CN114196141A - 超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚氯乙烯技术领域,具体涉及超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法。本发明提供的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,一方面通过添加氧化石墨烯修改聚氯乙烯材料的导电性能,另一方面通过氯化亚钛的氧化反应形成二氧化钛/氧化亚钛,在此过程中,经过酸碱处理的氧化石墨烯与氧化亚钛结合使得在PVC混合溶液体系中构建出导电网络,并且能够渗透至聚氯乙烯内部,从而大大提升了聚氯乙烯胶粒的导电性能。
Description
技术领域
本发明属于聚氯乙烯技术领域,具体涉及超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯由氯乙烯单体通过自由基聚合反应形成的合成塑料树脂。聚氯乙烯由于其特殊的分子结构特性而具有优异的阻燃性能、耐磨性能、耐腐蚀性、介电性能、密封性等优势。聚氯乙烯(PVC)可以制作成管材、薄膜等。随着科技的迅猛发展,传统PVC产品的附加值变得越来越低。为了不断提高PVC产品的附加值,人们逐渐开始尝试功能化PVC的研究。导电PVC材料,作为功能化PVC的一个重要分支,越来越得到研究者的关注。现有的具有导电性能的PVC材料性能不够稳定,后续熔化重塑过程中,导电性能会受到较大的影响,并且掺杂其他的成分容易弱化PVC材料的其他优势性能。
发明内容
针对上述现有技术的不足,本发明提供了超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,目的是为了解决现有的具有导电性能的PVC材料性能不够稳定,后续熔化重塑过程中,导电性能会受到较大的影响,并且掺杂其他的成分容易弱化PVC材料的其他优势性能的技术问题。
本发明提供的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,具体技术方案如下:
超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,包括如下步骤:
S1,将氧化石墨烯分散液经过酸处理和碱处理,烘干获得氧化石墨烯处理细粉;
S2,利用无水乙醇将氯化亚钛溶解,获得氯化亚钛溶液;
S3,向反应釜中通入惰性气体后,将聚氯乙烯加入至反应釜中,并加入环己酮将聚氯乙烯溶解,得到PVC浆料;
S4,再将步骤S1中的氧化石墨烯处理细粉加入步骤S3的PVC浆料中搅拌均匀,得到混合物;
S5,将步骤S2的氯化亚钛溶液加入步骤S4的混合物中搅拌,并通入水蒸气并搅拌,取出物料并且进行干燥,获得PVC改性物料;
S6,将步骤S5中的PVC改性物料用挤出机挤出造粒,获得超高导电率聚氯乙烯胶粒。
在某些实施方式中,步骤S1中,将氧化石墨烯经过超声得到浓度为2-4mg/mL的氧化石墨烯分散液;所述酸处理为将氧化石墨烯分散液用1mol/L盐酸处理10-60min,然后再超声水洗烘干;所述碱处理是利用1mol/L氢氧化钠处理10-60min,再超声水洗。
在某些实施方式中,步骤S2中,氯化亚钛溶液的浓度为10-20mg/mL。
在某些实施方式中,步骤S3中,PVC浆料中聚氯乙烯的质量百分数为20%-60%。
在某些实施方式中,步骤S3中,所述惰性气体为氮气或者氦气。
在某些实施方式中,步骤S4中,在所述混合物中,所述氧化石墨烯处理细粉的质量为所述聚氯乙烯质量的3-6%。
在某些实施方式中,步骤S5中,所述氯化亚钛与所述氧化石墨烯的摩尔比为(1-1.5):1。
在某些实施方式中,步骤S5中,通入水蒸气进行搅拌的时间为2-4小时,搅拌速度为2000-3000r/min。
在某些实施方式中,步骤S6中,挤出机的温度为160-180℃。
本发明具有以下有益效果:本发明提供的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,一方面通过添加氧化石墨烯修改聚氯乙烯材料的导电性能,另一方面通过氯化亚钛的氧化反应形成二氧化钛/氧化亚钛,在此过程中,经过酸碱处理的氧化石墨烯与氧化亚钛结合使得在PVC混合溶液体系中构建出导电网络,并且能够渗透至聚氯乙烯内部,从而大大提升了聚氯乙烯胶粒的导电性能。
附图说明
图1是本发明提供的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,具体技术方案如下:
超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,包括如下步骤:
一、得氧化石墨烯处理细粉
将氧化石墨烯经过超声得到浓度为3mg/mL的氧化石墨烯分散液,并将氧化石墨烯分散液用1mol/L盐酸处理30min,然后再超声水洗烘干,后再用1mol/L氢氧化钠处理30min,再超声水洗烘干,获得氧化石墨烯处理细粉。对氧化石墨烯进行酸碱处理使其形成氢氧根。
二、获得氯化亚钛溶液
将氯化亚钛溶解于无水乙醇中配制成氯化亚钛溶液,浓度为15mg/mL。
三、获得PVC浆料
直接将PVC胶粒投入反应釜中,在反应釜中的反应尽量保证为无氧环境,因此通入惰性气体-氮气。加入环己酮,过夜溶解PVC,获得PVC浆料,其中,聚氯乙烯的质量百分数为40%。通入惰性气体是保证氯化亚钛不会过早被空气中的氧气氧化。
四、获得PVC改性物料
将氧化石墨烯处理细粉加入PVC浆料中搅拌,投放比例为氧化石墨烯处理细粉的质量为聚氯乙烯质量的5%。再向其中加入氯化亚钛溶液,保证氯化亚钛与氧化石墨烯的摩尔比为1.2:1,通入水蒸气,搅拌反应3小时,搅拌速度为2500r/min。取出物料并对其进行干燥。水蒸气可以微溶于环己烷,与氯化亚钛经过水解形成氢氧化亚钛,氢氧接化亚钛缩合反应形成氧化亚钛,氧化亚钛存在缺氧型结构,能够吸引氧化石墨烯,部分氧化亚钛形成二氧化钛,二氧化钛具有抗UV的功能,从而提升聚氯乙烯材料的抗老性能。经过酸碱处理的氧化石墨烯与氧化亚钛结合形成以氧离子为核心的共聚体系。并且解离出的氯离子可以在烘干过程中被带走。
五、获得超高导电率聚氯乙烯胶粒
将PVC改性物料投入挤出机,在170℃下挤出造粒。该温度下,用作溶剂的乙醇和环己烷均可以被去除。
实施例2
本实施例提供的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,具体技术方案如下:
超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,包括如下步骤:
一、得氧化石墨烯处理细粉
将氧化石墨烯经过超声得到浓度为2mg/mL的氧化石墨烯分散液,并将氧化石墨烯分散液用1mol/L盐酸处理10min,然后再超声水洗烘干,后再用1mol/L氢氧化钠处理10min,再超声水洗烘干,获得氧化石墨烯处理细粉。
二、获得氯化亚钛溶液
将氯化亚钛溶解于无水乙醇中配制成氯化亚钛溶液,浓度为10mg/mL。
三、获得PVC浆料
直接将PVC胶粒投入反应釜中,在反应釜中的反应尽量保证为无氧环境,因此通入惰性气体-氮气。加入环己酮,过夜溶解PVC,获得PVC浆料,其中,聚氯乙烯的质量百分数为20%。
四、获得PVC改性物料
将氧化石墨烯处理细粉加入PVC浆料中搅拌,投放比例为氧化石墨烯处理细粉的质量为聚氯乙烯质量的3%。再向其中加入氯化亚钛溶液,保证氯化亚钛与氧化石墨烯的摩尔比为1:1,通入水蒸气,搅拌反应2小时,搅拌速度为2000r/min。取出物料并对其进行干燥。
五、获得超高导电率聚氯乙烯胶粒
将PVC改性物料投入挤出机,在160℃下挤出造粒。
实施例3
本实施例提供的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,具体技术方案如下:
超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,包括如下步骤:
一、得氧化石墨烯处理细粉
将氧化石墨烯经过超声得到浓度为4mg/mL的氧化石墨烯分散液,并将氧化石墨烯分散液用1mol/L盐酸处理60min,然后再超声水洗烘干,后再用1mol/L氢氧化钠处理60min,再超声水洗烘干,获得氧化石墨烯处理细粉。
二、获得氯化亚钛溶液
将氯化亚钛溶解于无水乙醇中配制成氯化亚钛溶液,浓度为20mg/mL。
三、获得PVC浆料
直接将PVC胶粒投入反应釜中,在反应釜中的反应尽量保证为无氧环境,因此通入惰性气体-氮气。加入环己酮,过夜溶解PVC,获得PVC浆料,其中,聚氯乙烯的质量百分数为60%。
四、获得PVC改性物料
将氧化石墨烯处理细粉加入PVC浆料中搅拌,投放比例为氧化石墨烯处理细粉的质量为聚氯乙烯质量的6%。再向其中加入氯化亚钛溶液,保证氯化亚钛与氧化石墨烯的摩尔比为1.5:1,通入水蒸气,搅拌反应4小时,搅拌速度为2000r/min。取出物料并对其进行干燥。
五、获得超高导电率聚氯乙烯胶粒
将PVC改性物料投入挤出机,在180℃下挤出造粒。
对实施例1-3制备所得的超高导电率聚氯乙烯胶粒进行检测,表面电阻值均小于102Ω。
综上所述,本发明提供的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,一方面通过添加氧化石墨烯修改聚氯乙烯材料的导电性能,另一方面通过氯化亚钛的氧化反应形成二氧化钛/氧化亚钛,在此过程中,经过酸碱处理的氧化石墨烯与氧化亚钛结合使得在PVC混合溶液体系中构建出导电网络,并且能够渗透至聚氯乙烯内部,从而大大提升了聚氯乙烯胶粒的导电性能。
上述仅本发明较佳可行实施例,并非是对本发明的限制,本发明也并不限于上述举例,本技术领域的技术人员,在本发明的实质范围内,所作出的变化、改型、添加或替换,也应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,将氧化石墨烯分散液经过酸处理和碱处理,烘干获得氧化石墨烯处理细粉;
S2,利用无水乙醇将氯化亚钛溶解,获得氯化亚钛溶液;
S3,向反应釜中通入惰性气体后,将聚氯乙烯加入至反应釜中,并加入环己酮将聚氯乙烯溶解,得到PVC浆料;
S4,再将步骤S1中的氧化石墨烯处理细粉加入步骤S3的PVC浆料中搅拌均匀,得到混合物;
S5,将步骤S2的氯化亚钛溶液加入步骤S4的混合物中搅拌,并通入水蒸气并搅拌,取出物料并且进行干燥,获得PVC改性物料;
S6,将步骤S5中的PVC改性物料用挤出机挤出造粒,获得超高导电率聚氯乙烯胶粒。
2.根据权利要求1所述的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,其特征在于,步骤S1中,将氧化石墨烯经过超声得到浓度为2-4mg/mL的氧化石墨烯分散液;所述酸处理为将氧化石墨烯分散液用1mol/L盐酸处理10-60min,然后再超声水洗;所述碱处理是利用1mol/L氢氧化钠处理10-60min,再超声水洗。
3.根据权利要求1所述的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,其特征在于,步骤S2中,氯化亚钛溶液的浓度为10-20mg/mL。
4.根据权利要求1所述的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,其特征在于,步骤S3中,PVC浆料中聚氯乙烯的质量百分数为20%~60%。
5.根据权利要求1所述的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述惰性气体为氮气或者氦气。
6.根据权利要求1所述的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,其特征在于,步骤S4中,在所述混合物中,所述氧化石墨烯处理细粉的质量为所述聚氯乙烯质量的3-6%。
7.根据权利要求1所述的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,其特征在于,步骤S5中,所述氯化亚钛与所述氧化石墨烯的摩尔比为(1-1.5):1。
8.根据权利要求1所述的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,其特征在于,步骤S5中,通入水蒸气进行搅拌的时间为2-4小时,搅拌速度为2000-3000r/min。
9.根据权利要求1所述的超高导电率聚氯乙烯胶粒的制备方法,其特征在于,步骤S6中,挤出机的温度为160-180℃。
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