CN114163216A - 一种氧化铟钛镱粉体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铟钛镱粉体及其制备方法与应用，属于氧化铟掺杂粉体制备技术领域；本发明的氧化铟钛镱粉体的结构式为In1‑x‑ yTixYbyO；其中，0.001≤x≤0.171，0.001≤y≤0.139；所述粉体的D50＝0.402‑0.475μm，D10≥0.196μm，D90≤0.586μm，粒度分布系数P＝(D90‑D10)/D50≤0.746；本发明的技术方案提供的氧化铟钛镱粉体，选择采用钛和镱作为掺杂元素掺入氧化铟粉体中，从而可以制备得到成分均一、粒径分布集中的氧化铟钛镱粉体；本发明提供的技术方案提供的氧化铟钛镱粉体的制备工艺简单、制备效率高，因此能直接应用于工业生产，制备得到的产品可用于制备高密度、高均匀度、具备优异光电特性的氧化铟钛镱靶材。
Description
技术领域
本发明属于氧化铟掺杂粉体制备技术领域，尤其涉及一种氧化铟钛镱粉体及其制备方法与应用。
背景技术
氧化铟(In2O3)是一种新的N型透明半导体功能材料，具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性，在光电领域、气体传感器、催化剂方面得到了广泛应用，氧化铟颗粒尺寸达纳米级别时除具有以上功能外，还具备了纳米材料的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等，因此，纳米级别的氧化铟具有广泛的用途，尤其是对纳米氧化铟进行掺杂进而提高其性能进而进行应用的研究层出不穷；但是现有技术中，对纳米氧化铟的N型掺杂大多是采用稀有金属元素进行掺杂，由于稀有元素较大，往往会导致掺杂不均匀，从而使得掺杂后的产物的致密度不足，影响产物的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种氧化铟钛镱粉体及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种氧化铟钛镱粉体，所述氧化铟钛镱粉体的结构式为In1-x-yTixYbyO；其中，0.001≤x≤0.171，0.001≤y≤0.139；所述粉体的D50＝0.402-0.475μm，D10≥0.196μm，D90≤0.586μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50≤0.746。
本发明的技术方案提供的氧化铟钛镱粉体，以钛和镱作为氧化铟化合物的掺杂元素，得到的氧化铟钛镱粉体的粒度分布系数P≤0.746，粉体具有优异的均匀性。
作为本发明所述氧化铟钛镱粉体的优选实施方式，所述氧化铟钛镱粉体的原料包括纳米钛化合物、纳米氧化铟和纳米镱化合物。
作为本发明所述氧化铟钛镱粉体的优选实施方式，所述纳米钛化合物、纳米氧化铟和纳米镱化合物的粒径为100-200nm。
由于制备得到的粉体的D50需要在0.402-0.475μm之间，因此，提供的粉体的原料的粒径不能过大，虽然过大可以采用研磨的方式粉碎，但是在研磨的过程中难以避免粉碎不均匀或粉碎过程中静电过强导致的粉体粘附现象，因此，本发明直接采用纳米级的原料进行制备，能够有效避免上述问题；而优选原料的粒径在100-200nm，一方面避免过细导致的后续研磨静电过强的问题，另一方面避免粒径过大导致的研磨不充分的问题。
作为本发明所述氧化铟钛镱粉体的优选实施方式，所述氧化铟钛镱粉体的原料中，纳米钛化合物的质量百分数为1-10％，纳米镱化合物的质量百分数为1-20％，纳米氧化铟的质量百分数为70-98％。
由于需要在纳米氧化铟中掺杂，因此，纳米氧化铟作为基体原料，其在原料中的质量百分比毫无疑问是最高的，而控制纳米钛化合物和纳米镱化合物的质量百分数在上述范围内，一方面是保证有足够的钛、镱进入到纳米氧化铟中掺杂，从而提高粉体的性能，另一方面，是避免两者的过多加入导致空间分布不均匀，反而降低粉体的性能。
作为本发明所述氧化铟钛镱粉体的优选实施方式，所述纳米钛化合物为纳米氧化钛、纳米镱化合物为纳米氧化镱。
由于在纳米氧化铟中掺杂，因此，优选纳米钛化合物为纳米氧化钛、纳米镱化合物为纳米氧化镱，一方面能避免采用钛、镱的其他元素的化合物而引入新的杂质元素，另一方面，也能避免使用昂贵的单质钛、镱，从而能够节约成本，具有经济效益。
作为本发明所述氧化铟钛镱粉体的优选实施方式，所述纳米氧化钛的纯度在4N以上，所述纳米氧化铟的纯度在4N以上，所述纳米氧化镱的纯度在4N以上。
当优选的纳米氧化钛、纳米氧化铟和纳米氧化镱的纯度在4N以上时，能够避免纯度过低导致的杂质引入引起的掺杂不均匀而影响后期制备的密度高低、组织均匀性的问题。
另外，本发明还提供了所述氧化铟钛镱粉体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将纳米氧化钛、纳米氧化镱、分散剂加入到纯水中，分散均匀后研磨，得混合物Ⅰ；接着往混合物Ⅰ中加入纳米氧化铟并补充加入分散剂，分散均匀后研磨，得混合物Ⅱ；然后加入粘结剂加入混合物Ⅱ中分散均匀后研磨，得混合物Ⅲ；最后将混合物Ⅲ进行喷雾造粒、混料、筛分，得氧化铟钛镱粉体。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基苯磺酸钠。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述分散均匀的时间为15-35min，所述研磨的时间为3-18h，所述研磨的转速为500-1800r/min。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述混合物Ⅰ、混合物Ⅱ和混合物Ⅲ的D50都小于1μm。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述混合物Ⅰ和混合物Ⅱ中，分散剂的质量百分数都为1-10％。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述混合物Ⅰ的固体含量为30-60％。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物、聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述粘结剂在混合物Ⅲ中的质量百分数为1-10％。
另外，本发明还提供了所述氧化铟钛镱粉体在制备氧化铟钛镱靶材上的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
第一：本发明的技术方案提供的氧化铟钛镱粉体成分均一、粒径分布集中；
第二：本发明提供的技术方案提供的氧化铟钛镱粉体的制备工艺简单、制备效率高，因此能直接应用于工业生产，制备得到的产品可用于制备高密度、高均匀度、具备优异光电特性的氧化铟钛镱靶材。
附图说明
图1：本发明氧化铟钛镱粉体的制备步骤示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例和对比例的制备步骤都采取了图1中展示的制备步骤；如无特别说明，本发明实施例和对比例使用的试剂都可以通过常规购买途径得到。
实施例1
本发明实施例的氧化铟钛镱粉体，结构式为In0.976Ti0.017Yb0.007O，其D50＝0.475μm，D10＝0.257μm，D90＝0.586μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50＝0.693，其中，在粉体的制备原料中，纳米氧化钛的质量百分数为1％、纳米氧化镱的质量百分数为1％、纳米氧化铟的质量百分数为98％；
具体制备步骤如下：
(1)按以下重量份称取各原料备用：纳米氧化钛1份、纳米氧化镱1份、纳米氧化铟98份、纯水122份；
(2)将纳米氧化钛、纳米氧化镱、十二烷基苯磺酸钠(2.5份)加入到纯水中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为800r/min，研磨的时间为16h，得D50为0.563μm的混合物Ⅰ；
(3)将纳米氧化铟和十二烷基苯磺酸钠(4.5份)加入到混合物Ⅰ中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为800r/min，研磨的时间为13h，得D50为0.535μm的混合物Ⅱ；
(3)将聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物(4.8份)加入到混合物Ⅱ中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为800r/min，研磨的时间为10h，得D50为0.466μm的混合物Ⅲ；
(4)将混合物Ⅲ打入并流式喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，再进行混料、筛分，得结构式为In0.976Ti0.017Yb0.007O氧化铟钛镱粉体。
实施例2
本发明实施例的氧化铟钛镱粉体，结构式为In0.690Ti0.171Yb0.139O，其D50＝0.432μm，D10＝0.226μm，D90＝0.539μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50＝0.724，其中，在粉体的制备原料中，纳米氧化钛的质量百分数为10％、纳米氧化镱的质量百分数为20％、纳米氧化铟的质量百分数为70％；
具体制备步骤如下：
(1)按以下重量份称取各原料备用：纳米氧化钛10份、纳米氧化镱20份、纳米氧化铟70份、纯水100份；
(1)将纳米氧化钛、纳米氧化镱、十二烷基苯磺酸钠(2.8份)加入到纯水中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为900r/min，研磨的时间为15h，得D50为0.506μm的混合物Ⅰ；
(2)将纳米氧化铟和十二烷基苯磺酸钠(4.4份)加入到混合物Ⅰ中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为900r/min，研磨的时间为11h，得D50为0.455μm的混合物Ⅱ；
(3)将聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物(4.8份)加入到混合物Ⅱ中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为900r/min，研磨的时间为9h，得D50为0.428μm的混合物Ⅲ；
(4)将混合物Ⅲ打入并流式喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，再进行混料、筛分，得结构式为In0.690Ti0.171Yb0.139O氧化铟钛镱粉体。
实施例3
本发明实施例的氧化铟钛镱粉体，结构式为In0.844Ti0.086Yb0.070O，其D50＝0.402μm，D10＝0.196μm，D90＝0.496μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50＝0.746，其中，在粉体的制备原料中，纳米氧化钛的质量百分数为5％、纳米氧化镱的质量百分数为10％、纳米氧化铟的质量百分数为85％；
具体制备步骤如下：
(1)按以下重量份称取各原料备用：纳米氧化钛5份、纳米氧化镱10份、纳米氧化铟85份、纯水82份；
(1)将纳米氧化钛、纳米氧化镱、十二烷基苯磺酸钠(1.3份)加入到纯水中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为1200r/min，研磨的时间为13h，得D50为0.478μm的混合物Ⅰ；
(2)将纳米氧化铟和十二烷基苯磺酸钠(1.3份)加入到混合物Ⅰ中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为1200r/min，研磨的时间为9h，得D50为0.435μm的混合物Ⅱ；
(3)将聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物(5.5份)加入到混合物Ⅱ中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为1200r/min，研磨的时间为7h，得D50为0.382μm的混合物Ⅲ；
(4)将混合物Ⅲ打入并流式喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，再进行混料、筛分，得结构式为In0.844Ti0.086Yb0.070O氧化铟钛镱粉体。
实施例4
本发明实施例的氧化铟钛镱粉体，结构式为In0.889Ti0.069Yb0.042O，其D50＝0.425μm，D10＝0.214μm，D90＝0.526μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50＝0.734,其中，在粉体的制备原料中，纳米氧化钛的质量百分数为4％、纳米氧化镱的质量百分数为6％、纳米氧化铟的质量百分数为90％；
具体制备步骤如下：
(1)按以下重量份称取各原料备用：纳米氧化钛4份、纳米氧化镱6份、纳米氧化铟90份、纯水90份；
(1)将纳米氧化钛、纳米氧化镱、十二烷基苯磺酸钠(1.8份)加入到纯水中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为1500r/min，研磨的时间为11h，得D50为0.525μm的混合物Ⅰ；
(2)将纳米氧化铟和十二烷基苯磺酸钠(2.3份)加入到混合物Ⅰ中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为1500r/min，研磨的时间为8h，得D50为0.462μm的混合物Ⅱ；
(3)将聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物(5.5份)加入到混合物Ⅱ中，预分散30min，分散均匀后将混合体系用泵抽入砂磨机中进行研磨，其中，砂磨机的转速为1500r/min，研磨的时间为7h，得D50为0.416μm的混合物Ⅲ；
(4)将混合物Ⅲ打入并流式喷雾干燥塔中进行喷雾造粒，再进行混料、筛分，得结构式为In0.889Ti0.069Yb0.042O氧化铟钛镱粉体。
从实施例1-4中可以看出，采用本发明的制备方法制备得到的氧化铟钛镱粉体的粒度分布系数P在0.746以内，说明本发明的提供的氧化铟钛镱粉体具有良好的粒度分布集中性。
最后应当说明的是，以上实施例以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种氧化铟钛镱粉体，其特征在于，所述氧化铟钛镱粉体的结构式为In1-x-yTixYbyO；
其中，0.001≤x≤0.171，0.001≤y≤0.139；
所述粉体的D50＝0.402-0.475μm，D10≥0.196μm，D90≤0.586μm，粒度分布系数P＝(D90-D10)/D50≤0.746。
2.根据权利要求1所述的氧化铟钛镱粉体，其特征在于，所述氧化铟钛镱粉体的原料包括纳米钛化合物、纳米氧化铟和纳米镱化合物。
3.根据权利要求2所述的氧化铟钛镱粉体，其特征在于，所述氧化铟钛镱粉体的原料中，纳米钛化合物的质量百分数为1-10％，纳米镱化合物的质量百分数为1-20％，纳米氧化铟的质量百分数为70-98％。
4.根据权利要求2所述的氧化铟钛镱粉体，其特征在于，所述纳米钛化合物为纳米氧化钛、纳米镱化合物为纳米氧化镱。
5.如权利要求1-4任一项所述氧化铟钛镱粉体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将纳米氧化钛、纳米氧化镱、分散剂加入到纯水中，分散均匀后研磨，得混合物Ⅰ；接着往混合物Ⅰ中加入纳米氧化铟并补充加入分散剂，分散均匀后研磨，得混合物Ⅱ；然后加入粘结剂加入混合物Ⅱ中分散均匀后研磨，得混合物Ⅲ；最后将混合物Ⅲ进行喷雾造粒、混料、筛分，得氧化铟钛镱粉体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基苯磺酸钠。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述混合物Ⅰ、混合物Ⅱ和混合物Ⅲ的D50都小于1μm。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇和聚乙二醇的混合物、聚乙烯醇或聚乙烯醇缩丁醛。
9.如权利要求1-4任一项所述氧化铟钛镱粉体在制备氧化铟钛镱靶材上的应用。
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