清水洗涤固体产物至中性,最后将固体产物在70℃烘干至恒重,即得助滤剂。
(5)将步骤(4)的助滤剂置于疏水改性液中浸泡35min,所述疏水改性液由十六烷基三甲基硅烷溶于异丙醇中配成(浓度为200mmol/L)。完成后对所述分离出的产物用异丙醇进行洗涤,然后在95℃干燥5h,即得疏水助滤剂。
(6)将步骤(5)的疏水助滤剂填充在滤网壳体中形成助滤网,所述助滤网中疏水助滤剂的厚度为10mm,助滤剂的剂量为1100g/m2。将该助滤网紧邻设置在过滤器的过滤网上。然后在灭活后的氨基葡萄糖发酵液中加入步骤(4)的助滤剂混匀,对得到的发酵液压滤使其依次通过所述助滤网和过滤网,收集滤液进行脱色、浓缩、结晶干燥处理后,得到氨基葡萄糖成品。
实施例3
一种氨基葡萄糖的制备方法,包括如下步骤:
(1)将氨基葡萄糖发酵液中过滤下来的菌体质量晾干至含水率15%以下后,置于烘箱中于80℃干燥至恒重,然后将得到的干燥菌体置于粉碎机中粉碎,过300目筛后得到菌体粉末,备用。
(2)将步骤(1)得到的菌体粉末与纳米珍珠岩混合后搅拌30min得到混合粉体,所述纳米珍珠岩的添加量为菌体粉末的15%。在所述混合粉体中喷洒适量的水润湿后进行压块,然后将得到湿压块在90℃干燥至含水率5%以下。
(3)将步骤(2)干燥后的压块置于管式炉中在氮气气氛中进行碳化处理,所述碳化处理的温度为950℃,时间为1.5h,完成后降温至室温,将得到的碳化产物置于粉碎机中粉碎,过120目筛后得到多孔前驱体,备用。
(4)将步骤(3)得到的前驱体置于装有质量浓度为3%的氢氧化钠溶液的烧杯中搅拌后静置12h,使氢氧化钾充分吸附到前驱体中,然后对烧杯加热至其中的十分完全蒸干,将得到的固体产物在置于管式炉中在氮气气氛中进行加热活化处理(温度700℃,时间50min),完成后对用稀盐酸洗涤,然后用清水洗涤固体产物至中性,最后将固体产物在85℃烘干至恒重,即得助滤剂。
(5)将步骤(4)的助滤剂置于疏水改性液中浸泡45min,所述疏水改性液由十六烷基三甲基硅烷溶于异丙醇中配成(浓度为350mmol/L)。完成后对所述分离出的产物用异丙醇进行洗涤,然后在110℃干燥2h,即得疏水助滤剂。
(6)将步骤(5)的疏水助滤剂填充在滤网壳体中形成助滤网,所述助滤网中疏水助滤剂的厚度为35mm,助滤剂的剂量为700g/m2。将该助滤网紧邻设置在过滤器的过滤网上。然后在灭活后的氨基葡萄糖发酵液中加入步骤(4)的助滤剂混匀,对得到的发酵液压滤使其依次通过所述助滤网和过滤网,收集滤液进行脱色、浓缩、结晶干燥处理后,得到氨基葡萄糖成品。
实施例4
一种氨基葡萄糖的制备方法,包括如下步骤:
(1)将氨基葡萄糖发酵液中过滤下来的菌体质量晾干至含水率15%以下后,置于烘箱中于80℃干燥至恒重,然后将得到的干燥菌体置于粉碎机中粉碎,过300目筛后得到菌体粉末,备用。
(2)将步骤(1)得到的菌体粉末与纳米二氧化硅混合后搅拌30min得到混合粉体,所述纳米二氧化硅的添加量为菌体粉末的22%。在所述混合粉体中喷洒适量的水润湿后进行压块,然后将得到湿压块在80℃干燥至含水率5%以下。
(3)将步骤(2)干燥后的压块置于管式炉中在氮气气氛中进行碳化处理,所述碳化处理的温度为850℃,时间为2h,完成后降温至室温,将得到的碳化产物置于粉碎机中粉碎,过200目筛后得到多孔前驱体,备用。
(4)将步骤(3)得到的前驱体置于装有质量浓度为5%的氢氧化钾溶液的烧杯中搅拌后静置12h,使氢氧化钾充分吸附到前驱体中,然后对烧杯加热至其中的十分完全蒸干,将得到的固体产物在置于管式炉中在氮气气氛中进行加热活化处理(温度640℃,时间60min),完成后对用稀盐酸洗涤,然后用清水洗涤固体产物至中性,最后将固体产物在80℃烘干至恒重,即得助滤剂。
(5)将步骤(4)的助滤剂填充在滤网壳体中形成助滤网,所述助滤网中助滤剂的厚度为25mm,助滤剂的剂量为900g/m2。将该助滤网紧邻设置在过滤器的过滤网上。然后在灭活后的氨基葡萄糖发酵液中加入步骤(4)的助滤剂混匀,对得到的发酵液压滤使其依次通过所述助滤网和过滤网,收集滤液进行脱色、浓缩、结晶干燥处理后,得到氨基葡萄糖成品。
实施例5
一种氨基葡萄糖的制备方法,包括如下步骤:在使灭活后的氨基葡萄糖发酵液中加入上述实施例1的步骤(4)制备的助滤剂混匀,对得到的发酵液压滤使其依次通过过滤器过滤网,收集滤液进行脱色、浓缩、结晶干燥处理后,得到氨基葡萄糖成品。
实施例6
一种氨基葡萄糖的制备方法,包括如下步骤:将上述实施例1的步骤(5)制备的疏水助滤剂填充在滤网壳体中形成助滤网,所述助滤网中疏水助滤剂的厚度为25mm,助滤剂的剂量为900g/m2。将该助滤网紧邻设置在过滤器的过滤网上。然后对灭活后的氨基葡萄糖发酵液压滤使其依次通过所述助滤网和过滤网,收集滤液进行脱色、浓缩、结晶干燥处理后,得到氨基葡萄糖成品。
对上述各实施例1~3制备的疏水助滤剂、实施例4制备的助滤剂的接触角进行测试,并测试各实施例最终得到的滤液的浊度,结果如表1所示。可以看出,实施例1~3中的方法疏可显著提高对发酵液的过滤分离效果,有助于减小了后续处理工序的压力。
表1
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将来自氨基葡萄糖发酵液中的菌体粉末与无机纳米颗粒混匀后加水润湿,然后压块、干燥,将得到的压块进行碳化处理,完成后将得到的产物进行粉碎,得到多孔前驱体;
(2)将所述前驱体置于碱液中进行浸渍,然后加热至完全烘干,将得到的固体产物在隔氧条件下进行加热活化处理,完成后对固体产物进行酸洗、水洗、烘干,即得助滤剂;
(3)将步骤(2)的助滤剂置于疏水改性液中浸泡,完成后对分离出的产物进行洗涤、干燥,即得疏水助滤剂;
(4)将步骤(3)的疏水助滤剂填充在滤网壳体中形成助滤网,将该助滤网紧邻设置在过滤器的过滤网上;然后在灭活后的氨基葡萄糖发酵液中加入步骤(2)的助滤剂混匀,对得到的发酵液压滤使其依次通过所述助滤网和过滤网,对得到的滤液进一步处理,得到氨基葡萄糖成品。
2.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述无机纳米颗粒包括二氧化硅、硅藻土、珍珠岩中的至少一种;优选地,所述无机纳米颗粒的添加量为菌体粉末的15~25%。
3.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述干燥的温度为70~90℃,干燥至含水率5%以下。
4.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述碳化处理的温度为800~950℃,时间为1.5~2h;优选地,所述多孔前驱体的粒径在120~200目之间。
5.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述碱液包括强氧化钾溶液、氢氧化钠溶液中的任意一种;可选地,所述碱液的质量浓度为3~6%。
6.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述活化处理在氮气或惰性气氛中进行,活化温度为600~700℃,时间为50~65min;优选地,步骤(2)中,将所述固体产物用稀盐酸洗涤,然后用清水洗涤固体产物至中性,最后将固体产物在70~85℃烘干至恒重,即得助滤剂。
7.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述疏水改性液由疏水剂溶于有机溶剂中配成,其浓度控制在200~350mmol/L之间,并将所述助滤剂在该疏水改性液中浸泡半小时以上;
优选地,所述疏水剂包括:三甲基氯硅烷、十六烷基三甲基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚氟硅烷、丙烯酸六氟丁酯、环氧基硅氧烷、丙烯酸十三氟辛酯、甲基三甲基硅烷中的任意一种;
优选地,所述有机溶剂包括:乙醇、异丙醇、甲苯中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,对所述分离出的产物用有机溶剂进行洗涤,然后在90~110℃下干燥2~5h,即得疏水助滤剂;优选地,所述有机溶剂包括:乙醇、异丙醇、甲苯中的任意一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述助滤网中疏水助滤剂的厚度为10~35mm,助滤剂的剂量为700~1100g/m2。
10.根据权利要求1-8任一项所述的氨基葡萄糖的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述助滤剂的加入量为氨基葡萄糖发酵液中质量的1.0~2.5%。
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