CN114130328A - 光热协同连续相催化*** - Google Patents
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Abstract
本申请涉及光热协同连续相催化***,涉及光催化领域,其包括进料***、预热***、反应***、循环***、真空***、产物处理***和检测***;所述进料***包括用于控制气体压力的减压阀、用于控制气体流量的气体质量流量控制器和用于控制液体压力与流量的计量泵;所述反应***包括用于装填催化剂的反应器、用于加热反应器的加热装置和用于提供光照的氙灯光源;所述循环***包括用于提供动力的循环泵;所述真空***包括动力源真空泵;所述产物处理***包括用于冷凝的冷凝器、用于气液分离的气液分离器和用于控制反应气体压力的背压阀;所述检测***包括用于取样的六通阀。本申请具有提高反应速率准确性的效果。
Description
技术领域
本申请涉及光热催化领域,尤其是涉及一种光热协同连续相催化***。
背景技术
光热催化的原理是光催化剂在光照和加热的条件下具有氧化还原能力,从而可以达到净化污染物、物质合成和物质转化等目的。
目前,常见的光热催化反应通常采用的是封闭相反应,即将固态、液态、气态的各种原料装入反应釜内,通过升温、加压和光照等条件促进反应的进行。反应一段时间后,采用扎针取样的方式检测反应生成气体的浓度,从而得出光热催化反应的平均反应速率。
针对上述中的相关技术,发明人认为通过反应釜进行光热催化反应时,在反应釜内部达到设定温度之前,光热催化反应已经开始进行。在达到设定温度的过程中消耗了原料,生成了产物,反应釜内的浓度比例不断变化,且该变化为非线性变化,无法计量。达到设定温度前反应产生的产物还会对达到设定温度后的反应产生逆反应的影响。最后测量产物浓度后计算得出的反应速率为平均速率,而非设定温度、设定压力下光热催化反应的真实速率,影响反应速率的准确性。
发明内容
为了提高反应速率的准确性,本申请提供一种光热协同连续相催化***。
本申请提供的光热协同连续相催化***采用如下的技术方案:
光热协同连续相催化***,包括用于控制反应原料进料的进料***,用于预热反应原料的预热***,用于进行光热催化反应的反应***和用于处理反应产物的产物处理***;所述进料***包括用于控制气体压力的减压阀、用于控制气体流量的气体质量流量控制器和用于控制液体压力与流量的计量泵;所述反应***包括用于装填催化剂的反应器、用于加热反应器的加热装置和用于提供光照的氙灯光源;所述产物处理***包括用于控制反应气体压力的背压阀。
通过采用上述技术方案,首先设定预热***的温度和加热炉的温度,等反应器的温度上升至实验温度;调节惰性气体减压阀到指定压力,使实验管路内充气;调节背压阀到指定压力,使气路流动起来,并使***压力维持在设定压力。调节原料气体减压阀到指定压力,设定实验流量,此时进料***持续进料、产物处理***持续出料。此时温度、流量、压力均达到实验条件,然后通过产物检测***检测排出气体中反应产物的浓度。在反应器达到实验条件前,反应原料和反应产物均通过产物处理***放空,避免了达到设定温度前的反应对达到设定温度的反应造成影响,提高了实验精度,从而提高了反应速率的准确性。
可选的,所述光热协同连续相催化***还包括循环***,所述循环***包括设置于所述反应器两端管道上的第一三通阀和第二三通阀,所述第一三通阀通过管道连接有一循环泵,所述循环泵还通过管道连接于第二三通阀。
通过采用上述技术方案,工作人员切换第二三通阀,使反应气体进入循环***,经过一段时间后再切换第一三通阀,使反应器两端均连通于循环***,通过循环泵带动反应气体循环流动,使反应气体重复进入反应器与光催化剂接触放生光热反应,延长了反应气体与光催化剂的接触时间,提高了反应产物的浓度,便于工作人员对反应产物进行检测。
可选的,所述循环***还包括储气罐,所述储气罐与所述循环泵串联。
通过采用上述技术方案,通过储气罐增加了进入循环***的气体的气体量,延长了气体循环一周的周期,便于工作人员精准控制反应的进行,提高了实验的精度。
可选的,光热协同连续相催化***还包括检测***,所述检测***包括与循环泵串联的第二四通阀,所述第二四通阀连接有六通阀,所述六通阀内设置有定量环,所述定量环的两端通过六通阀和第二四通阀可切换连通于循环管路。
通过采用上述技术方案,便于工作人员实时检测循环***内反应产物的浓度,工作人员通过反应气体每循环一周期,进行一次检测,精确记录光热反应产物浓度的变化,提高了实验结果的准确性。
可选的,光热协同连续相催化***还包括真空***,所述真空***包括带有旁路连通于循环管路的真空泵。
通过采用上述技术方案,使用真空泵将供气体流通的管道抽真空到指定压力,降低实验前管道中残留的杂质对反应造成影响,提高了实验精度。
可选的,所述循环***中供气体循环流动的管道和装置上均设置有伴热带。
通过采用上述技术方案,使循环管路中的气体保持恒定的温度,降低了气体液化的可能性,提高了循环反应的稳定性。
可选的,所述反应器为管式反应器,光催化剂填充于管式反应器的中部位置。
通过采用上述技术方案,通过反应器的反应气体均需通过光催化剂,使反应气体与光催化剂充分接触,有利于光热催化反应的进行。
可选的,所述加热装置为二段式加热炉或三段式加热炉,所述加热装置设置于反应器的中部位置。
通过采用上述技术方案,通过设定加热装置的温度在反应器内形成一个恒温段,且光催化剂设置于恒温段的中部位置,便于模拟实验所需的恒定温度,有利于提高实验结果的准确性。
可选的,所述产物处理***还包括用于分离液体产物和气体产物的气液分离器。
通过采用上述技术方案,便于工作人员分别对液体产物和气体产物进行收集或检测。
可选的,所述预热***与反应器之间的管道上设置有伴热带。
通过采用上述技术方案,使反应气体通过预热***与反应器之间的管道时,保持恒定的温度,降低了反应气体液化的可能性,提高了光热催化反应的稳定性。
综上所述,本申请包括以下至少一种有益技术效果:
1.避免了达到设定温度前的反应对达到设定温度的反应造成影响,提高了实验精度,从而提高了反应速率的准确性;
2.延长了反应气体与光催化剂的接触时间,提高了反应产物的浓度,便于工作人员对反应产物进行检测;
3.精确记录光热反应的产物浓度的变化,提高了反应速率检测结果的准确性。
附图说明
图1是本申请实施例的光热协同连续相催化***的结构示意图。
图2是图1中A部分的放大示意图。
图3是图1中B部分的放大示意图。
附图标记说明:1、进料***;11、气体进料支路;111、截止阀;112、第一过滤器;113、减压阀;114、气体质量流量控制器;115、第一单向阀;116、第一压力表;117、第一四通阀;118、鼓泡器;12、液体进料支路;121、液体原料罐;122、第二过滤器;123、计量泵;124、第二压力表;125、第二单向阀;2、预热***;21、汽化混合器;22、预热炉;3、反应***;31、反应器;32、加热装置;33、氙灯光源;4、产物处理***;41、冷凝器;42、气液分离器;43、第一针阀;44、第三过滤器;45、背压阀;46、第二针阀;47、第三针阀;5、循环***;51、储气罐;52、循环泵;53、第一三通阀;54、第二三通阀;6、检测***;61、第二四通阀;62、六通阀;620、定量环;7、真空***;71、第三三通阀;72、真空泵。
具体实施方式
以下结合附图1-3对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例公开一种光热协同连续相催化***。参照图1,光热协同连续相催化***,包括进料***1、预热***2、反应***3和产物处理***4。进料***1用于控制反应原料的进料,并将反应原料输送至预热***2中。反应原料在预热***2中预热后进入反应***3内升温至设定温度并与光催化剂接触发生反应。反应气体从反应***3内排出后通过产物处理***4放空或检测。
参照图1和图2,进料***1包括多条气体进料支路11,多条气体进料支路11结构相同。气体进料支路11通过管道依次串联有截止阀111、第一过滤器112、减压阀113、气体质量流量控制器114和第一单向阀115。截止阀111用于连接气体原料罐,并控制气体原料的进入。第一过滤器112用于过滤气体原料。减压阀113用于将气体原料罐输出的高压气体减压到指定压力,并使减压阀113之后的管路中压力保持恒定。在减压阀113两侧的管道上均设置有用于检测气体压力的第一压力表116。气体质量流量控制器114用于控制气体的流量。输入设定的流量后,气体质量流量控制器114自动根据前后的压差,调节气体的流量,使气体达到设定流量。第一单向阀115用于防止气体回流。通过减压阀113和气体质量流量控制器114的配合,使气体原料恒压恒流的进入预热***2,便于工作人员精准控制气体进料剂量和***压力,有利于提高实验结果的准确性。
在本实施例中气体进料支路11设置有三条,分别为CO2进料支路、H2进料支路和N2进料支路。CO2从CO2原料罐中放出后,经过CO2进料支路,得到恒压恒流的CO2气体,H2从H2原料罐中放出后,经过H2进料支路,得到恒压恒流的H2气体,N2从N2原料罐中放出后,经过N2进料支路,得到恒压恒流的N2气体。
每条气体进料支路11的气体质量流量控制器114都设有旁路,可用于气路吹扫、检漏和建压。
气路进料支路11可以连接有鼓泡器118,在本实施例中,N2进料支路与鼓泡器118连接。鼓泡器118连接于第一单向阀115和预热***2之间,气体进料支路11连接有一第一四通阀117,通过第一四通阀117连接鼓泡器118。切换第一四通阀117选择是否使N2气体通过鼓泡器118,携带鼓泡器118中的易挥发物质进入预热***2。为了防止管道中的易挥发物质液化,在鼓泡器118与预热***2之间的管道上设置有伴热带,并在管道上安装有用于检测气体温度的温度表。
参照图1和图2,进料***1还包括液体进料支路12,液体进料支路12包括用于储存液体原料的液体原料罐121、用于过滤液体原料的第二过滤器122、用于控制液体原料流量的计量泵123、用于测量液体原料压力的第二压力表124和用于防止液体原料回流的第二单向阀125。液体原料罐121、第二过滤器122、计量泵123、第二压力表124和第二单向阀125通过管道依次串联。工作人员在计量泵123上输入设定流量后,计量泵123自动控制液体原料的流量与压力,使液体原料恒压恒流的进入预热***2,便于工作人员精准控制液体进料剂量和***压力,有利于提高实验结果的准确性。
参照图1和图2,预热***2包括汽化混合器21,气体进料支路11和液体进料支路12均与汽化混合器21连接。在汽化混合器21外设置有用于加热汽化混合器21的预热炉22。液体原料进入汽化混合器21后升温汽化,并与气体原料混合,混合后的反应气体通过管道进入反应***3。为了使反应气体在通过汽化混合器21与反应***3之间管道时,保持恒定的温度,在汽化混合器21与反应***3之间的管道上设置有伴热带和用于检测反应气体温度的温度表。
参照图1和图3,反应***3包括反应器31,反应器31为竖向设置的管式反应器,在反应器31的中部位置装填有光催化剂。反应器31的上端与汽化混合器21相连通,使反应气体在反应器31中垂直进料垂直出料。通过反应器31的反应气体均需通过光催化剂,使反应气体与光催化剂充分接触,有利于光热催化反应的进行。
在反应器31外还设置有用于加热反应器31的加热装置32,加热装置32为二段式加热炉,在其他实施例中也可为三段式加热炉。加热装置32设置于反应器31的中部位置,在加热装置32的中部位置设置有氙灯光源33,氙灯光源33照射于光催化剂。在反应器31上还设置有用于测量反应器31中心温度的K型热电偶。通过加热装置32在反应器31内形成一个恒温段,且光催化剂设置于恒温段的中部位置,便于模拟实验所需的恒定温度,有利于提高实验结果的准确性。
参照图1和图3,产物处理***4包括冷凝器41,冷凝器41的一端通过管道与反应器31连接,冷凝器41另一端通过管道连接有一气液分离器42。冷凝器41用于使反应气体中易液化的气体液化,并在气液分离器42中进行气液分离。气液分离器42的底端通过管道连接有第一针阀43,液体产物在气液分离器42底部沉积,可通过第一针阀43对液体产物进行放空或检测。气液分离器42的顶部通过管道依次串联有第三过滤器44、背压阀45和第二针阀46,第二针阀46用于与色谱仪连接。在背压阀45和第二针阀46之间还并联有一第三针阀47。从气液分离器42排出的气体,通过背压阀45后,可选择通过第二针阀46进入色谱仪检测或通过第三针阀47放空。
背压阀45用于使背压阀45前面的压力保持恒定。通过减压阀113、计量泵123和背压阀45的相互配合,使反应器31内保持稳定的压力,便于模拟实验所需的恒压环境,有利于提高实验结果的准确性。
参照图1和图3,因为光催化反应较为缓慢,通过反应器31的反应气体与光催化剂的接触时间较短,反应产生的产物浓度较低,有时难以对其进行检测。为了延长反应气体与光催化剂的接触时间,在反应器31旁设置有一便于反应气体重复进入反应器31的循环***5。循环***5包括储气罐51和循环泵52。储气罐51用于增大循环反应气体的气体量,并可通过安装容积不同的储气罐51来控制气体量的大小;循环泵52用于提供气体循环流动的动力。在反应器31与汽化混合器21之间的管道上设置有一第一三通阀53,在反应器31与冷凝器41之间的管道上设置有一第二三通阀54。第二三通阀54通过管道与储气罐51连接,储气罐51通过管道与循环泵52相连接,循环泵52通过管道与第一三通阀53相连接。通过切换第一三通阀53和第二三通阀54,可使反应器31与循环***5相连通。
工作人员通过切换第二三通阀54使反应气体进入储气罐51。经过一段时间后再切换第一三通阀53,使循环泵52与反应器31连通。随后启动循环泵52,循环泵52带动储气罐51和管道内的气体从第一三通阀53进入反应器31开始循环流动。循环流动的反应气体重复进入反应器31与光催化剂接触发生反应,延长了延长反应气体与光催化剂的接触时间,从而提高了反应产物的浓度,保证了产物浓度能够准确检出。
同时,若反应器31内光催化剂的填料高度为a,反应器31内的反应气体通过循环***5进行循环的第二圈相当于:在反应器31内经过填料高度为a的光催化剂催化后的反应气体,再一次经过填料高度为a的光催化剂进行催化反应。所以两圈循环,即可认为是在相同反应器31的温度和光照强度条件下,原料经过2a高度的催化剂,从而便于对反应速率进行计算。循环***5在保证了产物浓度能够准确检出的前提下,不同循环次数下,反应的速率能够准确计算。
为了便于检测循环反应中反应产物的浓度,循环***5连接有检测***6,检测***6包括第二四通阀61。第二四通阀61设置于储气罐51与第二三通阀54之间的管道上,通过第二四通阀61连接有一六通阀62,在六通阀62内设置有一定量环620。通过切换第二四通阀61和六通阀62,使定量环620两端连通于反应气体循环流动的管路;或切换六通阀62使定量环620两端分别连接于载气装置和色谱仪。反应器31排出的反应气体通过第二三通阀54、第二四通阀61后进入六通阀62的定量环620内,然后从定量环620内排出,进入储气罐51。当工作人员需要检测循环反应中反应产物的浓度时,转动六通阀62,使定量环620的两端分别连接于载气装置和色谱仪,对定量环620中定量的反应气体样品进行检测。
为了使循环管路中的气体保持恒定的温度,在反应气体循环流动的管路和装置上均设置有伴热带,并在设有伴热带的管路上安装有温度表。通过在反应气体循环流动的管路和装置上设置伴热带,降低了气体液化的可能性,提高了循环反应的稳定性。
为了提高反应产物的纯度。循环***5还连接有真空***7,真空***7包括第三三通阀71。第三三通阀71设置于第二四通阀61和六通阀62之间的管路上,通过第三三通阀71连接有一真空泵72。在反应原料进入光热协同连续相催化***前,使用真空泵72将供气体流通的管道抽真空到指定压力,降低实验前管道中残留的物质对反应造成影响,从而提高实验精度。
本申请实施例的光热协同连续相催化***的原理为:使用真空泵72抽取真空后,设定预热炉22温度,设定伴热带温度,设定加热装置32温度。等***温度达到设定温度后,打开惰性气体截止阀111,调节减压阀113到指定压力,调节气体质量流量控制器114到指定流量,使实验管路内充气。然后调节背压阀45,使气路流动起来,并使***压力维持在设定压力。然后打开原料气体截止阀111,调节减压阀113到指定压力,打开计量泵123,使液体原料进入汽化混合器21汽化后与气体原料混合,使进料***1持续进料、产物处理***4持续出料。此时温度、流量、压力均达到实验条件,然后通过产物处理***4检测反应产物的浓度。通过上述操作避免了达到设定温度前的反应对达到设定温度的反应造成影响,提高了实验精度,从而提高了实验的准确性。
检测完初始数据后,切换第二三通阀54,使经过反应器31的反应气体进入循环***5,经过设定时间后,定量的反应气体进入循环***5,切换第一三通阀53,启动循环泵52,反应气体重复进入反应器31与光催化剂接触进行光热催化反应。通过将反应器31连通于循环***5,使反应气体重复接触光催化剂,延长反应气体与光催化剂的接触时间,提高反应产物的浓度,便于对反应产物进行检测;通过设定储气罐51的容积和循环泵52的流量来控制反应气体的循环周期,从而便于工作人员控制反应气体循环的次数;通过六通阀62定时检测反应产物的浓度,从而便于工作人员计算出不同周期内反应产物浓度的变化情况,从而得出更加精准的实验结果。相比于相关技术,本申请的光热协同连续相催化***,提高了反应速率的准确性。
以上均为本申请的较佳实施例,并非依此限制本申请的保护范围,故:凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化,均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.光热协同连续相催化***,其特征在于:包括用于控制反应原料进料的进料***(1),用于预热反应原料的预热***(2),用于进行光热催化反应的反应***(3)和用于处理反应产物的产物处理***(4);所述进料***(1)包括用于控制气体压力的减压阀(113)、用于控制气体流量的气体质量流量控制器(114)和用于控制液体压力与流量的计量泵(123);所述反应***(3)包括用于装填催化剂的反应器(31)、用于加热反应器(31)的加热装置(32)和用于提供光照的氙灯光源(33);所述产物处理***(4)包括用于控制反应气体压力的背压阀(45)。
2.根据权利要求1所述的光热协同连续相催化***,其特征在于:还包括循环***(5),所述循环***(5)包括设置于所述反应器(31)两端管道上的第一三通阀(53)和第二三通阀(54),所述第一三通阀(53)通过管道连接有一循环泵(52),所述循环泵(52)还通过管道连接于第二三通阀(54)。
3.根据权利要求2所述的光热协同连续相催化***,其特征在于:所述循环***(5)还包括储气罐(51),所述储气罐(51)与所述循环泵(52)串联。
4.根据权利要求2所述的光热协同连续相催化***,其特征在于:还包括检测***(6),所述检测***(6)包括与循环泵(52)串联的第二四通阀(61),所述循环***(5)通过所述第二四通阀(61)连接有六通阀(62),所述六通阀(62)内设置有定量环(620),所述定量环(620)的两端通过六通阀(62)和第二四通阀(61)可切换连通于循环管路。
5.根据权利要求2所述的光热协同连续相催化***,其特征在于:还包括真空***(7),所述真空***(7)包括带有旁路连通于循环管路的真空泵(72)。
6.根据权利要求2所述的光热协同连续相催化***,其特征在于:所述循环***(5)中供气体循环流动的管道和装置上均设置有伴热带。
7.根据权利要求1所述的光热协同连续相催化***,其特征在于:所述反应器(31)为管式反应器,光催化剂填充于管式反应器的中部位置。
8.根据权利要求7所述的光热协同连续相催化***,其特征在于:所述加热装置(32)为二段式加热炉或三段式加热炉,所述加热装置(32)设置于反应器(31)的中部位置。
9.根据权利要求1所述的光热协同连续相催化***,其特征在于:所述产物处理***(4)还包括用于分离液体产物和气体产物的气液分离器(42)。
10.根据权利要求1所述的光热协同连续相催化***,其特征在于:所述预热***(2)与反应器(31)之间的管道上设置有伴热带。
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