CN114108076A - 一种碳化硅籽晶粘连的治具和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种籽晶粘连的治具和籽晶粘连的方法，涉及碳化硅生长装置技术领域。籽晶粘连治具是一种半封孔氏蜂窝状结构体，且将开孔方向面作为籽晶承载面已粘贴石墨纸。籽晶包括正面和背面，所述背面粘连在石墨纸上。石墨纸下方架空层填充保护层，所述保护层为碳化硅颗粒和碳的混合物组成。保护层能有效抑制籽晶背部的蒸发，石墨纸能减少籽晶表面胶水的残留。

Description

一种碳化硅籽晶粘连的治具和方法
技术领域
本发明涉及碳化硅生长装置技术领域，具体地说，涉及一种碳化硅籽晶粘连得治具和方法。
背景技术
大尺寸碳化硅单晶生长的常用方法为物理气相传输法（physical vaportransport,PVT法），该方法中籽晶的生长面（正面）和背面处于动态的沉积-蒸发状态，其中，生长面的气氛（由原料蒸发上来）处于过饱和状态，其沉积速率大于蒸发速率，晶体的生长面稳步朝着原料方向生长。籽晶的背面与石墨托之间存在空洞时，籽晶的背面将蒸发，使该空洞存在生长气氛，此时在轴向温差的驱动下，该空洞将朝着生长面延伸，造成晶体内部存在空洞，从而引发其它如微管、位错等缺陷，使晶体质量下降。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的问题，提供一种碳化硅籽晶粘连得治具和方法。一种籽晶粘贴治具，籽晶粘贴治具采用石墨制成半封孔蜂窝状结构设计，将开孔方向面作为籽晶承载面并粘贴石墨纸。石墨纸下方架空层作为籽晶背面保护层，能有效的抑制背向蒸发，提高碳化硅晶体的整体质量。
本发明的第一方面是提供一种籽晶粘连的治具，粘连治具采用一种半封孔蜂窝结构体，包括；柱状的蜂窝结构柱，该柱状的蜂窝结构部配置成包围多个隔室的多孔质隔壁。整个治具采用石墨材料制成，所述隔壁的厚度0.15～0.36mm,隔室高度5～10mm，结构体半径在55～65mm。
本发明的第二方面是提供一种粘连的方法，该方法包括以下步骤；1、将碳化硅粉末和碳粉粉末混合物填入治具隔室中，混合填充物填充至距离上端1～2mm作为籽晶背部的保护层。2、在混合填充物上添加粘连剂，将石墨纸吸附在治具表面作为籽晶承载面。3、将籽晶嵌入至隔室，并进行加热固化。
本发明优选碳化硅粉体和碳粉粉体混合物中碳化硅粉末的质量百分数为7%-15%。
本发明优选加热固化温度为1000-1500℃，并保温1-2h。
通过上述技术方案，本发明的碳化硅籽晶的背面覆有保护层，有效地保护了籽晶的背面，抑制背向蒸发，提高碳化硅晶体质量。并且本发明无需将籽晶背面和治具直接用胶水粘连在一起，只需对籽晶背面做碳化保护，这样能有效提高籽晶背部温度的均匀性，从而显著的提高晶体的质量。
本发明的其他特征和优点在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1是本发明治具结构示意图；
图2是本发明治具俯视图；
图3是本发明治具地侧视结构示意图；
图中：隔壁1；隔室2。
具体实施方式
在本文所披露的范围端点和任何值都不限于该精确范围或值应当理解为包含接近这些范围或值得值对于数值范围来说各个范围的端点值和各个范围的端点值和单独的点值之间以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围应被视为在本文本中具体公开。
粘连治具，包括隔室和隔壁；所述隔室和隔壁配置成一种半封孔蜂窝状结构体；所述半封孔蜂窝状结构体采用石墨材料制成。
粘连的方法，该方法包括；1、将碳化硅粉末和碳粉粉末混合物填入治具隔室中，混合物填充至距离上端1～2mm作为籽晶背部的保护层；2、在混合物上添加粘连剂，将石墨纸吸附在治具表面作为籽晶承载面；3、将籽晶嵌入至隔室，并进行加热固化。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明不经限制于下述实施例。
实施例1。
（1）本实施例提供了一种籽晶粘连治具，在粘连治具的隔室加入碳化硅粉末和碳粉粉末，碳化硅粉末和碳粉粉末的质量百分数为7%，混合填充物填充至距离上端1～2mm作为籽晶背部的保护层。
（2）在混合填充物上添加粘连剂将石墨纸粘连在治具表面作为籽晶承载面。
（3）将籽晶嵌入至隔室，在1000℃条件下加热固化，并且保温1～2小时。
（4）刮掉粘贴治具内的石墨纸。然后将处理好的籽晶和石墨纸放入导流筒内，使用胶水将石墨纸和导流筒内壁粘连，放入固化炉固化。在坩埚主体的桶体内装入1.5kg高纯的SIC（碳化硅）粉料，尽量拍平整，然后将坩埚主体的桶体放入固化后的导流筒中。盖上压板与坩埚盖，在坩埚外部防止1.5mm厚度的圆柱形硬毡作为保温热场。
（5）晶体的生长方向是垂直于籽晶所在的水平方向向下生长。在2100-2300℃的环境下稳定生长4-6天，长出的晶体厚度为24mm，凸度在0-5mm，无明显MPD（微管密度），未发现六方孔洞，多晶，碳包裹等肉眼可见的缺陷，MPD（微管密度）<1，总位错密度<3500个/cm²。同事晶体背部相较于传统粘贴方式较为平整。
实施例2。
（1）本实施例提供了一种籽晶粘连治具，在粘连治具的隔室加入碳化硅粉末和碳粉粉末，碳化硅粉末和碳粉粉末的质量百分数为15%，混合填充物填充至距离上端1～2mm作为籽晶背部的保护层。
（2）在混合填充物上添加粘连剂将石墨纸粘连在治具表面作为籽晶承载面。
（3）将籽晶嵌入至隔室，在1500℃条件下加热固化，并且保温1～2小时。
（4）刮掉粘贴治具内的石墨纸。然后将处理好的籽晶和石墨纸放入导流筒内，使用胶水将石墨纸和导流筒内壁粘连，放入固化炉固化。在坩埚主体的桶体内装入1.5kg高纯的SIC（碳化硅）粉料，尽量拍平整，然后将坩埚主体的桶体放入固化后的导流筒中。盖上压板与坩埚盖，在坩埚外部防止1.5mm厚度的圆柱形硬毡作为保温热场。
（5）晶体的生长方向是垂直于籽晶所在的水平方向向下生长。在2100-2300℃的环境下稳定生长4-6天，长出的晶体厚度为27mm，凸度在0-5mm，无明显MPD（微管密度），未发现六方孔洞，多晶，碳包裹等肉眼可见的缺陷，MPD（微管密度）<1，总位错密度<3500个/cm²。同事晶体背部相较于传统粘贴方式较为平整。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡是在本发明的精神和原则之内，所做的任何更改、等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种碳化硅籽晶粘连治具，其特征在于，包括；隔室和隔壁，相邻隔室之间用隔壁连接，隔室采用中空设计一头封闭一头开孔。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅籽晶粘连治具，其特征在于，所述隔壁的厚度为0.15～0.36mm，隔室高度为5～10mm，治具半径为55～60mm。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅籽晶粘连治具，其特征在于，隔室中填加碳化硅粉末和碳粉混合物，碳化硅粉末和碳粉粉末组成的的混合物中碳化硅粉末的质量百分数为7%～15%，混合物添加厚度为隔室高度的80%～85%。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅籽晶粘连治具，其特征在于，在隔室剩余部分加入粘连剂并将石墨纸粘连，作为籽晶的承载面。
5.一种碳化硅籽晶粘连的方法，其特征在于，使用权利要求1所述的一种碳化硅籽晶粘连治具，其方法包括：将籽晶嵌入至隔室，加热固化，并且保温一段时间；刮掉粘连治具内的石墨纸；然后将处理好的籽晶和石墨纸放入导流筒内，使用胶水将石墨纸和导流筒内壁粘连，放入固化炉固化。
6.根据权利要求5所述的一种碳化硅籽晶粘连的方法，其特征在于，碳化硅籽晶嵌入至隔室中进行加热固化，加热固化的温度为1000-1500℃。
7.根据权利要求5所述的一种碳化硅籽晶粘连的方法，其特征在于，加热固化后保温时间为1-2小时。
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