CN114134344A - 一种利用偏钒酸铵沉钒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工技术领域，公开了一种利用偏钒酸铵沉钒的方法。该方法包括：(1)将沉钒液的pH值调节至1.8～5.0，然后加入偏钒酸铵打浆，接着将打浆液的pH值调节至1.5～2.0，其中，偏钒酸铵的加入量以偏钒酸铵中NH4VO3与沉钒液中V的质量之比为1～5：1为准；(2)打浆液的pH稳定后，以3～10℃/min的升温速率将打浆液的温度升至90～100℃保温进行沉淀，得到多钒酸铵；(3)过滤后对多钒酸铵进行洗涤、干燥，煅烧后得到五氧化二钒。该方法操作简单，以偏钒酸铵为沉钒铵盐能够明显降低铵盐用量，氨氮利用率高，且该方法能够有规避钒液中杂质过高对沉钒质量的影响，钒损失小，废水中氨氮含量低。

Description

一种利用偏钒酸铵沉钒的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种利用偏钒酸铵沉钒的方法。
背景技术
目前工业上提钒工艺中沉钒工序主要是化学沉淀法，包括水解沉钒、铵盐沉钒、铁盐沉钒和钙盐沉钒。水解沉钒操作简单、生产周期短、生产成本低、允许钒浓度在较大范围波动，缺点是水解沉钒所得的红饼是粗钒，产品纯度较低、耗酸量大、污水量大，现已基本为铵盐沉钒所取代；钙盐沉钒沉淀量大，后续工作难度大；钙盐沉钒对含钒溶液纯度要求高，Si和P含量要尽可能低；钙盐沉钒一般作为富集钒的中间产品，或用作冶炼中钒铁的原料，应用受到限制。钙盐沉钒沉淀量大，后续工作难度大；钙盐沉钒对含钒溶液纯度要求高，Si和P含量要尽可能低；钙盐沉钒一般作为富集钒的中间产品，或用作冶炼中钒铁的原料，应用受到限制。铁盐沉钒渣量也较大，产品纯度较低。因此现在工艺主要采用铵盐沉钒工艺。
铵盐沉钒工序铵耗量高，其废水中的氨含量较高，处理困难。
中国专利CN112047379A《沉淀多钒酸铵的方法》，提供了一种沉淀多钒酸铵的方法。先将含钒溶液预热到60～80℃,加入铵盐并搅拌溶解,得到混合溶液；将混合溶液加入到一定量的酸中,通过改变加料方式,采取向既定酸量中加入钒液与铵盐混合物的方法,实现快速沉淀,沉淀15min后,沉钒率便可达99％以上；还可减小铵钒比至0.4～0.8,减少铵盐用量。此方法设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低,具有很好的社会效益和经济效益。
中国专利CN111020233B《一种无铵沉钒制备五氧化二钒的方法》,包括步骤：用还原剂还原含钒酸浸液,再用氨水调节溶液pH；采用阳离子萃取剂萃取,得到负载了钒氧阳离子的有机相和萃余液；以双氧水与硫酸为维持pH值为1.5-2.5；在90～100℃下保温搅拌反应15～45min,过滤、洗涤,得到多钒酸铵。本发明反萃剂进行反萃,得到钒反萃液；反萃液放置一段时间,过氧多钒酸根不稳定,分解产生多钒酸从水相中逐渐析出,再经煅烧得到五氧化二钒产品。本发明提出的无铵沉钒制备五氧化二钒的方法,大大简化了钒冶炼流程,且彻底解决了反萃过程中硫酸、氨水大量消耗以及氨氮废水大量产出问题,且有流程短、绿色高效的技术特点,易于工业化推广。
鉴于上述专利提及采用减少铵盐用量沉钒以及无铵沉钒的方式进行沉钒，其成本较大，操作复杂，本发明为利用偏钒酸铵替代传统铵盐，在酸性条件下从钒液中沉淀多钒酸铵，操作简单，在一定程度降低铵盐用量，氨氮利用率高。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的铵盐沉钒工序铵耗量高，其废水中的氨含量较高，处理困难以及采用减少铵盐用量沉钒以及无铵沉钒的方式进行沉钒，其成本较大，操作复杂的问题，提供一种利用偏钒酸铵沉钒的方法，该方法操作简单，以偏钒酸铵为沉钒铵盐能够明显降低铵盐用量，氨氮利用率高，而且该方法能够有效规避钒液中杂质含量过高对沉钒质量的影响，钒损失小，废水中氨氮含量低，成本低。
为了实现上述目的，本发明提供了一种利用偏钒酸铵沉钒的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将沉钒液的pH值调节至1.8～5.0，然后加入偏钒酸铵打浆，接着将打浆液的pH值调节至1.5～2.0，其中，偏钒酸铵的加入量以偏钒酸铵中NH4VO3与沉钒液中V的质量之比为1～5：1为准；
(2)打浆液的pH稳定后，以3～10℃/min的升温速率将打浆液的温度升至90～100℃保温进行沉淀，得到多钒酸铵；
(3)过滤后对多钒酸铵进行洗涤、干燥，煅烧后得到五氧化二钒。
优选地，在步骤(1)中，所述沉钒液为钙法酸浸钒液或钠法水浸钒液。
优选地，在步骤(1)中，当沉钒液为钙法酸浸钒液时，将沉钒液的pH值调节至2.0～3.0；当当沉钒液为钠法水浸钒液时，将沉钒液的pH值调节至1.8～5.0。
优选地，在步骤(1)中，采用1:1硫酸调节沉钒液的pH值。
优选地，在步骤(1)中，采用硫酸溶液调节打浆液的pH值。
更优选地，在步骤(1)中，采用1：1硫酸溶液调节打浆液的pH值。
优选地，在步骤(1)中，所述打浆温度为20～60℃。
优选地，在步骤(2)中，所述保温时间为30～60min。
优选地，在步骤(3)中，用水对多钒酸铵进行洗涤，并且所用洗涤水的温度为50～80℃。
优选地，在步骤(3)中，所述干燥温度为75～110℃；所述干燥时间大于4h。
优选地，在步骤(3)中，所述煅烧温度为500～550℃，所述煅烧时间为150～240min。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
1)采用偏钒酸铵作为铵盐，能够增加沉钒液中的钒浓度，稀释沉钒液中的杂质含量，提高V/P值、降低Na/V值，有效规避钒液中杂质含量过高对沉钒质量的影响；
2)以偏钒酸铵为沉钒铵盐能够明显降低铵盐用量，加偏钒酸铵系数(质量比)仅为NH4VO3/V＝1～5，氨氮利用率高，废水氨氮少，降低成本。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供的利用偏钒酸铵沉钒的方法，包括以下步骤：
(1)将沉钒液的pH值调节至1.8～5.0，然后加入偏钒酸铵打浆，接着将打浆液的pH值调节至1.5～2.0，其中，偏钒酸铵的加入量以偏钒酸铵中NH4VO3与沉钒液中V的质量之比为1～5：1为准；
(2)打浆液的pH稳定后，以3～10℃/min的升温速率将打浆液的温度升至90～100℃保温进行沉淀，得到多钒酸铵；
(3)过滤后对多钒酸铵进行洗涤、干燥，煅烧后得到五氧化二钒。
在本发明所述方法中，在步骤(1)中，所述沉钒液为钙法酸浸钒液或钠法水浸钒液。
本发明以偏钒酸铵替代传统铵盐硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵等作为沉钒铵盐，先调节沉钒液至特定pH值后加入偏钒酸铵打浆，能够避免加入偏钒酸铵后再调节pH的过程中铵盐有所损失，继续调节pH值至沉钒最佳状态后经高温沉淀多钒酸铵，然后过滤、洗涤、干燥多钒酸铵，煅烧即可得到五氧化二钒。
现有的方法主要采用硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵等作为铵盐进行沉钒，铵盐与溶液中的钒酸根结合在高温条件下生成多钒酸铵，这种方法的加铵系数为沉钒液中钒质量的1.8～6.0倍。而本申请采用偏钒酸铵作为沉钒铵盐，偏钒酸铵加入沉钒液中后在本申请所述条件下溶于沉钒液中，增加沉钒液中的钒含量，同时铵与沉钒液中的钒重新发生反应，生成多钒酸铵，即偏钒酸铵在酸性调节下裂解，一部分直接生成多钒酸铵，剩余的铵根离子与沉钒液中的钒酸根结合生成多钒酸铵，加偏钒酸铵质量系数仅为NH4VO3/V＝1～5。
采用本申请所述方法进行沉钒，能够明显降低沉钒过程中的铵钒比。例如：沉钒溶液中钒的质量为51g时(即钒为1摩尔)，采用硫酸铵作为铵盐(加铵系数为1.8～2)，当加铵系数为1.8时，铵的摩尔量为：(51×1.8÷132)×2＝1.40；当加铵系数为2时，铵的摩尔量为：(51×2÷132)×2＝1.54，即采用硫酸铵沉钒时铵钒摩尔比为1.4～1.54:1。同理，当采用偏钒酸铵作为沉钒铵盐(加铵系数为1～5)，当加铵系数为1时，铵的摩尔量为：51×1÷117＝0.44，铵钒摩尔比为：0.44:(1+0.44)＝0.44:1.44＝0.3:1；当加铵系数为5时，铵的摩尔量为：51×5÷117＝2.18，铵钒摩尔比为2.18：(1+2.18)＝0.685:1，即采用偏钒酸铵沉钒时，铵钒摩尔比为0.3～0.685:1。可见，采用本发明所述方法沉钒，铵钒摩尔比明显降低，即与现有技术相比铵用量明显降低，氨氮利用率明显提高。同时，钙法酸浸钒液中含有P、Mn等杂质，钠法水浸钒液中含有Si、Na、Cr等杂质，采用偏钒酸铵作为铵盐，增加沉钒液中的钒浓度，稀释沉钒液中的杂质含量，能够有效规避沉钒液中杂质含量过高对沉钒质量的影响。
在具体实施方式中，在步骤(1)中，当沉钒液为钙法酸浸钒液时，可以将沉钒液的pH值调节至2.0～3.0，例如2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9或3.0。当沉钒液为钠法水浸钒液时，将沉钒液的pH值调节至1.8～5.0，例如1.8、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8、3.0、3.2、3.4、3.6、3.8、4.0、4.2、4.4、4.6、4.8或5.0。
在具体实施方式中，在步骤(1)中，可以采用1：1硫酸调节沉钒液的pH值。在本文中，所述1：1硫酸是指水和硫酸按照体积比为1:1混合得到的硫酸。
在本发明所述方法中，在步骤(1)中，采用硫酸溶液调节打浆液的pH值。具体地，可以采用1：1硫酸溶液调节打浆液的pH值。
在具体实施方式中，可以将打浆液的pH值调节至1.5～2.0，例如1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2.0，该pH值为沉钒状态较佳的pH值，避免沉钒质量受到影响。
在本发明所述方法中，在步骤(1)中，所述打浆温度可以为20～60℃，具体地，例如可以为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃。在20～60℃温度范围内进行打浆，能够能够洗去一些夹杂在多钒酸铵(APV)中的杂质，同时又不会使多钒酸铵溶于溶液造成损失。
在具体实施方式中，在步骤(2)中，升温速率可以为3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min。
在具体实施方式中，可以将打浆液的温度升至90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃保温进行沉淀。
在优选实施方式中，在步骤(2)中，所述保温时间为30～60min，例如30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min。
在本发明所述方法中，在步骤(3)中，用水对多钒酸铵进行洗涤，并且所用洗涤水的温度为50～80℃，具体地，洗涤水的温度例如可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃。在本发明中，用温度为50～80℃的洗涤水洗涤能够能够洗去多钒酸铵中的部分杂质。
在具体实施方式中，在步骤(3)中，所述干燥温度可以为75～110℃，例如75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃或110℃。
在具体实施方式中，在步骤(3)中，所述干燥时间大于4h，例如可以为5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h或12h。
在本发明所述方法中，在步骤(3)中，所述煅烧温度可以为500～550℃，例如500℃、505℃、510℃、515℃、520℃、525℃、530℃、535℃、540℃、545℃或550℃；所述煅烧时间可以为150～240min，例如150min、160min、170min、180min、190min、200min、210min、220min、230min或240min。
采用本发明所述方法能够有效降低沉钒液中杂质含量过高对沉钒质量的影响，得到的五氧化二钒满足YB/T5304-2017质量标准要求。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
量取100ml钙法酸浸钒液于烧杯中，开启电动搅拌器搅拌，转速设置为260r/min，使用1:1硫酸调节溶液pH值为2.8，按加偏钒酸铵系数(质量比)为NH4VO3/V＝1加入偏钒酸铵固体打浆，打浆温度为20℃，然后用1：1的硫酸溶液调节打浆液pH值为2.0。pH值稳定后按升温速率为10℃/min升温至95℃，在95℃保温反应30min，到达保温时长后关闭电动搅拌器及时过滤，多钒酸铵采用50℃的自来水洗涤一次，然后多钒酸铵在110℃下干燥，干燥时间大于4h后在500℃下煅烧240min，得五氧化二钒。
实施例1的沉钒率为99％；五氧化二钒的元素含量组成为P含量0.012％，S含量0.012％，Fe含量0.10％，Si含量0.032％，K2O含量0.02％，Na2O含量0.021％，V含量55.6％，所得五氧化二钒满足YB/T5304-2017质量标准要求。
实施例2
量取100ml钠法水浸钒液于烧杯中，开启电动搅拌器搅拌，转速设置为260r/min，使用1:1硫酸调节溶液pH值为5.0，按加偏钒酸铵系数(质量比)为NH4VO3/V＝2加入偏钒酸铵固体打浆，打浆温度为60℃，然后用1：1的硫酸溶液调节打浆液pH值为2.0。pH值稳定后按升温速率为3℃/min升温至90℃，在90℃保温反应60min，到达保温时长后关闭电动搅拌器及时过滤，多钒酸铵采用80℃的自来水洗涤一次，然后多钒酸铵在75℃下干燥，干燥时间大于4h后在550℃下煅烧150min，得五氧化二钒。
实施例2的沉钒率99.2％；五氧化二钒的元素含量组成为P含量0.01％，S含量0.012％，Fe含量0.01％，Si含量0.01％，K2O含量0.02％，Na2O含量0.025％，V含量55.6％，所得五氧化二钒满足YB/T5304-2017质量标准要求。
实施例3
量取100ml钙法酸浸钒液于烧杯中，开启电动搅拌器搅拌，转速设置为260r/min，使用1:1硫酸调节溶液pH值为2.8，按加偏钒酸铵系数(质量比)为NH4VO3/V＝5加入偏钒酸铵固体打浆，打浆温度为40℃，然后用1：1的硫酸溶液调节打浆液pH值为1.5。pH值稳定后按升温速率为10℃/min升温至90℃，在90℃保温反应60min，到达保温时长后关闭电动搅拌器及时过滤，多钒酸铵采用80℃的自来水洗涤一次，然后多钒酸铵在110℃下干燥，干燥时间大于4h后在550℃下煅烧240min，得五氧化二钒。
实施例3的沉钒率为99.15％；五氧化二钒的元素含量组成为P含量0.011％，S含量0.012％，Fe含量0.098％，Si含量0.032％，K2O含量0.02％，Na2O含量0.021％，V含量55.56％，所得五氧化二钒满足YB/T5304-2017质量标准要求。
对比例1
按照实施例1的方法实施，不同的是，用1：1的硫酸溶液将打浆液的pH值调节为3.0。
对比例1的沉钒率为98.9％；五氧化二钒的元素含量组成为P含量0.128％，S含量0.10％，Fe含量0.20％，Si含量0.35％，K2O含量0.02％，Na2O含量0.021％，V含量53.68％，所得五氧化二钒不满足YB/T5304-2017质量标准要求。
对比例2
按照实施例1的方法实施，不同的是，pH值稳定后按升温速率为10℃/min升温至80℃，在80℃保温反应30min。
对比例2的沉钒率为90％；五氧化二钒的元素含量组成为P含量0.218％，S含量0.20％，Fe含量0.089％，Si含量0.37％，K2O含量0.102％，Na2O含量0.051％，V含量53.4％，所得五氧化二钒不满足YB/T5304-2017质量标准要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用偏钒酸铵沉钒的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将沉钒液的pH值调节至1.8～5.0，然后加入偏钒酸铵打浆，接着将打浆液的pH值调节至1.5～2.0，其中，偏钒酸铵的加入量以偏钒酸铵中NH4VO3与沉钒液中V的质量之比为1～5：1为准；
(2)打浆液的pH稳定后，以3～10℃/min的升温速率将打浆液的温度升至90～100℃保温进行沉淀，得到多钒酸铵；
(3)过滤后对多钒酸铵进行洗涤、干燥，煅烧后得到五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述沉钒液为钙法酸浸钒液或钠法水浸钒液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，当沉钒液为钙法酸浸钒液时，将沉钒液的pH值调节至2.0～3.0；当沉钒液为钠法水浸钒液时，将沉钒液的pH值调节至1.8～5.0。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，采用1:1的硫酸调节沉钒液的pH值。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，采用硫酸溶液调节打浆液的pH值；
优选地，采用1：1硫酸溶液调节打浆液的pH值。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述打浆温度为20～60℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述保温时间为30～60min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，用水对多钒酸铵进行洗涤，并且所用洗涤水的温度为50～80℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述干燥温度为75～110℃；所述干燥时间大于4h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述煅烧温度为500～550℃，所述煅烧时间为150～240min。
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