CN114149258B - 一种具有叠层结构的压电陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有叠层结构的压电陶瓷及其制备方法和应用。其中，一种具有叠层结构的压电陶瓷的制备方法，包括：原料粉体的获取：获取居里温度点不同的至少两个体系的压电陶瓷粉料，以各自体系的多相共存点的对应成分为核心，分别选取核心及其两侧浮动15％以内的成分作为压电陶瓷粉料；成品制备：将压电陶瓷粉料进行逐层叠加形成具有叠层结构的半成品后，经过烧结、清洁、切割并溅射后制成成品。本发明制备的具有叠层结构的压电陶瓷的电致应变在不同的温度几乎表达了单一成分中较高的电致应变，即本发明中具有叠层结构的压电陶瓷在该温度范围区间内峰值均与BTS0.105压电陶瓷和BTH0.11压电陶瓷的峰值相当甚至更高，具有综合的效应。

Description

一种具有叠层结构的压电陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及压电陶瓷技术领域，具体涉及一种具有叠层结构的压电陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
压电陶瓷常作为位置调节器应用于光学和微电子***中，往往需要其在外施电场激励作用下，产生较大的驱动力和机械应变，而通过测试材料的电致应变大小就可以对这一性能作出准确和直观的评估。
压电陶瓷的电致应变来源于三种贡献：第一种是本征非线性的应变机制，来源于材料的电致伸缩效应，由感应极化引起，在所有电介质中几乎都存在；第二种是只存在于非中心对称晶体材料中的逆压电效应，是一种本征的线性应变机制；第三种是非180°铁电畴反转造成的非本征应变来源。
对于铁电压电材料来说，对应于电滞回线的极化强度变化有相应的应变响应，当外施电场强度较小时，压电材料中只产生感应极化，电致应变中只包含数值很小的电致伸缩效应；但当外施场强超过极化场强后，铁电压电材料中的随机分布的铁电畴逐渐沿电场方向一致取向而形成单畴结构，产生较大的逆压电效应，这种应变响应会随着电场的增加线性增加并在最大场强处达到最大。
近年来，学者们发现在铁电压电材料的铁电-铁电相界处总是伴随着多种物理性能的异常增大，例如在铅基 (0.2Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbZrO3-(0.8-x)PbTiO3、Pb1-3/2xLax(Zr1-yTiy)O3)和无铅体系(BaTiO3基、(Bi0.5Na0.5)TiO3基、(K,Na)NbO3基)温度-组分相图中的准同型相界(MPB)处介电常数、压电系数和电致应变系数均表现出极大值。学者们认为相界处增强的电致应变源于相界处的相不稳定性，也就是该处在外施电场作用下不同相的转变极易发生。
实际中压电陶瓷作为驱动器不仅要考虑较高的电致应变系数，还应具有可靠的温度稳定性。目前改善压电陶瓷电致应变温度稳定性的方法主要还是集中在元素掺杂，这种方法对温度稳定性改善的程度有限且具有一定的随机性。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的采用元素掺杂改善压电陶瓷电致应变温度稳定性存在改善的程度有限且具有一定随机性的缺陷，从而提供在保持高电致应变的同时明显改善温度稳定性的一种具有叠层结构的压电陶瓷的制备方法。
一种具有叠层结构的压电陶瓷的制备方法，包括：
原料粉体的获取：获取居里温度点不同的至少两个体系的压电陶瓷粉料，以各自体系的多相共存点的对应成分为核心，分别选取核心及其两侧浮动15％以内的成分作为压电陶瓷粉料；
成品制备：将压电陶瓷粉料进行逐层叠加形成具有叠层结构的半成品后，经过烧结、清洁、切割并溅射后制成成品。
所述半成品的制备过程包括：
预压：将不同的压电陶瓷粉料逐层在2-3MPa的压力下压制0.5min以上形成叠层样品；
压制：将叠层样品放入到密封袋中，抽真空后，在200MPa的冷等静压压力条件下压制成半成品。
所述预压步骤中，倒数第二次以前每层压电陶瓷粉料的压制时间为 0.5-3min，优选为1min；最后一层压电陶瓷粉料的压制时间为5min以上，优选为5min。
所述压制步骤中，压制时间为3min以上，优选为3min。
所述两个体系的压电陶瓷粉料分别为掺杂Sn4+的BaTiO3基压电陶瓷粉料和掺杂Hf4+的BaTiO3基压电陶瓷粉料。
掺杂Sn4+的BaTiO3基压电陶瓷粉料的核心对应成分为BTSx，x指的是 BaSnO3所占总体的物质的量百分比，x＝0.105；掺杂Hf4+的BaTiO3基压电陶瓷粉料的核心对应成分为BTHy，y指的是BaHfO3所占总体的物质的量的百分比，y＝0.11。
压电陶瓷粉料的制备过程为：按照压电陶瓷粉料的对应成分获取原料，将原料进行湿法球磨使原料粉体均匀混合后，再将其烘干并煅烧；将煅烧后的样品研磨成粉末状，再将其进行二次球磨，再次干燥并研磨后制备成压电陶瓷粉料。
所述湿法球磨的磨珠为玛瑙球，二次球磨的磨珠为氧化铝球；
所述湿法球磨和二次球磨的转速为600r/min，湿法球磨的时间为4h，二次球磨的时间为8h；
所述湿法球磨时添加的液体为无水乙醇；
所述煅烧的温度为1350℃，时间为3h。
所述成品制备的步骤中，烧结的温度为1450℃，烧结时间为3h；
所述切割时沿着成分变化方向切割成长方体；
所述溅射的过程为：使用离子溅射仪对两个平行且成分变化的平面进行喷金处理，每个平面溅射2-3次。
如上所述的一种具有叠层结构的压电陶瓷的制备方法制备得到的具有叠层结构的压电陶瓷。
如上所述的一种具有叠层结构的压电陶瓷的制备方法在提高压电陶瓷电致应变温度稳定性中的应用。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种具有叠层结构的压电陶瓷的制备方法，其采用居里温度点不同的至少两个体系的压电陶瓷粉料，并且在每个体系的压电陶瓷粉料的多相共存点(三临界点)对应成分附近构建叠层结构，使压电陶瓷材料在保持高电致应变的同时温度稳定性也得到改善。
2.本发明提供的一种具有叠层结构的压电陶瓷的制备方法中，采用低压条件下逐层预压，最后在真空高压条件下进行压制制备的方式；该方式对成分的要求并不严格，即使成分差异较大，也并会不会出现分层的现象，因此，制备方式具有更大的自由度；并且，本发明制备得到的成品更为致密，性能更好；对不同体系的材料的电致应变性能的温度稳定性均具有明显的调节作用，更重要的是，调节之后，新材料的性能峰值与构成的单一材料水平相当。
本发明方法与传统改善压电陶瓷电致应变稳定性的方法相比，其还具有操作简便、易控制的优点。
3.本发明制备得到的具有叠层结构的压电陶瓷的电致应变在不同的温度几乎表达了单一成分中较高的电致应变，具有综合的效应，因而在设计叠层材料时可依此通过调节每层的成分有目的的改善一定温度范围的电致应变，具有结果可预见性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中制备得到的成品在25-75℃温度范围的电致应变图；
图2是本发明BTS0.105压电陶瓷在25-75℃温度范围的电致应变图；
图3是本发明BTH0.11压电陶瓷在25-75℃温度范围的电致应变图；
图4是本发明实施例1中制备得到的成品、BTS0.105压电陶瓷和BTH0.11压电陶瓷在25-75℃温度下的电致应变的峰值变化图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
现考虑优化室温及器件正常发热温度范围25-75℃附近压电陶瓷的电致应变及其温度稳定性，选取掺杂了Sn4+和Hf4+的钛酸钡体系，二者的多相共存点对应温度分别是37℃和70℃，因此结合多相共存点附近的几种成分改善压电陶瓷的电致应变及其温度稳定性。
(1)对于掺杂了Sn4+的钛酸钡体系，即Ba(Ti1-xSnx)O3(BTSx)，x指的是BaSnO3所占总体的物质的量百分比，已有研究表明该体系的多相共存点对应成分是BTS0.105。对于掺杂了Hf4+的钛酸钡体系，即Ba(Ti1-yHfy)O3(BTHy)， y指的是BaHfO3所占总体的物质的量百分比，已有研究表明该体系的多相共存点对应成分是BTS0.11。
(2)以x＝0.105的成分为中心，BTS0.105两边分别选取1个成分点，按居里温度从低到高(掺杂百分比从大到小)依次为BTS0.12、BTS0.105和BTS0.09；以y＝0.11的成分为中心，BTH0.11两边分别选取1个成分点，按居里温度从低到高(掺杂百分比从大到小)依次为BTH0.13、BTH0.11和BTH0.09；以此六种成分为基础，构成具有六层成分的叠层结构压电陶瓷，其居里温度分别是 23℃、37℃、47℃、58℃、70℃、和84℃。
(3)根据成分百分比的理论计算结果，称量掺杂Sn4+离子和Hf4+离子的钛酸钡压电陶瓷体系25g各成分所需的原料如表1和2所示。
表1 BTSx各原料的质量配比
Figure BDA0003443446870000071
表2 BTHy各原料的质量配比
Figure BDA0003443446870000072
(4)在球磨原料之前，为保证球磨罐干净无杂质应先装入纯水球磨至液体清澈，再装入酒精球磨半小时，球磨罐应提前编号。然后将各组分的混合原料放入对应编号的罐体中，并倒入约1/3体积无水乙醇略微浸没样品。此处一次球磨转速为600r/min，时间为4个小时(可先预转5min检查是否安装严密)。一次球磨的目的是将称量好的各原料粉体均匀混合。
(5)将球磨好的样品倒入培养皿，培养皿加盖滤纸，放入烘箱中烘干 5小时左右，至酒精挥发样品表面龟裂。烘干后，将其倒入研钵研磨至较细粉末，压紧入已编号的小坩埚中。在箱式炉中先垫锆板，放上四个坩埚，再盖上锆板进行煅烧。煅烧的温度为1350℃，时间为3小时。
(6)将煅烧后的陶瓷样品敲碎重新研磨成细粉，进行第二次球磨，在此之前将玛瑙球更换为大小相同的氧化铝球磨珠。二次球磨转速为600r/min，时间为8个小时，使粉末粒径更加均匀。
(7)将二次球磨后的样品烘干5小时，倒入研钵中研磨至粉末状。
(8)称量0.3g的BTS0.12倒入10mm的模具中，并用3MPa的压力预压 1min，使样品表面平整，在此基础上，依次加入BTS0.105、BTS0.09、BTH0.13、 BTH0.11和BTH0.09样品粉末，每层0.3g，采用同样的预压方式预压。待所有成分预压完毕后，最后一次保持5分钟。将预压好的样品放入乳胶袋中抽真空后，放入冷等静压机用200MPa的压强压制成致密的叠层结构陶瓷样品，压制时间为3min。
(9)将压制成型的样品采用埋烧的方式用箱式炉进行烧结。烧结是通过蠕变、扩散、局部熔化等机制，使粉末结合成致密的块体。烧结温度为 1450℃，烧结时间为3小时。烧结的温度一般高于煅烧的温度，目的是致密成型。
(10)将叠层陶瓷试样表面埋烧的粉末用细砂纸打磨掉，根据提前标记使用精密线切仪沿成分变化方向将陶瓷切割成长方体。
(11)使用离子溅射仪对两个平行且成分变化的平面进行喷金处理，每个平面溅射3次，得到并联的具有叠层结构的压电陶瓷。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，上述实施例1中步骤(8)不同，具体的，本实施例中，采用压电陶瓷粉料逐层铺设平整后，再在20MPa的冷等静压压力条件下压制3min制备成半成品，其他步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，上述实施例1中步骤(8)不同，具体的，本实施例中，称量0.3g的BTS0.12倒入10mm的模具中，并用2MPa的压力预压0.5min，使样品表面平整，在此基础上，每次0.3g，依次加入 BTS0.105、BTS0.09、BTH0.13、BTH0.11和BTH0.09样品粉末，采用同样的预压方式预压。待所有成分预压完毕后，最后一次保持7min。将预压好的样品放入乳胶袋中抽真空后，放入冷等静压机用200MPa的压强压制成致密的叠层结构陶瓷样品，压制时间为5min。
试验例
采用实施例1制备得到的具有叠层结构的压电陶瓷，与BTS0.105压电陶瓷和BTH0.11压电陶瓷共同进行25-75℃温度范围的电致应变检测，具体检测过程如下：
通过TF Analyzer 2000E铁电分析仪分别测试不同样品在25℃、35℃、 45℃、55℃、65℃、75℃条件下的2kV/mm的电致应变的变化情况，如图1- 图3所示。其中，图1为实施例1中制备得到的具有叠层结构的压电陶瓷的结果图，图2为BTS0.105压电陶瓷的结果图，图3为BTH0.11压电陶瓷的结果图。通过图1和图2-3对比可知：在该温度范围内，本发明制备得到的压电陶瓷的电致应变的峰值随着温度增加仅仅只有微弱的下降，而BTS0.105压电陶瓷的峰值随着温度增加具有明显下降，BTH0.11压电陶瓷的峰值随着温度增加先升高再降低。
为了更清楚地对比叠层材料和构成它的三临界材料的电致应变及其温度稳定性，我们将三种材料不同温度下电致应变的峰值在图2中同时进行展示，通过图2可以直观的得出：叠层材料不仅保持了较高的电致应变，同时还具有优异的温度稳定性。因而可以验证：叠层结构有效实现了该体系陶瓷在保持较高电致应变的基础上实现电致应变温度稳定性的提高。
并且，具有叠层结构的压电陶瓷的电致应变在不同的温度几乎表达了单一成分中较高的电致应变，即本发明中具有叠层结构的压电陶瓷在该温度范围区间内峰值均与BTS0.105压电陶瓷和BTH0.11压电陶瓷的峰值相当甚至更高，具有综合的效应。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种具有叠层结构的压电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：
原料粉体的获取：获取居里温度点不同的至少两个体系的压电陶瓷粉料，以各自体系的多相共存点的对应成分为核心，分别选取核心及其两侧浮动15％以内的成分作为压电陶瓷粉料；
成品制备：将压电陶瓷粉料进行逐层叠加形成具有叠层结构的半成品后，经过烧结、清洁、切割并溅射后制成成品；
所述两个体系的压电陶瓷粉料分别为掺杂Sn4+的BaTiO3基压电陶瓷粉料和掺杂Hf4+的BaTiO3基压电陶瓷粉料；
掺杂Sn4+的BaTiO3基压电陶瓷粉料的核心对应成分为BTSx，x指的是BaSnO3所占总体的物质的量百分比，x＝0.105；掺杂Hf4+的BaTiO3基压电陶瓷粉料的核心对应成分为BTHy，y指的是BaHfO3所占总体的物质的量的百分比，y＝0.11；
所述半成品的制备过程包括：
预压：将不同的压电陶瓷粉料逐层在2-3MPa压力下0.5min以上形成叠层样品；
压制：将叠层样品放入到密封袋中，抽真空后，在200MPa的冷等静压压力条件下压制成半成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预压步骤中，倒数第二次以前每层压电陶瓷粉料的压制时间为0.5-3min；最后一层压电陶瓷粉料的压制时间为5min以上；
所述压制步骤中，压制时间为3min以上。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预压步骤中，倒数第二次以前每层压电陶瓷粉料的压制时间为1min；最后一层压电陶瓷粉料的压制时间为5min；所述压制步骤中，压制时间为3min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，压电陶瓷粉料的制备过程为：按照压电陶瓷粉料的对应成分获取原料，将原料进行湿法球磨使原料粉体均匀混合后，再将其烘干并煅烧；将煅烧后的样品研磨成粉末状，再将其进行二次球磨，再次干燥并研磨后制备成压电陶瓷粉料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨的磨珠为玛瑙球，二次球磨的磨珠为氧化铝球；
所述湿法球磨和二次球磨的转速为600r/min，湿法球磨的时间为4h，二次球磨的时间为8h；
所述湿法球磨时添加的液体为无水乙醇；
所述煅烧的温度为1350℃，时间为3h。
6.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述成品制备的步骤中，烧结的温度为1450℃，烧结时间为3h；
所述切割时沿着成分变化方向切割成长方体；
所述溅射的过程为：使用离子溅射仪对两个平行且成分变化的平面进行喷金处理，每个平面溅射2-3次。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种具有叠层结构的压电陶瓷的制备方法制备得到的具有叠层结构的压电陶瓷。
8.如权利要求1-6任一项所述的一种具有叠层结构的压电陶瓷的制备方法在提高压电陶瓷电致应变温度稳定性中的应用。
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