CN114171276B - 一种静磁耦合高强复合钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及钕铁硼磁体技术领域,具体公开了一种静磁耦合高强复合钕铁硼磁体及其制备方法。一种静磁耦合高强复合钕铁硼磁体,主要由如下重量份数的原料制成:钕铁硼粉体100‑150份、第一增强剂8‑15份、第二增强剂0.1‑0.25份;所述第一增强剂采用包括如下方法的步骤制成:Ⅰ、将高纯Ti粉、高纯Nb粉、高纯Fe粉、高纯Ni粉混合均匀制得烧结料;Ⅱ、将烧结料在惰性气体的保护下烧结,得到化学式为Nd2Fe27.7‑ xNixTi1.3(x=0.2‑1)的第一增强剂;所述第二增强剂为Cu、Al、Co、Be中的至少一种。本申请的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体具有强度高、韧性好的优点。
Description
技术领域
本申请涉及钕铁硼磁体技术领域,更具体地说,它涉及一种静磁耦合高强复合钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
两种或两种以上不同性质的或不同组织相的物体,以微观或宏观的形式组合而成的材料均可称为复合材料。与传统的均质材料相比,复合材料的最大特点在于可以根据组分的性能特点进行合理设计,发挥组分的优势,克服单一材料的性能缺点,获得优良的综合性能。
钕铁硼磁体正是一种磁性复合材料,它通常是由磁性钕铁硼粉复合而成,按照加工工艺可以分为粘结型、烧结型和热压型。粘结型具有工艺简单、造价低廉和磁场均匀稳定的优点,热压型具有致密度高、取向度高的优点。而烧结型是应用粉末冶金工艺,将预烧料制成微粉,压制成型制成坯料,再进行烧结而制成,具有高磁能积、高矫顽力和高居里温度的优点,是目前钕铁硼磁体的主流生产工艺。
申请公告号为CN110379580A的中国专利公开了一种钕铁硼磁体制备方法及不易破损的钕铁硼磁体,其将铝粉与钕铁硼细粉混合压制成型毛坯钕铁硼磁体,再在毛坯钕铁硼磁体在真空环境下进行烧结,烧结温度大于铝的熔点,铝粉熔融作为钕铁硼细粉之间的热能传递体,促进烧结进程,提高烧结后钕铁硼烧结磁体的致密性,继而提高钕铁硼烧结磁体的强度。
针对上述的钕铁硼磁体,发明人认为铝元素在钕铁硼磁体中较难渗透扩散,还比较容易形成片状结晶态,对钕铁硼磁体的强度提升程度较小,并且对磁体的韧性提升程度也较低。
发明内容
为了增强钕铁硼磁体的强度和韧性,本申请提供一种静磁耦合高强复合钕铁硼磁体及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种静磁耦合高强复合钕铁硼磁体,采用如下的技术方案:一种静磁耦合高强复合钕铁硼磁体,主要由如下重量份数的原料制成:钕铁硼粉体100-150份、第一增强剂8-15份、第二增强剂0.1-0.25份;
所述第一增强剂采用包括如下方法的步骤制成:
Ⅰ、将高纯Ti粉、高纯Nb粉、高纯Fe粉、高纯Ni粉混合均匀制得烧结料;
Ⅱ、将烧结料在惰性气体的保护下烧结,得到化学式为Nd2Fe27.7-xNixTi1.3(x=0.2-1)的第一增强剂;
所述第二增强剂为Cu、Al、Co、Be中的至少一种。
通过采用上述技术方案,将第一增强剂和第二增强剂与钕铁硼粉体进行混合,第二增强剂中的Cu、Al、Co、Be等元素能够提升第一增强剂中的Nd2Fe27.7-xNixTi1.3在近邻晶粒间的充分交换作用,提升磁体的方形度。并且,稍多的Nd复配Ni、Ti降低了磁体晶胞体积,细化磁体晶粒,进而提升磁体致密度,大大提高了钕铁硼磁体的韧性和强度。另外,Nd元素在磁体中形成富Nd相层,第二增强剂中的掺杂元素沿富Nd相内部扩散,提升富Nd相的强度和韧性,同时Nd2Fe27.7-xNixTi1.3可以在烧结时减少晶粒粗化,提升富Nd相与主相界面的浸润性和界面结合力,有效提高了磁体的韧性和强度。
进一步优选的,钕铁硼粉体的Hcj为11-17KOe。进一步优选的,本申请的钕铁硼粉体的Hcj为12KOe。
优选的,所述第二增强剂由Cu、Al、Be按摩尔比(20.5-32.2):(7.5-12.8):(5.6-8.3)组成。
通过采用上述技术方案,调整和优化第二增强剂的组成配比,使得磁体中晶界相的分布更加均匀,降低主相晶粒不规则接触的现象,细化主相晶粒,进一步提升磁体的强度和韧性。
优选的,所述第一增强剂与第二增强剂的质量比为(60-80):1。
通过采用上述技术方案,试验和调整第一增强剂与第二增强剂的比例,改善磁体的显微组织结构,增强富Nd相、主相、掺杂元素相的相互润湿性,提升磁体的韧性。
优选的,所述原料中还包括有0.02-0.05重量份数的氮化碳。
通过采用上述技术方案,氮化碳分散在磁体材料中,增强富Nd相与主相的界面结合强度,细化主相晶粒,并且烧结时降低掺杂元素氧化、粗化的现象,保证磁体力学性能的同时提高磁体的各向同性。
第二方面,本申请提供一种静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法,采用如下的技术方案:
一种静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
S1:将配方量的钕铁硼粉体、第一增强剂混合均匀得到混合料,将混合料在惰性环境下进行熔炼,使各原料熔融并进行搅拌使其混合均匀制得熔融体,然后将熔融体浇铸制得合金铸片;
S2:将步骤S1中的合金铸片以及第二增强剂粉碎制粉,然后混合均匀制得混合粉体;
S3:将混合粉体取向定型,然后进行烧结、回火、充磁即得。
通过采用上述技术方案,先将钕铁硼粉体、第一增强剂混合均匀制成混合料并进行烧结,然后制粉与第二增强剂混合烧结,使得各掺杂原料充分混合,烧结过程中掺杂元素进行渗透、成相,大大提升了磁体的强度和韧性,使用范围更广。
优选的,所述步骤S3中烧结是先升温至700-800℃,保温15-30min,然后以2-3.5℃/min的升温速度加热至1000-1100℃,保温5.5-6h。
通过采用上述技术方案,先升温至700-800℃进行保温,使得复合材料的内部应力得以释放,材料的取向规整度更好,然后在缓慢加热进行烧结,让各掺杂元素进行均匀渗透和析出,细化晶粒结构,减少不规则片层叠加现象的产生,进一步改善磁体的微观晶体结构,提升磁体的强度和韧性。
优选的,所述步骤S2中合金铸片粉碎后的平均粒径为3-5μm,第二增强剂粉碎后的平均粒径为0.2-1.5μm。
通过采用上述技术方案,优化设调整合金铸片以及第二增强剂粉碎后的平均粒径,分散均匀性更好,控制磁体晶粒的大小,形成更多的微细晶粒,在保证矫顽力较大的同时获得较好的力学性能。
优选的,所述步骤S3中的混合粉体在取向定型前先经过预处理步骤,所述预处理步骤包括清洗液处理、水洗、烘干;所述清洗液包括如下质量百分比的组分:二甲基亚砜25-40%,四丁基氢氧化铵2-5%,余量为水。
通过采用上述技术方案,混合粉体表面的油渍、氧化物等杂质在二甲基亚砜和四丁基氢氧化铵的渗透、剥离作用下被清洗干净,然后经过水性烘干,获得高纯原料,提升磁体材料的品质。
优选的,所述步骤S2将合金铸片以及第二增强剂粉碎制粉中还包括加入氮化碳的步骤。
通过采用上述技术方案,加入氮化碳后进一步改善磁体的晶相结合状态,细化晶粒结构,提升磁体的强度和韧性。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请采用第一增强剂与第二增强剂复配使用,提升富Nd相与主相的界面结合力,改善磁体的晶粒细化状态,大大提升了磁体的强度和韧性。
2、本申请中优化调整第二增强剂的组成配比,以及第一增强剂与第二增强剂的比例,进一步改善磁体的微观组织状态,提升磁体的强度和韧性。
3、采用本申请的制备方法制得的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体具有较高的强度和韧性,同时具有较好的磁性性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例及对比例的原料除特殊说明以外均为普通市售。
实施例
实施例1
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体,由如下重量的原料制成:钕铁硼粉体10kg、第一增强剂0.8kg、第二增强剂0.01kg。
其中,钕铁硼粉体的Hcj为11KOe。第二增强剂为Cu,纯度为99.9%。
本实施例的第一增强剂采用如下方法的步骤制成:
Ⅰ、将高纯Ti粉、高纯Nb粉、高纯Fe粉、高纯Ni粉用石油醚进行表面氧化物清理,然后称取好原料进行混合制得烧结料;
Ⅱ、将烧结料加入真空电炉内,将电炉内抽真空至10-3Pa,在氩气的保护下进行熔炼,充分冷却后在退火炉内以1100℃的温度调节下进行退火,退火后得到化学式为Nd3Fe27.5Ni0.2Ti1.3的第一增强剂。
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
S1:将配方量的钕铁硼粉体、第一增强剂进行表面清洗后混合均匀得到混合料,将混合料在氩气环境下在1500℃温度条件下进行熔炼,氩气的充压值为50kpa,使各原料熔融并进行搅拌使其混合均匀制得熔融体,然后将熔融体浇铸制得合金铸片;
S2:将步骤S1中的合金铸片以及第二增强剂粉碎制粉,合金铸片粉碎后的平均粒径为3μm,第二增强剂分散后的平均粒径为0.25μm,然后混合均匀制得混合粉体;
S3:将混合粉体在单向压机中以100MPa的压力,压坯密度为60%的密实度进行成形制得毛坯,然后将毛坯在磁场成型机内取向,接着将毛坯放入真空烧结炉内在1000℃温度下烧结60min,冷却回火即得。
实施例2
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体,由如下重量的原料制成:钕铁硼粉体15kg、第一增强剂1.5kg、第二增强剂0.025kg。
其中,钕铁硼粉体的Hcj为17KOe。第二增强剂为Cu,纯度为99.9%。
本实施例的第一增强剂采用如下方法的步骤制成:
Ⅰ、将高纯Ti粉、高纯Nb粉、高纯Fe粉、高纯Ni粉用石油醚进行表面氧化物清理,然后称取好原料进行混合制得烧结料;
Ⅱ、将烧结料加入真空电炉内,将电炉内抽真空至10-3Pa,在氩气的保护下进行熔炼,充分冷却后在退火炉内以1100℃的温度调节下进行退火,退火后得到化学式为Nd3Fe27.5Ni0.2Ti1.3的第一增强剂。
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
S1:将配方量的钕铁硼粉体、第一增强剂进行表面清洗后混合均匀得到混合料,将混合料在氩气环境下在1600℃温度条件下进行熔炼,氩气的充压值为50kpa,使各原料熔融并进行搅拌使其混合均匀制得熔融体,然后将熔融体浇铸制得合金铸片;
S2:将步骤S1中的合金铸片以及第二增强剂粉碎制粉,合金铸片粉碎后的平均粒径为3μm,第二增强剂分散后的平均粒径为0.25μm,然后混合均匀制得混合粉体;
S3:将混合粉体在单向压机中以150MPa的压力,压坯密度为50%的密实度进行成形制得毛坯,然后将毛坯在磁场成型机内取向,接着将毛坯放入真空烧结炉内在1100℃温度下烧结60min,冷却回火即得。
实施例3
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体,由如下重量的原料制成:钕铁硼粉体12kg、第一增强剂1.15kg、第二增强剂0.018kg。
其中,钕铁硼粉体的Hcj为12KOe。第二增强剂为Cu,纯度为99.9%。
本实施例的第一增强剂采用如下方法的步骤制成:
Ⅰ、将高纯Ti粉、高纯Nb粉、高纯Fe粉、高纯Ni粉用石油醚进行表面氧化物清理,然后称取好原料进行混合制得烧结料;
Ⅱ、将烧结料加入真空电炉内,将电炉内抽真空至10-3Pa,在氩气的保护下进行熔炼,充分冷却后在退火炉内以1050℃的温度调节下进行退火,退火后得到化学式为Nd3Fe27.5Ni0.2Ti1.3的第一增强剂。
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
S1:将配方量的钕铁硼粉体、第一增强剂进行表面清洗后混合均匀得到混合料,将混合料在氩气环境下在1550℃温度条件下进行熔炼,氩气的充压值为50kpa,使各原料熔融并进行搅拌使其混合均匀制得熔融体,然后将熔融体浇铸制得合金铸片;
S2:将步骤S1中的合金铸片以及第二增强剂粉碎制粉,合金铸片粉碎后的平均粒径为3μm,第二增强剂分散后的平均粒径为0.25μm,然后混合均匀制得混合粉体;
S3:将混合粉体在单向压机中以120MPa的压力,压坯密度为56%的密实度进行成形制得毛坯,然后将毛坯在磁场成型机内取向,接着将毛坯放入真空烧结炉内在1050℃温度下烧结60min,冷却回火即得。
实施例4
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体与实施例3的不同之处在于:第一增强剂的化学式为Nd3Fe26.7NiTi1.3,其余的与实施例3相同。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例3相同。
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例3相同。
实施例5
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体与实施例3的不同之处在于:第一增强剂的化学式为Nd3Fe27.2Ni0.5Ti1.3,其余的与实施例3相同。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例3相同。
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例3相同。
实施例6
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体与实施例5的不同之处在于:第二增强剂为Al,纯度为99.9%,其余的与实施例5相同。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例5相同。
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例5相同。
实施例7
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体与实施例5的不同之处在于:第二增强剂为Co,纯度为99.9%,其余的与实施例5相同。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例5相同。
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例5相同。
实施例8
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体与实施例5的不同之处在于:第二增强剂为Be,纯度为99.9%,其余的与实施例5相同。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例5相同。
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例5相同。
实施例9
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体与实施例5的不同之处在于:第二增强剂为Al,纯度为99.9%,其余的与实施例5相同。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例5相同。
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例5相同。
实施例10
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体与实施例5的不同之处在于:第二增强剂由Cu、Al、Be按摩尔比20.5:7.5:5.6组成,其余的与实施例5相同。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例5相同。
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例5相同。
实施例11
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体与实施例5的不同之处在于:第二增强剂由Cu、Al、Be按摩尔比32.2:12.8:8.3组成,其余的与实施例5相同。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例5相同。
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例5相同。
实施例12
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例10的不同之处在于:原料中还包括有0.002kg的氮化碳,其余的与实施例10相同。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例10相同。
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
S1:将配方量的钕铁硼粉体、第一增强剂进行表面清洗后混合均匀得到混合料,将混合料在氩气环境下在1550℃温度条件下进行熔炼,氩气的充压值为50kpa,使各原料熔融并进行搅拌使其混合均匀制得熔融体,然后将熔融体浇铸制得合金铸片;
S2:将步骤S1中的合金铸片、氮化碳以及第二增强剂粉碎制粉,合金铸片粉碎后的平均粒径为3μm,第二增强剂分散后的平均粒径为0.25μm,然后混合均匀制得混合粉体;
S3:将混合粉体在单向压机中以120MPa的压力,压坯密度为56%的密实度进行成形制得毛坯,然后将毛坯在磁场成型机内取向,接着将毛坯放入真空烧结炉内在1050℃温度下烧结60min,冷却回火即得。
实施例13
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例11的不同之处在于:原料中还包括有0.005kg的氮化碳,其余的与实施例11相同。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例11相同。
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例11相同。
实施例14
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例12的不同之处在于:本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
S1:将配方量的钕铁硼粉体、第一增强剂进行表面清洗后混合均匀得到混合料,将混合料在氩气环境下在1550℃温度条件下进行熔炼,氩气的充压值为50kpa,使各原料熔融并进行搅拌使其混合均匀制得熔融体,然后将熔融体浇铸制得合金铸片;
S2:将步骤S1中的合金铸片以及第二增强剂粉碎制粉,合金铸片粉碎后的平均粒径为3μm,第二增强剂分散后的平均粒径为0.25μm,然后混合均匀制得混合粉体;
S3:将混合粉体在单向压机中以120MPa的压力,压坯密度为56%的密实度进行成形制得毛坯,然后将毛坯在磁场成型机内取向,接着将毛坯放入真空烧结炉内先升温至升温至700℃,保温15min,然后以2℃/min的升温速度加热至1000℃烧结60min,然后保温5.5h,冷却回火即得。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例12相同。
实施例15
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例12的不同之处在于:本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
S1:将配方量的钕铁硼粉体、第一增强剂进行表面清洗后混合均匀得到混合料,将混合料在氩气环境下在1550℃温度条件下进行熔炼,氩气的充压值为50kpa,使各原料熔融并进行搅拌使其混合均匀制得熔融体,然后将熔融体浇铸制得合金铸片;
S2:将步骤S1中的合金铸片以及第二增强剂粉碎制粉,合金铸片粉碎后的平均粒径为3μm,第二增强剂分散后的平均粒径为0.25μm,然后混合均匀制得混合粉体;
S3:将混合粉体在单向压机中以120MPa的压力,压坯密度为56%的密实度进行成形制得毛坯,然后将毛坯在磁场成型机内取向,接着将毛坯放入真空烧结炉内先升温至升温至800℃,保温30min,然后以3.5℃/min的升温速度加热至1100℃烧结60min,然后保温6h,冷却回火即得。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例12相同。
实施例16
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例15的不同之处在于:静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法中,步骤S2中合金铸片粉碎后的平均粒径为3.8μm,第二增强剂粉碎后的平均粒径为0.8μm,其余的与实施例15相同。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例12相同。
实施例17
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例15的不同之处在于:静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法中,步骤S2中合金铸片粉碎后的平均粒径为5μm,第二增强剂粉碎后的平均粒径为1.5μm,其余的与实施例15相同。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例12相同。
实施例18
本实施例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例16的不同之处在于:静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法中,步骤S3中的混合粉体在取向定型前先经过清洗液浸泡处理,然后用超纯水超声清洗处理,最后进行真空烘干,其余的与实施例16相同。
其中,清洗液包括如下质量百分比的组分:二甲基亚砜30%,四丁基氢氧化铵5%,余量为水。
本实施例的第一增强剂的制备方法与实施例16相同。
对比例
对比例1
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体,由如下重量的原料制成:钕铁硼粉体10.8kg、第二增强剂0.01kg。
其中,钕铁硼粉体的Hcj为11KOe。第二增强剂为Cu,纯度为99.9%。
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
S1:将配方量的钕铁硼粉体、第二增强剂粉碎制粉,钕铁硼粉体粉碎后的平均粒径为3μm,第二增强剂分散后的平均粒径为0.25μm,然后混合均匀制得混合粉体;
S2:将混合粉体在单向压机中以100MPa的压力,压坯密度为60%的密实度进行成形制得毛坯,然后将毛坯在磁场成型机内取向,接着将毛坯放入真空烧结炉内在1000℃温度下烧结60min,冷却回火即得。
对比例2
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体,由如下重量的原料制成:钕铁硼粉体10.01kg、第一增强剂0.8kg。
其中,钕铁硼粉体的Hcj为12KOe。第二增强剂为Cu,纯度为99.9%。
本对比例的第一增强剂的制备方法与实施例1相同。
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法,包括如下步骤:
S1:将配方量的钕铁硼粉体、第一增强剂进行表面清洗后混合均匀得到混合料,将混合料在氩气环境下在1500℃温度条件下进行熔炼,氩气的充压值为50kpa,使各原料熔融并进行搅拌使其混合均匀制得熔融体,然后将熔融体浇铸制得合金铸片;
S2:将步骤S1中的合金铸片粉碎制粉,合金铸片粉碎后的平均粒径为3μm,然后混合均匀制得混合粉体;
S3:将混合粉体在单向压机中以100MPa的压力,压坯密度为60%的密实度进行成形制得毛坯,然后将毛坯在磁场成型机内取向,接着将毛坯放入真空烧结炉内在1000℃温度下烧结60min,冷却回火即得。
对比例3
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体与实施例3的不同之处在于:第一增强剂的化学式为Nd2Fe9.5NiTi1.3,其余的与实施例3相同。
本对比例的第一增强剂的制备方法与实施例3相同。
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例3相同。
对比例4
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体与实施例3的不同之处在于:第一增强剂的化学式为Nd2Co15.83Cr1.17,其余的与实施例3相同。
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例3相同。
对比例5
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体与实施例3的不同之处在于:第二增强剂为Y,纯度99.9%,其余的与实施例3相同。
本对比例的第一增强剂的制备方法与实施例3相同。
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例3相同。
对比例6
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体与实施例5的不同之处在于:第二增强剂由Cu、Al、Be按摩尔比15.8:20.5:3组成,其余的与实施例5相同。
本对比例的第一增强剂的制备方法与实施例5相同。
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例5相同。
对比例7
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例15的不同之处在于:静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法中,步骤S2中合金铸片粉碎后的平均粒径为6μm,第二增强剂粉碎后的平均粒径为2.5μm,其余的与实施例15相同。
本对比例的第一增强剂的制备方法与实施例12相同。
对比例8
本对比例的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法与实施例16的不同之处在于:静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法中,步骤S3中的混合粉体在取向定型前先经过超纯水超声清洗处理,最后进行真空烘干,其余的与实施例16相同。
本对比例的第一增强剂的制备方法与实施例16相同。
性能检测试验
检测方法
取实施例1-18以及对比例1-8的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体按国家标准GB/T6569-1986《工程陶瓷玩去强度试验方法》测试抗弯强度;按国家标准GB/T4161-2007《金属材料-平面应变断裂韧度KIC试验方法》测试断裂韧性,测试结果如表1所示。
表1实施例1-18以及对比例1-8的静磁耦合高强复合钕铁硼磁体性能测试数据
序号 | 抗弯强度(MPa) | 断裂韧性(MPa·m1/2) |
实施例1 | 412.6 | 4.25 |
实施例2 | 405.8 | 4.30 |
实施例3 | 415.7 | 4.38 |
实施例4 | 422.8 | 4.40 |
实施例5 | 430.5 | 4.49 |
实施例6 | 437.1 | 4.56 |
实施例7 | 435.2 | 4.52 |
实施例8 | 433.8 | 4.51 |
实施例9 | 439.3 | 4.59 |
实施例10 | 456.7 | 5.08 |
实施例11 | 465.0 | 5.16 |
实施例12 | 478.2 | 5.32 |
实施例13 | 475.1 | 5.30 |
实施例14 | 482.3 | 5.35 |
实施例15 | 480.2 | 5.33 |
实施例16 | 485.1 | 5.38 |
实施例17 | 483.9 | 5.36 |
实施例18 | 495.6 | 5.51 |
对比例1 | 257.2 | 2.66 |
对比例2 | 300.8 | 3.05 |
对比例3 | 325.3 | 3.16 |
对比例4 | 318.6 | 3.09 |
对比例5 | 376.2 | 3.89 |
对比例6 | 446.2 | 4.92 |
对比例7 | 476.6 | 5.21 |
对比例8 | 486.3 | 5.40 |
分析实施例1-3、实施例4-5、以及对比例1-4并结合表1可以看出,调整和优化原料的组成配比发现,当仅仅添加第一增强剂或第二增强剂时磁体的抗弯强度分别下降了37.7%和27.9%,断裂韧性分别下降了38.1%和29.1%。并且对比实施例4-5、对比例3、对比例4可以看出,采用本申请的第一增强剂对磁体的强度和韧性提升更大。
分析实施例6-9、实施例10-11、对比例5-6并结合表1可以看出,优化和调整第二增强剂的组成比例,改善磁体的晶粒结构和晶相界面状态,进一步提升磁体的强度和韧性。
分析实施例12-13、实施例14-15、实施例16-17、对比例7并结合表1可以看出,调整第二增强剂和合金铸片的制粉工艺,烧结工艺,进一步提升磁体的晶相组成和围观结构状态,提高磁体的力学性能。
分析实施例18、对比例8并结合表1可以看出,通过清洗液清洗后的原料制备的磁体的力学性能更佳。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (3)
1.一种静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将100-150份钕铁硼粉体、8-15份第一增强剂混合均匀得到混合料,将混合料在惰性环境下进行熔炼,使各原料熔融并进行搅拌使其混合均匀制得熔融体,然后将熔融体浇铸制得合金铸片;所述第一增强剂采用包括如下方法的步骤制成:
Ⅰ、将高纯Ti粉、高纯Nb粉、高纯Fe粉、高纯Ni粉混合均匀制得烧结料;
Ⅱ、将烧结料在惰性气体的保护下烧结,得到化学式为Nd2Fe27.7-xNixTi1.3(x=0.2-1)的第一增强剂;
第二增强剂由Cu、Al、Be按摩尔比(20.5-32.2):(7.5-12.8):(5.6-8.3)组成;
S2:将步骤S1中的合金铸片、0.02-0.05份氮化碳以及0.1-0.25份第二增强剂粉碎制粉,然后混合均匀制得混合粉体;所述第一增强剂与第二增强剂的质量比为(60-80):1;
S3:将混合粉体取向定型,然后进行烧结、回火、充磁即得;所述烧结是先升温至700-800℃,保温15-30min,然后以2-3.5℃/min 的升温速度加热至1000-1100℃,保温5.5-6h。
2.根据权利要求1所述的一种静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中合金铸片粉碎后的平均粒径为3-5μm,第二增强剂粉碎后的平均粒径为0.2-1.5μm。
3.根据权利要求1所述的一种静磁耦合高强复合钕铁硼磁体的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中的混合粉体在取向定型前先经过预处理步骤,所述预处理步骤包括清洗液处理、水洗、烘干;所述清洗液包括如下质量百分比的组分:二甲基亚砜25-40%,四丁基氢氧化铵2-5%,余量为水。
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