CN114136905A - 一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***，涉及环保在线检测技术领域，二氧化氮检测单元包括光学谐振腔、光源、光学检测器；所述光学检测器用于检测通过光学谐振腔后的光线强度，测定二氧化氮的浓度；氧化反应单元包括反应螺旋管以及设置于反应螺旋管外侧的恒温箱；所述反应螺旋管用于臭氧和待测气体进行混合反应；所述反应螺旋管的输入端分为两路管道，其中一路用于输入待测气体，另一路用于输入臭氧；所述反应螺旋管的输出端与光学谐振腔连接，用于将待测气体/混合反应后的气体输出至光学谐振腔。本发明实现了一氧化氮及二氧化氮浓度的同时检测，并且具备检测速度快，灵敏度高，价格低廉，结构紧凑，易于携带等优点。

Description

一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***及其方法
技术领域
本发明涉及环保在线检测技术领域，尤其涉及一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***及其方法。
背景技术
NOx(NO和NO2)对空气质量和气候变化有直接影响。在存在挥发性有机化合物(VOC)和太阳辐射的情况下，氮氧化物会刺激对流层中臭氧(O3)的形成。NOx还通过转化为硝酸(HNO3)在雨水酸化和生态***富营养化中发挥重要作用。另外，NOx会促使环境空气中颗粒物以及气溶胶形成。对流层中的NO与NO2浓度范围从偏远地区的几十ppt(10-12)到城市大气中的数百ppb(10-9)，能够在如此低的浓度下以与NOx反应活性相配的时间尺度(一分钟)在线测量此类物种有一定挑战性，通常可使用腔增强吸收光谱技术进行测量。另外，同时测量NO和NO2对于研究大气中的NOx反应情况很重要。由于NO的特征吸收峰在226nm的紫外波段或5.3μm的红外波段，而NO2的痕量探测，较为适合的波长范围是440-480nm的蓝光波段。故在红外/紫外波段和可见光蓝光波长范围对低浓度的NO和NO2的在线检测需要两套光学实验***，且红外/紫外光源价格较高，使得设备整体价格较高。
发明内容
为了解决背景技术中提到的至少一个技术问题，本发明的目的在于提供一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***及其方法，实现一氧化氮及二氧化氮浓度的同时检测，并且具备检测速度快，灵敏度高，价格低廉，结构紧凑，易于携带等优点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***，包括：
二氧化氮检测单元，所述二氧化氮检测单元包括光学谐振腔、位于光学谐振腔一侧的光源、位于光学谐振腔另一侧的光学检测器；所述光学检测器用于检测通过光学谐振腔后的光线强度，测定二氧化氮的浓度；
氧化反应单元，所述氧化反应单元包括反应螺旋管以及设置于反应螺旋管外侧的恒温箱；所述反应螺旋管用于臭氧和待测气体进行混合反应；所述反应螺旋管的输入端分为两路管道，其中一路用于输入待测气体，另一路用于输入臭氧；所述反应螺旋管的输出端与光学谐振腔连接，用于将待测气体/混合反应后的气体输出至光学谐振腔。
进一步的，所述反应螺旋管的输入端的两路管道上分别设置有流量控制阀。
进一步的，所述臭氧注入待测气体中的浓度由恒温箱的设置温度T与气体在恒温箱中的停留时间t确定，为
Figure BDA0003385439210000021
进一步的，所述恒温箱的设置温度为测量场所的环境温度或高于所述环境温度，
进一步的，所述设置温度不高于45℃。
进一步的，当其中一路管道的流量控制阀更改流经管道的流量时，另一路管道的流量控制阀等比例增加/降低流经管道的流量。
进一步的，所述光学检测器与光学谐振腔之间设置有用于汇聚光束的凸透镜。
进一步的，所述二氧化氮的浓度的测定方法为：以待测气体/混合反应后的气体流经反应螺旋管的时间加上光学谐振腔中气体更新一次所需的时间为一个检测周期，在待测气体/混合反应后的气体通入后一个周期的前后各测一次，取二氧化氮浓度较高的一次作为该周期的二氧化氮测定结果。
一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***的方法，包括以下步骤：
S1，往所述反应螺旋管的输入端输入待测气体；
S2，待测气体经所述反应螺旋管后进入光学谐振腔；
S3，所述光学检测器检测光源发出的光线经过光学谐振腔之后的强度，测定二氧化氮的第一浓度，为待测气体中二氧化氮的浓度；
S4，以一定比例往所述反应螺旋管的输入端输入待测气体和臭氧；
S5，所述待测气体和臭氧经所述反应螺旋管混合反应后进入光学谐振腔；
S6，所述光学检测器检测光源发出的光线经过光学谐振腔之后的强度，测定二氧化氮的第二浓度；
S7，以第二浓度减去第一浓度即为待测气体中一氧化氮的浓度。
进一步的，所述S4中，待测气体和臭氧的比例由两路管道的流量控制阀控制。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过臭氧将待测气体中的一氧化氮氧化为二氧化氮，并在氧化前后测得两次二氧化氮浓度，氧化前测得的浓度即为待测气体中实际的二氧化氮浓度，氧化前后测得的浓度之差即为待测气体中实际的一氧化氮浓度；从而实现了一套***同时实现一氧化氮和二氧化氮的浓度，并且***具有检测速度快，灵敏度高，价格低廉，结构紧凑，易于携带等优点。
附图说明
图1为本发明一实施例的***结构图。
图2为本发明的二氧化氮的浓度-时间关系图。
图中：11、光学谐振腔；12、光源；13、光学检测器；14、凸透镜；21、反应螺旋管；22、恒温箱；23、臭氧发生器；24、流量控制阀。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
请参阅图1，本实施例提供一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***，包括二氧化氮检测单元和氧化反应单元。
所述二氧化氮检测单元包括光学谐振腔11、位于光学谐振腔11一侧的光源12、位于光学谐振腔11另一侧的光学检测器13；所述光学检测器13用于检测光源12发出的光束通过光学谐振腔11后的光线强度，从而根据光线强度测定二氧化氮的浓度。
光学谐振腔11的直径为12mm，长度为20mm，总体积为22.6mL。由于为细长结构，气体吹扫1s则可基本视为腔中气体更新过一次。
光源12采用波长为435-450nm之间的蓝光光源，发出的光线易于被二氧化氮吸收，从而可以根据光线强度测定二氧化氮的浓度。
值得一提的是，为了加强光学检测器13的检测效果，所述光学检测器13与光学谐振腔11之间设置有用于汇聚光束的凸透镜14。
所述氧化反应单元包括反应螺旋管21以及设置于反应螺旋管21外侧的恒温箱22；所述反应螺旋管21用于臭氧和待测气体进行混合反应，将待测气体中的一氧化氮氧化为二氧化氮；所述反应螺旋管21的输入端分为两路管道，其中一路用于输入待测气体，另一路用于输入臭氧，连接臭氧发生器23，优选为便携式电解法臭氧发生器。所述反应螺旋管21的输出端与光学谐振腔11连接，用于将待测气体/混合反应后的气体输出至光学谐振腔11。
反应螺旋管21的内径为3mm，总长度为500mm，能容纳的气体总体积为35.3mL，当气流量设置为1.8L/min时，气流可在1.2s内通过该管。
恒温箱22为使用电热丝配合热电偶组成温控***，设置温度为测量场所的环境温度或高于所述环境温度且不超过45℃；低温有利于提升测量***的精度，但为了在不适用制冷设备的同时保证温度恒定，可将恒温箱温度设置的比环境温度略高。根据该温度T与停留时间t，臭氧浓度设置为
Figure BDA0003385439210000061
具体计算方法详见下文。
臭氧发生器23提供臭氧的同时不会干扰NOx浓度，该发生器生成的臭氧跟随载气注入待测气体中，可使待测气体的臭氧浓度为8-50ppm，误差可控制在±15％。由于气量极低，对待测气体中其他物质的浓度影响可以忽略，该发生器体积约为3L。
为了控制臭氧和待测气体的输入流量，所述反应螺旋管21的输入端的两路管道上分别设置有流量控制阀24。可设置气体流量为1-3L/min，通常将其置于1.8L/min(30mL/s)，若要更改其中一路的流量，则另一路流量应同比例增加或降低。
该***使用时，以给定流量由待测气体入口进入反应***，由流量控制阀控制进气流量。气体流经反应螺旋管21后流入光学谐振腔11，使用腔增强吸收光谱的原理，由光源12发射特定波长的光束，光束在光学谐振腔11中多次反射、特定波长被NO2吸收，最终使用光学检测器检测特定波长的吸收情况，可定量测量气体中NO2浓度。这一过程耗时2-20s。
所述二氧化氮的浓度的测定方法为：以待测气体/混合反应后的气体流经反应螺旋管的时间(约1.2s)加上光学谐振腔中气体更新一次所需的时间(约1s)为一个检测周期，在待测气体/混合反应后的气体通入后一个周期的前后即通入气体的2s和3s两个时间点各测一次，取二氧化氮浓度较高的一次作为该周期的二氧化氮的浓度测定结果。
在NO氧化为NO2的过程中，尽管NO2会同时被氧化为NO3,但在温度区间为[298K，315K]时，NO被氧化的速率与NO2被氧化的比值为[377,463]，并且温度越高比值越小。故只要控制好反应时间，NO2的浓度又不高于NO的十倍，该测量方法的误差就是可以接受的。为保证测量时NO被充分氧化为NO2，但几乎未被氧化为NO3本发明中气体流量、O3浓度、反应仓温度、反应仓容量以及光学谐振腔容量都要通过阿累尼乌斯定律计算，具体如下：
化学反应速率计算公式：
对A+B＝C+D，正反应速率
Figure BDA0003385439210000071
根据阿累尼乌斯定律，反应速率常数
Figure BDA0003385439210000072
对于基元反应：NO+O3＝NO2+O2
A0＝8.43E+11,b＝0,活化能Ea＝2600cal/mol
对于基元反应：NO2+O3＝NO3+O2
A0＝8.43E+10,b＝0,活化能Ea＝4870cal/mol
R为理想气体常数，R＝8.314J/(mol·K)＝1.986cal/(mol·K)
测量过程涉及的主要基元反应仅上文两个。
两个反应的反应速率常数之比:
Figure BDA0003385439210000073
Figure BDA0003385439210000074
T∈(298,315)(K)时，k1/k2∈(377,463),温度越高比值越低T＝298K时k1/k2＝463。
对于两个反应构成的反应体系，有：
Figure BDA0003385439210000081
Figure BDA0003385439210000082
Figure BDA0003385439210000083
微量NO加入远远过量的臭氧时，[O3]可视为常量，设a＝k2[O3],b＝k1/k2>>1，则有：
Figure BDA0003385439210000084
Figure BDA0003385439210000085
Figure BDA0003385439210000086
解微分方程(1)，解得：
[NO]＝c×exp(-abt) (4)
其中c为NO初始浓度。
对于微分方程(2),(3)进行变换：
Figure BDA0003385439210000087
Figure BDA0003385439210000088
当NO3产量较少时，即t0满足
Figure BDA0003385439210000091
时，可视为
Figure BDA0003385439210000092
Figure BDA0003385439210000093
当
Figure BDA0003385439210000094
时[NO]取到最大值。
整理可得：
Figure BDA0003385439210000095
由于b>>1,可知e-abt约为1/b,abt可视为lnb。
则
Figure BDA0003385439210000096
代入(4)-(6)，得到：
Figure BDA0003385439210000097
Figure BDA0003385439210000098
Figure BDA0003385439210000099
该值为NO2浓度最大值
T∈(298,315)(K)时，
Figure BDA00033854392100000910
[NO2]最大时
Figure BDA00033854392100000911
可求得所需O3浓度
Figure BDA00033854392100000912
选取t＝1s,
Figure BDA00033854392100000913
此处单位为ppm。
当T＝298K时，解得[O3]＝5.9E-10mol/cm3＝13.2ppm
即便测量时间延后1s，误差也能控制在lnb/b＝1.3％以内。
同样，[O3]偏高一倍，误差也可以控制在1.3％以内。
如果所测气体中NO2浓度远高于NO浓度，则会对NO浓度的测量带来显著影响。当NO2浓度为NO浓度10倍时，NO浓度的测量误差可控制在15％以内。
由于实际反应涉及一些副反应，故使用chemkin验证此计算结果，考虑如下反应：
Figure BDA0003385439210000101
A0,b和Ea分别为阿累尼乌斯定律
Figure BDA0003385439210000102
中的常数。
在chemkin中将NO浓度设置为30ppb，O3浓度设置为13.2ppm，NO2浓度设置为0，其余气体为空气，温度设置为298K。如图2所示的NO2的浓度-时间关系图，由chemkin输出的数据可知NO2浓度在t＝1s时达到最大值，其浓度为29.6ppb，与上文计算结果一致。
实施例二：
本实施例提供一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***的方法，包括以下步骤：
S1，往所述反应螺旋管的输入端输入待测气体；
S2，待测气体经所述反应螺旋管后进入光学谐振腔；
S3，所述光学检测器检测光源发出的光线经过光学谐振腔之后的强度，测定二氧化氮的第一浓度，为待测气体中二氧化氮的浓度；
S4，以一定比例往所述反应螺旋管的输入端输入待测气体和臭氧；待测气体和臭氧的比例由两路管道的流量控制阀控制。
S5，所述待测气体和臭氧经所述反应螺旋管混合反应后进入光学谐振腔；
S6，所述光学检测器检测光源发出的光线经过光学谐振腔之后的强度，测定二氧化氮的第二浓度；
S7，以第二浓度减去第一浓度即为待测气体中一氧化氮的浓度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (10)

1.一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***，其特征在于，包括：
二氧化氮检测单元，所述二氧化氮检测单元包括光学谐振腔、位于光学谐振腔一侧的光源、位于光学谐振腔另一侧的光学检测器；所述光学检测器用于检测通过光学谐振腔后的光线强度，测定二氧化氮的浓度；
氧化反应单元，所述氧化反应单元包括反应螺旋管以及设置于反应螺旋管外侧的恒温箱；所述反应螺旋管用于臭氧和待测气体进行混合反应；所述反应螺旋管的输入端分为两路管道，其中一路用于输入待测气体，另一路用于输入臭氧；所述反应螺旋管的输出端与光学谐振腔连接，用于将待测气体/混合反应后的气体输出至光学谐振腔。
2.根据权利要求1所述的一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***，其特征在于，所述反应螺旋管的输入端的两路管道上分别设置有流量控制阀。
3.根据权利要求2所述的一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***，其特征在于，所述臭氧注入待测气体中的浓度由恒温箱的设置温度T与气体在恒温箱中的停留时间t确定，为
Figure FDA0003385439200000011
4.根据权利要求1或3所述的一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***，其特征在于，所述恒温箱的设置温度为测量场所的环境温度或高于所述环境温度。
5.根据权利要求4所述的一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***，其特征在于，所述设置温度不高于45℃。
6.根据权利要求2所述的一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***，其特征在于，当其中一路管道的流量控制阀更改流经管道的流量时，另一路管道的流量控制阀等比例增加/降低流经管道的流量。
7.根据权利要求1所述的一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***，其特征在于，所述光学检测器与光学谐振腔之间设置有用于汇聚光束的凸透镜。
8.根据权利要求1所述的一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***，其特征在于，所述二氧化氮的浓度的测定方法为：以待测气体/混合反应后的气体流经反应螺旋管的时间加上光学谐振腔中气体更新一次所需的时间为一个检测周期，在待测气体/混合反应后的气体通入后一个周期的前后各测一次，取二氧化氮浓度较高的一次作为该周期的二氧化氮测定结果。
9.一种基于权利要求1至8任一项所述的一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，往所述反应螺旋管的输入端输入待测气体；
S2，待测气体经所述反应螺旋管后进入光学谐振腔；
S3，所述光学检测器检测光源发出的光线经过光学谐振腔之后的强度，测定二氧化氮的第一浓度，为待测气体中二氧化氮的浓度；
S4，以一定比例往所述反应螺旋管的输入端输入待测气体和臭氧；
S5，所述待测气体和臭氧经所述反应螺旋管混合反应后进入光学谐振腔；
S6，所述光学检测器检测光源发出的光线经过光学谐振腔之后的强度，测定二氧化氮的第二浓度；
S7，以第二浓度减去第一浓度即为待测气体中一氧化氮的浓度。
10.根据权利要求8所述的一种ppb级一氧化氮及二氧化氮浓度在线检测***的方法，所述S4中，待测气体和臭氧的比例由两路管道的流量控制阀控制。
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Title
工程科技Ⅰ辑: "基于数值模拟的NO臭氧氧化反应、双旋流气气混合器和湿法脱硝模型研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士) 工程科技Ⅰ辑》 *
工程科技Ⅰ辑: "基于数值模拟的NO臭氧氧化反应、双旋流气气混合器和湿法脱硝模型研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士) 工程科技Ⅰ辑》, 15 May 2016 (2016-05-15), pages 027 - 34 *
王智化 等: "利用臭氧同时脱硫脱硝过程中NO的氧化机理研究", 《浙江大学学报(工学版)》 *
王智化 等: "利用臭氧同时脱硫脱硝过程中NO的氧化机理研究", 《浙江大学学报(工学版)》, vol. 41, no. 05, 31 May 2007 (2007-05-31), pages 765 - 769 *
王智化 等: "用臭氧氧化技术同时脱除锅炉烟气中NO_x及SO_2的试验研究", 《中国电机工程学报》 *
王智化 等: "用臭氧氧化技术同时脱除锅炉烟气中NO_x及SO_2的试验研究", 《中国电机工程学报》, vol. 27, no. 11, 30 April 2007 (2007-04-30), pages 1 - 5 *
纪瑞军 等: "臭氧氧化脱硝技术研究进展", 《化工学报》 *
纪瑞军 等: "臭氧氧化脱硝技术研究进展", 《化工学报》, vol. 69, no. 06, 31 December 2018 (2018-12-31), pages 2353 - 2363 *
胡文佳 等: "船舶尾气中NO臭氧氧化研究――反应温度和尾气中碳氢化合物含量的影响", 《中国科技论文在线》 *
胡文佳 等: "船舶尾气中NO臭氧氧化研究――反应温度和尾气中碳氢化合物含量的影响", 《中国科技论文在线》, vol. 03, no. 05, 31 May 2008 (2008-05-31), pages 341 - 346 *
马双忱 等: "O_3氧化模拟烟气脱硫脱硝的实验研究", 《中国电机工程学报》 *
马双忱 等: "O_3氧化模拟烟气脱硫脱硝的实验研究", 《中国电机工程学报》, vol. 30, 30 December 2010 (2010-12-30), pages 81 - 84 *

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