CN114133567B - 一种聚硅氧烷交联剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种交联剂制备技术领域的一种聚硅氧烷交联剂的制备方法。该聚硅氧烷交联剂的制备方法包括以下步骤：（1）进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷1‑2份、高含氢硅油2‑30份；硅氧烷混合环体20‑120份；（2）调聚：将原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应温度为80‑90℃，反应时间4‑8小时；（3）脱除低分子：将反应釜内物料输送至脱除低分子设备进行脱除低分子；（4）冷却包装：将聚硅氧烷交联剂产品冷却后包装。该聚硅氧烷交联剂的制备方法反应釜结构设置巧妙，催化性能高，生产效率高，安全环保。
Description
技术领域
本发明涉及交联剂制备技术领域，具体地，涉及一种聚硅氧烷交联剂的制备方法。
背景技术
聚硅氧烷交联剂主要指用于硅氢加成反应的侧氢基聚硅氧烷，在工业上普遍采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷(D4或DMC)、高含氢硅油与六甲基二硅氧烷采用釜式反应制取。常用的催化剂体系为浓硫酸，这种工艺物料危险性大，中和工艺复杂，产品收率低，副产物处理难度大，安全环保方面具有较多隐患。近几年兴起的树脂催化工艺，生产的聚硅氧烷产品无味，品质较好，但固定床工艺只能制备50mPa·s以下的产品，而釜式反应也因为过滤不易操作而只能生产低粘度产品，应用领域受到很大限制。常规的反应釜制备硅油工艺，酸性树脂直接与硅氧烷原料在反应釜内混合进行反应，反应完毕后需采用沉降或过滤方式进行固液相分离，由于过滤困难，造成生产效率低，生产高黏度聚硅氧烷交联剂，更加难以实现。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的催化剂不够安全环保、收率低、处理难度大，生成的产品收率低，黏度小的技术问题，从而提供一种聚硅氧烷交联剂的制备方法，反应釜结构设置巧妙，催化剂性能高，生产效率高，安全环保性能高，产品收率高，生产的聚硅氧烷交联剂粘度可控、交联性能好。
本发明解决所述问题，采用的技术方案是：
一种聚硅氧烷交联剂的制备方法；包括以下步骤：
(1)进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷1-2份、高含氢硅油2-30份；硅氧烷混合环体20-120份；
(2)调聚：将上述原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应釜内填装有酸性树脂球催化剂，反应釜内反应温度为80-90℃，反应时间4-8小时；
(3)脱除低分子：在反应釜内反应完毕后，将反应釜内物料输送至脱除低分子设备进行脱除低分子；
(4)冷却包装：将上述脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却后，将获得的产品包装。
采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，其突出的特点是：
本发明提供一种聚硅氧烷交联剂的制备方法，将酸性树脂球固定反应釜内夹套和空腔挡板中，聚硅氧烷不断在内壁夹套和挡板的细孔中进出，酸性树脂球催化体系进行聚合平衡化反应。反应完毕后排出聚硅氧烷，固液相自动分离，免除过滤步骤，反应釜结构设置巧妙，催化剂性能高，安全环保性能高，生产效率高，产品收率高，生产的聚硅氧烷交联剂粘度可控、交联性能好。
作为优选，本发明更进一步的技术方案是：
所述步骤(1)中封头剂为六甲基二硅氧烷。
所述步骤(1)中硅氧烷混合环体加入反应釜前必须除去水分。
所述步骤(2)中的反应釜外壁设有外夹套，反应釜内壁设置带细孔的内夹套并且在内夹套的周向上设置有带细孔的空腔挡板，内夹套和空腔挡板内填充有酸性树脂球。
所述步骤(2)中的酸性树脂球为阳离子酸性树脂催化剂，酸性树脂球的粒径500-1000μm，细孔的孔径为300μm。
所述步骤(2)中的酸性树脂球的填充容积为反应釜总容积的5-15％。
所述步骤(3)中的脱除低分子设备为薄膜蒸发器或蒸馏塔。
所述步骤(3)中脱除低分子设备的真空度为-0.099MPa～-0.09MPa，脱除低分子设备的温度为140-150℃。
所述步骤(4)中冷却为脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却降至室温。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，目的仅在于更好地理解本发明内容，因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例中的原料为常规原料，均从市场中购买获得。
实施例1
一种聚硅氧烷交联剂的制备方法；包括以下步骤：
(1)进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷1份、高含氢硅油2份；硅氧烷混合环体20份；
(2)调聚：将上述原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应釜内填装有酸性树脂球催化剂，反应釜内反应温度为80℃，反应时间8小时；
(3)脱除低分子：在反应釜内反应完毕后，将反应釜内物料输送至脱除低分子设备进行脱除低分子；
(4)冷却包装：将上述脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却至室温后，将获得的产品包装。
其中：步骤(1)中封头剂为六甲基二硅氧烷。
步骤(1)中硅氧烷混合环体加入反应釜前必须除去水分。
步骤(2)中的反应釜外壁设有外夹套，反应釜内壁设置带细孔的内夹套并且在内夹套的周向上设置有带细孔的空腔挡板，内夹套和空腔挡板内填充有酸性树脂球。
步骤(2)中的酸性树脂球为阳离子酸性树脂催化剂，酸性树脂球的粒径500-1000μm，细孔的孔径为300μm。
步骤(2)中的酸性树脂球的填充容积为反应釜总容积的5-15％。
步骤(3)中的脱除低分子设备为薄膜蒸发器或蒸馏塔。
步骤(3)中的脱除低分子设备的真空度为-0.099MPa～-0.09MPa，脱除低分子设备的温度为140-150℃。
步骤(4)中冷却为脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却降至室温。
实施例2
一种聚硅氧烷交联剂的制备方法；包括以下步骤：
(1)进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷1份、高含氢硅油2份；硅氧烷混合环体40份；
(2)调聚：将上述原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应釜内填装有酸性树脂球催化剂，反应釜内反应温度为90℃，反应时间6小时；
(3)脱除低分子：在反应釜内反应完毕后，将反应釜内物料输送至脱除低分子设备进行脱除低分子；
(4)冷却包装：将上述脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却至室温后，将获得的产品包装。
其中：步骤(1)中封头剂为六甲基二硅氧烷。
步骤(1)中硅氧烷混合环体加入反应釜前必须除去水分。
步骤(2)中的反应釜外壁设有外夹套，反应釜内壁设置带细孔的内夹套并且在内夹套的周向上设置有带细孔的空腔挡板，内夹套和空腔挡板内填充有酸性树脂球。
步骤(2)中的酸性树脂球为阳离子酸性树脂催化剂，酸性树脂球的粒径500-1000μm，细孔的孔径为300μm。
步骤(2)中的酸性树脂球的填充容积为反应釜总容积的5-15％。
步骤(3)中的脱除低分子设备为薄膜蒸发器或蒸馏塔。
步骤(3)中的脱除低分子设备的真空度为-0.099MPa～-0.09MPa，脱除低分子设备的温度为140-150℃。
步骤(4)中冷却为脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却降至室温。
实施例3
一种聚硅氧烷交联剂的制备方法；包括以下步骤：
(1)进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷1份、高含氢硅油5份；硅氧烷混合环体70份；
(2)调聚：将上述原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应釜内填装有酸性树脂球催化剂，反应釜内反应温度为90℃，反应时间4小时；
(3)脱除低分子：在反应釜内反应完毕后，将反应釜内物料输送至脱除低分子设备进行脱除低分子；
(4)冷却包装：将上述脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却至室温后，将获得的产品包装。
其中：步骤(1)中封头剂为六甲基二硅氧烷。
步骤(1)中硅氧烷混合环体加入反应釜前必须除去水分。
步骤(2)中的反应釜外壁设有外夹套，反应釜内壁设置带细孔的内夹套并且在内夹套的周向上设置有带细孔的空腔挡板，内夹套和空腔挡板内填充有酸性树脂球。
步骤(2)中的酸性树脂球为阳离子酸性树脂催化剂，酸性树脂球的粒径500-1000μm，细孔的孔径为300μm。
步骤(2)中的酸性树脂球的填充容积为反应釜总容积的5-15％。
步骤(3)中的脱除低分子设备为薄膜蒸发器或蒸馏塔。
步骤(3)中的脱除低分子设备的真空度为-0.099MPa～-0.09MPa，脱除低分子设备的温度为140-150℃。
步骤(4)中冷却为脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却降至室温。
实施例4
一种聚硅氧烷交联剂的制备方法；包括以下步骤：
(1)进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷1份、高含氢硅油5份；硅氧烷混合环体70份；
(2)调聚：将上述原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应釜内填装有酸性树脂球催化剂，反应釜内反应温度为90℃，反应时间4小时；
(3)脱除低分子：在反应釜内反应完毕后，将反应釜内物料输送至脱除低分子设备进行脱除低分子；
(4)冷却包装：将上述脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却至室温后，将获得的产品包装。
其中：步骤(1)中封头剂为六甲基二硅氧烷。
步骤(1)中硅氧烷混合环体加入反应釜前必须除去水分。
步骤(2)中的反应釜外壁设有外夹套，反应釜内壁设置带细孔的内夹套并且在内夹套的周向上设置有带细孔的空腔挡板，内夹套和空腔挡板内填充有酸性树脂球。
步骤(2)中的酸性树脂球为阳离子酸性树脂催化剂，酸性树脂球的粒径500-1000μm，细孔的孔径为300μm。
步骤(2)中的酸性树脂球的填充容积为反应釜总容积的5-15％。
步骤(3)中的脱除低分子设备为薄膜蒸发器或蒸馏塔。
步骤(3)中的脱除低分子设备的真空度为-0.099MPa～-0.09MPa，脱除低分子设备的温度为140-150℃。
步骤(4)中冷却为脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却降至室温。
实施例5
一种聚硅氧烷交联剂的制备方法；包括以下步骤：
(1)进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷2份、高含氢硅油20份；硅氧烷混合环体120份；
(2)调聚：将上述原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应釜内填装有酸性树脂球催化剂，反应釜内反应温度为85℃，反应时间5小时；
(3)脱除低分子：在反应釜内反应完毕后，将反应釜内物料输送至脱除低分子设备进行脱除低分子；
(4)冷却包装：将上述脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却至室温后，将获得的产品包装。
其中：步骤(1)中封头剂为六甲基二硅氧烷。
步骤(1)中硅氧烷混合环体加入反应釜前必须除去水分。
步骤(2)中的反应釜外壁设有外夹套，反应釜内壁设置带细孔的内夹套并且在内夹套的周向上设置有带细孔的空腔挡板，内夹套和空腔挡板内填充有酸性树脂球。
步骤(2)中的酸性树脂球为阳离子酸性树脂催化剂，酸性树脂球的粒径500-1000μm，细孔的孔径为300μm。
步骤(2)中的酸性树脂球的填充容积为反应釜总容积的5-15％。
步骤(3)中的脱除低分子设备为薄膜蒸发器或蒸馏塔。
步骤(3)中的脱除低分子设备的真空度为-0.099MPa～-0.09MPa，脱除低分子设备的温度为140-150℃。
步骤(4)中冷却为脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却降至室温。
测定产品的外观、收率、黏度、挥发分和酸值，得到最终产品指标如表1所示：
表1：实施例聚硅氧烷交联剂产品指标
对比例1
对比例1产品制备采用以下步骤：
(1)进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷2份、高含氢硅油20份；硅氧烷混合环体120份；
(2)调聚：将上述原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应釜采用一般反应釜，反应釜内催化剂为浓硫酸，反应釜内反应温度为45℃，反应时间5小时；加入碳酸钠中和酸性油，中和完毕后进行过滤；
(3)脱除低分子：将过滤后物料输送至脱除低分子设备进行脱除低分子；
(4)冷却包装：将上述脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却至室温后，将获得的产品包装。
其中：步骤(1)中封头剂为六甲基二硅氧烷。
步骤(1)中硅氧烷混合环体加入反应釜前必须除去水分。
步骤(3)中的脱除低分子设备为薄膜蒸发器或蒸馏塔。
步骤(3)中的脱除低分子设备的真空度为-0.099MPa～-0.09MPa，脱除低分子设备的温度为140-150℃。
步骤(4)中冷却为脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却降至室温。
对比例1重复了实施例5的投料比例和反应过程，但是催化剂选用了浓硫酸，过滤过程缓慢，需多次更换滤纸才完成过滤。观察产物，发现虽然经过过滤，但产物外观仍比较浑浊，有细小的盐难以过滤干净。通过加成反应测试产品反应活性，发现硅氢加成反应不完全，体系浑浊。
对比例2
对比例2产品制备采用以下步骤：
(1)进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷2份、高含氢硅油20份；硅氧烷混合环体120份；
(2)调聚：将上述原料通过固定床进行平衡化反应，固定床内填装有酸性树脂球催化剂，固定床反应温度为85℃，反应时间5小时；
(3)脱除低分子：在反应釜内反应完毕后，将反应釜内物料输送至脱除低分子设备进行脱除低分子；
(4)冷却包装：将上述脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却至室温后，将获得的产品包装。
其中：步骤(1)中封头剂为六甲基二硅氧烷。
步骤(1)中硅氧烷混合环体加入固定床前必须除去水分。
步骤(2)中的酸性树脂球为阳离子酸性树脂催化剂，酸性树脂球的粒径500-1000μm。
步骤(3)中的脱除低分子设备为薄膜蒸发器或蒸馏塔。
步骤(3)中的脱除低分子设备的真空度为-0.099MPa～-0.09MPa，脱除低分子设备的温度为140-150℃。
步骤(4)中冷却为脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却降至室温。
对比例2重复了实施例5的投料比例和反应过程，催化剂依然采用酸性树脂球，但反应设备采用固定床，反应过程中由于粘度较大物料流速极其缓慢，无法得到反应产物。
最后，将实施例1-5、对比例的产品，进行交联剂交联性能表征，最终得到交联性能结果表征如表2所示：
表2：产品的交联效果
| 制备产品 | 交联效果 |
| 实施例1 | 反应活性良好 |
| 实施例2 | 反应活性良好 |
| 实施例3 | 反应活性良好 |
| 实施例4 | 反应活性良好 |
| 实施例5 | 反应活性良好 |
| 对比例1 | 加成反应无法完成 |
| 对比例2 | ---- |
从表2可以看出，实施例1-5的产品的交联效果均良好，但对比例1中由于中和工艺复杂，反应完毕后需采用沉降或过滤方式进行固液相分离，由于过滤困难，收率较低，反应副产物较多，交联效果很差；对比例2中采用酸性树脂球作为催化剂，但反应设备为固定床，反应过程中由于粘度较大物料流速极其缓慢，无法得到反应产物。
以上所述仅为本发明较佳可行的实施例而已，并非因此局限本发明的权利范围，凡运用本发明说明书及其内容所作的等效变化，均包含于本发明的权利范围之内。
Claims (8)
1.一种聚硅氧烷交联剂的制备方法；其特征在于，包括以下步骤：
（1）进料：包括以下重量份原料组成：六甲基二硅氧烷1-2份、高含氢硅油2-30份；硅氧烷混合环体20-120份；
（2）调聚：将上述原料进入反应釜内进行平衡化反应，反应釜内填装有酸性树脂球催化剂，反应釜内反应温度为80-90℃，反应时间4-8小时；
（3）脱除低分子：在反应釜内反应完毕后，将反应釜内物料输送至脱除低分子设备进行脱除低分子；
（4）冷却包装：将上述脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却后，将获得的产品包装；
所述步骤（2）中的反应釜外壁设有外夹套，反应釜内壁设置带细孔的内夹套并且在内夹套的周向上设置有带细孔的空腔挡板，内夹套和空腔挡板内填充有酸性树脂球。
2.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷交联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中封头剂为六甲基二硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷交联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中硅氧烷混合环体加入反应釜前必须除去水分。
4.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷交联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的酸性树脂球为阳离子酸性树脂催化剂，酸性树脂球的粒径500-1000μm，细孔的孔径为300μm。
5.根据权利要求4所述的一种聚硅氧烷交联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的酸性树脂球的填充容积为反应釜总容积的5-15%。
6.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷交联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的脱除低分子设备为薄膜蒸发器或蒸馏塔。
7.根据权利要求6所述的一种聚硅氧烷交联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中脱除低分子设备的真空度为-0.099MPa～-0.09 MPa，脱除低分子设备的温度为140-150℃。
8.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷交联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中冷却为脱除低分子的聚硅氧烷交联剂产品冷却降至室温。
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