CN1141877C - 雷公藤非水提取物在农药制备上的用途 - Google Patents

Abstract

本发明涉及雷公藤非水提取物在农药制备方面的用途。将雷公藤提取物与农药助剂混合制成的农药制剂能够迅速杀灭棉花、蔬菜、水稻、茶叶、花卉等植物上的多种害虫，如菜青虫、茶尺蠖、棉铃虫、小菜蛾、稻纵卷叶螟、菜蚜、桃蚜、稻飞虱等。雷公藤提取物与阿维菌素、苏云金芽孢杆菌等生物农药或高效氯氰菊酯、灭多威等化学农药复配具有明显的相互增效作用。

Description

雷公藤非水提取物在农药制备上的用途

本发明涉及雷公藤非水提取物在农药制备上的用途。

随着人们环保意识和保健意识的日益增强，世界各国对开发利用无公害生物农药有了广泛的重视，植物源农药作为生物农药的重要组成部分也成为现代农药研发的热点之一。许多植物提取物，特别是中草药提取物一般对人类和有益生物都比较安全，对农作物无药害，无残毒，不污染环境，害虫不易产生抗药性。开发植物源农药不仅有利于农业增产增收，获得可观的经济效益，而且可以保护生态环境，保障人民身体健康，保证农业的可持续发展，产生巨大的社会效益。

植物提取物，特别是中草药提取物在农药生产中的应用十分广泛，它们既可以作为杀虫剂防治农作物、仓库、森林、园艺和卫生害虫，也可以作为杀菌剂防治多种植物真菌和细菌病害。譬如，鱼藤提取物可用来防治蚜虫、菜青虫、茶毛虫、柑桔红蜘蛛等害虫和害螨。以油茶饼粕提取物茶皂素为主配制的植物农药对红蜘蛛、锈壁虱、稻飞虱、稻叶蝉有较好的杀灭效果。从楝科植物印楝和川楝中可以分别提炼得到印楝素和川楝素，用这两种物质生产的杀虫农药已经有了较大的市场规模。以苦参提取物苦参碱生产的植物源杀虫剂已成为新型杀虫农药的后起之秀。又如，山苍子油的杀菌作用很强，可以用于大田作物真菌病害和贮藏物霉变的防治；大黄、连翘、板蓝根等中草药提取物对辣椒花叶病防治效果可达到90％左右。这些都是已知的植物源农药在生产中应用的典型范例。然而，相对于我国巨大的植物资源宝库而言，目前已开发利用的植物源农药还为数不多。

雷公藤的根(根芯和根皮)、茎、叶乃至嫩芽水煮之后的滤液有很好的杀虫效果。但是这种提取物对许多哺乳动物毒性很强，因此人们普遍不敢将其作为生物农药使用。如何降低雷公藤提取物毒性，使之成为一种能够普遍使用的无公害生物农药的研究尚未见报道。

本发明的目的是提供一种杀虫效果良好但毒副作用较低的雷公藤提取物，进而为市场提供一种优良的植物农药新品种。

本发明的发明人一方面以中医药的理论为指导，一方面严格按照农药研发的程序和规则进行了雷公藤活性物质的提取和筛选，最终发现雷公藤的非水提取物，尤其是雷公藤醇/非醇有机溶剂提取物；醋酸乙酯、氯仿、丙酮、石油醚、甲苯、二甲苯提取物，或者上述两种或多种溶剂混合的混合溶剂提取物，与农药助剂混合制成的农药单剂杀虫效果良好，毒副作用低；这些雷公藤非水提取物与一种或多种其它生物农药或化学农药复配制成的农药复配制剂具有明显的相互增效作用，由此完成了本发明。

本文中提及的醇/非醇有机溶剂中的醇可以是酸性稀乙醇、酸性稀甲醇、酸性稀丙醇、酸性稀丁醇、酸性稀戊醇中的一种或多种酸性稀醇或者是乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、戊醇中的一种或多种醇，其中的非醇有机溶剂可以是醋酸乙酯、氯仿、丙酮、石油醚、甲苯、二甲苯中的一种或几种溶剂的溶合溶剂。这里所说的酸性稀乙醇是稀盐酸与乙醇的混合物(0.05～0.25M的HCl中含10％～50％的乙醇)，酸性稀甲醇、酸性稀丙醇、酸性稀丁醇、酸性稀戊醇类似，也是稀盐酸与相应醇的混合物(0.05～0.25M的HCl中含10％～50％的相应醇)。

本文所说的雷公藤醇/非醇有机溶剂提取物是由以下方法制备(以乙醇/醋酸乙酯为例)的：

将未干的雷公藤全植株(包括根、茎、叶的全部或一部分，但以全根为最好)切成片或小段，然后风干，再用机械打碎成粉末，过40～60目筛。将上述粉末用40℃～70℃热的酸性稀乙醇浸提，将浸出液减压浓缩成膏状。然后以醋酸乙酯浸提此膏状物，去残余物，取清液再浓缩至膏状。

或者如上所述制备雷公藤全植株的粉末，先用乙醇冷浸提，乙醇用量与粉末重量之比为3～8∶1(w/w)。将乙醇提取物浓缩5～10倍后，用醋酸乙酯与水的混和液(1∶1)萃取。合并醋酸乙酯相，真空浓缩成膏状。

本文所说的雷公藤醋酸乙酯、氯仿、甲苯、二甲苯提取物是由以下方法制备(以醋酸乙酯为例)的：

将雷公藤粉末直接加入醋酸乙酯中〔用量为醋酸乙酯∶粉末＝3～6∶1(w/w)〕，经充分回流抽提之后，取醋酸乙酯溶液浓缩至膏状。

提取中，也可以用醋酸乙酯、氯仿、甲苯和二甲苯中的两种或多种溶剂的混合物替代醋酸乙酯，获得醋酸乙酯、氯仿、甲苯和二甲苯中两种或多种溶剂的提取物。

本文所说的雷公藤石油醚或丙酮提取物是由以下方法制备(以石油醚为例)的：

将上述雷公藤干粉直接加石油醚浸提，石油醚用量与雷公藤粉的比例为3～6∶1(w/w)，静置浸泡一天后，在浸提设备内强制循环提取10～24小时，以渗滤方式收集醚液。残渣用新鲜石油醚重复提取一次，合并两次石油醚提取液。将醚提取液真空浓缩至膏状。上述提取方法中，可以用丙酮替代石油醚，获得丙酮提取液后，减压浓缩成膏状即可。

上述各种膏状物都含有活性成份雷公藤次碱以及其它雷公藤生物碱。可以将这些膏状物进一步纯化成雷公藤次碱，单一的雷公藤次碱或其它雷公藤生物碱也是一种本文所称的雷公藤提取物。雷公藤次碱具有以下结构：

将以上各种雷公藤非水提取物与一种或多种农药助剂混合可以制备出各种剂型的杀虫农药。其中所说的助剂包括乳化剂、渗透剂、展着剂、赋形剂、增效剂等。其中所说的乳化剂包括农乳100号至600号等不同规格的产品，也包括农乳2201、0203、TX-10等产品，还包括不同型号的吐温和曲拉通等界面活性剂以及洗衣粉和洗洁精等家用去垢剂类产品。其中所说的渗透剂包括各种氮酮类产品，赋形剂包括轻质碳酸钙、白碳黑、淀粉，糊精等。其中所说的农药剂型包括乳油、粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂、水速溶性颗粒剂、片剂(含泡腾片)等。以下是制备某一些制剂的例子：

【乳油】

将上述雷公藤非水提取物(浸膏)用HPLC法或者紫外分光光度法进行雷公藤次碱的含量分析。根据浸膏中次碱的实际含量确定浸膏的最终稀释倍数，以保证最终产品中次碱含量达到产品标签中标明的含量。在以雷公藤次碱为主要杀虫活性成份的单剂类型产品中，雷公藤次碱的含量可以从0.07％到5％，不同含量的制剂均有较好的杀虫效果。所述单剂的基本配方见表1。

       表1雷公藤非水提取物乳油的基本配方

雷公藤浸膏                                    按次碱含量确定

苦皮藤根乙醇-醋酸乙酯提取物                   1-5％

表面活性剂                                    2-8％

渗透剂                                        1-6％

溶剂                                          余量^*

^*以醋酸乙酯(或工业乙醇、甲苯、二甲苯等等)补充至所需体积。

【可湿性粉剂】

用含表面活性剂(如农乳600^#、TX-10等)0.2-3％的水溶液稀释雷公藤浸膏，稀释倍数按浸膏中次碱实际含量和产品中标称的次碱含量计算而得。按最终产品的1～5％(W/W)加入苦皮藤提取物，并加入1～6％(W/W)的高渗透剂，2～5％(W/W)的纸浆粉或木素磺酸盐或黄原胶。剩余部分为适量的轻质碳酸钙、白碳黑、硅藻土、高岭土、茶枯粉、糊精等。以上各种组份在打桨池中打浆，经胶体磨研磨后以喷雾干燥塔喷雾干燥，收集干粉并再用喷射式气流粉碎机粉碎到400目以上。

【固体剂型】

包括颗粒剂与片剂(含泡腾片)等

以上述可湿性粉为基础，加进适量粘合剂或起泡剂，经造粒机或压片机制成粒剂、片剂或泡腾片。

将雷公藤非水提取物与一种或多种其它生物农药或化学农药复配可以制成农药复配制剂。例如，将雷公藤非水提取物乳油(或可湿性粉剂)按比例与阿维菌素、苏云金杆菌杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂(如灭多威)，拟除虫菊酯类杀虫剂(如高效氯氰菊酯)分别复配，可以制成具有相互增效作用的系列杀虫剂。雷公藤提取物与不同农药复配的比例范围见表2。

       表2雷公藤提取物与几种可以相互增效的

         生物农药和化学农药复配的比例范围

雷公藤提取物        其它农药(名称、含量)             有增效作用的复配比例

(A)^*                (B)^*                           范围A∶B

0.35％EC(或WP)      阿维菌素0.9％EC                  (1～19)∶1

0.35％EC(或WP)      阿维菌素0.9％EC                  1∶(1～15)

0.35％EC(或WP)      阿维菌素1.8％EC                  (1～10)∶1

0.35％EC(或WP)      阿维菌素1.8％EC                  1∶(1～8)

0.35％EC(或WP)      苏云金杆菌杀虫剂(8000IU/mg)      (1～20)∶1

0.35％EC(或WP)      苏云金杆菌杀虫剂(8000IU/mg)      1∶(1～100)

0.35％EC(或WP)      苏云金杆菌杀虫剂(16000IU/mg)     (1～30)∶1

0.35％EC(或WP)      苏云金杆菌杀虫剂(16000IU/mg)     1∶(1～20)

0.35％EC(或WP)      灭多威90％SP                     (1～8)∶1

0.35％EC(或WP)      灭多威90％SP                     1∶(1～25)

0.35％EC(或WP)      高效氯氰菊酯4.5％EC              (1～50)∶1

0.35％EC(或WP)      高效氯氰菊酯4.5％EC              1∶(1～50)

^*此表仅以0.35％雷公藤次碱EC或WP这1种规格的制剂为例。不同含量和不同剂型的雷公藤非水提取物产品在与上述农药复配时，可以通过浓度换算得出相应的可以有明显增效作用的配比范围。

本发明以雷公藤非水提取物制备的农药能够迅速杀灭棉花、蔬菜、水稻、茶叶、花卉等植物上的多种害虫，如菜青虫、茶尺蠖、棉铃虫、小菜蛾、稻纵卷叶螟、菜蚜、桃蚜、稻飞虱等，防治效果的试验数据将在以下实施例中提供。

本发明用雷公藤非水提取物制备而成的杀虫农药属低毒农药(四级分类标准)或微毒农药(五级分类标准)。例如，经同济医科大学农药安全性评价中心检测，0.35％雷公藤次碱可湿性粉剂毒性试验结果如下：

1.经口急性毒性试验：采用Wistar大鼠，雌性LD₅₀＝2712mg/kg(2008～3665mg/kg)，雄性LD₅₀＝2327mg/kg(1609～3363mg/kg)，属低毒或微毒。

2.经皮急性毒性试验：采用Wistar大鼠，雌、雄LD₅₀均大于2000mg/kg，属低毒或微毒。

3.眼刺激试验：采用白色家兔，结果为中度刺激性。

4.皮肤刺激试验：采用白色家兔，结果为轻度刺激性。

5.Ames试验：采TA97、TA98、TA100、TA102四个菌株，结果为阴性。

6.骨髓细胞微核试验：采用昆明种小鼠，结果为阴性。

7.睾丸***细胞染色体畸变试验：采用昆明种小鼠，结果为阴性。

8.蓄积毒性试验：采用初成年Wistar大鼠，蓄积系数大于5，为轻度蓄积性。

本发明发明人从雷公藤种类繁多的代谢产物中确认出雷公藤生物碱是其杀虫的主要活性物质，尤其是雷公藤次碱在制剂中的含量与制剂的杀虫活性有极显著的相关性(见表3和表4)。因此本发明将雷公藤次碱含量确定为各种雷公藤非水提取物杀虫农药产品质量控制的核心指标。

表3雷公藤次碱不同含量样品室内杀虫活性测定结果

样号编号	样品中雷公藤次碱含量(ug/ml)	雷公藤次碱含量(×100)对数值(X)	校正死亡率(％)	死亡机率值(Y)
					1	1.75	2.243038	95	6.64
2	0.875	1.942008	85	6.08
					3	0.583	1.765669	79	5.81
4	0.438	1.641474	62	5.31
					5	0.219	1.340444	51	5.03
6	0.110	1.041393	38	4.69

注：试虫为室内饲养的3天龄甜菜夜蛾幼虫。试虫由湖北省农科院B.t研究开发中心养虫室提供，染毒后24小时检查试验结果。各样品均按统一方法做成乳浊液。

          y＝1.53618X+3.00877            R²＝0.9435

    表4雷公藤次碱不同含量制剂田间杀虫效果比较

制剂编号	制剂中雷公藤次碱含量(％)	稀释倍数	防治效果(％)	Sin-1√y
					1	0.07	10000X	24.7	0.2980
2	0.14	10000X	45.0	0.4213
					3	0.21	10000X	51.8	0.4603
4	0.35	10000X	75.5	0.6033
					5	0.70	10000X	87.1	0.6895
6	1.40	10000X	91.2	0.7274
					7	2.10	10000X	96.6	0.7937
8	2.80	10000X	99.0	0.8426

注：防治对象为菜青虫幼虫，虫龄以3-4龄为主。喷药后48小时调查结果。

        y＝0.70262+0.3295X(浓度对数)      R²＝0.9780

实施例

实施例1  雷公藤非水提取物的制备

提取所用机械设备：药材切片机、锤片式粉碎机、流化床、浸提罐、板框压滤机、刮板式浓缩机或蒸发釜、碟片式离心机。

提取用化学试剂：工业盐酸、工业酒精、醋酸乙酯。

提取过程：收购的生药材(主要是雷公藤全根)趁其较湿的时候尽快用切片机切成薄片，厚度控制在1mm左右。将药材湿片通过流化干燥床干燥，干燥温度70℃。干燥后的片料通过多功能粉碎机(9F-32-B型锤片式粉碎机)打碎成粉末(40目-80目均可)。

在浸提罐内装入浸提液，浸提液的配方为：乙醇20％，工业盐酸(含HCl36％)4％，其余为水。按浸提液重量的1/4加入上述粉碎好的雷公藤植株(主要是根)粉末。浸提温度为60℃。预浸泡12小时后开动搅拌器进行搅拌，搅拌器转速180转/分。边搅拌边浸提，持续进行24小时。用压缩空气将浸提36小时后的物料压入板框压滤机(聚丙烯)，收集滤液。滤渣用上述浸提液再重复浸提2次，至改良Dragendorff试剂反应呈阴性为止。弃去最后的滤渣。合并滤液，用稀氨水将滤液的pH调至6.0。在蒸发釜中将滤液减压浓缩(温度60℃)30倍左右。取醋酸乙酯，按1∶1(V/V)的比例在浸提罐中将浓缩液与醋酸乙酯充分混合进行萃取，然后通过碟片式离心机离心使醋酸乙酯相与水相分开，将水相重新用醋酸乙酯再萃取1次，合并两次萃取所得的醋酸乙酯相，减压浓缩回收醋酸乙酯(浓缩温度55℃)至提取物呈膏状即可。

实施例2 雷公藤非水提取物的制备

提取所需机械设备：同实施例1，另需浸提柱(不锈钢)5根。

提取所需化学试剂：醋酸乙酯(工业级)。

提取过程：雷公藤生药材的切片、烘干、粉碎过程同实施例1。在浸提罐内装入适量的醋酸乙酯，按醋酸乙酯体积的1/5(v/w)称取雷公藤粉，投入浸提罐中边搅拌边浸提。浸提温度50℃。浸提15小时后，用压缩空气通过连接管道一边搅拌一边将悬浮液压入浸提柱中。静置8小时，当雷公藤粉末在柱内沉淀后，通过柱下排液阀慢速(每分钟流速约为柱体积的1/1000)地将含雷公藤碱(主要是雷公藤次碱)的醋酸乙酯溶液放入收集罐。当柱内醋酸乙酯液面快与沉淀上端平齐时，通过与屋顶高位槽相连接的管道向柱内加入新鲜的醋酸乙酯。用新鲜醋酸乙酯慢速淋洗柱内沉淀至用改良Dragendroff试剂检查呈阴性时为止。收集全部含雷公藤的醋酸乙酯溶液，在蒸发釜中减压浓缩至膏状即成。

实施例3 雷公藤非水提取物的制备

提取所需机械设备：同实施例1，另需备空离子交换柱5根(不锈钢材质，外有加热的夹套)，两个高位槽(不锈钢)。

提取所需化学试剂：石油醚(工业级、沸程在100℃左右较好)。

提取过程：雷公藤生药材的切片、烘干、粉碎过程同实施例1。关闭离子交换柱下端的排液阀，然后通过高位槽I向柱内加进柱容积65％(V/V)的新鲜石油醚。以很低的流量向柱内进压缩空气，使柱内溶剂适度翻腾，与此同时将雷公藤粉末慢慢加入石油醚中，至柱内液面接近上封头为止。通过夹套用蒸汽将柱内料液加温至70℃±2℃。保温、静置24小时。打开交换柱下方的排液阀慢速(每分钟流出1/500柱体积)地将含雷公藤次碱的石油醚放入收集罐内。当柱内石油醚的液面快与沉淀上端平齐时，利用压缩空气将收集罐内的含次碱石油醚压至高位槽II并慢速(每分钟1/500柱体积)再加回到离子交换柱内，如此循环浸提2遍。最后再用高位槽I中的新鲜石油醚进行洗净(流速调至每分钟1/600柱体积)。淋洗5小时后每隔1小时取样一次，如果发现洗出液与改良Dragendroff试剂呈阴性反应，即可停止洗脱。收集含雷公藤次碱的石油醚，在蒸发釜中减压浓缩至膏状即可。

实施例4 雷公藤非水提取物乳油(0.35％雷公藤次碱乳油)的制备

生产用设备与仪器：调制罐、自动灌瓶机、UV-3000型紫外分光光度计、分析天平(万分之一)、普通天平、磅秤和量筒。

生产用试剂和药品：雷公藤次碱标准品、盐酸(分析纯)、乙醇(95％分析纯)、雷公藤浸膏(自制，其中含雷公藤次碱3.5％)、苦皮藤提取物(自制)、农乳600^#、农用高渗剂961、醋酸乙酯。

制备过程：在1.5M³的调制罐中先加入醋酸乙酯420升，然后按顺序加入雷公藤浸膏100kg、苦皮藤提取物50kg、农乳600^#60kg、高渗剂“961”40kg、开动搅拌器搅拌30分钟。用新鲜醋酸乙酯将上述原料的容器洗净并将洗下的各种原料倒入调制罐中，最后向调制罐内补加醋酸乙酯至1M³处，再开动搅拌器搅拌30分钟。取样进行半成品中雷公藤次碱含量的定量分析。

雷公藤次碱含量的定量分析方法采用紫外分光光度法(杨世杰等1988年，白求恩医科大学学报Vol.14.No.4：307～309)。预先配制好雷公藤次碱标准品稀释专用溶剂-0.05M HCl的6％乙醇溶液。第二步用该溶剂将标准品稀释为5、10、20、30、40、50μg/ml六种不同含量的标准溶液。在UV-3000型紫外分光光度计上选用270nm波长分别测定各种浓度标准溶液的吸收值，计算二者之间的线性回归方程式。最后将半成品样品用上述稀释溶剂稀释100倍成为待测样，并在270nm波长测定该待测样品的吸收值Y。将Y值代入所得回归方程中求出待测样中雷公藤次碱的实际含量X′。X′乘以100得到半成品中雷公藤次碱的含量X。如果X≥0.35％，则半成品合格。将合格的半成品乳油用自动灌装机分装到小瓶中并贴上标签等即成0.35％雷公藤次碱乳油合格产品。

以下是用本发明制备的0.35％雷公藤次碱乳油对部分农业害虫的室内毒力测定及田间防治试验结果：

              表5雷公藤非水提取物乳油

              对不同害虫室内毒力测定结果

害虫名                         虫龄虫态                  LC50(μg/ml)

棉铃虫                         1龄                       45.1

小菜蛾                         2龄                       12.3

菜青虫                         3龄                       26.7

菜青虫                         4龄                       50.8

28星瓢虫                       成虫                      ≈200

^*所试产品中含雷公藤次碱0.35％。

表6雷公藤非水提取物乳油对不同害虫甲间防治效果统计

害虫名             作物               稀释倍数               防治效果(％)

棉铃虫             棉花               1000X                  83.4

稻纵卷叶螟         水稻               1000X                  91.9

稻飞虱             水稻               1000X                  94.75

小菜蛾             蔬菜               1000X                  88.2

茶尺蠖             茶叶               800X                   95.0

菜青虫             蔬菜               1000X                  100.0

菜蚜               蔬菜               1000X                  100.0

^*所试产品中含雷公藤次碱0.35％。

实施例5 雷公藤非水提取物可湿性粉剂(0.35％雷公藤次碱可湿性粉剂)的制备

生产用机械设备与仪器：打浆罐、胶体磨、喷雾干燥塔、喷射式气流粉碎机、自动包装机、双螺旋混合机、UV-3000型紫外分光光度计、台式高速离心机。

生产用原料与药品：3.5％雷公藤浸膏(自制)、轻质碳酸钙、木素磺酸钙、高渗剂961粉(含量40％)。

制备过程；称取农乳600^#80kg，加水2000kg一并投入打浆罐，开动搅拌机慢速搅拌使二者混匀。然后边搅边依次加入含3.5％次碱的浸膏100kg，苦皮藤提取物50kg，木素磺酸钙50kg，白炭200kg，用搅拌机进行搅拌直至混合物呈均匀浆状为止。使打好的浆带压经过胶体磨研磨一遍。再用泵将研磨好的料浆打到喷雾干燥塔上进行喷雾干燥，干燥塔进口风温为200℃～220℃，出口风温为70℃～80℃。调整进料量与风门大小，保证产出的粉含水量低于4％。收集干粉，再加上高渗剂“961”粉末120kg和轻质碳酸钙400kg，用双螺旋混合机将三者充分混合均匀。最后经过喷射式气流粉碎机将其粉碎到400目以上即成为0.35％雷公藤次碱可湿性粉剂的半成品。取半成品5克，加酸性稀乙醇(同实施例4)495ml，用电动搅拌器边搅边浸提2小时。然后用台式高速离心机离心(8000rpm，20分钟)去沉淀，取上清液按实施例4的方法检测上清液中雷公藤次碱的含量X′，计算出粉剂半成品中雷公藤次碱的含量X。如果X≥0.35％则产品合格。最后用自动包装机将粉剂分装成小袋即为成品。

实施例6 雷公藤非水提取物与苏云金芽孢杆菌复配制剂(0.92％苏雷杀虫粉剂)的制备：生产机械设备及检测仪器：双螺旋混合机、喷射式气流粉碎机、粉剂自动包装机、电泳仪、凝胶自动成像***、UV-3000型紫外分光光度计。

生产原材料与药品：雷公藤非水提取物可湿性粉剂(自制，次碱含量0.35％)、苏云金芽孢杆菌杀虫剂可湿性粉剂(8000IU/mg、晶体蛋白含量1.2％)。

制备过程：称取次碱含量为0.35％的雷公藤非水提取物可湿性粉剂330kg，再称取8000IU/mg的苏云金芽孢杆菌可湿性粉剂670kg，一同装入双螺旋混合机，充分混匀后用喷射式气流粉碎机粉碎成400目以上的细粉即成半成品。按实施例4的方法用UV-3000型紫外分光光度计检测产品中雷公藤次碱的含量X，当X≥0.12％时，产品的第一项指标合格。同时按中华人民共和国化工行业标准(HG-3616-1999)用凝胶电泳法测定产品中B.t晶体蛋白的含量Y，当Y≥0.8％时产品的第二项指标也合格。X、Y两项指标都合格的产品为合格品。检验合格的半成品用粉剂自动包装机分装成小袋，按农药产品包装标准装箱后即可出厂。

雷公藤非水提取物与苏云金芽孢杆菌复配制剂最佳复配比例筛选结果见表7：

             表7雷公藤非水提取物与苏云金杆菌杀虫剂

                    复配最佳配比筛选结果^*

雷∶苏配比(v/w)	回归方程式	相关系数	共毒系数CTC
				1∶2	Y＝4.076+2.5149X	0.943	220.6
1∶5	Y＝3.2403+1.7561X	0.959	216.8
				1∶10	Y＝3.7426+2.1135X	0.992	232.5
1∶20	Y＝5.4250+2.3974X	0.951	371.2
				1∶40	Y＝2.5733+2.2062X	0.996	267.2
1∶60	Y＝4.5317+1.7456X	0.985	387.4
				1∶80	Y＝3.4549+1.8645X	0.988	229.0
1∶100	Y＝2.9706+1.9153X	0.939	134.7
				1∶1	Y＝4.5718+2.4537X	0.991	128.3
5∶1	Y＝3.8991+2.3602X	0.987	123.6
				10∶1	Y＝1.9535+3.1429X	0.954	119.8
20∶1	Y＝2.0869+3.6751X	0.967	115.1

^*注：试虫为2天龄棉铃虫幼虫；雷公藤非水提取物为0.35％雷公藤次碱乳

油，苏云金杆菌杀虫剂为8000IU/mg的B.t.k型可湿性粉剂。

实施例7 雷公藤非水提取物与阿维菌素复配制剂(0.42％阿雷杀虫乳油)的制备

生产设备与检测仪器：调制罐、计量罐、自动灌装机、高压液相色谱仪和UV-3000型紫外分光光度计。

生产原材料与药品：0.35％雷公藤非水提取物乳油(含雷公藤次碱0.35％)、0.9％阿维菌素乳油

制备过程：用计量罐量取0.35％雷公藤次碱乳油875升、0.9％阿维菌素乳油125升，一同装入调制罐中，启动搅拌机搅拌30分钟即成半成品。参照实施例4的方法测定复配剂中雷公藤次碱的含量X，当X≥0.31％为第一项指标合格。再按阿维菌素企业标准(齐鲁制药厂Q/Py003-1999)用高压液相色谱仪测定混剂中阿维菌素B1_a+b的含量Y，当Y≥0.11％时为第二项指标也合格。X、Y两项指标均合格的产品为合格品。将合格的半成品用自动灌装机分装成小瓶即成为0.42％阿雷乳油产品。

雷公藤非水提取物与阿维菌素复配最佳复配比例筛选结果见表8：

                 表8雷公藤非水提取物与阿维菌素复配

                      最佳复配比例筛选结果

复配比例雷∶阿(v/v)	LC50(μg/ml)	CTC
			1∶19	1.597	109.495
1∶15	1.394	128.505
			1∶10	1.188	122.955
1∶7	0.906	141.625
			1∶5	0.701	163.00
1∶3	0.7020	123.42
			1∶1	0.476	116.48
3∶1	0.336	120.00
			5∶1	0.310	119.51
7∶1	0.283	126.64
			10∶1	0.237	145.05
15∶1	0.186	179.88
			19∶1	0.206	161.70

注：试虫为初孵甜菜夜蛾幼虫；阿维菌素杀虫剂为含B_1a+b0.9％的乳油，雷公藤杀虫剂为0.35％雷公藤次碱的乳油。

实施例8 雷公藤非水提取物与灭多威复配制剂(67.6％威雷可湿性粉剂杀虫剂)的制备

生产设备与检测仪器：双螺旋混合机、喷射式气流粉碎机、UV-3000型紫外分光光度计和高压液相色谱仪

生产原料及药品：雷公藤非水提取物可湿性粉剂(自制，0.35％雷公藤次碱WP)、灭多威(西安近代农药有限公司90％SP)。

配制过程：称取0.35％的雷公藤次碱可湿性粉剂250kg，90％灭多威粉750kg(二者之和共重1000kg)，一并投入双螺旋混合机中充分混合均匀。然后用喷射式气流粉碎机将混剂粉碎至400目以上，即成为63.5％威雷可湿性粉杀虫剂半成品。按实施例4的方法测定成品中雷公藤次碱的含量(X)，如果X≥0.088％，则第一项指标合格；按中华人民共和国化工行业标准HG2611-94用高压液相色谱法测定混剂中灭多威的含量(Y)，如果Y≥67.5％则第二项指标也合格。X、Y两项指标均合格的样品为合格产品。雷公藤非水提取物与灭多威复配时有明显增效作用的配比见表9：

                表9雷公藤非水提取物杀虫剂与灭多威复配

                     有明显增效作用复配比例一览表

配比(雷∶灭v/w)	毒力回归方程式	LC50(95％置信限mg/L)	共毒系数	LC90(mg/L)
					1∶3	Y＝17.5706-2.9975x	40.14029.954-50.526	226.98	109
1∶5	Y＝12.4370-1.5592x	17.3574.104-30.610	536.02	108
					1∶8	Y＝16.4299-2.6584x	40.15328.692-51.614	234.16	123
1∶15	Y＝15.4508-2.3839x	36.4424.063-48.817	260.35	126
					3∶1	Y＝13.0035-2.0549x	28.95319.892-38.014	231.56	123
5∶1	Y＝15.5596-3.0168x	48.18047.671-48.619	120.17	128
					8∶1	Y＝12.5777-2.2065x	37.73127.107-48.111	119.90	142

注：雷公藤杀虫剂为雷公藤次碱含量0.35％乳油，灭多成杀虫剂为含量90％的可溶性粉剂

Claims (8)

1.一种作为农药的雷公藤提取物，其特征在于所说的雷公藤提取物是雷公藤植物的醇和非醇有机溶剂提取物。

2.如权利要求1的雷公藤提取物，其特征在于其中所说的醇是酸性稀乙醇、酸性稀甲醇、酸性稀丙醇、酸性稀丁醇、酸性稀戊醇中的一种或多种酸性稀醇，或者是乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、戊醇中的一种或多种醇，其中所说的非醇有机溶剂是醋酸乙酯、氯仿、丙酮、石油醚、甲苯、二甲苯中的一种或多种溶剂。

3.一种制备雷公藤提取物的方法，其特征在于包括如下步骤：1)将雷公藤植物用醇有机溶剂浸提，将浸出液减压浓缩成膏状；2)用非醇有机溶剂提取步骤1)中制备的膏状物，再浓缩至膏状。

4.如权利要求3的方法，其特征在于其中所说的醇有机溶剂是酸性稀乙醇、酸性稀甲醇、酸性稀丙醇、酸性稀丁醇、酸性稀戊醇中的一种或多种酸性稀醇，或者是乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、戊醇中的一种或多种醇，其中所说的非醇有机溶剂是醋酸乙酯、氯仿、丙酮、石油醚、甲苯、二甲苯中的一种或多种溶剂。

5.如权利要求1到2之任一的雷公藤提取物的用途，其特征在于将雷公藤提取物与农药助剂混合制成的农药单剂。

6.如权利要求1到2之任一的雷公藤提取物的用途，其特征在于将雷公藤提取物与一种或多种其它杀虫剂组合，制成农药组合物。

7.如权利要求6的用途，其特征在于所述的杀虫剂选自阿维菌素、苏云金杆菌、灭多威和高效氯氰菊酯。

8.一种杀虫组合物，其特征在于它含有权利要求1至2之任一的雷公藤提取物与阿维菌素、苏云金杆菌、灭多威或高效氯氰菊酯的组合作为活性成分。