CN114130188B - 空气净化复合材料的制备方法及空气净化复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环保复合材料，公开了一种空气净化复合材料的制备方法，包括以下步骤：采用水热法制备Graphene/TiO2材料；制备表面带负电的Ag纳米颗粒；在Graphene/TiO2中加入PEI，得到Graphene/TiO2吸附PEI复合物；使用Graphene/TiO2吸附PEI复合物吸附Ag纳米颗粒，得到Graphene/TiO2/Ag空气净化复合材料，操作简单，制备效率高。本发明还公开了一种由本发明的空气净化复合材料的制备方法制得的空气净化复合材料，具有抗菌和分解甲醛等有害有机物的效果，适用性强，净化效果好。
Description
技术领域
本发明涉及环保复合材料，具体地涉及一种空气净化复合材料的制备方法。本发明还涉及一种空气净化复合材料。
背景技术
随着科学技术的发展，人们生活水平的提高，人们对健康安全的生活环境愈来愈关注。而在工作、生活中，存在一些密闭的空间，如潜艇生活区、军舰内仓、航天器内仓等，由于长时间的密闭，不仅产生浓厚的异味，也为大肠杆菌、金黄色葡萄糖球菌、白色葡萄糖球菌等细菌提供了良好的生存环境。在一些公共场所，如公共卫生间、住宿区、仓库等，空间狭小，空气流通性差，为很多传染性疾病，如细菌性脑膜炎、流行性感冒、传染性非典型肺炎等的病原体通过空气、飞沫传播提供了条件。室内的装修，家具的使用也会造成室内甲醛等污染物的超标。这些都可造成严重的室内环境污染以及疾病的传染，对人们的健康产生极大的威胁。
为了保证健康的工作、生活环境，需要对室内空气进行净化和除菌。当前，人们对空气净化技术进行了广泛而深入的研究，实际应用的技术种类也越来越多，如过滤净化、活性氧(臭氧)净化、静电净化等等。近年来，也出现了一些催化分解净化和接触灭菌技术，保证了室内环境的健康水平。
但是，现有的空气净化技术均存在明显的缺陷：通过活性炭过滤进行空气净化，随着活性炭所吸附的污染物的增加，活性炭的吸附性能会逐渐下降，而且，随着温度、风速的升高，所吸附的污染物会有部分游离出来。所以需要经常更换过滤材料，避免吸附饱和，增加了用户的负担；过量的活性氧会对人体健康产生危害，会造成咽喉肿痛、胸闷咳嗽、引发支气管炎和肺气肿、造成神经中毒、破坏人体的免疫机能；静电净化容易产生臭氧，而且只对颗粒物等大粒子有效果，主要用于除尘，而对去除甲醛、苯系物、TVOC(总挥发性有机化合物)等装饰装修造成的化学污染几乎没有效果；而现有的催化分解净化和接触灭菌技术，通常制作成具体的功能性器具来使用，通用性较差，且制作工艺复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种空气净化复合材料的制备方法，操作简单，制备效率高。
本发明进一步所要解决的技术问题在于，提供一种空气净化复合材料，适用性强，净化效果好。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种空气净化复合材料的制备方法，主要包括以下步骤：使用Graphene(石墨烯)和TiO2颗粒，采用水热法制备具有优异光催化性能的Graphene/TiO2材料，通过调控反应物浓度，反应时间，反应温度这三个实验变量，来获得光催化效率更高的Graphene/TiO2，并以此来优化实验参数；制备表面带负电的Ag纳米颗粒，利用化学还原法制备Ag纳米颗粒，通过控制反应温度来获得晶粒尺寸均匀的Ag纳米颗粒，并使其表面带有负电；在Graphene/TiO2中加入PEI(聚乙烯亚胺)，得到Graphene/TiO2吸附PEI复合物，调节PEI与Graphene/TiO2的质量比，使得有大量的PEI分子吸附到Graphene/TiO2的表面，从而能够进一步吸附带负电的Ag纳米颗粒，得到Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料；使用Graphene/TiO2吸附PEI复合物吸附Ag纳米颗粒，得到Graphene/TiO2/Ag空气净化复合材料，将表面带负电的Ag纳米颗粒加入Graphene/TiO2吸附PEI复合物中，使得Ag纳米颗粒吸附到Graphene/TiO2吸附PEI复合物上，形成Graphene/TiO2/Ag空气净化复合材料。
本发明的空气净化复合材料的制备方法，采用一步水热法将TiO2颗粒复合到石墨烯上，形成Graphene/TiO2材料。将带正电的PEI吸附到Graphene/TiO2上，形成Graphene/TiO2吸附PEI复合物，利用其中的PEI吸引带负电的Ag纳米颗粒，形成Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料，作为空气净化复合材料。Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料制备工艺简单、制备效率高、适用于工业化生产。本发明的空气净化复合材料，Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料中的Graphene是一个良好的电子受体，能够很快的将光(自然光、紫外光)激发TiO2生成的电子-空穴转移出去，一方面加快了对有机污染物的降解，另一方面抑制了TiO2电子-空穴在内部的复合，提高了光催化效率，因而具有较高的光催化活性。由此，该材料可催化分解有机污染物，产生除臭、抗菌、降解有机污染物、自净化的功能，且化学稳定性高，具有无二次污染、无刺激性、安全无毒等优点。Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料中的Ag纳米颗粒尺寸较小，并且由于Ag与Graphene相互作用后，使其活性增强，从而能够通过Ag纳米颗粒损伤细菌DNA、中断细胞信号转导，并能够通过活性氧自由基的氧化损伤菌体结构，使菌体内容物泄漏、菌体内的脱氢酶失活，从而起到杀菌、抑菌作用。本发明的空气净化复合材料能够喷涂在各种基材，如衣物、皮革、鞋子、玻璃、陶瓷、金属等的表面，也可将该复合材料制备成空气净化器/空调过滤网，不仅能够分解有害有机污染物，而且具有很强的杀菌、抑菌能力，能够起到良好的净化空气效果。
有关本发明的其它技术特征和技术效果，将在下文的具体实施方式中进一步说明。
附图说明
图1是本发明的空气净化复合材料的结构示意图。
附图标记说明
1 C原子 2 TiO2纳米粒子
3 Ag纳米粒子
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种空气净化复合材料的制备方法，包括以下步骤：采用水热法制备Graphene/TiO2材料；制备表面带负电的Ag纳米颗粒；在Graphene/TiO2中加入PEI，得到Graphene/TiO2吸附PEI复合物；使用Graphene/TiO2吸附PEI复合物吸附Ag纳米颗粒，得到Graphene/TiO2/Ag空气净化复合材料。
根据本发明，Graphene/TiO2材料的水热法制备方法为：(1)将Graphene加入水中，制得Graphene分散液；(2)加入TiO2搅拌，得到TiO2和Graphene的混合悬浮溶液；(3)将TiO2和Graphene的混合悬浮溶液置于反应釜中，加热至第一设定温度，反应设定时间；(4)水洗，离心，将沉淀物分散到水中，得到Graphene/TiO2材料。
在本发明的一个优选的实施方式中，制备Graphene/TiO2材料时，所加入的Graphene和TiO2的质量比为1:(1-4)。优选Graphene和TiO2的质量比为1:2。
优选地，在制备Graphene/TiO2材料的步骤(3)中，所加入的TiO2为直径为5-10nm的TiO2粒子。
优选地，在制备Graphene/TiO2材料的步骤(3)中，第一设定温度为100-170℃，第一设定时间为5-11h。
根据本发明，Ag纳米颗粒的制备方法为：(1)将硝酸银加入聚乙二醇中，加热，搅拌；(2)将聚乙烯吡咯烷酮溶于聚乙二醇中，加热，搅拌；(3)将步骤(1)得到的溶液加入步骤(2)得到的溶液中，在第二设定温度下反应，得到表面带负电的所述Ag纳米颗粒。
在本发明的一个优选的实施方式中，第二设定温度为90-120℃。
根据本发明，在Graphene/TiO2中加入PEI时，所加入PEI与Graphene/TiO2的质量比为(2-5)：1。
本发明的空气净化复合材料，根据本发明所提供的空气净化复合材料的制备方法制备而得。本发明的空气净化复合材料为一种如图1所示的Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料，其中，Graphene中的C原子1呈网状排列，形成层状结构，TiO2纳米粒子2和Ag纳米粒子3散布在Graphene中的C原子网状结构中，形成接触面很大的层状结构，能够更好地发挥光催化裂解和抗菌作用。
在本发明的一个优选的实施方式中，在Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料中，TiO2粒子尺寸为5-10nm，纳米Ag颗粒的尺寸为10-45nm。5-10nm的TiO2粒子和10-45nm的纳米Ag颗粒使得能够TiO2粒子和纳米Ag颗粒能够更均匀地分布到Graphene的网状碳原子结构中，更好地发挥TiO2粒子的光催化裂解作用和纳米Ag颗粒的抗菌作用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
在以下实施例和对比例中，所使用的制备器械均为市售的常规器械。
所使用的制备原料、试剂，Graphene购自恒力盛泰(厦门)石墨烯科技有限公司，为小于5层的片状结构；TiO2购自宣城晶瑞新材料有限公司，粒径小于10nm的TiO2颗粒。其他试剂均为市售的分析纯试剂。
实施例一：
1、Graphene/TiO2材料的制备：
(1)称取Graphene 50mg，溶解于60ml的去离子水中，使用超声清洗机对溶液进行超声处理，得到Graphene分散液。
(2)称取100mg的TiO2，加入上一步制得的Graphene分散液，置于磁力搅拌器上，搅拌30min，使TiO2颗粒和Graphene充分混合，得到TiO2和Graphene的混合悬浮溶液。
(3)将所得到悬浮液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于烘箱中，反应温度设置为150℃，反应时间为8h。
(4)反应结束后，关闭烘箱。待降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，用去离子水洗涤、离心后，取沉淀物。反复清洗5次，将沉淀物分散到水中，即为Graphene/TiO2材料。储存备用。
2、表面带负电的Ag纳米颗粒的制备：
(1)称取3.5g硝酸银溶于10ml聚乙二醇中，加热到100℃，充分搅拌，至硝酸银完全溶解。
(2)称取2g聚乙烯吡咯烷酮溶于20ml的聚乙二醇中，加热到100℃，充分搅拌，至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。
(3)将步骤(1)得到的硝酸银的聚乙二醇溶液加入到步骤(2)得到的聚乙烯吡咯烷酮的聚乙二醇溶液中，加热到100℃，反应3min，得到表面带负电的Ag纳米颗粒。
3、Graphene/TiO2吸附PEI复合物的制备：
取30％的聚乙烯亚胺(PEI)水溶液与上述Graphene/TiO2材料混合，所加入的PEI与Graphene/TiO2的质量比为3:1，搅拌，使得有大量的PEI分子吸附到Graphene/TiO2的表面，得到Graphene/TiO2吸附PEI复合物。
4、Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料的制备：
将上述表面带负电的Ag纳米颗粒按质量比2:1的比例加入Graphene/TiO2吸附PEI复合物中，搅拌，得到最终的Graphene/TiO2/Ag空气净化纳米复合材料。
在培养基中加入20ppm的Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料，进行大肠杆菌和金黄葡萄球菌的培养试验，检测本实施例制得的空气净化纳米复合材料的抗菌效果。结果显示，本实施例制得的空气净化纳米复合材料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌率超过99.99％。
实施例二：
1、Graphene/TiO2材料的制备：
(1)称取Graphene 50mg，溶解于60ml的去离子水中，使用超声清洗机对溶液进行超声处理，得到Graphene分散液。
(2)称取100mg的TiO2，加入上一步制得的Graphene分散液，置于磁力搅拌器上，搅拌30min，使TiO2颗粒和Graphene充分混合，得到TiO2和Graphene的混合悬浮溶液。
(3)将所得到悬浮液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于烘箱中，反应温度设置为160℃，反应时间为8h。
(4)反应结束后，关闭烘箱。待降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，用去离子水洗涤、离心后，取沉淀物。反复清洗5次，将沉淀物分散到水中，即为Graphene/TiO2材料。储存备用。
2、表面带负电的Ag纳米颗粒的制备：
(1)称取3.5g硝酸银溶于10ml聚乙二醇中，加热到100℃，充分搅拌，至硝酸银完全溶解。
(2)称取2g聚乙烯吡咯烷酮溶于20ml的聚乙二醇中，加热到100℃，充分搅拌，至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。
(3)将步骤(1)得到的硝酸银的聚乙二醇溶液加入到步骤(2)得到的聚乙烯吡咯烷酮的聚乙二醇溶液中，加热到100℃，反应3min，得到表面带负电的Ag纳米颗粒。
3、Graphene/TiO2吸附PEI复合物的制备：
取30％的聚乙烯亚胺(PEI)水溶液与上述Graphene/TiO2材料混合，所加入的PEI与Graphene/TiO2的质量比为3:1，搅拌，使得有大量的PEI分子吸附到Graphene/TiO2的表面，得到Graphene/TiO2吸附PEI复合物。
4、Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料的制备：
将上述表面带负电的Ag纳米颗粒按质量比2:1的比例加入Graphene/TiO2吸附PEI复合物中，搅拌，得到最终的Graphene/TiO2/Ag空气净化纳米复合材料。
在培养基中加入20ppm的Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料，进行大肠杆菌和金黄葡萄球菌的培养试验，检测本实施例制得的空气净化纳米复合材料的抗菌效果。结果显示，本实施例制得的空气净化纳米复合材料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌率超过99.98％。
实施例三：
1、Graphene/TiO2材料的制备：
(1)称取Graphene 50mg，溶解于60ml的去离子水中，使用超声清洗机对溶液进行超声处理，得到Graphene分散液。
(2)称取100mg的TiO2，加入上一步制得的Graphene分散液，置于磁力搅拌器上，搅拌30min，使TiO2颗粒和Graphene充分混合，得到TiO2和Graphene的混合悬浮溶液。
(3)将所得到悬浮液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于烘箱中，反应温度设置为160℃，反应时间为10h。
(4)反应结束后，关闭烘箱。待降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，用去离子水洗涤、离心后，取沉淀物。反复清洗5次，将沉淀物分散到水中，即为Graphene/TiO2材料。储存备用。
2、表面带负电的Ag纳米颗粒的制备：
(1)称取3.5g硝酸银溶于10ml聚乙二醇中，加热到100℃，充分搅拌，至硝酸银完全溶解。
(2)称取2g聚乙烯吡咯烷酮溶于20ml的聚乙二醇中，加热到120℃，充分搅拌，至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。
(3)将步骤(1)得到的硝酸银的聚乙二醇溶液加入到步骤(2)得到的聚乙烯吡咯烷酮的聚乙二醇溶液中，加热到120℃，反应3min，得到表面带负电的Ag纳米颗粒。
3、Graphene/TiO2吸附PEI复合物的制备：
取30％的聚乙烯亚胺(PEI)水溶液与上述Graphene/TiO2材料混合，所加入的PEI与Graphene/TiO2的质量比为3:1，搅拌，使得有大量的PEI分子吸附到Graphene/TiO2的表面，得到Graphene/TiO2吸附PEI复合物。
4、Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料的制备：
将上述表面带负电的Ag纳米颗粒按质量比2:1的比例加入Graphene/TiO2吸附PEI复合物中，搅拌，得到最终的Graphene/TiO2/Ag空气净化纳米复合材料。
在培养基中加入20ppm的Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料，进行大肠杆菌和金黄葡萄球菌的培养试验，检测本实施例制得的空气净化纳米复合材料的抗菌效果。结果显示，本实施例制得的空气净化纳米复合材料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌率超过99.95％。
实施例四：
1、Graphene/TiO2材料的制备：
(1)称取Graphene 30mg，溶解于60ml的去离子水中，使用超声清洗机对溶液进行超声处理，得到Graphene分散液。
(2)称取100mg的TiO2，加入上一步制得的Graphene分散液，置于磁力搅拌器上，搅拌30min，使TiO2颗粒和Graphene充分混合，得到TiO2和Graphene的混合悬浮溶液。
(3)将所得到悬浮液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于烘箱中，反应温度设置为160℃，反应时间为8h。
(4)反应结束后，关闭烘箱。待降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，用去离子水洗涤、离心后，取沉淀物。反复清洗5次，将沉淀物分散到水中，即为Graphene/TiO2材料。储存备用。
2、表面带负电的Ag纳米颗粒的制备：
(1)称取3.5g硝酸银溶于10ml聚乙二醇中，加热到100℃，充分搅拌，至硝酸银完全溶解。
(2)称取2g聚乙烯吡咯烷酮溶于20ml的聚乙二醇中，加热到120℃，充分搅拌，至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。
(3)将步骤(1)得到的硝酸银的聚乙二醇溶液加入到步骤(2)得到的聚乙烯吡咯烷酮的聚乙二醇溶液中，加热到120℃，反应3min，得到表面带负电的Ag纳米颗粒。
3、Graphene/TiO2吸附PEI复合物的制备：
取30％的聚乙烯亚胺(PEI)水溶液与上述Graphene/TiO2材料混合，所加入的PEI与Graphene/TiO2的质量比为3:1，搅拌，使得有大量的PEI分子吸附到Graphene/TiO2的表面，得到Graphene/TiO2吸附PEI复合物。
4、Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料的制备：
将上述表面带负电的Ag纳米颗粒按质量比2:1的比例加入Graphene/TiO2吸附PEI复合物中，搅拌，得到最终的Graphene/TiO2/Ag空气净化纳米复合材料。
在培养基中加入20ppm的Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料，进行大肠杆菌和金黄葡萄球菌的培养试验，检测本实施例制得的空气净化纳米复合材料的抗菌效果。结果显示，本实施例制得的空气净化纳米复合材料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌率超过99.98％。
实施例五：
1、Graphene/TiO2材料的制备：
(1)称取Graphene 50mg，溶解于60ml的去离子水中，使用超声清洗机对溶液进行超声处理，得到Graphene分散液。
(2)称取100mg的TiO2，加入上一步制得的Graphene分散液，置于磁力搅拌器上，搅拌30min，使TiO2颗粒和Graphene充分混合，得到TiO2和Graphene的混合悬浮溶液。
(3)将所得到悬浮液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于烘箱中，反应温度设置为130℃，反应时间为10h。
(4)反应结束后，关闭烘箱。待降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，用去离子水洗涤、离心后，取沉淀物。反复清洗5次，将沉淀物分散到水中，即为Graphene/TiO2材料。储存备用。
2、表面带负电的Ag纳米颗粒的制备：
(1)称取3.5g硝酸银溶于10ml聚乙二醇中，加热到100℃，充分搅拌，至硝酸银完全溶解。
(2)称取2g聚乙烯吡咯烷酮溶于20ml的聚乙二醇中，加热到100℃，充分搅拌，至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。
(3)将步骤(1)得到的硝酸银的聚乙二醇溶液加入到步骤(2)得到的聚乙烯吡咯烷酮的聚乙二醇溶液中，加热到100℃，反应3min，得到表面带负电的Ag纳米颗粒。
3、Graphene/TiO2吸附PEI复合物的制备：
取30％的聚乙烯亚胺(PEI)水溶液与上述Graphene/TiO2材料混合，所加入的PEI与Graphene/TiO2的质量比为5:1，搅拌，使得有大量的PEI分子吸附到Graphene/TiO2的表面，得到Graphene/TiO2吸附PEI复合物。
4、Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料的制备：
将上述表面带负电的Ag纳米颗粒按质量比2:1的比例加入Graphene/TiO2吸附PEI复合物中，搅拌，得到最终的Graphene/TiO2/Ag空气净化纳米复合材料。
在培养基中加入20ppm的Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料，进行大肠杆菌和金黄葡萄球菌的培养试验，检测本实施例制得的空气净化纳米复合材料的抗菌效果。结果显示，本实施例制得的空气净化纳米复合材料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌率超过99.95％。
实施例六：
1、Graphene/TiO2材料的制备：
(1)称取Graphene 25mg，溶解于60ml的去离子水中，使用超声清洗机对溶液进行超声处理，得到Graphene分散液。
(2)称取100mg的TiO2，加入上一步制得的Graphene分散液，置于磁力搅拌器上，搅拌30min，使TiO2颗粒和Graphene充分混合，得到TiO2和Graphene的混合悬浮溶液。
(3)将所得到悬浮液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于烘箱中，反应温度设置为170℃，反应时间为5h。
(4)反应结束后，关闭烘箱。待降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，用去离子水洗涤、离心后，取沉淀物。反复清洗5次，将沉淀物分散到水中，即为Graphene/TiO2材料。储存备用。
2、表面带负电的Ag纳米颗粒的制备：
(1)称取3.5g硝酸银溶于10ml聚乙二醇中，加热到100℃，充分搅拌，至硝酸银完全溶解。
(2)称取2g聚乙烯吡咯烷酮溶于20ml的聚乙二醇中，加热到90℃，充分搅拌，至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。
(3)将步骤(1)得到的硝酸银的聚乙二醇溶液加入到步骤(2)得到的聚乙烯吡咯烷酮的聚乙二醇溶液中，加热到90℃，反应3min，得到表面带负电的Ag纳米颗粒。
3、Graphene/TiO2吸附PEI复合物的制备：
取30％的聚乙烯亚胺(PEI)水溶液与上述Graphene/TiO2材料混合，所加入的PEI与Graphene/TiO2的质量比为5:1，搅拌，使得有大量的PEI分子吸附到Graphene/TiO2的表面，得到Graphene/TiO2吸附PEI复合物。
4、Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料的制备：
将上述表面带负电的Ag纳米颗粒按质量比2:1的比例加入Graphene/TiO2吸附PEI复合物中，搅拌，得到最终的Graphene/TiO2/Ag空气净化纳米复合材料。
在培养基中加入20ppm的Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料，进行大肠杆菌和金黄葡萄球菌的培养试验，检测本实施例制得的空气净化纳米复合材料的抗菌效果。结果显示，本实施例制得的空气净化纳米复合材料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌率超过99.94％。
实施例七：
1、Graphene/TiO2材料的制备：
(1)称取Graphene 30mg，溶解于60ml的去离子水中，使用超声清洗机对溶液进行超声处理，得到Graphene分散液。
(2)称取100mg的TiO2，加入上一步制得的Graphene分散液，置于磁力搅拌器上，搅拌30min，使TiO2颗粒和Graphene充分混合，得到TiO2和Graphene的混合悬浮溶液。
(3)将所得到悬浮液倒入反应釜的聚四氟乙烯的衬套中，拧紧釜盖，置于烘箱中，反应温度设置为100℃，反应时间为11h。
(4)反应结束后，关闭烘箱。待降到室温后，取出反应釜里面的悬浮液，用去离子水洗涤、离心后，取沉淀物。反复清洗5次，将沉淀物分散到水中，即为Graphene/TiO2材料。储存备用。
2、表面带负电的Ag纳米颗粒的制备：
(1)称取3.5g硝酸银溶于10ml聚乙二醇中，加热到100℃，充分搅拌，至硝酸银完全溶解。
(2)称取2g聚乙烯吡咯烷酮溶于20ml的聚乙二醇中，加热到90℃，充分搅拌，至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解。
(3)将步骤(1)得到的硝酸银的聚乙二醇溶液加入到步骤(2)得到的聚乙烯吡咯烷酮的聚乙二醇溶液中，加热到90℃，反应3min，得到表面带负电的Ag纳米颗粒。
3、Graphene/TiO2吸附PEI复合物的制备：
取30％的聚乙烯亚胺(PEI)水溶液与上述Graphene/TiO2材料混合，所加入的PEI与Graphene/TiO2的质量比为4:1，搅拌，使得有大量的PEI分子吸附到Graphene/TiO2的表面，得到Graphene/TiO2吸附PEI复合物。
4、Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料的制备：
将上述表面带负电的Ag纳米颗粒按质量比2:1的比例加入Graphene/TiO2吸附PEI复合物中，搅拌，得到最终的Graphene/TiO2/Ag空气净化纳米复合材料。
在培养基中加入20ppm的Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料，进行大肠杆菌和金黄葡萄球菌的培养试验，检测本实施例制得的空气净化纳米复合材料的抗菌效果。结果显示，本实施例制得的空气净化纳米复合材料对大肠杆菌和金黄葡萄球菌的抗菌率超过99.95％。
从上述实施例可以看出，通过上述实施例制得的空气净化复合材料，具有很强的抗菌作用，同时，Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料中的TiO2纳米粒子，具有明确的光催化裂解作用，能够对空气中的甲醛等有害有机污染物进行光催化裂解，起到空气净化作用。
本发明的空气净化复合材料，能够喷涂在任何基材表面，如衣物、皮革、鞋子、玻璃、陶瓷、金属等，也可将本发明的复合材料制备成空气净化器/空调过滤网来使用，不仅能够分解空气中的有害有机污染物，而且具有很强的杀菌、抑菌能力，能够实现较好的净化空气的效果。并且，本发明的空气净化复合材料，在分解甲醛等有害污染物，和实现抗菌功能的同时，自身的结构不产生改变，复合材料本身也不产生损耗，能够长期发挥稳定的空气净化作用。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种空气净化复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用水热法制备Graphene/TiO2材料；
制备表面带负电的Ag纳米颗粒；
在Graphene/TiO2中加入PEI，得到Graphene/TiO2吸附PEI复合物；
使用Graphene/TiO2吸附PEI复合物吸附Ag纳米颗粒，得到Graphene/TiO2/Ag空气净化复合材料；
其中，所述Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料中，所述TiO2粒子尺寸为5-10 nm，所述纳米Ag颗粒的尺寸为10-45 nm；在Graphene/TiO2中加入PEI时，所加入PEI与Graphene/TiO2的质量比为（2-5）：1；
所述Ag纳米颗粒的制备方法为：
（1）将硝酸银加入聚乙二醇中，加热，搅拌；
（2）将聚乙烯吡咯烷酮溶于聚乙二醇中，加热，搅拌；
（3）将步骤（1）得到的溶液加入步骤（2）得到的溶液中，在90-120℃下反应3min，得到表面带负电的所述Ag纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Graphene/TiO2材料的制备方法为：
（1）将Graphene加入水中，制得Graphene分散液；
（2）加入TiO2搅拌，得到TiO2和Graphene的混合悬浮溶液；
（3）将TiO2和Graphene的混合悬浮溶液置于反应釜中，加热至第一设定温度，反应设定时间；
（4）水洗，离心，将沉淀物分散到水中，得到Graphene/TiO2材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述Graphene与TiO2的质量比为1:（1-4）。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述第一设定温度为100-170℃，所述反应设定时间为5-11h。
5.一种空气净化复合材料，其特征在于，根据权利要求1-4中任一项所述的方法制备而得，该空气净化复合材料为Graphene/TiO2/Ag纳米复合材料。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240310 Address after: 735000 room 505, building 5, scientific research Incubation Park, economic and Technological Development Zone (Xiyuan), Suzhou District, Jiuquan City, Gansu Province Patentee after: Gansu xutan New Material Co.,Ltd. Country or region after: China Patentee after: TUNGHSU TECHNOLOGY GROUP Co.,Ltd. Address before: 741000 Weishui Road, SHETANG Industrial Park, Tianshui Economic and Technological Development Zone, Tianshui City, Gansu Province Patentee before: Gansu Xukang Material Technology Co.,Ltd. Country or region before: China Patentee before: TUNGHSU TECHNOLOGY GROUP Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right |