CN114195189A - 一种羟基氧化铬的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种羟基氧化铬的制备工艺，涉及分离提纯的技术领域，其工艺包括以下步骤：步骤一、料浆固液分离：铬酸钠溶液氢还原反应工序供给的浆料：CrOOH‑Na2CrO4‑NaOH‑H2O；经过滤浆化洗涤罐进行初步固液分离；步骤二、洗涤液准备：所述洗涤液罐的洗涤液包括过滤浆化后的滤液、离心液和纯水；步骤三、浆化洗涤：洗涤液罐内的洗涤液按照设定固液比例顺次分别加入过滤浆化洗涤罐内，洗涤完成的浆料至离心机离心后得到产品羟基氧化铬。本发明的有益效果在于：生产的羟基氧化铬纯度高，采用逆流循环洗涤，纯水用量小，生产能耗低，工艺路线短、操作简单，减少投资使氧化铬绿的收率、产品纯度得到了有效提升。
Description
技术领域
本发明涉及分离提纯的技术领域，特别是涉及一种羟基氧化铬的制备工艺。
背景技术
目前羟基氧化铬的分离提纯处理工艺方法主要有，真空带滤机-滤饼淋洗工艺、板框压滤-滤饼洗涤工艺、离心机分离-洗涤工艺，共存的问题有，不能一台设备实现分离-浆化-洗涤功能，所需离心机或者压滤机及配套洗涤设备数量多、操作流程长且繁琐、连续稳定运行保障性低；不易实现自动化操作，生产能力小，投资和占地大；淋洗过程中洗涤水易短流和分布不均，且滤料包裹夹带的可溶性杂质离子不易去除，产品纯度低；配套的浆化槽需要连续不断的搅拌防止固体物料沉降结块堵塞设备，但无法避免间歇操作过程中输送管道的堵塞，必须采用工艺额外的清水进行置换清洗，能耗高成本高、水消耗量大，产品损失率大，不能满足当前清洁高效生产工艺的需求。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种羟基氧化铬的制备工艺，以解决目前工艺中存在高成本、高消耗的问题。
本发明提供一种羟基氧化铬的制备工艺，工艺主要设备包括过滤浆化洗涤罐、母液罐、洗涤液罐、空气炮和自动控制***；
其制备工艺包括以下步骤：
步骤一、料浆固液分离：铬酸钠溶液氢还原反应工序供给的浆料：CrOOH-Na2CrO4-NaOH-H2O；经过滤浆化洗涤罐进行初步固液分离，先除去大量溶解性杂质钠，得到羟基氧化铬粗品，滤液一部分回收至母液罐，滤液另一部分至洗涤液罐；
步骤二、洗涤液准备：滤液通过洗涤液罐一部分通过洗涤液泵至回收***，另一部分通过洗涤液罐至过滤浆化洗涤罐进行洗涤；所述洗涤液罐的洗涤液包括过滤浆化后的滤液、离心液和纯水；所述洗涤液罐内设置有内盘管加热器，使得洗涤液罐加热洗涤液至50℃～80℃；
步骤三、浆化洗涤：得到羟基氧化铬粗品在过滤浆化洗涤罐内的过滤桶滤盘上，洗涤液罐内的洗涤液按照设定固液比例顺次分别加入，开启过滤浆化洗涤罐内的搅拌器使羟基氧化铬充分浆化，使得羟基氧化铬晶团夹带的溶解性和不溶性杂质再次溶于溶剂水中，在气体加压脱水过滤过程中实现除杂获得洗涤完成的浆料，洗涤完成的浆料至离心机离心后得到产品羟基氧化铬，离心液至洗涤液罐。
所述过滤浆化洗涤罐，包括筒体、过滤网桶、搅拌器，所述搅拌器包括电机、搅拌轴和搅拌叶片，所述筒体上面中间设置有电机，所述电机通过搅拌轴连接搅拌叶片，所述筒体上面分别设置有视镜观察口、进气口C、压力测量口、排气口、进料口和洗涤进水口，所述筒体侧壁上设置有进气口A、出料口A、液位测量口、出料口B、进气口B、人孔和测温口，所述筒体底部中间设置有滤液出口，所述筒体内设置有过滤网筒，所述过滤网筒通过支撑花板固定在筒体内。
述过滤浆化洗涤罐工作过程由进料、压滤、浆化、压滤和出料五个步骤完成；利用羟基氧化铬粒径分布图选择适合目数的过滤网筒，实现羟基氧化铬晶体的截留，使得羟基氧化铬晶体不会穿过滤网流入到分离后的液相中；利用搅拌器带入的机械力，使羟基氧化铬包裹夹带的可溶性杂质或其他微小颗粒分散到溶液中过滤去除。
所述空气炮通过管道连接在过滤浆化洗涤罐上的进气口A和进气口B，所述通过进气口A和进气口B的管道延伸至过滤网筒的支撑花板之上，空气炮可以打散松动固体颗粒沉降板结形态，防止启动搅拌器时桨叶抱死损坏，一个空气炮的脉冲行程时间为0.1～0.3秒，空气炮的设置数量根据过滤器底面积、滤层厚度、滤料性质、脉冲压力计算设计，必须等分间距安装，并按预设顺序逐次启动，本工艺方案优选对称布置2个压力为0.5MPa～0.65MPa的空气炮。
所述2个洗涤液罐组成洗涤液***，3个罐可以组成2次套洗、4个罐可以组成3次套洗，依次类推，根据最终浆化洗涤产品目标质量要求确定，所述3次套洗为：1号罐为最终洗涤液完成罐，在工艺过程中只做为洗涤液回收利用过度缓存使用，2号罐为1次浆洗提供洗液并兼做2次洗涤完成液储罐，3号罐为2次浆洗提供洗液并兼做1次洗涤完成液储罐，4号罐为3次浆洗提供洗液并兼做所选择洗涤液的储罐，洗涤液可选不溶或难溶产品结晶体的溶剂，本工艺方案优选高纯水，洗涤液温度可灵活选择，本工艺方案优选60±5℃。
所述自动控制***，包括工艺方案界区内供气压力的自动调节、空气炮压力自动调节、空气炮自动动作、各储罐液位自动控制、过滤气压自动调节联锁控制、操作方法逻辑顺控，可以实现一键启动和停止。
本发明的有益效果在于：生产的羟基氧化铬纯度高，采用逆流循环洗涤，纯水用量小，生产能耗低，单体设备生产能力较大，工艺路线短、操作简单，减少投资，生产能力、产品质量大幅改善，使氧化铬绿的收率、产品纯度得到了有效提升。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的过滤浆化洗涤罐结构图；
图中：1、筒体，2、搅拌轴，3、过滤网筒，4、搅拌叶片，5、进气口A，6、出料口A，7、液位测量口，8、滤液出口，9、支撑花板，10、出料口B，11、进气口B，12、人孔，13、测温口，14、视镜观察口，15、进气口C，16、压力测量口，17、电机，18、排气口，19、进料口，20、洗涤进水口。
具体实施方式
实施例1，如图1所示，本发明提供一种羟基氧化铬的制备工艺，工艺主要设备包括过滤浆化洗涤罐、母液罐、洗涤液罐、空气炮；
其制备工艺包括以下步骤：
步骤一、料浆固液分离：
(1)进料：打开排气阀VT01，打开进料阀LCV01，当进料液位达到75％时阀LCV01自动关闭。
(2)过滤：关闭阀VT01，打开母液出料阀LCV09，打开进气阀PCV02，维持压力PT02＝0.55MPa～0.65MPa。
(3)泄压：操作过程(2)10min后自动关闭阀PCV02和LCV09，打开阀VT01开启泄压，结果为PT02＝0MPa。
(4)分析检测滤饼含水率6％～8％为合格，若含水率高于指标要求，则每高1％则提高气压0.1MPa(压滤时间不变)或延时压滤时间5min～10min(压滤气压不变)，通过过滤气压、过滤时间、分析结果选择最优合理控制参数保证滤饼含水率达到技术要求。
步骤二、洗涤液准备：
(1)若三次洗涤，则在一洗、二洗、三洗液罐内分别注入洗涤滤饼湿基质量(含水率6％～8％)的3.5～4倍洗涤液；
(2)若四次洗涤，则在一洗、二洗、三洗、四洗液罐内分别注入洗涤滤饼湿基质量(含水率6％～8％)的3.0～3.5倍洗涤液；
(3)若五次洗涤，则在一洗、二洗、三洗、四洗、五洗液罐内分别注入洗涤滤饼湿基质量(含水率6％～8％)的2.5～3.0倍洗涤液；
(4)若六次洗涤，则在一洗、二洗、三洗、四洗、五洗、六洗液罐内分别注入洗涤滤饼湿基质量(含水率6％～8％)的2.0～2.5倍洗涤液。
(5)开启洗涤液罐内内盘管加热器，加热洗涤液至60±5℃。
步骤三、浆化洗涤：以下步骤针对三次浆化洗涤实施案例予以说明。
(1)第一次洗涤，打开排气阀VT01，打开洗涤液出口阀LCV06，打开进气阀PCV04，当一洗液罐内液位下降至10％时自动关闭阀PCV04、LCV06，依次启动一次空气炮PCV03a/b，启动搅拌器，电机频率由1Hz～45Hz，每4S自动提升频率1Hz，45Hz浆化10min后，打开排气阀VT02、打开进料阀LCV03、停止搅拌器、打开进气阀PCV02，压滤气压等于或略小于步骤一实施压力，10min后自动关闭阀PCV02、打开阀VT01。
(2)第二次洗涤，打开排气阀VT01，打开洗涤液出口阀LCV07，打开进气阀PCV05，当二洗液罐液位下降至10％是自动关闭阀PCV05，依次启动一次空气炮PCV03a/b，启动搅拌器，电机频率由1Hz～45Hz，每4S自动提升频率1Hz，45Hz浆化10min后，打开排气阀VT03、打开进料阀LCV04、停止搅拌器、打开进气阀PCV02，压滤气压等于或略小于步骤一实施压力，10min后自动关闭阀PCV02、打开阀VT01。
(3)第三次洗涤，打开排气阀VT01，打开洗涤液出口阀LCV08，打开进气阀PCV06，当二洗液罐液位下降至10％是自动关闭阀PCV06，依次启动一次空气炮PCV03a/b，启动搅拌器，电机频率由1Hz～45Hz，每4S自动提升频率1Hz，45Hz浆化10min后，打开出料阀LCV11/12、启动洗涤完成浆料泵、待过滤浆化洗涤罐浆料打空时停止搅拌器，同时打开打阀LCV13接受离心母液。
(4)洗涤液补充，打开排气阀VT05、打开进液阀(本方案为纯水)LCV02，当三洗液罐液位达到设定指标时自动关闭进液阀LCV02。
本发明过滤浆化洗涤一体化装置工艺生产的羟基氧化铬纯度高(＞99.5％、Na+＜200PPm、Cr6+＜50PPm)。
Claims (6)
1.一种羟基氧化铬的制备工艺，其特征在于：主要设备包括过滤浆化洗涤罐、母液罐、洗涤液罐、空气炮和自动控制***；
其工艺包括以下步骤：
步骤一、料浆固液分离：铬酸钠溶液氢还原反应工序供给的浆料：CrOOH-Na2CrO4-NaOH-H2O；经过滤浆化洗涤罐内外加气压的作用进行初步固液分离，先除去大量溶解性杂质钠，得到羟基氧化铬粗品，滤液一部分回收至母液罐，滤液另一部分至洗涤液罐；
步骤二、洗涤液准备：滤液通过洗涤液罐一部分通过洗涤液泵至回收***，另一部分通过洗涤液罐至过滤浆化洗涤罐进行洗涤；所述洗涤液罐的洗涤液包括过滤浆化后的滤液、离心液和纯水；所述洗涤液罐内设置有内盘管加热器，使得洗涤液罐加热洗涤液至50℃～80℃；
步骤三、浆化洗涤：得到羟基氧化铬粗品在过滤浆化洗涤罐内的过滤桶滤盘上，洗涤液罐内的洗涤液按照设定固液比例顺次分别加入，开启过滤浆化洗涤罐内的搅拌器使羟基氧化铬充分浆化，使得羟基氧化铬晶团夹带的溶解性和不溶性杂质再次溶于溶剂水中，在气体加压脱水过滤过程中实现除杂获得洗涤完成的浆料，洗涤完成的浆料至离心机离心后得到产品羟基氧化铬，离心液至洗涤液罐。
2.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铬的制备工艺，其特征在于：所述过滤浆化洗涤罐，由进料、压滤、浆化、压滤和出料五个步骤完成；利用羟基氧化铬粒径分布图选择适合目数的滤网，实现羟基氧化铬晶体的截留，使得羟基氧化铬晶体不会穿过滤网流入到分离后的液相中；利用搅拌器带入的机械力，使羟基氧化铬包裹夹带的可溶性杂质或其他微小颗粒分散到溶液中过滤去除。
3.根据权利要求1或2所述的一种羟基氧化铬的制备工艺，其特征在于：所述空气炮通过管道连接在过滤浆化洗涤罐底部过滤网筒的支撑花板之上，在搅拌器启动时前使用使用空气炮打散松动固体颗粒沉降板结形态，一个空气炮的脉冲行程时间为0.1～0.3秒，空气炮的设置数量根据过滤器底面积、滤层厚度、滤料性质、脉冲压力计算设计，必须等分间距安装，并按预设顺序逐次启动，本工艺方案优选对称布置2个压力为0.5MPa～0.65MPa的空气炮。
4.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铬的制备工艺，其特征在于：所述洗涤液罐2个以上组成洗涤液***，3个罐可以组成2次套洗、4个罐可以组成3次套洗。
5.根据权利要求4所述的一种羟基氧化铬的制备工艺，其特征在于：所述3次套洗为：1号罐为最终洗涤液完成罐，在工艺过程中只做为洗涤液回收利用过度缓存使用，2号罐为1次浆洗提供洗液并兼做2次洗涤完成液储罐，3号罐为2次浆洗提供洗液并兼做1次洗涤完成液储罐，4号罐为3次浆洗提供洗液并兼做所选择洗涤液的储罐，洗涤液可选不溶或难溶产品结晶体的溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种羟基氧化铬的制备工艺，其特征在于：所述自动控制***控制整个工艺设备的启动停止。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| GUANGYE WEI ET AL.: "Formation of Cr(VI) compounds during the thermal decomposition of amorphous chromium hydroxide", 《J THERM ANAL CALORIM》, pages 741 * |
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