CN114162871A - 一种碱式硫酸锰的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱式硫酸锰的制备方法，包括以下步骤：取一定量的可溶性锰盐，加水配制一定浓度的含锰溶液备用；取可溶性碱性物质，溶于水中配制成一定浓度的碱液备用；将含锰溶液和碱液逐渐加料混合，同时通入保护气体，并搅拌并升温反应，得到碱式硫酸锰；将反应好的碱式硫酸锰滤出后，进行多次漂洗后得到洗净的碱式硫酸锰；将碱式硫酸锰置于真空环境中升温烘干得到成品。本发明制备的碱式硫酸锰不仅减少了运输成本，粉末状，长期存放也不会受潮，作为添加剂使用便于精准计算与储存。
Description
技术领域
本发明涉及碱式硫酸锰制备的技术领域，特别涉及一种碱式硫酸锰的制备方法。
背景技术
硫酸锰是重要的锰补充剂，饲料添加剂中可以有效的补充锰元素，满足动物机体的需要。锰元素作为动物体内非常重要的微量矿物质元素，虽然在动物体内的含量很少，但却发挥着重要的生理功能作用。动物体内的锰元素一般都来源于饲料添加剂硫酸锰中，其中的锰元素为动物骨骼发育及脑功能、生殖功能提供重要动力，参与碳水化合物、脂肪、蛋白质代谢等其他重要活动；缺少锰元素会导致动物饲料转化率降低，动物生长机能受阻、生长速度减慢，所以锰元素对于动物体内是不可或缺的。
饲料级硫酸锰不同于一般的硫酸锰，因为硫酸锰会根据其用途分为工业用的、农业用的和饲料用的。很显然工业级和农业级的要求会低于饲料级的。动物摄入饲料级硫酸锰后，最终会有一部分贮存在动物机体内，最终成为动物产品进入人体，因此要求也就高了很多。饲料级硫酸锰广泛存在动物机体中，其中以肝、肾、胰和垂体中较多，是部分激酶、水解酶、转移酶、等在氧化磷酸作用、脂肪酸化代谢、蛋白质合成、胆固醇合成中均需要锰的参与。可见动物机体缺乏锰会导致动物机体代谢紊乱，渐渐的导致各类疾病的发生。而传统的饲料添加剂硫酸锰锰含量较低。所以需要寻找一种能够解决上述问题的方法。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种碱式硫酸锰的制备方法，该方法在惰性气体氛围中，锰液与碱液反应在规定的条件下，反应得到碱式硫酸锰，含量高，纯度好，且不易吸潮。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种碱式硫酸锰的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制锰液：取一定量的可溶性锰盐，加水配制一定浓度的含锰溶液备用；
(2)配制碱液：取可溶性碱性物质，溶于水中配制成一定浓度的碱液备用；
(3)锰碱反应：将步骤(1)和步骤(2)中得到的含锰溶液和碱液逐渐加料混合，同时通入保护气体，并搅拌并升温反应，得到碱式硫酸锰；
(4)漂洗：将反应好的碱式硫酸锰滤出后，进行多次漂洗后得到洗净的碱式硫酸锰；
(5)烘干：将步骤(4)中得到的碱式硫酸锰置于真空环境中升温烘干得到成品。
进一步地，在步骤(1)中，所述锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、磷酸锰中的一种或多种。
进一步地，所述含锰溶液中锰的含量为50-150g/L。
进一步地，在步骤(2)中，所述碱性物质为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锰中的一种或多种，该碱液中碱性物质的质量比为0.5-20％。
进一步地，在步骤(3)中，所述保护气体为氮气、氩气、氢气中的一种或多种。
进一步地，所述锰碱反应中，含锰溶液和碱液的加料速率为10-100ml/min，搅拌并升温反应中搅拌速率为100-500r/min，反应温度为30-80℃。
进一步地，在步骤(4)中，所述漂洗是采用40-80℃的纯水进行漂洗，漂洗水量为渣量的1-5倍。
进一步地，在步骤(5)中，所述烘干的温度为80-200℃，烘干的时间为0.5-8h。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、传统硫酸锰易受潮、吸水、板结、作为添加剂使用，非常不方便，本发明得到的碱式硫酸锰化学式为Mn5(OH)8SO4，比传统硫酸锰含量更高，纯度更好，不仅减少了运输成本，粉末状，长期存放也不会受潮，作为添加剂使用便于精准计算与储存。
2、本发明中通入惰性气体保护锰碱反应，使制备的碱式硫酸锰纯度更加高，避免碱液与空气中的二氧化碳发生反应造成掺杂。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本发明进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
一种碱式硫酸锰的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制锰液：取一定量的可溶性锰盐，加水配制一定浓度的含锰溶液备用，其中锰盐为硫酸锰，含锰溶液中锰的含量为50g/L；
(2)配制碱液：取可溶性碱性物质，溶于水中配制成一定浓度的碱液备用，碱性物质为氨水，该碱液中碱性物质的质量比为0.5％；
(3)锰碱反应：将步骤(1)和步骤(2)中得到的含锰溶液和碱液逐渐加料混合，同时通入保护气体氮气，并搅拌并升温反应，含锰溶液和碱液的加料速率为10ml/min，搅拌并升温反应中搅拌速率为100r/min，反应温度为30℃，得到碱式硫酸锰；
(4)漂洗：将反应好的碱式硫酸锰滤出后，进行多次漂洗后得到洗净的碱式硫酸锰，漂洗是采用40℃的纯水进行漂洗，漂洗水量为渣量的1倍；
(5)烘干：将步骤(4)中得到的碱式硫酸锰置于真空环境中升温烘干，烘干的温度为80℃，烘干的时间为0.5h，得到成品。
实施例2
一种碱式硫酸锰的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制锰液：取一定量的可溶性锰盐，加水配制一定浓度的含锰溶液备用，其中锰盐为氯化锰，含锰溶液中锰的含量为150g/L；
(2)配制碱液：取可溶性碱性物质，溶于水中配制成一定浓度的碱液备用，碱性物质为氢氧化钠，该碱液中碱性物质的质量比为20％；
(3)锰碱反应：将步骤(1)和步骤(2)中得到的含锰溶液和碱液逐渐加料混合，同时通入保护气体氩气，并搅拌并升温反应，含锰溶液和碱液的加料速率为100ml/min，搅拌并升温反应中搅拌速率为500r/min，反应温度为80℃，得到碱式硫酸锰；
(4)漂洗：将反应好的碱式硫酸锰滤出后，进行多次漂洗后得到洗净的碱式硫酸锰，漂洗是采用80℃的纯水进行漂洗，漂洗水量为渣量的5倍；
(5)烘干：将步骤(4)中得到的碱式硫酸锰置于真空环境中升温烘干，烘干的温度为200℃，烘干的时间为8h，得到成品。
实施例3
一种碱式硫酸锰的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制锰液：取一定量的可溶性锰盐，加水配制一定浓度的含锰溶液备用，其中锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、磷酸锰中的一种或多种，含锰溶液中锰的含量为100g/L；
(2)配制碱液：取可溶性碱性物质，溶于水中配制成一定浓度的碱液备用，碱性物质为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锰中的一种或多种，该碱液中碱性物质的质量比为10％；
(3)锰碱反应：将步骤(1)和步骤(2)中得到的含锰溶液和碱液逐渐加料混合，同时通入保护气体氮气、氩气、氢气，并搅拌并升温反应，含锰溶液和碱液的加料速率为50ml/min，搅拌并升温反应中搅拌速率为300r/min，反应温度为50℃，得到碱式硫酸锰；
(4)漂洗：将反应好的碱式硫酸锰滤出后，进行多次漂洗后得到洗净的碱式硫酸锰，漂洗是采用60℃的纯水进行漂洗，漂洗水量为渣量的3倍；
(5)烘干：将步骤(4)中得到的碱式硫酸锰置于真空环境中升温烘干，烘干的温度为120℃，烘干的时间为5h，得到成品。
实施例4
取某工厂硫酸锰样品，用水溶解，配置100ml锰浓度为80g/L的硫酸锰溶液。配置100ml质量分数为5％的氨水溶液。在50℃，氮气的保护氛围，搅拌速率250r/min的条件下，一边搅拌一边往硫酸锰溶液中滴加氨水溶液，保持ph7-9。反应结束后，用真空循环泵抽滤，固液分离，固体渣用300ml的纯水漂洗，得到碱式硫酸锰。在真空干燥箱中，90℃，烘干2h。
实施例5
取某工厂氯化锰样品，用水溶解，配置500ml锰浓度为100g/L的硫酸锰溶液。配置500ml质量分数为8％的氨水溶液。在60℃，氩气的保护氛围下，搅拌速率400r/min，一边搅拌一边往氯化锰锰溶液中滴加氨水溶液，保持ph7-8。反应结束后，用真空循环泵抽滤，固液分离，固体渣用1500ml的纯水漂洗，得到碱式硫酸锰。在真空干燥箱中，80℃，烘干5h。
实施例6
取某工厂硫酸锰样品，用水溶解，配置800ml锰浓度为80g/L的硫酸锰溶液。配置800ml质量分数为8％的氢氧化钠溶液。在80℃，氩气的保护氛围下，搅拌速率300r/min，一边搅拌一边往硫酸锰溶液中滴加氢氧化钠溶液，保持ph7-8。反应结束后，用真空循环泵抽滤，固液分离，固体渣用2500ml的纯水漂洗，得到碱式硫酸锰。在真空干燥箱中，100℃，烘干3h。
取实施例1-6中制备的碱式硫酸锰按照标准GBT1506-2016测其中锰、硫、铅、锌的含量，具体含量如下：
由上表可知，按照本发明的方法制备的碱式硫酸锰均符合标准，且所含杂质铅、锌远低于标准要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种碱式硫酸锰的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制锰液：取一定量的可溶性锰盐，加水配制一定浓度的含锰溶液备用；
(2)配制碱液：取可溶性碱性物质，溶于水中配制成一定浓度的碱液备用；
(3)锰碱反应：将步骤(1)和步骤(2)中得到的含锰溶液和碱液逐渐加料混合，同时通入保护气体，并搅拌并升温反应，得到碱式硫酸锰；
(4)漂洗：将反应好的碱式硫酸锰滤出后，进行多次漂洗后得到洗净的碱式硫酸锰；
(5)烘干：将步骤(4)中得到的碱式硫酸锰置于真空环境中升温烘干得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种碱式硫酸锰的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述锰盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、磷酸锰中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种碱式硫酸锰的制备方法，其特征在于：所述含锰溶液中锰的含量为50-150g/L。
4.根据权利要求1所述的一种碱式硫酸锰的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述碱性物质为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锰中的一种或多种，该碱液中碱性物质的质量比为0.5-20％。
5.根据权利要求1所述的一种碱式硫酸锰的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述保护气体为氮气、氩气、氢气中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种碱式硫酸锰的制备方法，其特征在于：所述锰碱反应中，含锰溶液和碱液的加料速率为10-100ml/min，搅拌并升温反应中搅拌速率为100-500r/min，反应温度为30-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种碱式硫酸锰的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，所述漂洗是采用40-80℃的纯水进行漂洗，漂洗水量为渣量的1-5倍。
8.根据权利要求1所述的一种碱式硫酸锰的制备方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述烘干的温度为80-200℃，烘干的时间为0.5-8h。
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