CN114133244B - 高介电常数gps定位用微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷及其制备方法，该微波介质陶瓷是由主料和低温玻璃助剂烧结而成，主料的组成表达式为Ba6‑3x(SmLa)8+2xTi18O54，其中，x＝2/3；所述低温玻璃助剂为BaO‑ZnO‑SiO2玻璃粉；其中，主料的含量为95wt％～99wt％，低温玻璃助剂的含量为1wt％～5wt％。本发明还公开了该高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法。本发明的微波介质陶瓷微波介电性能优异，原料无毒且价格低廉，制备工艺简单，在GPS导航定位应用领域内具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电子陶瓷及其制备技术领域，具体地，涉及一种高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着近几十年来的发展，微波介质陶瓷已成为一种新型的功能陶瓷材料，在微波频段电路中作为介质材料完成一种或多种功能。微波介电性能是微波介质陶瓷应用的决定因素，而相对介电常数εr、品质因数Q×f和谐振频率温度系数τf是微波介电性能的三个主要参数。
随着GPS技术在电子产品特别是较昂贵电子设备的RFID识别以及位置定位用途上的广泛应用，作为定位设备中的重要器件，微波元器件特别是RFID、GPS陶瓷天线元器件受到研发人员的广泛关注。为了满足电子设备内含天线的轻薄短小的使用需求，目前最适用的微波介质陶瓷为分布在介电常数60～100之间的微波介电材料。
目前在介电常数为90±2的微波介电材料体系中，关于Ba-Ln-Ti钨青铜体系的研究比较多，但是这一钨青铜体系烧结温度较高，工艺成本较高；而实现了降烧的钨青铜体系产品的温度系数又普遍偏大，需要进行调整。因此，如何在降低烧结温度，降低工艺成本的前提条件下，改善高介电常数介电材料的天线产品特性，重点是实现高Q值和可调频率温度系数并存，是本发明所要解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷及其制备方法，该微波介质陶瓷具有优异的微波介电性能，制备原料无毒且价格低廉，制备工艺简单，在GPS导航定位应用领域内具有广泛的应用前景。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷是由主料和低温玻璃助剂烧结而成，主料的组成表达式为Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54，其中，x＝2/3；所述低温玻璃助剂为BaO-ZnO-SiO2玻璃粉；其中，主料的含量为95wt％～99wt％，低温玻璃助剂的含量为1wt％～5wt％。
作为本发明优选的技术方案，所述低温玻璃助剂中，BaO的摩尔百分比含量为40～50mol％，ZnO的摩尔百分比含量为20～30mol％，SiO2的摩尔百分比含量为20～30mol％。
本发明进一步提供了一种高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备微波介质陶瓷的主料：按照组成表达式Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54中各元素的摩尔比对BaCO3、TiO2、Sm2O3、La2O3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行焙烧，得到主料，其中，在Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54中，x＝2/3；
(2)制备低温玻璃助剂：将BaCO3、ZnO、SiO2进行配料，混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，再放入白金坩埚中，在300～500℃下加热融化，水冷后再粉碎，得到低温玻璃助剂；
(3)制备高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷：按照质量百分比分别称取步骤(1)制备的主料、步骤(2)制备的低温玻璃助剂，将主料和低温玻璃助剂进行混合，然后充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛，将过筛后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷；其中，主料的质量百分比为95wt％～99wt％，低温玻璃助剂的质量百分比为1wt％～5wt％。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中的焙烧过程为在1000～1100℃下焙烧保温3～5小时。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)中，BaCO3、ZnO、SiO2的配料按照下述化合物中对应元素的摩尔百分比进行配料：BaO的摩尔百分比为40～50mol％，ZnO的摩尔百分比为20～30mol％，SiO2的摩尔百分比为20～30mol％。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)中的烧结温度为1200～1350℃。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)中所述的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)中，过筛后的混合粉料被压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明的微波介质陶瓷在制备时采用Ba-Ti-Sm-La-O体系作为基相，采用最匹配的BaO-ZnO-SiO2低温玻璃为辅助相，低温玻璃相可以存在于陶瓷晶粒间，基相和辅助相相互配合，可以有效降低烧结温度，同时获得较高的Q值，并实现可调节的谐振频率温度系数。本发明微波介质陶瓷的Q×f值大于6000GHz，谐振频率温度系数绝对值小于30ppm/℃。本发明的微波介质陶瓷微波介电性能优异，原料无毒且价格低廉，制备工艺简单，在GPS导航定位应用领域内具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷是由主料和低温玻璃助剂烧结而成，主料的组成表达式为Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54，其中，x＝2/3；所述低温玻璃助剂为BaO-ZnO-SiO2玻璃粉；其中，主料的含量为95wt％～99wt％，低温玻璃助剂的含量为1wt％～5wt％。
所述低温玻璃助剂中，BaO的摩尔百分比含量为40～50mol％，ZnO的摩尔百分比含量为20～30mol％，SiO2的摩尔百分比含量为20～30mol％。
本发明进一步提供了一种高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备微波介质陶瓷的主料：按照组成表达式Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54中各元素的摩尔比对BaCO3、TiO2、Sm2O3、La2O3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行焙烧，得到主料，其中，在Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54中，x＝2/3；
(2)制备低温玻璃助剂：将BaCO3、ZnO、SiO2进行配料，混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，再放入白金坩埚中，在300～500℃下加热融化，水冷后再粉碎，得到低温玻璃助剂；
(3)制备高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷：按照质量百分比分别称取步骤(1)制备的主料、步骤(2)制备的低温玻璃助剂，将主料和低温玻璃助剂进行混合，然后充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛，将过筛后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷；其中，主料的质量百分比为95wt％～99wt％，低温玻璃助剂的质量百分比为1wt％～5wt％。
在上述方法中，步骤(1)中的焙烧过程具体为在1000～1100℃下焙烧保温3～5小时。
在上述方法的步骤(2)中，BaCO3、ZnO、SiO2的配料按照下述化合物中对应元素的摩尔百分比进行配料：BaO的摩尔百分比为40～50mol％，ZnO的摩尔百分比为20～30mol％，SiO2的摩尔百分比为20～30mol％。
上述方法的步骤(3)中的造粒过程是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
在上述方法的步骤(3)中，过筛后的混合粉料被压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体。
上述方法的步骤(3)中的烧结温度为1200～1350℃。
以下的实施例将对本发明作进一步的说明，但并不因此限制本发明。
实施例1
该实施例1的微波介质陶瓷中，主料Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54的含量为95wt％，低温玻璃助剂的含量为5wt％，且低温玻璃助剂中，BaO的摩尔百分比含量为40mol％，ZnO的摩尔百分比含量为30mol％，SiO2的摩尔百分比含量为30mol％。
该实施例1的高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)制备微波介质陶瓷的主料：按照组成表达式Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54中各元素的摩尔比对BaCO3、TiO2、Sm2O3、La2O3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃的温度条件下进行焙烧3h，得到主料，其中，在Ba6-3x(SmLa)8+ 2xTi18O54中，x＝2/3；
(2)制备低温玻璃助剂：将BaCO3、ZnO、SiO2按照对应元素的摩尔百分比进行配料，混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，再放入白金坩埚中，在450℃下加热融化，水冷后再粉碎，得到低温玻璃助剂；
(3)制备高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷：按照质量百分比分别称取步骤(1)制备的主料、步骤(2)制备的低温玻璃助剂，将主料和低温玻璃助剂进行混合，然后充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒过程是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；将过筛后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1220℃的温度条件下保温烧结5h，得到该高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷。
实施例2
该实施例2的微波介质陶瓷中，主料Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54的含量为96wt％，低温玻璃助剂的含量为4wt％，且低温玻璃助剂中，BaO的摩尔百分比含量为40mol％，ZnO的摩尔百分比含量为30mol％，SiO2的摩尔百分比含量为30mol％。
该实施例2的高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)制备微波介质陶瓷的主料：按照组成表达式Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54中各元素的摩尔比对BaCO3、TiO2、Sm2O3、La2O3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃的温度条件下进行焙烧3h，得到主料，其中，在Ba6-3x(SmLa)8+ 2xTi18O54中，x＝2/3；
(2)制备低温玻璃助剂：将BaCO3、ZnO、SiO2按照对应元素的摩尔百分比进行配料，混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，再放入白金坩埚中，在450℃下加热融化，水冷后再粉碎，得到低温玻璃助剂；
(3)制备高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷：按照质量百分比分别称取步骤(1)制备的主料、步骤(2)制备的低温玻璃助剂，将主料和低温玻璃助剂进行混合，然后充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒过程是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；将过筛后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1250℃的温度条件下保温烧结5h，得到该高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷。
实施例3
该实施例3的微波介质陶瓷中，主料Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54的含量为97wt％，低温玻璃助剂的含量为3wt％，且低温玻璃助剂中，BaO的摩尔百分比含量为40mol％，ZnO的摩尔百分比含量为30mol％，SiO2的摩尔百分比含量为30mol％。
该实施例3的高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)制备微波介质陶瓷的主料：按照组成表达式Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54中各元素的摩尔比对BaCO3、TiO2、Sm2O3、La2O3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃的温度条件下进行焙烧3h，得到主料，其中，在Ba6-3x(SmLa)8+ 2xTi18O54中，x＝2/3；
(2)制备低温玻璃助剂：将BaCO3、ZnO、SiO2按照对应元素的摩尔百分比进行配料，混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，再放入白金坩埚中，在450℃下加热融化，水冷后再粉碎，得到低温玻璃助剂；
(3)制备高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷：按照质量百分比分别称取步骤(1)制备的主料、步骤(2)制备的低温玻璃助剂，将主料和低温玻璃助剂进行混合，然后充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒过程是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；将过筛后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1270℃的温度条件下保温烧结5h，得到该高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷。
实施例4
该实施例4的微波介质陶瓷中，主料Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54的含量为98wt％，低温玻璃助剂的含量为2wt％，且低温玻璃助剂中，BaO的摩尔百分比含量为40mol％，ZnO的摩尔百分比含量为30mol％，SiO2的摩尔百分比含量为30mol％。
该实施例4的高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)制备微波介质陶瓷的主料：按照组成表达式Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54中各元素的摩尔比对BaCO3、TiO2、Sm2O3、La2O3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃的温度条件下进行焙烧，得到主料，其中，在Ba6-3x(SmLa)8+ 2xTi18O54中，x＝2/3；
(2)制备低温玻璃助剂：将BaCO3、ZnO、SiO2按照对应元素的摩尔百分比进行配料，混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，再放入白金坩埚中，在450℃下加热融化，水冷后再粉碎，得到低温玻璃助剂；
(3)制备高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷：按照质量百分比分别称取步骤(1)制备的主料、步骤(2)制备的低温玻璃助剂，将主料和低温玻璃助剂进行混合，然后充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒过程是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；将过筛后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1300℃的温度条件下保温烧结5h，得到该高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷。
实施例5
该实施例5的微波介质陶瓷中，主料Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54的含量为99wt％，低温玻璃助剂的含量为1wt％，且低温玻璃助剂中，BaO的摩尔百分比含量为40mol％，ZnO的摩尔百分比含量为30mol％，SiO2的摩尔百分比含量为30mol％。
该实施例5的高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法包括如下步骤：
(1)制备微波介质陶瓷的主料：按照组成表达式Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54中各元素的摩尔比对BaCO3、TiO2、Sm2O3、La2O3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃的温度条件下进行焙烧，得到主料，其中，在Ba6-3x(SmLa)8+ 2xTi18O54中，x＝2/3；
(2)制备低温玻璃助剂：将BaCO3、ZnO、SiO2按照对应元素的摩尔百分比进行配料，混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，再放入白金坩埚中，在450℃下加热融化，水冷后再粉碎，得到低温玻璃助剂；
(3)制备高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷：按照质量百分比分别称取步骤(1)制备的主料、步骤(2)制备的低温玻璃助剂，将主料和低温玻璃助剂进行混合，然后充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒过程是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；将过筛后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1340℃的温度条件下保温烧结5h，得到该高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷。
对比例
在该对比例的微波介质陶瓷中，主料Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54的含量为100wt％，低温玻璃助剂的含量为0wt％。
该对比例的微波介质陶瓷的制备方法为：
按照组成表达式Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54中各元素的摩尔比对BaCO3、TiO2、Sm2O3、La2O3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中在1000℃的温度条件下进行焙烧3h，得到预烧粉料；其中，在Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54中，x＝2/3；将预烧粉料进行充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛；其中的造粒过程是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒；将过筛后的混合粉料压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体，最后在1340℃的温度条件下保温烧结5h，得到微波介质陶瓷。
对实施例1至5以及对比例所制备的微波介质陶瓷进行性能测试，其性能测试结果见表1。
表1实施例和对比例的微波介质陶瓷的性能测试结果
由表1可知，相较于对比例的微波介质陶瓷，本发明实施例1-5的微波介质陶瓷在保证较低的烧结温度的同时兼具较高的Q值和更近零的可调频率温度系数，温度稳定性较好，具有较为优异的综合微波介电性能。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷，其特征在于：该微波介质陶瓷是由主料和低温玻璃助剂烧结而成，主料的组成表达式为Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54，其中，x=2/3；所述低温玻璃助剂为BaO-ZnO-SiO2玻璃粉；其中，主料的含量为95wt%~99wt%，低温玻璃助剂的含量为1wt%~5wt%；所述低温玻璃助剂中，BaO的摩尔百分比含量为40~50mol%，ZnO的摩尔百分比含量为20~30mol%，SiO2的摩尔百分比含量为20~30mol%。
2.一种权利要求1所述的高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备微波介质陶瓷的主料：按照组成表达式Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54中各元素的摩尔比对BaCO3、TiO2、Sm2O3、La2O3进行配料，混合充分后进行球磨，球磨后烘干、过筛，然后放入刚玉坩埚中进行焙烧，得到主料，其中，在Ba6-3x(SmLa)8+2xTi18O54中，x=2/3；
（2）制备低温玻璃助剂：将BaCO3、ZnO、SiO2进行配料，混合充分后球磨，球磨后烘干、过筛，再放入白金坩埚中，在300~500℃下加热融化，水冷后再粉碎，得到低温玻璃助剂；
（3）制备高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷：按照质量百分比分别称取步骤（1）制备的主料、步骤（2）制备的低温玻璃助剂，将主料和低温玻璃助剂进行混合，然后充分球磨，再经过烘干、造粒和过筛，将过筛后的混合粉料压制成型，最后烧结得到该高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷；其中，主料的质量百分比为95wt%~99wt%，低温玻璃助剂的质量百分比为1wt%~5wt%。
3.根据权利要求2所述的高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的焙烧过程是在1000～1100℃下焙烧保温3～5小时。
4.根据权利要求2所述的高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，BaCO3、ZnO、SiO2的配料按照下述化合物中对应元素的摩尔百分比进行配料：BaO的摩尔百分比为40~50mol%，ZnO的摩尔百分比为20~30mol%，SiO2的摩尔百分比为20~30mol%。
5.根据权利要求2所述的高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的烧结温度为1200～1350℃。
6.根据权利要求2所述的高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的造粒是将烘干后的粉体与聚乙烯醇水溶液混合，然后制成微米级的球形颗粒。
7.根据权利要求2所述的高介电常数GPS定位用微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，过筛后的混合粉料被压制成直径为10mm、高度为6mm的圆柱体。
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