CN114133090B - 丙酸、丁酸二次母液水资源化处理的方法及装备 - Google Patents

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Abstract

一种丙酸或丁酸二次母液水废液无公害资源化处理方法，先将丙酸或丁酸二次母液水将轻组分(含水)与重组分分开；对丙酸或丁酸轻组分再进行一次减压蒸馏切割，将大部分含少量轻质组分的酸性水与轻组分分开；含少量轻质组分的酸性水送工厂污水处理***；采用脱色、除味和中和两种方法分别对轻、重组分进行处理，得到颜色浅，pH值几乎接近中性的中间体；对中间体进行胺化或硼化处理，得到用于金属加工的水性工业用油原料的替代品。

Description

丙酸、丁酸二次母液水资源化处理的方法及装备
技术领域
本发明是提出了一种采用减压蒸馏切割的无公害、资源化处理工艺，用来处理粘稠的丙酸、丁酸二次母液废液，并得到可用于生产水性工业用油的替代原料。
背景技术
丙酸全名为2,2-二羟甲基丙酸，分子式C5H10O4，1901年首次合成，国外在1965年己有专利报道。丙酸是一种多用途的有机原料，在水性聚氨酯生产中即是扩链剂，又是水性聚氨酯的自乳化剂，可制得稳定性优良的自乳化剂水性聚氨酯，并可以用在多种产品的生产制造中。
丁酸全名为2,2-二羟甲基丁酸，分子式C6H12O4，2000年5月日本化成公司将丁酸实现了工业化生产。丁酸的综合性能远远优于丙酸，是丙酸的更新换代产品，其应用前景非常广阔。近年来，国内外有关丁酸的应用报道日益增多，产品需求量日益扩大，预计在未来的若干时间内，丁酸将成为国际市场的需求热点。
甲醛和丁醛在碱性催化剂的作用下发生羟醛缩合反应是一种常见的有机化学反应,但在反应过程中存在着的多重因素影响下，生产中不可避免的会产生一系列的副反应，有的副反应只是影响到产品的得率，还有的副反应产生的产物，处理不当则会造成环境严重的污染，甚至使整个产品的生产过程无法正常进行下去。如在生产过程中产生的各种聚合物、缩聚物，最后都集中到二次结晶后的母液水中，使得母液水粘度大幅度增加，难以回收，难以处理。据一位业内人士介绍，国外一家生产丙酸的企业，就是因为没有好办法处理母液水的问题，而被迫停产。
曾有不少单位在做二次结晶后母液水处理的这项工作，都未能如愿。
现有技术对丙酸、丁酸二次母液水废液的处理，是这样介绍讨:有机相中成分复杂，很难从中回收某个产品，所以大量高含量有机废弃物处理是丙酸、丁酸能否正常生产的重要问题。这份资料中介绍了三种处理方法。
1、Fenton试剂氧化法(芬顿反应):
过氧化氢与二价铁离子组成的氧化体系，通过催化分解产生羟基自由基(HO·)进攻有机分子,并使之氧化为CO2、H2O等无机物质。生产1t产品至少需要10t(27.5％)以上的双氧水才能氧化完全。
2、焚烧法:
废水焚烧是指在焚烧炉的燃烧室内，通过可控高温化学反应，破坏废水中各种有害物质的分子结构，把废水氧化成CO2和H2O等无害物质的技术。
3、水煤浆法:
生产1t水煤浆需用水0.372t，煤粉0.62t，添加剂0.008t，在球磨机里磨浆，过筛，粗料返回重磨，合格作为产品使用。
从以上废水处理方法可以看出，较好的处理方法是水煤浆法。生产1t产品(DM PA)可产生废水4.4t，如果用于水煤浆生产，能生产出浓度62％水煤浆11.6t。所以选择水煤浆法处理生产废水较为合适。
近年来，丙酸、丁酸二次母液水处理常用方法为：Fenton试剂氧化法(芬顿反应)、焚烧法、水煤浆法，但企业普遍采用水煤浆法，无论用上述哪一种方法，其基本思路是将有机废液中的碳转化为二氧化碳。这就造成资源浪费和碳排放的增加，一定程度上制约企业发展，影响生态环境，加大“碳达峰、碳中和”的压力。
应用“丙酸、丁酸二次母液水资源化处理的工艺及装备”对丙酸、丁酸二次母液水的处理，无疑是废液资源化、减少碳排放的有效途径。据初步计算，使用该方法处理1000吨丙酸、丁酸二次母液水废液可回收丙酸重组分220吨，回收丁酸重组分402吨(见下表)，与目前普遍采用的燃烧法相比可减少二氧化碳排放量1200吨。
Figure GDA0003928771390000021
Figure GDA0003928771390000031
在当今资源相对匮乏、生态环境要求严格、碳排放压力加剧，该技术的使用有广泛的市场前景和应用价值。
发明内容
本发明的目的是，提出了一种针对丙酸、丁酸这两种产品在生产过程中产生的二次母液废液综合利用的思路与方法，解决了丙酸、丁酸这两种产品生产过程中所遇到的难题，资源浪费、环境污染、增加碳排放。二次母液废液含丙酸、丁酸的重组分，重组分主要是一些缩聚物及少量的杂质。
本发明的技术方案是，丙酸或丁酸二次母液水废液，采用减压蒸馏切割后无公害资源化处理工艺，先将二次母液水按预定的要求，将轻组分(含水)与重组分分开。对轻组分(含水)再进行一次减压蒸馏切割，将大部分含少量轻质组分的酸性水与轻组分分开。含少量轻质组分的酸性水送工厂污水处理***。采用脱色、除味和中和两种方法分别对轻、重组分进行处理，得到颜色浅，pH值几乎接近中性的中间体。对中间体进行胺化(或硼化)处理，得到易于进一步加工，可用于金属加工的水性工业用油原料的替代品。既为母液水找到了出路，又为工业用油生产找到了替代品，减轻了环境的污染，节约了资源。
可单独对丙酸或丁酸二次母液水废液，采用减压蒸馏切割后无公害资源化处理。
对丙酸或丁酸二次母液水废液，进行仼意比例混合后采用减压蒸馏切割后无公害资源化处理。
进一步，将轻组分(含水)与重组分分开的减压蒸馏切割处理工艺为:
物料进蒸馏釜，在高温负压条件下将工艺废水中的轻、重组分通过简单蒸馏进行分离。工艺条件按产品的要求设定:温度常温～200℃；压力-0.050～-0.098Mpa。整个工艺单元操作可为间歇式进行，也可为连续式进行。
按间歇式蒸馏流程简述为:二次母液水经输送泵输送并计量，进负压蒸馏釜减压蒸馏，将轻、重组分分开。负压蒸馏釜采用蒸汽(电或其它导热介质)加热。负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成。加热气化的轻组分进冷凝器冷凝成液相后进轻组分储釜。冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的液相轻组分后经真空泵后排出(如环保有要求，可用稀碱水洗涤后排出)。当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件30min。整个减压蒸馏操作控制在四小时之内。将釜温降至60～80℃之间，釜压恢复为常压，打开釡的直接排空阀，保持正常的搅拌状态，重组分料可放出，或进行下一步操作。
按连续式蒸馏流程简述为:二次母液水经输送泵输送并计量，连续进负压蒸馏釜减压蒸馏，将轻、重组分分开。负压蒸馏釜采用蒸汽加热。负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成。加热气化的轻组分进冷凝器冷凝成液相后进轻组分储釜。冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的液相轻组分后经真空泵后排出(如环保有要求，可用稀碱水洗涤后排出)。当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件30min，控制釜液位不超过1/2。取样分析粘度、闪点、pH值等指标，达到要求后可向重组分贮釜出料。要保持釜进料与轻、重组分出料的平衡。
进一步，对轻组分(含水)再进行一次减压蒸馏切割的处理工艺为:
轻组分(含水)物料进蒸馏釜，在高温负压条件下将其中的大部分有机物与水(含少量有机物)通过简单蒸馏进行分离。工艺条件按产品的要求设定:温度常温～120℃；压力-0.050～-0.098Mpa。整个工艺单元操作可为间歇式进行，也可为连续式进行。
按间歇式蒸馏流程简述为:轻组分(含水)物料经输送泵输送并计量，进负压蒸馏釜减压蒸馏，将大部分有机物与水(含少量有机物)分开。负压蒸馏釜采用蒸汽加热。负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成。加热气化的水(含少量有机物)进冷凝器冷凝成液相后进水相收集储釜。冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的水相(含少量有机物)后经真空泵后排出(如环保有要求，可用稀碱水洗涤后排出)。当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件30min。整个减压蒸馏操作控制在三小时之内。将釜温降至60～80℃之间，釜压恢复为常压，打开釡的直接排空阀，保持正常的搅拌状态，轻组分有机相料可放出，或进行下一步操作。
水相收集储釜含少量轻组分有机物的水体，送工厂污水处理***做进一步处理。
按连续式蒸馏流程简述为:轻组分(含水)物料经输送泵输送并计量，连续进负压蒸馏釜减压蒸馏，将大部分有机物与水(含少量有机物)分开。负压蒸馏釜采用蒸汽加热。负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成。加热气化的水(含少量有机物)进冷凝器冷凝成液相后进水相收集储釜。冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的水相(含少量有机物)后经真空泵后排出(如环保有要求，可用稀碱水洗涤后排出)。当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件20min，控制釜液位不超过1/2。取样分析粘度、闪点、pH值等指标，达到要求后可向轻组分有机相贮釜出料。要保持釜进料与水相(含少量有机物)、轻组分有机相出料的平衡。
水相收集储釜含少量轻组分有机物的水体，送工厂污水处理***做进一步处理。
丙酸、丁酸二次母液水废液都是以碳、氢、氧元素组成的混合物，但有机相中成份复杂，很难从中回收某个产品。为弄清结晶母液水成份的真实情况，我们尝试着用常规的减压蒸馏方法对两个样品进行负压蒸馏，条件为:温度从常温～200℃；压力从-0.050～-0.098Mpa。按多个压力、温度段接收馏出的样品，经专业检测机构进行全组成分析。
从分析结果来看，二次结晶母液的成份较为复杂，见表一、表二。
表一、DMPA(丙酸)分析数据统计
Figure GDA0003928771390000051
Figure GDA0003928771390000061
表二、DMBA(丁酸)分析数据统计
Figure GDA0003928771390000062
从分析结果中发现，二个产品二次结晶后母液中的三个主要有机物成份，单独存在的状态下都是用途广泛的精细化工产品，但在这一混合物中要将其完全分离成独立成份很难实现，就其混合状态适当加工处理后进行二次利用是完全可行的。
二次结晶后母液水为可流动的棕色粘稠状的酸性液体，散发着带有刺激性的气味。针对组成复杂的二次结晶后母液，我们制定了相应的处置方案，对其进行减压蒸馏切割，去掉无法重新利用的混合轻组分，保留混合重组分，并做加工处理，可作为其它工业品的代用原料。
丙酸重组分褐色，在常温下为半固态。加热至60℃可流动，有较重的异味，pH3～5不等。加热后可溶于水。未处理时对金属有一定的腐蚀性，润滑性能一般，虽是水溶性物质但乳化性不好。直接利用价值不大。主要组成为2,2-二羟甲基丙酸缩聚物、2-甲基丙烯酸缩聚物和三羟甲基乙烷，另外还有一定量的硫酸钠和甲酸钠。
丁酸重组分褐色，在常温下为软蜡膏态。加热至40℃可流动，有较重的异味，pH3～5不等。加热后可溶于水。流动状态下有一定的粘度。未处理时对金属有一定的腐蚀性，润滑性能不好，乳化性还可以。主要组成为2,2-二羟甲基丁酸缩聚物、2-乙基丙烯酸缩聚物和三羟甲基丙烷，三羟甲基丙烷单醋酸酯，另外还有一定量的硫酸钠。
二次母液废液及重组分：丙酸二次母液、丙酸重组分(深色)、丁酸二次母液、丁酸重组分(深褐色)，重组分要能得到合理利用，必须经过一系列的处理。处理后的丙、丁酸重组分，因其本身为一随机的混合物，随着生产状况的变化其组成或比例数是会发生变化的，其产量也受到主产品产量的限制。这些特性决定了处理后得到丙、丁酸重组分不能成为一完整的工业产品，而只能作为替代品来满足一些工业产品某些方面的需要。
目前，巳将处理后丙、丁酸重组分作为辅料，调入一种在工业用的涂料来加以利用。
有益效果：本发明经过多次的试验，确定了合理的工艺路线。将重组分放入釜中，升高釜温至90℃，在搅拌的状态下缓慢的滴加脱色剂，不仅可将褐色料脱色至黄色，并可大幅度降低物料的异味。脱色操作结束后，加入适量的液碱，让物料在一定温度下进行钠(钾)化反应。操作进行一段时间后再加入一定量的醇胺，进行胺化。经过这一系列的操作，得到了黄色的，带有淡淡异味，pH在7.5左右，常温下可以流动并有较好水溶性的粘稠液体。丙酸重组分脱色与丁酸重组分脱色明显色浅。
附图说明
图1间歇式原则性工艺流程简图；
图2连续式原则性工艺流程简图；
图3、塔釜内加热结构；
图4、再沸器加热结构图。
具体实施方案
下面结合实施例发明进行进一步说明。
实施例：
本实施例以丙、丁酸二次母液以1:1的比例混合料为原料，进行间歇式蒸馏为例。整个处理过程分为四个操作单元进行。
1、丙、丁酸二次母液废水轻、重组分分离:
物料进蒸馏釜，在高温负压条件下将工艺废水中的轻、重组分通过简单蒸馏进行分离。工艺条件:温度160℃～170℃；压力-0.090～-0.095Mpa。整个工艺单元操作为间歇式进行。
二次母液水经输送泵输送并计量，进负压蒸馏釜减压蒸馏，将轻、重组分分开。负压蒸馏釜采用蒸汽加热。负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成。加热气化的轻组分进冷凝器冷凝成液相后进轻组分储釜。冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的液相轻组分后经真空泵后排出(如环保有要求，可用稀碱水洗涤后排出)。当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件30min。整个减压蒸馏操作控制在四小时之内。将釜温降至60～80℃之间，釜压恢复为常压，打开釡的直接排空阀，保持正常的搅拌状态，重组分料可放出，或进行下一步操作。
2、重组分脱色、中和、胺化:
本单元操作仍在蒸馏釜及相关设备中进行。先脱色，然后采用无机碱类物质进行钠化中和至中性，再加入有机胺进行胺化。分析合格作为工厂副产品进行销售。
釜温降至60～80℃之间，釜压恢复为常压，保持正常的搅拌状态，进行下一步操作。脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用。当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通。打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色。脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内。在脱色的同时，可除去物料中的异味。
脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行钠化中和至中性，搅拌30min可结束。再泵入有机胺(硼化剂)进行胺化(硼化)处理。操作结束，分析相关数据，合格后可出料。
3、轻组分
轻组分(含水)物料进蒸馏釜，在高温负压条件下将其中的大部分有机物与水(含少量有机物)通过简单蒸馏进行分离。工艺条件按产品的要求设定:温度常温～120℃；压力-0.050～-0.098Mpa。
轻组分(含水)物料经输送泵输送并计量，进负压蒸馏釜减压蒸馏，将大部分有机物与水(含少量有机物)分开。负压蒸馏釜采用蒸汽加热。负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成。加热气化的水(含少量有机物)进冷凝器冷凝成液相后进水相收集储釜。冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的水相(含少量有机物)后经真空泵后排出(如环保有要求，可用稀碱水洗涤后排出)。当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件30min。整个减压蒸馏操作控制在三小时之内。将釜温降至60～80℃之间，釜压恢复为常压，打开釡的直接排空阀，保持正常的搅拌状态，轻组分有机相料可放出，或进行下一步操作。
水相收集储釜含少量轻组分有机物的水体，送工厂污水处理***做进一步处理。
4、轻组分有机相脱色、中和、胺化:
本单元操作仍在蒸馏釜及相关设备中进行。先脱色，然后采用无机碱类物质进行钠化中和至中性，再加入有机胺进行胺化。分析合格作为工厂副产品进行销售。
脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用。当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通。打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色。脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内。在脱色的同时，可除去物料中的异味。
脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行钠化中和至中性，搅拌30min可结束。当釜内物料降至60度以后，再泵入有机胺(硼化剂)进行胺化(硼化)处理。操作结束，分析相关数据，合格后可出料。
采用脱色、除味和中和两种方法分别对轻、重组分进行处理，得到颜色浅，pH值几乎接近中性的中间体的处理工艺为:
(1)化学脱色、除味和中和两种方法对重组分的处理:
间歇式蒸馏可在原蒸馏釜中进行。釜温降至60～80℃之间，釜压恢复为常压，保持正常的搅拌状态，进行下一步操作。脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用。当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通。打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色。脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内。在脱色的同时，可除去物料中的异味。化学脱色、除味为氧化剂；
脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min可结束。物料可放出，或进行下一步操作。
连续式蒸馏:将重组分贮釜中的物料经泵并计量，送入重组分精制釜。启动搅拌，釜温升至60～80℃之间。脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用。当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通。打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色。脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内。在脱色的同时，可除去物料中的异味。
脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min可结束。物料可放出，或进行下一步操作。
脱色剂可选用双氧水等物质。
中和剂可选用氢氧化钾、氢氧化钠等物质。
(2)脱色、除味和中和两种方法对轻组分有机相的处理:
间歇式蒸馏可在原蒸馏釜中进行。釜温降至60～80℃之间，釜压恢复为常压，保持正常的搅拌状态，进行下一步操作。脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用。当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通。打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色。脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内。在脱色的同时，可除去物料中的异味。
脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min可结束。物料可放出，或进行下一步操作。
连续式蒸馏:将轻组分有机相贮釜中的物料经泵并计量，送入轻组分有机相精制釜。启动搅拌，釜温升至60～80℃之间。脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用。当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通。打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色。脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内。在脱色的同时，可除去物料中的异味。
脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min可结束。物料可放出，或进行下一步操作。
脱色剂可选用双氧水等物质。
中和剂可选用氢氧化钾、氢氧化钠等物质。
对中间体进行胺化(或硼化)处理工艺为:
间歇式蒸馏:保持正常的搅拌状态，当釜内物料降至60度以后，再泵入有机胺(或硼化剂)进行胺化(硼化)处理。操作结束，分析相关数据，合格后可出料。
连续式蒸馏:保持正常的搅拌状态，当釜内物料降至60度以后，再泵入有机胺(硼化剂)进行胺化(硼化)处理。操作结束，分析相关数据，合格后可出料。
胺化剂可选用单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等物质。
硼化剂可选用硼砂、硼酸等物质。
整个间歇式减压蒸馏切割后无公害资源化处理基本工艺为:采用两台减压蒸馏釜，同时兼作物料的精制釜。
二次母液水经输送泵输送并计量，进负压蒸馏釜减压蒸馏，将轻、重组分分开。负压蒸馏釜采用蒸汽加热。负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成。加热气化的轻组分进冷凝器冷凝成液相后进轻组分储釜。冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的液相轻组分后经真空泵后排出(如环保有要求，可用稀碱水洗涤后排出)。当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件30min。整个减压蒸馏操作控制在四小时之内。将釜温降至60～80℃之间，釜压恢复为常压，打开釡的直接排空阀，保持正常的搅拌状态。脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用。当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通。打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色。脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内。在脱色的同时，可除去物料中的异味。脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min可结束。物料可放出，或进行下一步操作。保持正常的搅拌状态，当釜内物料降至60度以后，再泵入有机胺(硼化剂)进行胺化(硼化)处理。操作结束，分析相关数据，合格后可出料。
轻组分(含水)物料经输送泵输送并计量，进负压蒸馏釜减压蒸馏，将大部分有机物与水(含少量有机物)分开。负压蒸馏釜采用蒸汽加热。负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成。加热气化的水(含少量有机物)进冷凝器冷凝成液相后进水相收集储釜。冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的水相(含少量有机物)后经真空泵后排出(如环保有要求，可用稀碱水洗涤后排出)。当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件30min。整个减压蒸馏操作控制在三小时之内。将釜温降至60～80℃之间，釜压恢复为常压，保持正常的搅拌状态。脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用。当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通。打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色。脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内。在脱色的同时，可除去物料中的异味。脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min可结束。物料可放出，或进行下一步操作。保持正常的搅拌状态，当釜内物料降至60度以后，再泵入有机胺(硼化剂)进行胺化(硼化)处理。操作结束，分析相关数据，合格后可出料。
水相收集储釜含少量轻组分有机物的水体，送工厂污水处理***做进一步处理。
申请人已经为丙、丁酸二次母液加工处理后的产品编制了企业标准。己向政府相关部门进行报备。
图1、间歇式原则性工艺流程简图，其中数字标注说明:
1、二次母液水储釜；2、输送泵；3、负压蒸馏釜；4、冷凝器；5、缓冲釜；6、真空泵；7、轻组分储釜；8、脱色剂料桶；9、脱色剂输送泵；10、脱色剂计量釜；11、有机碱包装桶；12、有机碱输送泵；13、重组分包装桶；14、轻组分输送泵；15、轻组分中和蒸馏釜；16、冷凝器；17、缓冲釜；18、真空泵；19、水相收集釜；20、碱性物质包装桶；21、输送泵；22、计量釜；23、催化剂包装桶；24、催化剂输送泵；25、水相输送泵。
整个连续式减压蒸馏切割后无公害资源化处理基本工艺为:采用四台釜，两台作减压蒸馏釜，两台作物料的精制釜。减压蒸馏部分为连续式操作，物料精制部分为间歇式操作。
二次母液水经输送泵输送并计量，连续进负压蒸馏釜减压蒸馏，将轻、重组分分开。负压蒸馏釜采用蒸汽加热。负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成。加热气化的轻组分进冷凝器冷凝成液相后进轻组分储釜。冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的液相轻组分后经真空泵后排出(如环保有要求，可用稀碱水洗涤后排出)。当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件30min，控制釜液位不超过1/2。取样分析粘度、闪点、pH值等指标，达到要求后可向重组分贮釜出料。要保持釜进料与轻、重组分出料的平衡。
将重组分贮釜中的物料经泵并计量，送入重组分精制釜。启动搅拌，釜温升至60～80℃之间。脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用。当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通。打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色。脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内。在脱色的同时，可除去物料中的异味。脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min可结束。物料可放出，或进行下一步操作。保持正常的搅拌状态，当釜内物料降至60度以后，再泵入有机胺(硼化剂)进行胺化(硼化)处理。操作结束，分析相关数据，合格后可出料。
轻组分(含水)物料经输送泵输送并计量，连续进负压蒸馏釜减压蒸馏，将大部分有机物与水(含少量有机物)分开。负压蒸馏釜采用蒸汽加热。负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成。加热气化的水(含少量有机物)进冷凝器冷凝成液相后进水相收集储釜。冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的水相(含少量有机物)后经真空泵后排出(如环保有要求，可用稀碱水洗涤后排出)。当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件20min，控制釜液位不超过1/2。取样分析粘度、闪点、pH值等指标，达到要求后可向轻组分有机相贮釜出料。要保持釜进料与水相(含少量有机物)、轻组分有机相出料的平衡。
水相收集储釜含少量轻组分有机物的水体，经工厂污水处理***做进一步处理。
将轻组分有机相贮釜中的物料经泵并计量，送入轻组分有机相精制釜。启动搅拌，釜温升至60～80℃之间。脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用。当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通。打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色。脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内。在脱色的同时，可除去物料中的异味。脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min可结束。物料可放出，或进行下一步操作。保持正常的搅拌状态，当釜内物料降至60度以后，再泵入有机胺(硼化剂)进行胺化(硼化)处理。操作结束，分析相关数据，合格后可出料。
图2、连续式原则性工艺流程简图数字标注说明:1、二次母液水储釜；2、输送泵；3、负压蒸馏釜；4、冷凝器；5、缓冲釜；6、真空泵；7、轻组分储釜；8、重组分储釜；9、重组分输送泵；10重组分精制釜；11、脱色剂料桶；12、脱色剂输送泵13、脱色剂计量釜；14、有机碱包装桶；15、有机碱输送泵；16、重组分包装桶；17、轻组分输送泵；18、轻组分中和蒸馏釜；19、冷凝器；20、缓冲釜；21、真空泵；22、水相收集釜；23、碱性物质包装桶；24轻组分有机输送泵、25轻组分精制釜、26脱色剂料桶；27、脱色剂输送泵；28、脱色剂计量釜、29碱性物质包装桶；31轻组分有机相包装桶；30输送泵；32、水相输送泵。
减压蒸馏可采用釜式蒸馏，也可采用塔式蒸馏。塔式蒸馏选用填料塔即可，重点在物料加热的方式上。可将加热部位设置在塔釜内，也可以设置再沸器，实行在塔外循环加热。(见简图3、图4。)减压蒸馏可用蒸汽加热，也可用过热蒸汽、导热油或电加热。

Claims (8)

1.一种丙酸或丁酸二次母液水废液无公害资源化处理方法，其特征是，所述丙酸为2,2-二羟甲基丙酸，所述丁酸为2,2-二羟甲基丁酸；
先将丙酸或丁酸二次母液水将含水轻组分与重组分分开；对丙酸或丁酸轻组分再进行一次减压蒸馏切割，将大部分含少量轻质组分的酸性水与轻组分分开；含少量轻质组分的酸性水送工厂污水处理***；采用脱色、除味和中和两种方法分别对轻、重组分进行处理，得到颜色浅，pH值几乎接近中性的中间体；对中间体进行胺化或硼化处理，得到用于金属加工的水性工业用油原料的替代品；将轻组分与重组分分开的减压蒸馏切割处理工艺为：
物料进蒸馏釜，在高温负压条件下将工艺废水中的轻、重组分通过简单蒸馏进行分离；工艺条件按产品的要求设定:温度常温~200℃;压力-0.050~-0.098MPa ；整个工艺单元操作为间歇式进行或为连续式进行；
按间歇式蒸馏流程简述为：丙酸或丁酸二次母液水经输送泵输送并计量，进负压蒸馏釜减压蒸馏，将轻、重组分分开；负压蒸馏釜采用加热方式，负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成；加热气化的轻组分进冷凝器冷凝成液相后进轻组分储釜；冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的液相轻组分后经真空泵后排出；当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件30min；整个减压蒸馏操作控制在四小时之内；将釜温降至60~80℃之间，釜压恢复为常压，打开釡的直接排空阀，保持正常的搅拌状态，重组分料放出或进行下一步操作；
按连续式蒸馏流程简述为：丙酸或丁酸二次母液水经输送泵输送并计量，连续进负压蒸馏釜减压蒸馏，将轻、重组分分开；负压蒸馏釜采用加热方式，负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成；加热气化的轻组分进冷凝器冷凝成液相后进轻组分储釜；冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的液相轻组分后经真空泵后排出；当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件30min，控制釜液位不超过1/2；取样分析粘度、闪点、pH值指标，达到要求后向重组分贮釜出料。
2.根据权利要求1所述方法，其特征是，单独对丙酸或丁酸二次母液水废液，采用减压蒸馏切割后无公害资源化处理。
3.根据权利要求1所述方法，其特征是，对丙酸、丁酸二次母液水废液，进行任意比例混合后采用减压蒸馏切割后无公害资源化处理。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，对含水的轻组分再进行一次减压蒸馏切割的处理工艺为：
含水轻组分物料进蒸馏釜，在高温负压条件下将其中的大部分有机物与含少量有机物水通过简单蒸馏进行分离；工艺条件按产品的要求设定:温度常温~120℃;压力-0.050~-0.098MPa ；整个工艺单元操作为间歇式进行或为连续式进行；
按间歇式蒸馏流程简述为:含水轻组分物料经输送泵输送并计量，进负压蒸馏釜减压蒸馏，将大部分有机物与水分开；负压蒸馏釜采用蒸汽加热；负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成；加热气化的水进冷凝器冷凝成液相后进水相收集储釜；冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的水相后经真空泵后排出；整个减压蒸馏操作控制在三小时之内，将釜温降至60~80℃之间，釜压恢复为常压，打开釡的直接排空阀，保持正常的搅拌状态，轻组分有机相料放出，或进行下一步操作；
水相收集储釜含少量轻组分有机物的水体，送工厂污水处理***做进一步处理；
按连续式蒸馏流程简述为：含水轻组分物料经输送泵输送并计量，连续进负压蒸馏釜减压蒸馏，将大部分有机物与含少量有机物水分开；负压蒸馏釜采用蒸汽加热；负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成；加热气化的含少量有机物水进冷凝器冷凝成液相后进水相收集储釜；冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的含少量有机物水相后经真空泵后排出，当环保有要求，用稀碱水洗涤后排出；当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件20min，控制釜液位不超过1/2；取样分析粘度、闪点、pH值指标，达到要求后向轻组分有机相贮釜出料；要保持釜进料与含少量有机物水相、轻组分有机相出料的平衡；
水相收集储釜含少量轻组分有机物的水体，送工厂污水处理***做进一步处理。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是，采用脱色、除味和中和两种方法分别对轻、重组分进行处理，得到颜色浅，pH值几乎接近中性的中间体的处理工艺为：
(1)化学脱色、除味和中和两种方法对重组分的处理：
间歇式蒸馏在原蒸馏釜中进行；釜温降至60~80℃之间，釜压恢复为常压，保持正常的搅拌状态，进行下一步操作；脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用；当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通；打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色；脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内；在脱色的同时，除去物料中的异味；化学脱色、除味为氧化剂；
脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min结束；物料放出，或进行下一步操作；
连续式蒸馏:将重组分贮釜中的物料经泵并计量，送入重组分精制釜；启动搅拌，釜温升至60~80℃之间；脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用；当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通；打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色；脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内；在脱色的同时，除去物料中的异味；
脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min结束；物料放出，或进行下一步操作；
脱色剂选用双氧水物质；
中和剂选用氢氧化钾、氢氧化钠；
(2) 脱色、除味和中和两种方法对轻组分有机相的处理：
间歇式蒸馏在原蒸馏釜中进行；釜温降至60~80℃之间，釜压恢复为常压，保持正常的搅拌状态，进行下一步操作；脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用；当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通；打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色；脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内；在脱色的同时，除去物料中的异味；
脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min 结束；物料放出或进行下一步操作；
连续式蒸馏：将轻组分有机相贮釜中的物料经泵并计量，送入轻组分有机相精制釜；启动搅拌，釜温升至60~80℃之间；脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用；当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通；打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色；脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内；在脱色的同时，除去物料中的异味；
脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min结束；物料放出进行下一步操作；
脱色剂选用双氧水；中和剂选用氢氧化钾或氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是，对中间体进行胺化或硼化处理工艺为：
间歇式蒸馏：保持正常的搅拌状态，当釜内物料降至60℃以后，再泵入有机胺或硼化剂进行胺化或硼化处理；操作结束，分析相关数据，合格后出料；
连续式蒸馏：保持正常的搅拌状态，当釜内物料降至60℃以后，再泵入有机胺或硼化剂进行胺化或硼化处理；操作结束，分析相关数据，合格后出料；
胺化剂选用单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺；
硼化剂选用硼砂或硼酸。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是，整个间歇式减压蒸馏切割后无公害资源化处理基本工艺为:采用两台减压蒸馏釜，同时兼作物料的精制釜；
二次母液水经输送泵输送并计量，进负压蒸馏釜减压蒸馏，将轻、重组分分开；负压蒸馏釜采用蒸汽加热；负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成；加热气化的轻组分进冷凝器冷凝成液相后进轻组分储釜；冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的液相轻组分后经真空泵后排出；当环保有要求，用稀碱水洗涤后排出；当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件30min；整个减压蒸馏操作控制在四小时之内；将釜温降至60~80℃之间，釜压恢复为常压，打开釡的直接排空阀，保持正常的搅拌状态；脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用；当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通；打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色；脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内；在脱色的同时，除去物料中的异味；脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min结束；物料放出，或进行下一步操作；保持正常的搅拌状态，当釜内物料降至60℃以后，再泵入有机胺或硼化剂进行胺化或硼化处理；操作结束，分析相关数据，合格后出料；
含水轻组分物料经输送泵输送并计量，进负压蒸馏釜减压蒸馏，将大部分有机物与含少量有机物水分开；负压蒸馏釜采用蒸汽加热；负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成；加热气化的含少量有机物的水进冷凝器冷凝成液相后进水相收集储釜；冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的含少量有机物水相后经真空泵后排出；当环保有要求，用稀碱水洗涤后排出；当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件30min；整个减压蒸馏操作控制在三小时之内；将釜温降至60~80℃之间，釜压恢复为常压，保持正常的搅拌状态；脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用；当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通；打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色；脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内；在脱色的同时，除去物料中的异味；脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min结束；物料放出，或进行下一步操作；保持正常的搅拌状态，当釜内物料降至60℃以后，再泵入有机胺或硼化剂进行胺化或硼化处理；操作结束，分析相关数据，合格后出料；
水相收集储釜含少量轻组分有机物的水体，送工厂污水处理***做进一步处理。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是，整个连续式减压蒸馏切割后无公害资源化处理基本工艺为：
采用四台釜，两台作减压蒸馏釜，两台作物料的精制釜；减压蒸馏部分为连续式操作，物料精制部分为间歇式操作；
二次母液水经输送泵输送并计量，连续进负压蒸馏釜减压蒸馏，将轻、重组分分开；负压蒸馏釜采用蒸汽加热；负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成；加热气化的轻组分进冷凝器冷凝成液相后进轻组分储釜；冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的液相轻组分后经真空泵后排出；当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件30min，控制釜液位不超过1/2；取样分析粘度、闪点、pH值指标，达到要求后向重组分贮釜出料；要保持釜进料与轻、重组分出料的平衡；
将重组分贮釜中的物料经泵并计量，送入重组分精制釜；启动搅拌，釜温升至60~80℃之间；脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用；当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通；打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色；脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内；在脱色的同时，除去物料中的异味；脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min结束；物料放出，或进行下一步操作；保持正常的搅拌状态，当釜内物料降至60℃以后，再泵入有机胺或硼化剂进行胺化或硼化处理；操作结束，分析相关数据，合格后出料；
含水轻组分物料经输送泵输送并计量，连续进负压蒸馏釜减压蒸馏，将大部分有机物与含少量有机物水分开；负压蒸馏釜采用蒸汽加热；负压***由真空泵、负压缓冲釜和冷凝器组成；加热气化的含少量有机物的水进冷凝器冷凝成液相后进水相收集储釜；冷凝后的尾气经负压缓冲釜除去夹带的含少量有机物水相后经真空泵后排出；当环保有要求，用稀碱水洗涤后排出；当蒸馏的温度与压力达到工艺要求后，稳定操作条件20min，控制釜液位不超过1/2；取样分析粘度、闪点、pH值指标，达到要求后向轻组分有机相贮釜出料；要保持釜进料与含少量有机物水相、轻组分有机相出料的平衡；
水相收集储釜含少量轻组分有机物的水体，经工厂污水处理***做进一步处理；
将轻组分有机相贮釜中的物料经泵并计量，送入轻组分有机相精制釜；启动搅拌，釜温升至60~80℃之间；脱色剂从料桶中泵入脱色剂计量釜备用；当脱色操作开始时，先用氮气对脱色剂进釜管线进行吹扫，以保证畅通；打开计量釜出料阀，脱色剂经限流孔板限流并计量后从釜中部进入料层，对物料进行化学脱色；脱色操作从脱色剂进釜开始计时，控制在一小时之内；在脱色的同时，除去物料中的异味；脱色操作结束后，将液化后的无机碱按工艺用量泵入釜内，对物料进行中和至中性，搅拌30min结束；物料放出或进行下一步操作；保持正常的搅拌状态，当釜内物料降至60℃以后，再泵入有机胺或硼化剂进行胺化或硼化处理；操作结束，分析相关数据，合格后出料。
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