CN114133646A - 一种耐压管材专用高密度聚乙烯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂及其制备方法。该耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂由包括以下组分的原料通过反应制备而成:高密度聚乙烯树脂,魔芋粉,甜菊苷,环己基苯乙酮,交联剂,交联助剂,主抗氧剂,辅助抗氧剂,卤素吸收剂,加工助剂。本发明的耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂具有高耐热性,高强度,高模量,高断裂韧性,特别是管材所必须的耐压性能大幅提升,进而使得其耐慢速裂纹增长和耐环境应力开裂性能等耐压延展性能等均得到提升,拓宽了管材应用领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域,具体涉及一种耐压管材专用高密度聚乙烯树脂及其制备方法。
背景技术
近几年,随着国内棚户改造的推进和对材料轻量化需求,聚乙烯管材因其突出的耐腐蚀性、耐磨性、对输送介质无污染、使用寿命长等优异性能,愈来愈广泛地应用于燃气输送、供水、排污、矿山细颗粒固体输送等领域。应用领域的扩展化、客户需求的特殊化,要求聚乙烯管材具有较优的承压能力、耐快速开裂扩展性能和耐慢速裂纹增长性能,对管材专用料树脂的性能提出了更高的要求。
对高密度聚乙烯进行改性以得到性能更优良的高分子材料,是行业技术发展的普遍追求。现有技术做了很多尝试和努力。CN 110092963 A公开了一种微交联聚乙烯管材及其制备方法,加入填料和含硫硅烷偶联剂,含硫硅烷偶联剂帮助填料更好地分散在聚乙烯基础树脂中,同时在挤出过程中分解,使基础树脂发生微交联,进而使得其耐压性能和抗悬垂性能优异,可用于生产大口径耐压管材。但该方法微交联作用下的管材普适性不高。
CN 1934384 A公开了一种过氧化物交联的乙烯聚合物耐压管材及其制造方法,通过采用单中心催化剂使乙烯与至少一种共聚单体聚合生成多峰分布的聚合物,挤塑为管的过程中需用过氧化物进行交联。但该方法主要针对于新型催化剂的应用,对前端聚合工艺要求较高,普适性不强。
CN 103756088A公开了一种高强度耐温耐磨的聚乙烯管材,采用在高密度聚乙烯材料内引入微米级改性超高分子量聚乙烯和无机矿物的高分子改性材料用以提升管材整体耐热、耐磨性能,该方法依靠纳米粒子在塑料树脂中的充分分散实现其目的,但其仍无法避免无机矿物材料分散不均、结合不紧密等问题,改性难度大,应用效果一般。
由于现有技术生产的聚乙烯管材存在的诸多限制,极大限制了其在下游的应用,基于目前的现状,研发一种耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂具有十分重要的意义和广泛的市场应用前景。
发明内容
针对现有高密度聚乙烯应用于管材时耐压性能难以满足要求的问题,本发明的目的在于提供一种耐压性能优异的耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂,该树脂可以赋予聚乙烯管材高耐热性,高强度,高模量,高断裂韧性等优异的综合性能,进而使得其耐慢速裂纹增长和耐环境应力开裂性能等耐压延展性能等均得到提升,拓宽管材应用领域。
本发明是通过以下技术方案来实现的:
一种耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂,所述聚乙烯树脂由以下原料制备:高密度聚乙烯树脂,65-85重量份,魔芋粉,5-15重量份,甜菊苷,3-10重量份,环己基苯乙酮,2-8重量份,交联剂,0.2-0.8重量份,引发剂,0.3-0.8重量份,主抗氧剂,0.08-0.18重量份,辅助抗氧剂,0.08-0.16重量份,卤素吸收剂,0.06-0.15重量份,加工助剂,0.01-0.03重量份。
本发明依托富含羟基、羰基官能团且易于交联的魔芋粉,将甜菊苷和环己基苯乙酮引入聚乙烯大分子链内,一方面将魔芋粉、甜菊苷自身热稳定性强、抗菌性好的特性带入到聚乙烯管材内,另一方面在交联剂及引发剂的作用下,甜菊苷和环己基苯乙酮与聚乙烯形成共聚物,在聚乙烯分子链内引入刚性的苯环和提高分子间作用力的羰基,共聚物大分子间交联形成结构致密、键能较强、分子间作用力强、结构规整的良好承压结构,进一步提升了聚乙烯管材的耐压性能,同时赋予了聚乙烯管材高耐热性,高强度,高模量,高断裂韧性等优异的综合性能,进而使得其耐慢速裂纹增长和耐环境应力开裂性能等耐压延展性能等均得到提升。
本发明中,所述高密度聚乙烯树脂呈粉末状,密度为0.946-0.954g/cm3,190℃温度5kg压力下的熔融指数为0.20-0.26g/10min,分子量分布指数为30-34、重均分子量为28×104-33×104g/mol。
本发明中,所述魔芋粉为白魔芋粉末,优选魔芋粉的葡甘聚糖含量为40%-70%。
本发明中,所述甜菊苷的纯度>98%,粒径为500-4000目。
本发明中,所述交联剂为有机硅烷交联剂,优选为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基二(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或多种。
本发明中,所述引发剂为过氧化物引发剂,优选为过氧化二异丙苯、过氧化二特丁烷、双叔丁基过氧化异丙基苯、过氧化苯甲酰和1,3-二特丁基过氧化二异丙苯中的一种或多种。
本发明中,所述主抗氧剂为胺抗氧剂,优选为酮-胺缩合产物、二芳基仲胺和对苯二胺中的一种或多种。
本发明中,所述辅助抗氧剂为硫代酯抗氧剂,优选为硫代二丙酸二月桂醇酯和/或硫代二丙酸十八醇酯。
本发明中,所述卤素吸收剂为硬脂酸钙和/或硬脂酸锌。
本发明中,所述加工助剂为氟弹性体。
本发明的另一目的在于提供一种制备耐压管材专用高密度聚乙烯树脂的制备方法。
一种制备上述耐压管材专用高密度聚乙烯树脂的制备方法,所述方法包含以下步骤:
(1)将高密度聚乙烯树脂、魔芋胶、甜菊苷、环己基苯乙酮、交联剂、引发剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂和加工助剂混合均匀,得到混合物料;
(2)将混合物料挤出造粒,得到高密度聚乙烯树脂。
本发明中,步骤(2)所述挤出造粒时挤出机的温度为190-230℃,螺杆转速为80-150r/min,优选100-120r/min。
本发明的又一目的在于提供一种耐压高密度聚乙烯管材。
一种耐压高密度聚乙烯管材,所述管材采用上述的高密度聚乙烯树脂制备得到,或采用上述的制备方法制备的高密度聚乙烯树脂制备得到,所述管材的拉伸屈服应力为22-26MPa,拉伸断裂标称应变为630-670%,23℃下简支梁缺口冲击强度为28-32kJ/m2,弯曲模量为1130-1180MPa,210℃下氧化诱导时间AI为79-91min,20℃、12.4MPa下静液压强度为210-250h,80℃、0.92MPa耐慢速裂纹增长为310-410h,耐环境应力开裂为125-163h。
与现有技术相比较,本发明的积极效果在于:
本发明技术耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂的拉伸屈服应力提升37.2%,拉伸断裂标称应变提升36.7%,简支梁缺口冲击强度(23℃)提升53.7%,弯曲模量提升33.3%,氧化诱导时间提升18.0%,耐慢速裂纹增长(80℃,0.92MPa)性能提升146.1%,耐环境应力开裂性能提升245.7%。在利用该树脂生产管材专用料时,具有高耐热性,高强度,高模量,高断裂韧性等优异的综合性能,其耐慢速裂纹增长和耐环境应力开裂性能等耐压延展性能优异,可以满足高密度聚乙烯管材厂家生产、下游客户使用需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案及效果作进一步的描述。
主要原料信息:
分析表征方法:
加工设备信息:
设备名称 | 型号 | 供应商 | 作用 |
双螺杆挤出造粒机 | 哈克Eurolab 16 | TheimoFisher | 造粒 |
实施例1
本实施例的耐压管材专用高密度聚乙烯树脂的原料包括以下质量的成分:70kg高密度聚乙烯树脂-1,10kg魔芋粉-1,5kg甜菊苷-1,5kg环己基苯乙酮,0.3kg乙烯基三甲氧基硅烷,0.3kg过氧化二异丙苯,0.10kg二芳基仲胺,0.10kg硫代二丙酸二月桂醇酯,0.08kg硬脂酸钙,0.02kg氟弹性体。
其制备方法包括以下步骤:按选定质量取各原料加入到高速混合机中50r/min均匀混合2h,将混合均匀的物料加入到专用挤出机中挤出造粒,挤出机温度为180℃,螺杆转速为150r/min,得到耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂。
实施例2
本实施例的耐压管材专用高密度聚乙烯树脂的原料包括以下质量的成分:80kg高密度聚乙烯树脂-1,15kg魔芋粉-1,10kg甜菊苷-1,8kg环己基苯乙酮,0.6kg乙烯基三甲氧基硅烷,0.6kg过氧化二异丙苯,0.16kg二芳基仲胺,0.15kg硫代二丙酸二月桂醇酯,0.13kg硬脂酸钙,0.03kg氟弹性体。
其制备方法包括以下步骤:按选定质量取各原料加入到高速混合机中50r/min均匀混合2h,将混合均匀的物料加入到专用挤出机中挤出造粒,挤出机温度为200℃,螺杆转速为120r/min,得到耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂。
实施例3
本实施例的耐压管材专用高密度聚乙烯树脂的原料包括以下质量的成分:75kg高密度聚乙烯树脂-1,13kg魔芋粉-1,8kg甜菊苷-1,7kg环己基苯乙酮,0.5kg乙烯基三乙氧基硅烷,0.4kg双叔丁基过氧化异丙基苯,0.12kg酮-胺缩合产物,0.12kg硫代二丙酸二月桂醇酯,0.10kg硬脂酸钙,0.02kg氟弹性体。
其制备方法包括以下步骤:按选定质量取各原料加入到高速混合机中50r/min均匀混合2h,将混合均匀的物料加入到专用挤出机中挤出造粒,挤出机温度为200℃,螺杆转速为120r/min,得到耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂。
实施例4
本实施例的耐压管材专用高密度聚乙烯树脂的原料包括以下质量的成分:65kg高密度聚乙烯树脂-1,5kg魔芋粉-1,3kg甜菊苷-1,2kg环己基苯乙酮,0.3kg乙烯基三乙氧基硅烷,0.4kg过氧化苯甲酰,0.08kg二芳基仲胺,0.08kg硫代二丙酸十八醇酯,0.06kg硬脂酸钙,0.01kg氟弹性体。
其制备方法包括以下步骤:按选定质量取各原料加入到高速混合机中50r/min均匀混合2h,将混合均匀的物料加入到专用挤出机中挤出造粒,挤出机温度为190℃,螺杆转速为100r/min,得到耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂。
实施例5
本实施例的耐压管材专用高密度聚乙烯树脂的原料包括以下质量的成分:83kg高密度聚乙烯树脂-1,14kg魔芋粉-1,9kg甜菊苷-1,6kg环己基苯乙酮,0.7kg乙烯基二(2-甲氧基乙氧基)硅烷,0.8kg1,3-二特丁基过氧化二异丙苯,0.16kg对苯二胺,0.15kg硫代二丙酸十八醇酯,0.15kg硬脂酸锌,0.03kg氟弹性体。
其制备方法包括以下步骤:按选定质量取各原料加入到高速混合机中50r/min均匀混合2h,将混合均匀的物料加入到专用挤出机中挤出造粒,挤出机温度为220℃,螺杆转速为130r/min,得到耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂。
实施例6
本实施例的耐压管材专用高密度聚乙烯树脂的原料包括以下质量的成分:70kg高密度聚乙烯树脂-2,10kg魔芋粉-2,5kg甜菊苷-2,5kg环己基苯乙酮,0.3kg乙烯基三乙氧基硅烷,0.3kg过氧化苯甲酰,0.10kg对苯二胺,0.10kg硫代二丙酸十八醇酯,0.08kg硬脂酸钙,0.02kg氟弹性体。
其制备方法包括以下步骤:按选定质量取各原料加入到高速混合机中50r/min均匀混合2h,将混合均匀的物料加入到专用挤出机中挤出造粒,挤出机温度为180℃,螺杆转速为150r/min,得到耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂。
对比例1
和实施例1比较,不同在于添加剂内未加入魔芋粉、甜菊苷和环己基苯乙酮,所获树脂刚性、强度、断裂韧性和模量低,耐慢速裂纹增长和耐环境应力开裂性能差。
本实施例的耐压管材专用高密度聚乙烯树脂的原料包括以下质量的成分:70kg高密度聚乙烯树脂-1,0.3kg乙烯基三甲氧基硅烷,0.3kg过氧化二异丙苯,0.10kg二芳基仲胺,0.10kg硫代二丙酸二月桂醇酯,0.08kg硬脂酸钙,0.02kg氟弹性体。
其制备方法包括以下步骤:按选定质量取各原料加入到高速混合机中50r/min均匀混合2h,将混合均匀的物料加入到专用挤出机中挤出造粒,挤出机温度为180℃,螺杆转速为150r/min,得到耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂。
对比例2
和实施例1比较,不同在于添加剂内未加入环己基苯乙酮,所获树脂刚性、强度和模量低,耐环境应力开裂性能差。
本实施例的耐压管材专用高密度聚乙烯树脂的原料包括以下质量的成分:70kg高密度聚乙烯树脂-1,10kg魔芋粉-1,5kg甜菊苷-1,0.3kg乙烯基三甲氧基硅烷,0.3kg过氧化二异丙苯,0.10kg二芳基仲胺,0.10kg硫代二丙酸二月桂醇酯,0.08kg硬脂酸钙,0.02kg氟弹性体。
其制备方法包括以下步骤:按选定质量取各原料加入到高速混合机中50r/min均匀混合2h,将混合均匀的物料加入到专用挤出机中挤出造粒,挤出机温度为180℃,螺杆转速为150r/min,得到耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂。
对比例3
和实施例1比较,不同在于添加剂内未加入甜菊苷,所获树脂断裂韧性和模量低,耐慢速裂纹增长性能差。
本实施例的耐压管材专用高密度聚乙烯树脂的原料包括以下质量的成分:70kg高密度聚乙烯树脂-1,10kg魔芋粉-1,5kg环己基苯乙酮,0.3kg乙烯基三甲氧基硅烷,0.3kg过氧化二异丙苯,0.10kg二芳基仲胺,0.10kg硫代二丙酸二月桂醇酯,0.08kg硬脂酸钙,0.02kg氟弹性体。
其制备方法包括以下步骤:按选定质量取各原料加入到高速混合机中50r/min均匀混合2h,将混合均匀的物料加入到专用挤出机中挤出造粒,挤出机温度为180℃,螺杆转速为150r/min,得到耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂。
对比例4
和实施例1比较,不同在于添加剂内未加入魔芋粉,所获树脂断裂韧性低,耐慢速裂纹增长性能差。
本实施例的耐压管材专用高密度聚乙烯树脂的原料包括以下质量的成分:70kg高密度聚乙烯树脂-1,5kg甜菊苷-1,5kg环己基苯乙酮,0.3kg乙烯基三甲氧基硅烷,0.3kg过氧化二异丙苯,0.10kg二芳基仲胺,0.10kg硫代二丙酸二月桂醇酯,0.08kg硬脂酸钙,0.02kg氟弹性体。
其制备方法包括以下步骤:按选定质量取各原料加入到高速混合机中50r/min均匀混合2h,将混合均匀的物料加入到专用挤出机中挤出造粒,挤出机温度为180℃,螺杆转速为150r/min,得到耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂。
应用例1
将实施例1-6和对比例1-4制备得到的耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂共混物制成样条及薄片,进行基础力学性能测试;将实施例1-6和对比例1-4制备得到的耐压管材专用高密度聚乙烯树脂共混物添加2.5%质量分数的粒径范围为10nm-25nm的炭黑混配后制成的管材,进行管材相关性能测试,具体测试方法如下:
拉伸性能测试按GB/T 1040.2-2006的方法进行拉伸试验;
简支梁缺口冲击强度(23℃)按国家标准GB/T 1043.1-2008冲击试验方法要求进行测试;
弯曲模量按GB/T 9341-2008标准进行测试;
氧化诱导时间OTT(210℃)按照GB/T 19466.6-2009标准进行测试;
管材静液压测试按GB/T 6111-2003测试;
耐慢速裂纹增长性能按GB/T 18476-2001标准进行测试;
耐环境应力开裂按照GB/T 1842-1999进行测试。
具体测试结果见表1。
表1实施例1-6及对比例1-4的性能测试结果
由表1可知,通过对比实施例1-6与对比例1-4的测试数据可以看出,在利用该树脂生产管材专用料时,实施例1-6的提供的高密度聚乙烯管材的拉伸屈服应力提升37.2%,拉伸断裂标称应变提升36.7%,简支梁缺口冲击强度(23℃)提升53.7%,弯曲模量提升33.3%,氧化诱导时间提升18.0%,耐慢速裂纹增长(80℃,0.92MPa)性能提升146.1%,耐环境应力开裂性能提升245.7%,均明显优于对比例1-4,由此可知,本发明提供的一种耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂,具有高耐热性,高强度,高模量,高断裂韧性等优异的综合性能,其耐慢速裂纹增长和耐环境应力开裂性能等耐压延展性能优异,可以满足高密度聚乙烯管材厂家生产、下游客户使用需求。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,但是凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (7)
1.一种耐压管材专用料高密度聚乙烯树脂,其特征在于,所述聚乙烯树脂由以下原料制备:
高密度聚乙烯树脂,65-85重量份,
魔芋粉,5-15重量份,
甜菊苷,3-10重量份,
环己基苯乙酮,2-8重量份,
交联剂,0.2-0.8重量份,
引发剂,0.3-0.8重量份,
主抗氧剂,0.08-0.18重量份,
辅助抗氧剂,0.08-0.16重量份,
卤素吸收剂,0.06-0.15重量份,
加工助剂,0.01-0.03重量份。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯树脂,其特征在于,所述高密度聚乙烯树脂呈粉末状,密度为0.946-0.954g/cm3,190℃温度5kg压力下的熔融指数为0.20-0.26g/10min,分子量分布指数为30-34、重均分子量为28×104-33×104g/mol。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯树脂,其特征在于,所述魔芋粉为白魔芋粉末,优选魔芋粉的葡甘聚糖含量为40%-70%;
和/或,所述甜菊苷的纯度>98%,粒径为500-4000目。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯树脂,其特征在于,所述交联剂为有机硅烷交联剂,优选为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基二(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或多种;
和/或,所述引发剂为过氧化物引发剂,优选为过氧化二异丙苯、过氧化二特丁烷、双叔丁基过氧化异丙基苯、过氧化苯甲酰和1,3-二特丁基过氧化二异丙苯中的一种或多种;
和/或,所述主抗氧剂为胺抗氧剂,优选为酮-胺缩合产物、二芳基仲胺和对苯二胺中的一种或多种;
和/或,所述辅助抗氧剂为硫代酯抗氧剂,优选为硫代二丙酸二月桂醇酯和/或硫代二丙酸十八醇酯;
和/或,所述卤素吸收剂为硬脂酸钙和/或硬脂酸锌;
和/或,所述加工助剂为氟弹性体。
5.一种制备权利要求1-4中任一项所述耐压管材专用高密度聚乙烯树脂的制备方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:
(1)将高密度聚乙烯树脂、魔芋胶、甜菊苷、环己基苯乙酮、交联剂、引发剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂、卤素吸收剂和加工助剂混合均匀,得到混合物料;
(2)将混合物料挤出造粒,得到高密度聚乙烯树脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述挤出造粒时挤出机的温度为190-230℃,螺杆转速为80-150r/min,优选100-120r/min。
7.一种耐压高密度聚乙烯管材,所述管材采用权利要求1-4中任一项所述的高密度聚乙烯树脂制备得到,或采用权利要求5或6所述的制备方法制备的高密度聚乙烯树脂制备得到,其特征在于,所述管材的拉伸屈服应力为22-26MPa,拉伸断裂标称应变为630-670%,23℃下简支梁缺口冲击强度为28-32kJ/m2,弯曲模量为1130-1180MPa,210℃下氧化诱导时间AI为79-91min,20℃、12.4MPa下静液压强度为210-250h,80℃、0.92MPa耐慢速裂纹增长为310-410h,耐环境应力开裂为125-163h。
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