CN114133242A - 彩色氧化锆透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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- C04B2235/444—Halide containing anions, e.g. bromide, iodate, chlorite
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Abstract
本发明提供了一种彩色氧化锆透明陶瓷及其制备方法，所述陶瓷包含氧化锆、氧化钇和着色剂，且所述氧化钇的含量在7mol％至12mol％之间，所述着色剂的含量在0.1mol％至5mol％之间。本发明的制备方法中以化学共沉淀法制备的高活性纳米粉体为原料，通过两步烧结制备具有高折射率的紫色、粉色、黄色、红色等色彩的氧化锆透明陶瓷，制备的彩色氧化锆透明陶瓷具有高的折射率和高的光透过率，此外，透明性不仅能赋予彩色氧化锆陶瓷高级的质感，同时能拓宽氧化锆陶瓷在更多领域的应用，本发明的彩色氧化锆透明陶瓷除了可用作高档电子设备部件、高端装饰以及宝石材料等，还能用作滤光片，航空航海和交通信号灯罩等。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体地说，涉及一种彩色氧化锆透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步和经济的发展，现代人们对产品性能和外观要求越来越挑剔，比如作为电子设备部件、高端手表部件和高档装饰等，除了需要不褪色、耐磨损、不易刮伤等性能，同时还需要高级的外观感受。立方氧化锆陶瓷具有良好的机械性能、化学稳定性、高折射率和生物相容性等，能满足性能和外观的双重要求。
上一代的透明氧化锆陶瓷的色调为无色或浅黄色，随着透明氧化锆陶瓷用途的扩大，希望保持氧化锆陶瓷透明性的同时，还需具有不同鲜艳的色彩。通过添加稀土离子或过渡金属离子可制备具有不同色彩的氧化锆透明陶瓷，除了可赋予氧化锆陶瓷优异的美学性能，还能拓展其应用，如滤光片和信号灯罩等，满足人们对高质量生活的需求和社会的需要。
彩色氧化锆陶瓷的着色方式有外着色法和内着色法等，其中外着色法有液相浸渗法、渗碳法和渗氮法等。专利CN108689706A、CN101857433B将预烧后的白色氧化锆胚体浸渗到含有着色剂的溶液中制备彩色氧化锆陶瓷。这种制备方法受着色剂浓度、着色剂温度和浸渗时间等较多因素的影响，工艺稳定性较差，且陶瓷内外部分着色不均匀，着色层浅。内着色法包括固相混合法和湿化学法等，其中，湿化学法包括化学共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、醇盐水解法等。相比外着色法，内着色法着色更加均匀，且着色工艺更加可控。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种彩色氧化锆透明陶瓷及其制备方法，该制备方法可制备具有紫色、粉色、黄色、红色等多种色彩的彩色氧化锆透明陶瓷，且其具有高的折射率和光透过率。
本发明的第一方面提供了一种彩色氧化锆透明陶瓷，所述陶瓷包含氧化锆、氧化钇和着色剂，且所述氧化钇的含量在7mol％至12mol％之间，所述着色剂的含量在0.1mol％至5mol％之间。
根据本发明的第一方面，所述着色剂为稀土氧化物或过渡金属氧化物中的一种或多种。
根据本发明的第一方面，所述稀土氧化物的稀土元素为La、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu或Ce。
根据本发明的第一方面，所述过渡金属氧化物的过渡金属元素为Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Zn。
根据本发明的第一方面，所述陶瓷为立方萤石型结构。
根据本发明的第一方面，所述陶瓷为紫色、粉色、黄色或红色。
根据本发明的第一方面，所述陶瓷为紫色时，波长600nm～800nm的光学透过率大于30％；和/或
所述陶瓷为粉色时，波长600nm～800nm的光学透过率大于50％；和/或
所述陶瓷为黄色时，波长600nm～800nm的光学透过率大于5％；和/或
所述陶瓷为红色时，波长600nm～800nm的光学透过率大于40％。
本发明的第二方面提供了一种制备方法，用于制备所述彩色氧化锆透明陶瓷，包括如下步骤：
S10：获得陶瓷前驱体；
S20：煅烧陶瓷前驱体获得陶瓷纳米粉体；
S30：采用干压成型、等静压成型、注浆成型和流延成型中的一种或多种获得陶瓷素坯；
S40：采用两步烧结方法烧结陶瓷素坯获得彩色氧化锆透明陶瓷，所述两步烧结方法包括预烧结和热等静压烧结。
根据本发明的第二方面，所述S10获得陶瓷前驱体包括如下步骤：
S11：按照化学式配制包括锆盐溶液、钇盐溶液和稀土盐溶液或过渡金属盐溶液的金属离子盐溶液；
S12：配制沉淀剂溶液，并在配制沉淀剂溶液中加入聚乙二醇；
S13：将金属离子盐溶液滴入沉淀剂溶液；
S14：离心后获得沉淀物，洗涤和干燥沉淀物获得陶瓷前驱体。
根据本发明的第二方面，所述锆盐溶液为硝酸锆盐、氯化锆盐、硫酸锆盐、醋酸锆盐、草酸锆盐或柠檬酸锆盐；和/或
所述钇盐溶液为硝酸钇盐、氯化钇盐、硫酸钇盐、醋酸钇盐、草酸钇盐或柠檬酸钇盐；和/或
所述稀土盐溶液为硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、醋酸盐、草酸盐或柠檬酸盐；和/或
所述过渡金属盐溶液为硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、醋酸盐、草酸盐或柠檬酸盐。
根据本发明的第二方面，所述预烧结为空气烧结或氧气烧结，所述预烧结的烧结条件至少满足：
烧结温度为1200～1650℃，和/或，时间为1～20小时。
根据本发明的第二方面，所述热等静压烧结的烧结条件至少满足如下一条件：
烧结温度为1200～1800℃；
压力为50～250MPa；
时间为1～20小时；或
烧结气氛为氩气气氛、氮气气氛或氧气气氛。
根据本发明的第二方面，所述制备方法还包括如下步骤：
S50：获得的彩色氧化锆透明陶瓷所述陶瓷在氢气、空气或氧气中退火处理，退火处理的条件为：退火温度为700～1400℃，退火时间为1～20小时。
本发明的制备方法中以化学共沉淀法制备的高活性纳米粉体为原料，通过两步烧结制备具有高折射率的紫色、粉色、黄色、红色等色彩的氧化锆透明陶瓷，制备的彩色氧化锆透明陶瓷具有高的折射率和高的光透过率，此外，透明性不仅能赋予彩色氧化锆陶瓷高级的质感，同时能拓宽氧化锆陶瓷在更多领域的应用，本发明的彩色氧化锆透明陶瓷除了可用作高档电子设备部件、高端装饰以及宝石材料等，还能用作滤光片，航空航海和交通信号灯罩等。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理，通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。此外，附图仅为本公开的示意性图解，并非一定是按比例绘制。图中相同的附图标记表示相同或类似的部分，因而将省略对它们的重复描述。附图中所示的一些方框图是功能实体，不一定必须与物理或逻辑上独立的实体相对应。
图1是本发明的一实施例的彩色氧化锆透明陶瓷的制备方法的流程图；
图2是本发明的实施例1制备的Zr0.89Nd0.03Y0.16O2.065纳米粉体的XRD图谱；
图3是本发明的实施例1中制备的Zr0.89Nd0.03Y0.16O2.065透明陶瓷的直线透过率曲线(厚度为1.0mm)和实物图；
图4是本发明的实施例5制备的Zr0.91Er0.01Y0.16O2.075纳米粉体的XRD图谱；
图5是本发明的实施例5中制备的Zr0.91Er0.01Y0.16O2.075透明陶瓷的直线透过率曲线(厚度为1.0mm)和实物图；
图6是本发明的实施例9制备的Zr0.9115Fe0.005Y0.16O2.0775纳米粉体的XRD图谱；
图7是本发明的实施例9中制备的Zr0.9115Fe0.005Y0.16O2.0775透明陶瓷的直线透过率曲线(厚度为1.0mm)和实物图；
图8是本发明的实施例13制备的Zr0.91Ce0.01Y0.16O2.08纳米粉体的XRD图谱；
图9是本发明的实施例13中制备的Zr0.91Ce0.01Y0.16O2.08透明陶瓷的直线透过率曲线(厚度为1.0mm)和实物图。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施方式使得本公开将更加全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施方式中。
在本说明书的表示中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的表示意指结合该实施例或示例表示的具体特征、结构、材料或者特点包括于本说明书的至少一个实施例或示例中。而且，表示的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中表示的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于表示目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或隐含地包括至少一个该特征。在本说明书的表示中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在通篇说明书中，当说某器件与另一器件“连接”时，这不仅包括“直接连接”的情形，也包括在其中间把其它元件置于其间而“间接连接”的情形。另外，当说某种器件“包括”某种构成要素时，只要没有特别相反的记载，则并非将其它构成要素排除在外，而是意味着可以还包括其它构成要素。
表示“下”、“上”等相对空间的术语可以为了更容易地说明在附图中图示的一器件相对于另一器件的关系而使用。这种术语是指，不仅是在附图中所指的意义，还包括使用中的装置的其它意义或作业。例如，如果翻转附图中的装置，曾说明为在其它器件“下”的某器件则说明为在其它器件“上”。因此，所谓“下”的示例性术语，全部包括上与下方。装置可以旋转90°或其它角度，代表相对空间的术语也据此来解释。
虽然在一些实例中术语第一、第二等在本文中用来表示各种元件，但是这些元件不应当被这些术语限制。这些术语仅用来将一个元件与另一个元件进行区分。例如，第一接口及第二接口等表示。再者，如同在本文中所使用的，单数形式“一”、“一个”和“该”旨在也包括复数形式，除非上下文中有相反的指示。应当进一步理解，术语“包含”、“包括”表明存在所述的特征、步骤、操作、元件、组件、项目、种类、和/或组，但不排除一个或多个其他特征、步骤、操作、元件、组件、项目、种类、和/或组的存在、出现或添加。此处使用的术语“或”和“和/或”被解释为包括性的，或意味着任一个或任何组合。因此，“A、B或C”或者“A、B和/或C”意味着“以下任一个：A；B；C；A和B；A和C；B和C；A、B和C”。仅当元件、功能、步骤或操作的组合在某些方式下内在地互相排斥时，才会出现该定义的例外。
虽然未不同地定义，但包括此处使用的技术术语及科学术语，所有术语均具有与本说明书所属技术领域的技术人员一般理解的意义相同的意义。普通使用的字典中定义的术语追加解释为具有与相关技术文献和当前提示的内容相符的意义，只要未进行定义，不得过度解释为理想的或非常公式性的意义。
针对现有技术问题，本发明提供了一种彩色氧化锆透明陶瓷，所述陶瓷包含氧化锆、氧化钇和着色剂，且所述氧化钇的含量在7mol％至12mol％之间，所述着色剂的含量在0.1mol％至5mol％之间。在一些实施例中，本发明的陶瓷为立方萤石型结构，立方晶体不具有光学各向异性，本发明的实施例的测试结果显示，本发明的立方萤石型结构的彩色氧化锆透明陶瓷具有高的折射率和透光率。
所述着色剂为稀土氧化物或过渡金属氧化物中的一种或多种，即稀土氧化物或过渡金属氧化物作为着色剂可以添加一种或多种。其中，稀土氧化物的稀土元素可以为La、Ce、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb或Lu；过渡金属氧化物的过渡金属可以为Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Zn。稀土着色元素和过渡金属着色元素的提供源可为其硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、醋酸盐、草酸盐或柠檬酸盐等。
本发明还提供了一种制备方法，用于制备所述彩色氧化锆透明陶瓷。图1为一实施例的彩色氧化锆透明陶瓷的制备方法的流程图，制备方法包括如下步骤：
S10：获得陶瓷前驱体；
S20：煅烧陶瓷前驱体获得陶瓷纳米粉体，在实际的操作中，煅烧陶瓷前驱体前可以使用200目筛过筛陶瓷前驱体，煅烧可以是在马弗炉中800℃煅烧4小时等工艺。
S30：采用干压成型、等静压成型、注浆成型和流延成型中的一种或多种获得陶瓷素坯；
S40：采用两步烧结方法烧结陶瓷素坯获得彩色氧化锆透明陶瓷，所述两步烧结方法包括预烧结和热等静压烧结。
进一步的，本发明中的S10步骤中通过化学共沉淀法制备获得陶瓷前驱体，再通过S20获得高活性纳米粉体为原料，所述S10获得陶瓷前驱体的化学共沉淀法制备包括如下步骤：
S11：按照化学式配制包括锆盐溶液、钇盐溶液和稀土盐溶液或过渡金属盐溶液的金属离子盐溶液；
S12：配制沉淀剂溶液，并在配制沉淀剂溶液中加入聚乙二醇；需要说明的是，沉淀剂的种类根据金属离子盐溶液的种类确定，不限于下文所述的氨水。
S13：将金属离子盐溶液滴入沉淀剂溶液；
S14：离心后获得沉淀物，洗涤和干燥沉淀物获得陶瓷前驱体。
需要指出的是，所述锆盐溶液可以为硝酸锆盐、氯化锆盐、硫酸锆盐、醋酸锆盐、草酸锆盐或柠檬酸锆盐；所述钇盐溶液可以为硝酸钇盐、氯化钇盐、硫酸钇盐、醋酸钇盐、草酸钇盐或柠檬酸钇盐；所述稀土盐溶液可以为硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、醋酸盐、草酸盐或柠檬酸盐；所述过渡金属盐溶液可以为硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、醋酸盐、草酸盐或柠檬酸盐。本发明的彩色氧化锆透明陶瓷中所包含的着色剂不同，可以获得不同颜色的氧化锆透明陶瓷，如紫色、粉色、黄色或红色的氧化锆透明陶瓷。
相较于现有的技术，如球磨混合着色的方法，本发明中使用的化学共沉淀法制备的陶瓷前驱体中着色离子的分布更均匀，同时，结合化学共沉淀法和后续煅烧工艺，获得高活性纳米粉体作为陶瓷原料，从而使烧结后获得的彩色氧化锆透明陶瓷具有高的光透过率。同时，通过采用不同的盐溶液，本发明的方法更具有普适性，有利于扩大氧化锆透明陶瓷的应用范围。
通过本发明方法制备的氧化锆透明陶瓷，所述陶瓷为紫色时，波长600nm～800nm的光学透过率大于30％；所述陶瓷为粉色时，波长600nm～800nm的光学透过率大于50％；所述陶瓷为黄色时，波长600nm～800nm的光学透过率大于5％；所述陶瓷为红色时，波长600nm～800nm的光学透过率大于40％。需要说明的是，上述透过率不包括吸收波长处的光学透过率。上述光透过率均高于现有报道的采用湿化学法着色的数据。
进一步的，S40步骤中的所述预烧结为空气烧结或氧气烧结，所述预烧结的烧结条件至少满足：
烧结温度为1200～1650℃，和/或，时间为1～20小时。
同样的，S40步骤中的所述热等静压烧结的烧结条件至少满足如下一条件：
烧结温度为1200～1800℃，优选为1250～1550℃，
压力为50～250MPa，优选为100～200MPa；
时间为1～20小时，优选为2～10小时；或
烧结气氛为氩气气氛、氮气气氛或氧气气氛。
当然，所述制备方法还可以包括如下步骤：
S50：获得的彩色氧化锆透明陶瓷所述陶瓷在氢气、空气或氧气中退火处理，退火处理的条件为：退火温度为700～1400℃，退火时间为1～20小时，优选为5～15h。退火可以在氢气、空气或氧气中，不同的退火气氛处理后的陶瓷的颜色不同，比如铈离子在还原气氛下转变为三价，在氧化气氛下转变为四价，含有三价铈离子的钇稳定氧化锆陶瓷能透过600nm以上的可见光，故陶瓷呈现红色调。
另外的，对于烧结后氧化锆透明陶瓷可以进行双面抛光，在此不再赘述。
以下进一步例举实施例说明本发明。需要说明的是，下面的实施例的化学共沉淀法中，所用的溶液均为硝酸盐溶液，应理解，实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不应理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
S10：配制硝酸钕溶液、硝酸钇溶液和氯氧化锆盐溶液，按照化学式Zr0.89Nd0.03Y0.16O2.065配制500ml金属离子盐溶液，其中锆盐溶液的浓度为0.3mol/l。以氨水为沉淀剂，配制500ml，0.7mol/l的沉淀剂溶液，并加入0.3891g聚乙二醇(PEG4000)。采用反滴方式即将金属离子盐溶液滴入沉淀剂溶液中，温度为常温，滴定速度为20ml/min，当沉淀剂溶液的pH值为9.0时，滴定终止，继续搅拌十分钟后陈化一个小时，然后离心，洗涤，沉淀用去离子水清洗四次，再用乙醇清洗两次，之后将沉淀物放入70℃烘箱中，30小时后取出，获得干燥的前驱体。
S20：将S10中烘干的前驱体进行研磨，然后过200目筛，接着将前驱体放入马弗炉中800℃煅烧4小时获得氧化锆纳米粉体；
S30：将粉体在20MPa下干压成型，并在250MPa下冷等静压成型获得陶瓷素坯。
S40：将S30中获得的素坯在马弗炉中1250℃预烧2小时，获得氧化锆陶瓷预烧体，之后将预烧体在热等静压炉中进行1700℃，3小时的(hotisostatic pressing，HIP)处理，压力为176MPa，氩气气氛，最终双面抛光获得紫色氧化锆透明陶瓷。
图2是实施例1制备的Zr0.89Nd0.03Y0.16O2.065纳米粉体的XRD图谱，粉体为纯立方氧化锆相，没有第二相存在。图3是实施例1中制备的Zr0.89Nd0.03Y0.16O2.065透明陶瓷的直线透过率曲线(厚度为1.0mm)和实物图。所制备的紫色氧化锆透明陶瓷的色度值分别为L*＝51.70，a*＝4.21，b*＝-0.82，波长600nm～800nm范围内(不包括吸收波长)的光学透过率大于30％。
实施例2
除了按照化学式Zr0.83Nd0.09Y0.16O2.035配制500ml金属离子盐溶液，以碳酸氢铵为沉淀剂，加入0.3691g柠檬酸铵作为分散剂外，通过与实施例1同样的方法制备得到紫色氧化锆透明陶瓷。
实施例3
除了按照化学式Zr0.86Nd0.06Y0.16O2.05配制500ml金属离子盐溶液，以氢氧化钠为沉淀剂，加入0.3491g聚丙烯酸铵作为分散剂，将素坯在氧气炉中1275℃预烧外，通过与实施例1同样的方法制备得到紫色氧化锆透明陶瓷。
实施例4
除了按照化学式Zr0.80Nd0.12Y0.16O2.02配制500ml金属离子盐溶液，将预烧温度设置为1300℃，将HIP温度设置为1600℃外，通过与实施例1同样的方法制备得到紫色氧化锆透明陶瓷。
实施例5
S10：配制硝酸铒溶液、硝酸钇溶液和氯氧化锆盐溶液，按照化学式Zr0.91Er0.01Y0.16O2.075配制500ml金属离子盐溶液，其中锆盐溶液的浓度为0.3mol/l。以氨水为沉淀剂，配制500ml，0.7mol/l的沉淀剂溶液，并加入0.3891gPEG4000。采用反滴方式即将金属离子盐溶液滴入沉淀剂溶液中，温度为常温，滴定速度为20ml/min，当沉淀剂溶液的pH值为9.0时，滴定终止，继续搅拌十分钟后陈化1小时，然后离心，洗涤，沉淀用去离子水清洗四次，再用乙醇清洗两次，之后将沉淀物放入70℃烘箱中，30小时后取出，获得干燥的前驱体。
S20：S10中烘干的前驱体进行研磨，然后过200目筛，接着将前驱体放入马弗炉中800℃煅烧4小时获得氧化锆纳米粉体
S30：将粉体在20MPa下干压成型，并在250MPa下冷等静压成型获得陶瓷素坯。
S40：将S30中获得的素坯在马弗炉中1300℃预烧2小时，获得氧化锆陶瓷预烧体，之后将预烧体在热等静压炉中进行1600℃，3小时的HIP处理，压力为176MPa，氩气气氛，最终双面抛光获得淡粉色氧化锆透明陶瓷。
图4是实施例5制备的Zr0.91Er0.01Y0.16O2.075纳米粉体的XRD图谱，粉体为纯立方氧化锆相，没有第二相存在。图5是实施例5中制备的Zr0.91Er0.01Y0.16O2.075透明陶瓷的直线透过率曲线(厚度为1.0mm)和实物图。所制备的淡粉色氧化锆透明陶瓷的色度值分别为L*＝74.27，a*＝3.42，b*＝5.32，波长600nm～800nm的光学透过率大于50％。
实施例6
除了按照化学式Zr0.89Er0.03Y0.16O2.065配制500ml金属离子盐溶液，以碳酸氢铵为沉淀剂，加入0.3691g柠檬酸铵作为分散剂外，通过与实施例9同样的方法制备得到粉色氧化锆透明陶瓷。
实施例7
除了按照化学式Zr0.90Er0.02Y0.16O2.07配制500ml金属离子盐溶液，以氢氧化钠为沉淀剂，加入0.3491g聚丙烯酸铵作为分散剂，将素坯在氧气炉中1250℃预烧外，通过与实施例5同样的方法制备得到粉色氧化锆透明陶瓷。
实施例8
除了按照化学式Zr0.90Er0.02Y0.16O2.07配制500ml金属离子盐溶液，将预烧温度设置为1275℃，将HIP温度设置为1750℃外，通过与实施例5同样的方法制备得到粉色氧化锆透明陶瓷。所制备的淡粉色氧化锆透明陶瓷的色度值分别为L*＝81.8，a*＝4.0，b*＝2.0，除去吸收峰外，波长600nm～800nm的光学透过率大于50％，最高透过率可达63％，本发明的Zr0.90Er0.02Y0.16O2.07的光学性能是目前报道的粉色氧化锆透明陶瓷中最佳的。
实施例9
S10：配制硝酸铁溶液、硝酸钇溶液和氯氧化锆盐溶液，按照化学式Zr0.9115Fe0.005Y0.16O2.0775配制500ml金属离子盐溶液，其中锆盐溶液的浓度为0.3mol/l。以氨水为沉淀剂，配制500ml，0.7mol/l的沉淀剂溶液，并加入0.3891gPEG4000。采用反滴方式即将金属离子盐溶液滴入沉淀剂溶液中，温度为常温，滴定速度为20ml/min，当沉淀剂溶液的pH值为9.0时，滴定终止，继续搅拌十分钟后陈化1小时，然后离心，洗涤，沉淀用去离子水清洗四次，再用乙醇清洗两次，之后将沉淀物放入70℃烘箱中，30小时后取出，获得干燥的前驱体。
S20：将S10中烘干的前驱体进行研磨，然后过200目筛，接着将前驱体放入马弗炉中800℃煅烧4小时获得氧化锆纳米粉体，
S30：将粉体在20MPa下干压成型，并在250MPa下冷等静压成型获得陶瓷素坯。
S40：将S20中获得的素坯在马弗炉中1250℃预烧2小时，获得氧化锆陶瓷预烧体，之后将预烧体在热等静压炉中进行1600℃，3小时的HIP处理，压力为176MPa，氩气气氛，最终双面抛光获得浅黄色氧化锆透明陶瓷。
图6是实施例9制备的Zr0.9115Fe0.005Y0.16O2.0775纳米粉体的XRD图谱，粉体为纯立方氧化锆相，没有第二相存在。图7是实施例9中制备的Zr0.9115Fe0.005Y0.16O2.0775透明陶瓷的直线透过率曲线(厚度为1.0mm)和实物图。所制备的黄色氧化锆透明陶瓷的色度值分别为L*＝24.42，a*＝-0.34，b*＝7.74，波长600nm～800nm的光的透过率大于5％。
实施例10
除了按照化学式Zr0.9125Fe0.0075Y0.16O2.07625配制500ml金属离子盐溶液，以碳酸氢铵为沉淀剂，加入0.3691g柠檬酸铵作为分散剂外，通过与实施例113同样的方法制备得到黄色氧化锆透明陶瓷。
实施例11
除了按照化学式Zr0.91Fe0.01Y0.16O2.075配制500ml金属离子盐溶液，以尿素为沉淀剂，加入0.3491g聚丙烯酸铵作为分散剂，将素坯预烧温度设定为1200℃外，通过与实施例113同样的方法制备得到黄色氧化锆透明陶瓷。
实施例12
除了按照化学式Zr0.9175Fe0.0025Y0.16O2.07875配制500ml金属离子盐溶液，将素坯预烧温度设定为1175℃，将HIP温度设定为1550℃外，通过与实施例113同样的方法制备得到黄色氧化锆透明陶瓷。
实施例13
S10：配制硝酸铈溶液、硝酸钇溶液和氯氧化锆盐溶液，按照化学式Zr0.91Ce0.01Y0.16O2.08配制500ml金属离子盐溶液，其中锆盐溶液的浓度为0.3mol/l。以氨水为沉淀剂，配制500ml，0.7mol/l的沉淀剂溶液，并加入0.3891gPEG4000。采用反滴方式即将金属离子盐溶液滴入沉淀剂溶液中，温度为常温，滴定速度为20ml/min，当沉淀剂溶液的pH值为9.0时，滴定终止，继续搅拌十分钟后陈化1小时，然后离心，洗涤，沉淀用去离子水清洗四次，再用乙醇清洗两次，之后将沉淀物放入70℃烘箱中，30小时后取出，获得干燥的前驱体。
S20：将S1中烘干的前驱体进行研磨，然后过200目筛，接着将前驱体放入马弗炉中800℃煅烧4小时获得氧化锆纳米粉体，
S30：粉体在20MPa下干压成型，并在250MPa下冷等静压成型获得陶瓷素坯。
S40：将S20中获得的素坯在马弗炉中1250℃预烧2小时，获得氧化锆陶瓷预烧体，之后将预烧体在热等静压炉中进行1700℃，3小时的HIP处理，压力为176MPa，氩气气氛，最终双面抛光获得红色氧化锆透明陶瓷。
图8是实施例11制备的Zr0.91Ce0.01Y0.16O2.08纳米粉体的XRD图谱，粉体为纯立方氧化锆相，没有第二相存在。图9是实施例11制备的Zr0.91Ce0.01Y0.16O2.08透明陶瓷的直线透过率曲线(厚度为1.0mm)和实物图。所制备的红色氧化锆透明陶瓷的色度值分别L*＝44.20，a*＝46.96，b*＝75.55，波长600nm～800nm的光学透过率大于40％。
实施例14
除了按照化学式Zr0.90Ce0.03Y0.16O2.08配制500ml金属离子盐溶液，将预烧温度设定为1275℃外，通过与实施例11同样的方法制备得到红色氧化锆透明陶瓷。
实施例15
除了按照化学式Zr0.915Ce0.005Y0.16O2.08配制500ml金属离子盐溶液，将预烧温度设定为1265℃，通过与实施例11同样的方法制备得到红色氧化锆透明陶瓷。所制备的红色氧化锆透明陶瓷的色度值分别为L*＝50.06，a*＝46.10，b*＝85.58，波长600nm～800nm的光学透过率大于44％，本发明的Zr0.915Ce0.005Y0.16O2.08的光学性能是目前报道的红色氧化锆透明陶瓷中最佳的。
实施例16
除了按照化学式Zr0.917Ce0.003Y0.16O2.08配制500ml金属离子盐溶液，将预烧温度设定为1300℃，将HIP温度设定为1600℃外，通过与实施例11同样的方法制备得到红色氧化锆透明陶瓷。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本领域技术人员而言，显然本申请不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本申请的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本申请。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本申请的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化涵括在本申请内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (13)
1.一种彩色氧化锆透明陶瓷，其特征在于，所述陶瓷包含氧化锆、氧化钇和着色剂，且所述氧化钇的含量在7mol％至12mol％之间，所述着色剂的含量在0.1mol％至5mol％之间。
2.根据权利要求1所述的彩色氧化锆透明陶瓷，其特征在于，所述着色剂为稀土氧化物或过渡金属氧化物中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的彩色氧化锆透明陶瓷，其特征在于，所述稀土氧化物的稀土元素为La、Pr、Nd、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu或Ce。
4.根据权利要求2所述的彩色氧化锆透明陶瓷，其特征在于，所述过渡金属氧化物的过渡金属元素为Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu或Zn。
5.根据权利要求1所述的彩色氧化锆透明陶瓷，其特征在于，所述陶瓷为立方萤石型结构。
6.根据权利要求1所述的彩色氧化锆透明陶瓷，其特征在于，所述陶瓷为紫色、粉色、黄色或红色。
7.根据权利要求1所述的彩色氧化锆透明陶瓷，其特征在于，所述陶瓷为紫色时，波长600nm～800nm的光学透过率大于30％；和/或
所述陶瓷为粉色时，波长600nm～800nm的光学透过率大于50％；和/或
所述陶瓷为黄色时，波长600nm～800nm的光学透过率大于5％；和/或
所述陶瓷为红色时，波长600nm～800nm的光学透过率大于40％。
8.一种制备方法，用于制备权利要求1至7任意一项所述的彩色氧化锆透明陶瓷，其特征在于，包括如下步骤：
S10：获得陶瓷前驱体；
S20：煅烧陶瓷前驱体获得陶瓷纳米粉体；
S30：采用干压成型、等静压成型、注浆成型和流延成型中的一种或多种获得陶瓷素坯；
S40：采用两步烧结方法烧结陶瓷素坯获得彩色氧化锆透明陶瓷，所述两步烧结方法包括预烧结和热等静压烧结。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述S10获得陶瓷前驱体包括如下步骤：
S11：按照化学式配制包括锆盐溶液、钇盐溶液和稀土盐溶液或过渡金属盐溶液的金属离子盐溶液；
S12：配制沉淀剂溶液，并在配制沉淀剂溶液中加入聚乙二醇；
S13：将金属离子盐溶液滴入沉淀剂溶液；
S14：离心后获得沉淀物，洗涤和干燥沉淀物获得陶瓷前驱体。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述锆盐溶液为硝酸锆盐、氯化锆盐、硫酸锆盐、醋酸锆盐、草酸锆盐或柠檬酸锆盐；和/或
所述钇盐溶液为硝酸钇盐、氯化钇盐、硫酸钇盐、醋酸钇盐、草酸钇盐或柠檬酸钇盐；和/或
所述稀土盐溶液为硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、醋酸盐、草酸盐或柠檬酸盐；和/或
所述过渡金属盐溶液为硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、醋酸盐、草酸盐或柠檬酸盐。
11.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结为空气烧结或氧气烧结，所述预烧结的烧结条件至少满足：
烧结温度为1200～1650℃，和/或，时间为1～20小时。
12.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压烧结的烧结条件至少满足如下一条件：
烧结温度为1200～1800℃；
压力为50～250MPa；
时间为1～20小时；或
烧结气氛为氩气气氛、氮气气氛或氧气气氛。
13.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：
S50：获得的彩色氧化锆透明陶瓷所述陶瓷在氢气、空气或氧气中退火处理，退火处理的条件为：退火温度为700～1400℃，退火时间为1～20小时。
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