CN114180971A - 一种低摩擦系数氮化硅复相陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低摩擦系数氮化硅复相陶瓷及其制备方法和应用。所述低摩擦系数氮化硅复相陶瓷的制备方法包括：将中间相碳微球、氮化硅粉体和烧结助剂混合，得到原料粉体；所述中间相碳微球的加入量为原料粉体总质量的10～40w%；将所得原料粉体置于热压模具中，然后在保护气氛中、40～60MPa压力、1700～1800℃下热压烧结，得到氮化硅复相陶瓷。

Description

一种低摩擦系数氮化硅复相陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种低摩擦系数氮化硅陶瓷及其制备方法和应用，具体说，是通过掺入具有自润滑特性的低摩擦系数第二相来获得低摩擦系数的氮化硅陶瓷，属于氮化硅陶瓷的制备领域。
背景技术
氮化硅陶瓷密度低，热膨胀系数小，硬度高，韧性高，强度高，抗氧化，耐化学腐蚀，是一种理想的摩擦材料。但是，不添加第二相的氮化硅陶瓷干摩擦系数通常较高(在0.4～0.9范围内)，在无润滑的工况下，使役性能并不理想。因此，为满足该类工况下的使用需求，需要采取措施来降低氮化硅陶瓷的摩擦系数。
引入固体自润滑第二相已被证明是降低氮化硅陶瓷干摩擦系数、减小磨损率、实现自润滑的有效途径。由于石墨层之间仅存在范德华力结合，容易沿着与层平行的方向滑动解离，将其加入到氮化硅陶瓷中能够在表面形成具有低剪切强度的润滑膜，阻止材料表面微凸体与对偶件的直接接触，从而改善氮化硅陶瓷的摩擦磨损性能。不同碳源类型包括石墨烯、碳纤维等加入到氮化硅陶瓷中都可以在高温烧结过程中石墨化，从而有效降低氮化硅陶瓷的干摩擦系数。
发明内容
本发明提供了一种低摩擦系数氮化硅陶瓷及其制备方法，旨在通过引入能够在烧结过程中石墨化的MCMBs作为第二相，制备出低摩擦系数的氮化硅复相陶瓷。
一方面，本发明提供了一种低摩擦系数氮化硅复相陶瓷的制备方法，包括：
将中间相碳微球、氮化硅粉体和烧结助剂混合，得到原料粉体；所述中间相碳微球的加入量为原料粉体总质量的10～40w％；
将所得原料粉体置于热压模具中，然后在保护气氛中、40～60MPa压力、1700～1800℃下热压烧结，得到氮化硅复相陶瓷。
本发明人研究发现中间相碳微球(MesocarbonMicrobeads,MCMBs)具有出色的化学稳定性以及优良的导电和导热特性，是制备高性能碳材料的优质前驱体。此外，MCMBs还具有独特的***结性能和易石墨化特性。因而，本发明通过引入MCMBs作为第二相来降低氮化硅陶瓷的摩擦系数，采用热压烧结来克服MCMBs对烧结的阻碍作用，获得低摩擦系数的氮化硅复相陶瓷。
较佳的，所述氮化硅粉体的粒径为0.5μm～2μm。
较佳的，所述中间相碳微球的粒径为5μm～10μm。
较佳的，所述烧结助剂为氧化铝和氧化钇；所述烧结助剂的加入量占原料粉体总质量的5～10wt％。
较佳的，所述保护气氛为氮气气氛。
较佳的，所述热压烧结的时间为1～3小时。
另一方面，本发明提供了一种根据上述制备方法制备的低摩擦系数氮化硅复相陶瓷，所述低摩擦系数氮化硅复相陶瓷包括Si3N4基体、以及分布在氮化硅基体中的中间相碳微球，所述中间相碳微球的含量为10～40wt％；
较佳的，所述低摩擦系数氮化硅复相陶瓷的致密度≥98％，干摩擦系数为0.18≤μ≤0.37。
较佳的，所述低摩擦系数氮化硅复相陶瓷的抗弯强度为320.7～787.8MPa，断裂韧性为5.2～6.9MPam1/2。
再一方面，本发明还提供了一种根低摩擦系数氮化硅复相陶瓷在有限润滑和短时干摩擦工况条件中的应用。
有益效果：
本发明通过添加MCMBs作为第二相，利用MCMBs的球形结构，在混料，成型以及烧结的过程中，具有更好的流动性，能够实现更好的均匀性以及烧结致密化。同时，在烧结过程中MCMBs可发生石墨化转变，起到自润滑的效果，获得低摩擦系数的氮化硅复相陶瓷。
附图说明
图1为实施例1制得的氮化硅复相陶瓷的断口形貌图；
图2为实施例5制得的氮化硅复相陶瓷的断口形貌图；
图3为实施例7制得的氮化硅复相陶瓷的断口形貌图。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明中，以Si3N4为原料，添加Al2O3和Y2O3作为烧结助剂，MCMBs作为第二相，制备Si3N4复相陶瓷。该方法制备的Si3N4陶瓷具有低摩擦系数的特点。
以下示例性地说明低摩擦系数的氮化硅复相陶瓷的制备方法。
以Si3N4为原料，添加Al2O3和Y2O3作为烧结助剂，MCMBs作为第二相，湿法球磨混合均匀，得到浆料。
将浆料通过干燥、过筛，得到混合粉体。
将混合粉体进行干压预成型或/和冷等静压预成型，得到素坯；
将素坯置于石墨热压模具中，充入氮气气氛，升温至1700～1800℃，于40-60MPa压力下，保温1-3h后随炉冷却，得到氮化硅复相陶瓷。
本发明中，采用阿基米德排水法测试低摩擦系数氮化硅复相陶瓷的致密度≥98％。采用摩擦磨损试验机测试低摩擦系数氮化硅复相陶瓷的干摩擦系数为0.18≤μ≤0.37。
本发明中，采用万能材料试验机测试低摩擦系数氮化硅复相陶瓷的抗弯强度为320.7～787.8MPa。采用维氏硬度计测试低摩擦系数氮化硅复相陶瓷的断裂韧性为5.2～6.9MPam1/2。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
S1：称取85g Si3N4，5gAl2O3-Y2O3，10g MCMBs一共100g，配制成一定固含量的浆料，经球磨，烘干，研磨，过筛和干压预制成型为素坯；
S2：将干步骤S1中得到的陶瓷素坯放入石墨热压模具中，置于烧结炉中，充入N2作为保护气，在1700℃，40MPa压力下烧结，即得抗弯强度为750.3MPa，断裂韧性为6.6MPa·m1 /2，摩擦系数为0.37的Si3N4陶瓷。
对本实施例1得到的氮化硅复相陶瓷的断面进行观察，结果如图1所示，样品致密度较高，晶粒尺寸较小，由于MCMBs的覆盖，已未可见明显的氮化硅柱状晶形貌。
实施例2
S1：称取82.5g Si3N4，7.5gAl2O3-Y2O3，10g MCMBs一共100g，配制成一定固含量的浆料，经球磨，烘干，研磨，过筛和干压预制成型为素坯；
S2：将干步骤S1中得到的陶瓷素坯放入石墨热压模具中，置于烧结炉中，充入N2作为保护气，在1800℃，40MPa压力下烧结，即得抗弯强度为787.8MPa，断裂韧性为6.9MPa·m1 /2，摩擦系数为0.34的Si3N4陶瓷。
实施例3
S1：称取80g Si3N4，10gAl2O3-Y2O3，10g MCMBs一共100g，配制成一定固含量的浆料，经球磨，烘干，研磨，过筛和干压预制成型为素坯；
S2：将干步骤S1中得到的陶瓷素坯放入石墨热压模具中，置于烧结炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，50MPa压力下烧结，即得抗弯强度为759.3MPa，断裂韧性为6.7MPa·m1 /2，摩擦系数为0.32的Si3N4陶瓷。
实施例4
S1：称取75g Si3N4，10gAl2O3-Y2O3，15g MCMBs一共100g，配制成一定固含量的浆料，经球磨，烘干，研磨，过筛和干压预制成型为素坯；
S2：将干步骤S1中得到的陶瓷素坯放入石墨热压模具中，置于烧结炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，60MPa压力下烧结，即得抗弯强度为702.6MPa，断裂韧性为6.3MPa·m1 /2，摩擦系数为0.31的Si3N4陶瓷。
实施例5
S1：称取70g Si3N4，10gAl2O3-Y2O3，20g MCMBs一共100g，配制成一定固含量的浆料，经球磨，烘干，研磨，过筛和干压预制成型为素坯；
S2：将干步骤S1中得到的陶瓷素坯放入石墨热压模具中，置于烧结炉中，充入N2作为保护气，在1800℃，50MPa压力下烧结，即得抗弯强度为652.9MPa，断裂韧性为5.9MPa·m1 /2，摩擦系数为0.28的Si3N4陶瓷。
对本实施例5得到的氮化硅复相陶瓷的断面进行观察，结果如图2所示，样品致密度较高，由于MCMBs的钉扎效应，阻碍晶粒生长，晶粒尺寸进一步减小，氮化硅的柱状晶形貌依然不可见，可见部分片层状MCMBs。
实施例6
S1：称取65g Si3N4，10gAl2O3-Y2O3，25g MCMBs一共100g，配制成一定固含量的浆料，经球磨，烘干，研磨，过筛和干压预制成型为素坯；
S2：将干步骤S1中得到的陶瓷素坯放入石墨热压模具中，置于烧结炉中，充入N2作为保护气，在1800℃，60MPa压力下烧结，即得抗弯强度为593.5MPa，断裂韧性为5.7MPa·m1 /2，摩擦系数为0.25的Si3N4陶瓷。
实施例7
S1：称取60g Si3N4，10gAl2O3-Y2O3，30g MCMBs一共100g，配制成一定固含量的浆料，经球磨，烘干，研磨，过筛和干压预制成型为素坯；
S2：将干步骤S1中得到的陶瓷素坯放入石墨热压模具中，置于烧结炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，50MPa压力下烧结，即得抗弯强度为511.7MPa，断裂韧性为5.6MPa·m1 /2，摩擦系数为0.23的Si3N4陶瓷。
对本实施例7得到的氮化硅复相陶瓷的断面进行观察，结果如图3所示，由于MCMBs的钉扎效应，对于氮化硅的致密化产生了更为显著的阻碍作用，基体中的孔隙明显增加，致密度降低，MCMBs越发明显。
实施例8
S1：称取55g Si3N4，10gAl2O3-Y2O3，35g MCMBs一共100g，配制成一定固含量的浆料，经球磨，烘干，研磨，过筛和干压预制成型为素坯；
S2：将干步骤S1中得到的陶瓷素坯放入石墨热压模具中，置于烧结炉中，充入N2作为保护气，在1800℃，60MPa压力下烧结，即得抗弯强度为434.2MPa，断裂韧性为5.4MPa·m1 /2，摩擦系数为0.21的Si3N4陶瓷。
实施例9
S1：称取50g Si3N4，10gAl2O3-Y2O3，40g MCMBs一共100g，配制成一定固含量的浆料，经球磨，烘干，研磨，过筛和干压预制成型为素坯；
S2：将干步骤S1中得到的陶瓷素坯放入石墨热压模具中，置于烧结炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，50MPa压力下烧结，即得抗弯强度为320.7MPa，断裂韧性为5.2MPa·m1 /2，摩擦系数为0.18的Si3N4陶瓷。
对比例1
S1：称取90g Si3N4，10g Al2O3-Y2O3一共100g，配制成一定固含量的浆料，经球磨，烘干，研磨，过筛和干压预制成型为素坯；
S2：将干步骤S1中得到的陶瓷素坯放入石墨热压模具中，置于烧结炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，50MPa压力下烧结，即得抗弯强度为1128.6MPa，断裂韧性为11.3MPa·m1/2，摩擦系数为0.86的Si3N4陶瓷。
对比例2
S1：称取85g Si3N4，10gAl2O3-Y2O3，5g MCMBs一共100g，配制成一定固含量的浆料，经球磨，烘干，研磨，过筛和干压预制成型为素坯；
S2：将干步骤S1中得到的陶瓷素坯放入石墨热压模具中，置于烧结炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，50MPa压力下烧结，即得抗弯强度为964.1MPa，断裂韧性为8.7MPa·m1 /2，摩擦系数为0.71的Si3N4陶瓷。
对比例3
S1：称取40g Si3N4，10gAl2O3-Y2O3，50g MCMBs一共100g，配制成一定固含量的浆料，经球磨，烘干，研磨，过筛和干压预制成型为素坯；
S2：将干步骤S1中得到的陶瓷素坯放入石墨热压模具中，置于烧结炉中，充入N2作为保护气，在1750℃，50MPa压力下烧结，即得抗弯强度为126.9MPa，断裂韧性为2.4MPa·m1 /2，摩擦系数为0.15的Si3N4陶瓷。
表1为本发明制备的氮化硅复相陶瓷的组成及性能：
MCMBs/g 抗弯强度/MPa 断裂韧性/MPa·m<sup>1/2</sup> 干摩擦系数
实施例1 10g 750.3 6.6 0.37
实施例2 10g 787.8 6.9 0.34
实施例3 10g 759.3 6.7 0.32
实施例4 15g 702.6 6.3 0.31
实施例5 20g 652.9 5.9 0.28
实施例6 25g 593.5 5.7 0.25
实施例7 30g 511.7 5.6 0.23
实施例8 35g 434.2 5.4 0.21
实施例9 40g 320.7 5.2 0.18
对比例1 0g 1128.6 11.3 0.86
对比例2 5g 964.1 8.7 0.71
对比例3 50g 126.9 2.4 0.15
。
从上述表1和12个案例可以看出，本发明通过以Al2O3-Y2O3为烧结助剂，MCMBs为第二相，在氮气气氛下，热压烧结可获得低摩擦系数的氮化硅复相陶瓷，综合性能优良。
最后有必要说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低摩擦系数氮化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
将中间相碳微球、氮化硅粉体和烧结助剂混合，得到原料粉体；所述中间相碳微球的加入量为原料粉体总质量的10～40w%；
将所得原料粉体置于热压模具中，然后在保护气氛中、40～60MPa压力、1700～1800℃下热压烧结，得到氮化硅复相陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硅粉体的粒径为0.5μm～2μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述中间相碳微球的粒径为5μm～10μm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂为氧化铝和氧化钇；所述烧结助剂的加入量占原料粉体总质量的5～10wt%。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气气氛。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的时间为1～3小时。
7.一种根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备的低摩擦系数氮化硅复相陶瓷，其特征在于，所述低摩擦系数氮化硅复相陶瓷包括Si3N4基体、以及分布在氮化硅基体中的中间相碳微球，所述中间相碳微球的含量为10～40wt%。
8.根据权利要求7所述的低摩擦系数氮化硅复相陶瓷，其特征在于，所述低摩擦系数氮化硅复相陶瓷的致密度≥98%，干摩擦系数为0.18≤μ≤0.37。
9.根据权利要求7或8所述的低摩擦系数氮化硅复相陶瓷，其特征在于，所述低摩擦系数氮化硅复相陶瓷的抗弯强度为为320.7～787.8MPa，断裂韧性为5.2～6.9 MPam1/2。
10.一种根据权利要求7-9中任一项所述的低摩擦系数氮化硅复相陶瓷在有限润滑和短时干摩擦工况条件中的应用。
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