CN114180626B - 一种摇实密度小的五氧化二铌的制备方法 - Google Patents

一种摇实密度小的五氧化二铌的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种摇实密度小的五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：二次中和、沉淀洗涤、烘干、煅烧、磨筛。本发明所述的制备方法，通过调整和优化工艺条件，一方面，制备得到的氧化铌真颗粒粒度分布均匀，从而减少了真颗粒能团聚；另一方面，通过在中和沉淀前稀释氟铌酸(H2Nb7)至一定浓度和中和时间控制以及洗涤条件的控制使真颗粒团聚减少，过筛时，将筛网从60目改为80目，减少真颗粒的团聚效果，从而减少了假颗粒的粒度的产生，达到减小了密度的要求。

Description

一种摇实密度小的五氧化二铌的制备方法
技术领域
本发明涉及印染设备领域，具体涉及一种一种摇实密度小的五氧化二铌的制备方法。
背景技术
五氧化二铌良好的介电性质，使其广泛应用于各种陶瓷电容器的生产工艺中。氧化铌电解电容具有很高的抗短路失效机理，并且氧化物基础显著改善了介质击穿后的热破坏阻抗。薄膜状的氧化铌材料可以用于生产集成电路的阻容元件。五氧化二铌也是特种光学玻璃的制造材料，可以实现高折射率和低分散性。与金属钽或铌电容器相比，无论其是否具有聚合物电解质***，氧化铌电解电容提供了真正的“不燃烧”技术。铌不仅作为金属可以形成氧化物，同时和第五族的P元素一样，五氧化二铌也可以形成类似的含氧酸根的铌酸盐，其中大多数铌酸盐不溶于水，在所有的铌酸盐中，铌酸钾具有最大的溶度。许多铌酸盐晶体具有自发极化的性质，是良好的介电材料，其非线性光学性质在电子工业中也得到了广泛应用。
摇实密度小的氧化铌广泛应用于各种陶瓷电容器的生产工艺中，对于相同元件占位面积来说，较轻的重量也可以改善PCB的跌落试验强度，这对于实际应用也是一个重要参数。摇实密度小的氧化铌由于重量较轻需求量日渐增加。
根据目前的工艺方法制备的氧化铌摇实密度大约为0.9g/cm3，不能满足工业需求。
发明内容
鉴于现有技术中的上述问题，本发明的目的是提供一种摇实密度小的五氧化二铌的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
摇实密度小的五氧化二铌的制备方法，包括以下步骤：
提供钽铌矿，进行研磨；
用无机酸氢氟酸，溶解钽铌矿，生成氟钽酸(H2TaF7)和氟铌酸(H2NbF7)；
采用仲辛醇-HF-H2SO4萃取及反萃取，分离得氟铌酸；
所述第一次中和步骤为：
萃取分离后的氟铌酸(H2Nb7)放入中和槽，加入纯水使氟铌酸(H2NbF7)优选稀释至45～85g/l，进一步优选稀释至65～75g/l，更优选稀释至65g/l，将充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀，将氨气通入氟铌酸(H2NbF7)中，第一次中和至pH＝5～6，中和时间30分钟控制没有白色沉淀产生。
冷却至20～40℃。
所述第二次中和步骤的具体操作为：
第二次通氨气中和至pH＝9～10，优选的中和时间为5～30分钟，进一步优选中和时间为10～20分钟，最优选中和时间为10分钟，得到氢氧化铌料浆。
将二次中和沉淀得到的氢氧化铌料，转移至能抽真空的洗涤桶中，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，达到固液分离而去除氟。
把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加pH＝9、温度为60～70℃的氨水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体；优选重复上述步骤3～7次，进一步优选重复上述步骤3～5次，更优重复上述步骤5次。
把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加温度为60～70℃纯水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，才边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上述步骤，至洗涤桶排出的水中F含量≤0.1g/L；最后抽干的氢氧化铌准备装盘。
烘干步骤，烘箱温度为125～160℃，烘干至用手一拍即成粉。
煅烧步骤，将烘干步骤得到的氢氧化铌粉送至回转炉进行煅烧，优选煅烧温度750～850℃，炉转速为30转/分，给料转速为38转/分，得到的五氧化二铌；磨筛步骤，取80目筛下物，即得摇实密度小的五氧化二铌。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述制备方法制备得到的摇实密度小的五氧化二铌，所述摇实密度小的五氧化二铌的摇实密度≤0.6g/cm3
本发明还有一个目的，在于提供一种陶瓷电容器的材料，包含通过发明所述制备方法制备，得到摇实密度小的五氧化二铌。
通过本领域常规的仲辛醇-H2SO4萃取分离方法得到氟铌酸，含量以Nb2O5计算：Nb2O5＝105～110g/L。
影响氧化铌摇实密度有微观和宏观两个方面，即微观的氧化铌晶体团聚形成的真颗粒和宏观肉眼可见的假颗粒，假颗粒由真颗粒团聚而成。
本发明所述的制备方法，通过调整和优化工艺条件，一方面，制备得到的氧化铌真颗粒粒度分布均匀，从而减少了真颗粒能团聚；另一方面，通过在中和沉淀前稀释氟铌酸(H2Nb7)至一定浓度和中和时间控制以及洗涤条件的控制使真颗粒团聚减少，过筛时，将筛网从60目改为80目，减少真颗粒的团聚效果，从而减少了假颗粒的粒度的产生，达到减小了密度的要求。
具体实施方式
实施例1
1.1：将1000L氟铌酸(H2NbF7)放入至中和槽中，加入纯水使氟铌酸(H2Nb7含量＝110g/l)稀释至45g/l，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力，第一次中和至pH＝5～6，中和时间20分钟控制没有白色沉淀产生。
1.2：冷却至20～40℃
1.3：第二次中和冷却至20～40℃氟铌酸，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力和流量，控制中和时间为5分钟，得到氢氧化铌料浆；
2.1：将二次中和沉淀得到的氢氧化铌料，转移至能抽真空的洗涤桶中，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体。
2.2：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加pH＝9、温度为60～70℃氨水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重述上述步骤3次。
2.3：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加不通氨温度为60～70℃纯水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上述步骤，至洗涤桶排出的水中F含量≤0.1g/L；最后抽干的氢氧化铌准备装盘。
3：烘干：把抽干的氢氧化铌装入烘干料盘中，从上至下装入烘干箱，烘干箱温度控制为125～160℃，烘干至用手一拍即成粉，得到干的氢氧化铌。
4：煅烧：将烘干得到的氢氧化铌粉送至回转炉进行煅烧，控制回转炉温度850℃，炉转速为30转/分，给料转速为38转/分，得到的五氧化二铌；
5：磨筛：得到的五氧化二铌经磨筛，取80目筛下物，即得摇实密度小的五氧化二铌。
经检测，本实施例制备得到的五氧化二铌的摇实密度≤0.6g/cm3，氟离子小于1000(PPM)，其他钽、铁、钨、镍、铬、铜、硅、烧损的含量数据列于表1。符合陶瓷电容器的生产工艺要求。
实施例2摇实密度小的五氧化二铌的制备
1.1：将1050L氟铌酸(H2Nb7)放入至中和槽中，加入纯水使氟铌酸(H2NbF7含量＝105g/l)稀释至85g/l，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力，第一次中和至pH＝5～6，中和时间40分钟控制没有白色沉淀产生。
1.2：冷却至20～40℃
1.3：第二次中和冷却至20～40℃氟铌酸，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力和流量，控制中和时间为30分钟，得到氢氧化铌料浆；
2.1：将二次中和沉淀得到的氢氧化铌料，转移至能抽真空的洗涤桶中，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体。
2.2：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加pH＝9、温度为60～70℃氨水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重述上述步骤4次。
2.3：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加不通氨温度为60～70℃纯水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上述步骤，至洗涤桶排出的水中F含量≤0.1g/L；最后抽干的氢氧化铌准备装盘。
3：烘干：把抽干的氢氧化铌装入烘干料盘中，从上至下装入烘干箱，烘干箱温度控制为125～160℃，烘干至用手一拍即成粉，得到干的氢氧化铌。
4：煅烧：将烘干得到的氢氧化铌粉送至回转炉进行煅烧，控制回转炉温度850℃，炉转速为30转/分，给料转速为38转/分，得到的五氧化二铌；
5：磨筛：得到的五氧化二铌经磨筛，取80目筛下物，即得摇实密度小的五氧化二铌。
经检测，本实施例制备得到的五氧化二铌的摇实密度≤0.57g/cm3，氟离子小于1000(PPM)，其他钽、铁、钨、镍、铬、铜、硅、烧损的含量数据列于表1。符合陶瓷电容器的生产工艺要求。
实施例3
1.1：将1020L氟铌酸(H2NbF7)放入至中和槽中，加入纯水使氟铌酸(H2NbF7含量＝108/g/l)稀释至65g/l，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力，第一次中和至pH＝5～6，中和时间30分钟控制没有白色沉淀产生。
1.2：冷却至20～40℃
1.3：第二次中和冷却至20～40℃氟铌酸，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力和流量，控制中和时间为30分钟，得到氢氧化铌料浆；
2.1：将二次中和沉淀得到的氢氧化铌料，转移至能抽真空的洗涤桶中，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体。
2.2：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加pH＝9、温度为60～70℃氨水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重述上述步骤7次。
2.3：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加不通氨温度为60～70℃纯水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上述步骤，至洗涤桶排出的水中F含量≤0.1g/L；最后抽干的氢氧化铌准备装盘。
3：烘干：把抽干的氢氧化铌装入烘干料盘中，从上至下装入烘干箱，烘干箱温度控制为125～160℃，烘干至用手一拍即成粉，得到干的氢氧化铌。
4：煅烧：将烘干得到的氢氧化铌粉送至回转炉进行煅烧，控制回转炉温度850℃，炉转速为30转/分，给料转速为38转/分，得到的五氧化二铌；
5：磨筛：得到的五氧化二铌经磨筛，取80目筛下物，即得摇实密度小的五氧化二铌。
经检测，本实施例制备得到的五氧化二铌的摇实密度≤0.55g/cm3，氟离子小于1000(PPM)，其他钽、铁、钨、镍、铬、铜、硅、烧损的含量数据列于表1。符合陶瓷电容器的生产工艺要求。
实施例4摇实密度小的五氧化二铌的制备
1.1：将1020L氟铌酸(H2NbF7)放入至中和槽中，加入纯水使氟铌酸(H2NbF7含量＝108/g/l)稀释至65g/l，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力，第一次中和至pH＝5～6，中和时间30分钟控制没有白色沉淀产生。
1.2：冷却至20～40℃
1.3：第二次中和冷却至20～40℃氟铌酸，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力和流量，控制中和时间为20分钟，得到氢氧化铌料浆；
2.1：将二次中和沉淀得到的氢氧化铌料，转移至能抽真空的洗涤桶中，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体。
2.2：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加pH＝9、温度为60～70℃氨水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重述上述步骤7次。
2.3：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加不通氨温度为60～70℃纯水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上述步骤，至洗涤桶排出的水中F含量≤0.1g/L；最后抽干的氢氧化铌准备装盘。
3：烘干：把抽干的氢氧化铌装入烘干料盘中，从上至下装入烘干箱，烘干箱温度控制为125～160℃，烘干至用手一拍即成粉，得到干的氢氧化铌。
4：煅烧：将烘干得到的氢氧化铌粉送至回转炉进行煅烧，控制回转炉温度850℃，炉转速为30转/分，给料转速为38转/分，得到的五氧化二铌；
5：磨筛：得到的五氧化二铌经磨筛，取80目筛下物，即得摇实密度小的五氧化二铌。
经检测，本实施例制备得到的五氧化二铌的摇实密度≤0.53g/cm3，氟离子小于1000(PPM)，其他钽、铁、钨、镍、铬、铜、硅、烧损的含量数据列于表1。符合陶瓷电容器的生产工艺要求。
实施例5摇实密度小的五氧化二铌的制备
1.1：将1000L氟铌酸(H2NbF7)液放入中和槽中，加入纯水使氟铌酸(H2NbF7含量＝110/g/l)稀释至65g/l，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力，第一次中和至pH＝5～6，中和时间30分钟控制没有白色沉淀产生。
1.2：冷却至20～40℃
1.3：第二次中和冷却至20～40℃氟铌酸，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力和流量，控制中和时间为10分钟，得到氢氧化铌料浆；
2.1：将二次中和沉淀得到的氢氧化铌料，转移至能抽真空的洗涤桶中，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体。
2.2：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加pH＝9、温度为60～70℃氨水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上步骤6次。
2.3：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加不通氨温度为60～70℃纯水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上述步骤，至洗涤桶排出的水中F含量，0.1g/L；最后抽干的氢氧化铌准备装盘。
3：烘干：把抽干的氢氧化铌装入烘干料盘中，从上至下装入烘干箱，烘干箱温度控制为125～160℃，烘干至用手一拍即成粉，得到干的氢氧化铌。
4：煅烧：将烘干得到的氢氧化铌粉送至回转炉进行煅烧，控制回转炉温度850℃，炉转速为30转/分，给料转速为38转/分，得到的五氧化二铌；
5：磨筛：得到的五氧化二铌经磨筛，取80目筛下物，即得摇实密度小的五氧化二铌。
经检测，本实施例制备得到的五氧化二铌的摇实密度≤0.52g/cm3，氟离子小于1000(PPM)，其他钽、铁、钨、镍、铬、铜、硅、烧损的含量数据列于表1。符合陶瓷电容器的生产工艺要求。
实施例6摇实密度小的五氧化二铌的制备
1.1：将1050L氟铌酸(H2NbF7)放入至中和槽中，加入纯水使氟铌酸(H2NbF7含量＝105/g/l)稀释至65g/l，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力，第一次中和至pH＝5～6，中和时间30分钟控制没有白色沉淀产生。
1.2：冷却至20～40℃
1.3：第二次中和冷却至20～40℃氟铌酸，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力和流量，控制中和时间为10分钟，得到氢氧化铌料浆；
2.1：将二次中和沉淀得到的氢氧化铌料，转移至能抽真空的洗涤桶中，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体。
2.2：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加pH＝9、温度为60～70℃氨水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重述上述步骤5次。
2.3：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加不通氨温度为60～70℃纯水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上述步骤，洗涤桶排出的水中F含量≤0.1g/L；最后抽干的氢氧化铌准备装盘。
3：烘干：把抽干的氢氧化铌装入烘干料盘中，从上至下装入烘干箱，烘干箱温度控制为125～160℃，烘干至用手一拍即成粉，得到干的氢氧化铌。
4：煅烧：将烘干得到的氢氧化铌粉送至回转炉进行煅烧，控制回转炉温度850℃，炉转速为30转/分，给料转速为38转/分，得到的五氧化二铌；
5：磨筛：得到的五氧化二铌经磨筛，取80目筛下物，即得摇实密度小的五氧化二铌。
经检测，本实施例制备得到的五氧化二铌的摇实密度≤0.5g/cm3，氟离子小于1000(PPM)其他钽、铁、钨、镍、铬、铜、硅、烧损的含量数据列于表1。符合陶瓷电容器的生产工艺要求。
实施例7摇实密度小的五氧化二铌的制备
1.1：将1050L氟铌酸(H2NbF7)放入至中和槽中，加入纯水使氟铌酸(H2NbF7含量＝105/g/l)稀释至65g/l，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力，第一次中和至pH＝5～6，中和时间30分钟控制没有白色沉淀产生。
1.2：冷却至20～40℃
1.3：第二次中和冷却至20～40℃氟铌酸，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力和流量，控制中和时间为10分钟，得到氢氧化铌料浆；
2.1：将二次中和沉淀得到的氢氧化铌料，转移至能抽真空的洗涤桶中，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体。
2.2：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加pH＝9、温度为60～70℃氨水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上述步骤3次。
2.3：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加不通氨温度为60～70℃纯水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上述步骤，本次实验洗涤次数增加4次后，洗涤桶排出的水中F含量≤0.1g/L；最后抽干的氢氧化铌准备装盘。
3：烘干：把抽干的氢氧化铌装入烘干料盘中，从上至下装入烘干箱，烘干箱温度控制为125～160℃，烘干至用手一拍即成粉，得到干的氢氧化铌。
4：煅烧：将烘干得到的氢氧化铌粉送至回转炉进行煅烧，控制回转炉温度850℃，炉转速为30转/分，给料转速为38转/分，得到的五氧化二铌；
5：磨筛：得到的五氧化二铌经磨筛，取80目筛下物，即得摇实密度小的五氧化二铌。
经检测，本实施例制备得到的五氧化二铌的摇实密度≤0.53g/cm3，氟离子小于1000(PPM)，其他钽、铁、钨、镍、铬、铜、硅、烧损的含量数据列于表1。符合陶瓷电容器的生产工艺要求。
实施例8摇实密度小的五氧化二铌的制备
1.1：将1000L氟铌酸(H2NbF7)放入至中和槽中，加入纯水使氟铌酸(H2NbF7含量＝100/g/l)稀释至65g/l，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力，第一次中和至pH＝5～6，中和时间30分钟控制没有白色沉淀产生。
1.2：冷却至20～40℃
1.3：第二次中和冷却至20～40℃氟铌酸，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力和流量，控制中和时间为10分钟，得到氢氧化铌料浆；
2.1：将二次中和沉淀得到的氢氧化铌料，转移至能抽真空的洗涤桶中，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体。
2.2：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加pH＝9、温度为60～70℃氨水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上述步骤4次。
2.3：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加不通氨温度为60～70℃纯水入洗涤桶中，充分搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上述步骤，洗涤桶排出的水中F含量≤0.1g/L；最后抽干的氢氧化铌准备装盘。
3：烘干：把抽干的氢氧化铌装入烘干料盘中，从上至下装入烘干箱，烘干箱温度控制为125～160℃，烘干至用手一拍即成粉，得到干的氢氧化铌。
4：煅烧：将烘干得到的氢氧化铌粉送至回转炉进行煅烧，控制回转炉温度850℃，炉转速为30转/分，给料转速为38转/分，得到的五氧化二铌；
5：磨筛：得到的五氧化二铌经磨筛，取80目筛下物，即得摇实密度小的五氧化二铌。
经检测，本实施例制备得到的五氧化二铌的摇实密度≤0.51g/cm3，氟离子小于1000(PPM)，其他钽、铁、钨、镍、铬、铜、硅、烧损的含量数据列于表1。符合陶瓷电容器的生产工艺要求。
实施例9摇实密度小的五氧化二铌的制备
1.1：将1000L氟铌酸(H2NbF7)放入至中和槽中，加入纯水使氟铌酸(H2NbF7含量＝100/g/l)稀释至65g/l，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力，第一次中和至pH＝5～6，中和时间30分钟控制没有白色沉淀产生。
1.2：冷却至20～40℃
1.3：第二次中和冷却至20～40℃氟铌酸，充分搅拌20分钟后，缓慢打开氨气阀通入氨气，通过调节氨气压力和流量，控制中和时间为10分钟，得到氢氧化铌料浆；
2.1：将二次中和沉淀得到的氢氧化铌料，转移至能抽真空的洗涤桶中，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体。
2.2：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加pH＝9、温度为60～70℃氨水入洗涤桶中，搅拌40分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上述步骤7次。
2.3：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加不通氨温度为60～70℃纯水入洗涤桶中，搅拌20分钟，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至料上面看不到液体，重复上述步骤，洗涤桶排出的水中F含量≤0.1g/L；最后抽干的氢氧化铌准备装盘。
3：烘干：把抽干的氢氧化铌装入烘干料盘中，从上至下装入烘干箱，烘干箱温度控制为125～160℃，烘干至用手一拍即成粉，得到干的氢氧化铌。
4：煅烧：将烘干得到的氢氧化铌粉送至回转炉进行煅烧，控制回转炉温度750℃，炉转速为30转/分，给料转速为38转/分，得到的五氧化二铌；
5：磨筛：得到的五氧化二铌经磨筛，取80目筛下物，即得摇实密度小的五氧化二铌。
经检测，本实施例制备得到的五氧化二铌的摇实密度≤0.48g/cm3，氟离子小于1000(PPM)，其他钽、铁、钨、镍、铬、铜、硅、烧损的含量数据列于表1符合陶瓷电容器的生产工艺要求。
表一
Figure BDA0003443090250000141
上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种摇实密度小的五氧化二铌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)二次中和沉淀，该步骤包括：
1.1：萃取分离后的氟铌酸H2NbF7放入中和槽中，加纯水稀释氟铌酸H2NbF7至45g/L～85g/L，充分搅拌后，将氨气通入氟铌酸H2NbF7中，第一次通氨气中和至pH＝5～6，中和时间为20～40分钟，控制没有白色沉淀产生；
1.2：冷却至20～40℃；
1.3：第二次通氨气中和至pH＝9～10，中和时间为10分钟，得到氢氧化铌料浆；
(2)：洗涤，该步骤包括：
2.1：将二次中和沉淀得到的氢氧化铌料浆，转移至能抽真空的洗涤桶中，边搅拌边用真空抽滤，抽至浆料上面看不到液体；
2.2：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加pH＝9、温度为60～70℃的氨水入洗涤桶中，充分搅拌，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至浆料上面看不到液体，重复这个步骤3～7次；
2.3：把抽干的氢氧化铌用铲翻松，加温度为60～70℃纯水入洗涤桶中，充分搅拌，使氢氧化铌充分混合后，边搅拌边用真空抽滤，抽至浆料上面看不到液体，重复这个上述步骤，至洗涤桶排出的液体中F含量≤0.1g/L，最后抽干的氢氧化铌准备装盘；
(3)烘干：将洗涤步骤得到的氢氧化铌盛于烘干料盘中，装入烘箱，烘箱温度控制在125～160℃，烘干得到氢氧化铌粉；
(4)煅烧：将烘干步骤得到的氢氧化铌粉送至回转炉进行煅烧，煅烧温度750～850℃，得到的五氧化二铌；
(5)磨筛：将煅烧步骤得到的五氧化二铌经磨筛，取80目筛下物，即得摇实密度小的五氧化二铌，制备得到的五氧化二铌摇实密度≤0.6g/cm3。
2.根据权利要求1所述一种摇实密度小的五氧化二铌的制备方法，其特征在于：步骤1.1中，萃取分离后的氟铌酸H2NbF7放入中和槽中，加纯水稀释氟铌酸H2NbF7至65g/L。
3.根据权利要求1所述一种摇实密度小的五氧化二铌的制备方法，其特征在于：步骤1.1，搅拌时间为20分钟。
4.根据权利要求1所述一种摇实密度小的五氧化二铌的制备方法，其特征在于：步骤2.2及2.3中，充分搅拌时间为20分钟。
5.根据权利要求1所述一种摇实密度小的五氧化二铌的制备方法，其特征在于还包括以下步骤：
提供钽铌矿，进行研磨；
用氢氟酸溶解钽铌矿，生成氟钽酸H2TaF7和氟铌酸H2NbF7；
采用仲辛醇-HF-H2SO4萃取及反萃取，分离得氟铌酸。
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