CN114105849A - 一种l-羟基脯氨酸的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种L‑羟基脯氨酸的提取方法,所述方法包括以下步骤:(1)将L‑羟基脯氨酸发酵液加热至40℃~50℃,经过陶瓷膜过滤,得到陶滤液;(2)将步骤(1)获得的陶滤液中加入吸附剂进行脱色,经过微孔滤膜过滤出所述吸附剂,得到脱色液;(3)对步骤(2)获得的脱色液进行降温析晶;(4)将步骤(3)获得的结晶从母液中分离,得到L‑羟基脯氨酸。本发明方法的步骤更加简单,能够高效分离出成品并提高品质和提取率,由于产生的废水和固体废料少而更加环境友好。
Description
技术领域
本发明属于氨基酸提取工艺技术领域,具体地涉及一种从L-羟基脯氨酸发酵液中提取L-羟基脯氨酸的方法。
背景技术
L-羟基脯氨酸是一种常见的非标准蛋白质氨基酸,其含量是衡量胶原蛋白品质的重要指标。由于其特殊的理化性质,广泛应用于食品添加剂、化妆品和药物中间体生产领域。
目前国内外生产L-羟基脯氨酸的方法主要有蛋白水解提取法、化学合成法、微生物发酵法和酶促转化法四种。其中蛋白水解提取法、化学合成法和酶促转化法普遍存在成本高、收率低、三废问题严重等缺点。因此,微生物发酵法生产L-羟基脯氨酸为业内主流应用技术。
目前已知的发酵液提取纯化方法主要有阴阳离子吸附除杂、膜过滤法除杂法。其中阴阳离子吸附除杂过程中会产生大量酸碱废水,工艺路线复杂,周期过长等弊端。CN105777603A中公开了一种从L-羟基脯氨酸发酵液中提取L-羟基脯氨酸的方法,先将发酵液微滤,再经阴阳离子处理,该过程会产生大量废水,并且过程复杂、耗时长;再经纳滤膜处理离子交换液,该过程动力成本较高;同时提取过程中需多次调节料液pH,极易造成物料无机盐超标,并产生大量酸碱废水。CN107513030A公开的一种从L-羟基脯氨酸发酵液中分离纯化L-羟基脯氨酸的方法需先对发酵液进行调pH、添加絮凝剂操作,再经超滤、除盐、真空浓缩结晶。该工艺路线需使用硫酸调节pH,并使用沉淀剂、螯合剂处理发酵液,使用的原辅材料较多,会额外产生大量固体废料;母液还需要使用大孔吸附树脂处理,工艺也相对复杂。
因此,当前对提取或纯化L-羟基脯氨酸的简单且环境友好的方法还存在需求。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明旨在提供一种从L-羟基脯氨酸发酵液中提取纯化L-羟基脯氨酸的方法,该方法的提取工艺步骤更加简单,能够高效分离出成品并提高品质和提取率。并且由于产生的废水和固体废料极少,对环境影响小。
一方面,本发明提供了一种从L-羟基脯氨酸发酵液中提取L-羟基脯氨酸的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将L-羟基脯氨酸发酵液加热至40℃~50℃,经过陶瓷膜过滤,得到陶滤液;
(2)向步骤(1)获得的陶滤液中加入吸附剂进行脱色,经过微孔滤膜过滤出所述吸附剂,得到脱色液;
(3)对步骤(2)获得的脱色液进行降温析晶;
(4)将步骤(3)获得的结晶从母液中分离,得到L-羟基脯氨酸。
在上述方法的步骤(1)中,优选地,将L-羟基脯氨酸发酵液过列管换热器,在5至10s内加热至40℃~50℃;更优选地,将L-羟基脯氨酸发酵液在5s内加热至45℃。
在上述方法的步骤(1)中,优选地,所述陶瓷膜的孔径为15~30nm;更优选地,所述陶瓷膜的孔径为20nm。
优选地,上述方法的步骤(1)还包括将获得的陶滤液浓缩,得到浓缩的陶滤液。优选地,所述浓缩在-0.095至-0.1MPa的真空度下进行;更优选地,所述浓缩在-0.098MPa的真空度下进行。优选地,所述真空浓缩在≤50℃的温度下进行;更优选地,所述真空浓缩在45℃到50℃的温度下进行。优选地,将所述陶滤液浓缩至浓缩前体积的20%~25%。
在上述方法的步骤(2)中,优选地,所述吸附剂选自活性炭和/或硅藻土;更优选地,所述吸附剂为活性炭。
在上述方法的步骤(2)中,优选地,所述吸附剂的重量与浓缩液体积之比为0.01kg~0.03kg:1L;更优选地,所述吸附剂的重量与浓缩液体积之比为0.02kg:1L。
在上述方法的步骤(2)中,优选地,所述脱色在40℃~50℃的温度下进行;更优选地,所述脱色在45℃的温度下进行。
在上述方法的步骤(2)中,优选地,所述脱色的持续时间为20~40min;更优选地,所述脱色的持续时间为30min。
在上述方法的步骤(2)中,优选地,所述微孔滤膜的孔径为0.2~0.3μm;更优选地,所述微孔滤膜的孔径为0.25μm。
优选地,上述方法还包括重复进行步骤(2),直到脱色液透光度达到98%以上。优选地,通过用纯水将脱色液稀释5倍,在紫外分光光度计中在430nm下以纯水为对照检测脱色液的透光度。
在上述方法的步骤(3)中,优选地,先对步骤(2)获得的脱色液进行浓缩,再降温析晶。优选地,所述浓缩在-0.095至-0.1MPa的真空度下进行;更优选地,所述浓缩在-0.098MPa的真空度下进行。优选地,所述真空浓缩在≤50℃的温度下进行;更优选地,所述真空浓缩在45℃~50℃的温度下进行。优选地,将所述脱色液浓缩至浓缩前体积的1/3~1/2。
在上述方法的步骤(3)中,优选地,所述降温析晶在2℃~8℃的温度下进行;更优选地,所述降温析晶在6℃~7℃的温度下进行。优选地,所述降温析晶的持续时间为0.5h以上。
优选地,上述方法还包括回收步骤(2)中滤出的吸附剂中吸附的L-羟基脯氨酸的步骤。优选地,所述步骤包括:向步骤(2)中滤出的吸附剂中加入纯水,搅拌升温并保温,过滤,得到吸附剂洗液并使其经历步骤(3)-(4)。优选地,所述纯水的重量为所述吸附剂的2~4倍;更优选地,所述纯水的重量为所述吸附剂的3倍。优选地,搅拌升温至40℃~65℃,保温1~2h;更优选地,搅拌升温至60℃,保温1.5h。
优选地,上述方法还包括使步骤(4)获得的所述母液经历步骤(2)-(4)。
根据本发明的一个具体实施方案,所述制备方法包括以下步骤:
(a)将L-羟基脯氨酸发酵液过列管换热器加热在5s到10s时间内加热至40℃~50℃,经过孔径为15~30nm的陶瓷膜过滤,得到陶滤液;
(b)在-0.095至-0.1MPa的真空度下,在≤50℃的温度下将步骤(a)获得的陶滤液真空浓缩,当所述陶滤液浓缩至浓缩前体积的20%~25%时,停止浓缩,得到浓缩液;
(c)向步骤(b)获得的浓缩液中以所述吸附剂的重量与浓缩液体积之比为0.01kg~0.03kg:1L加入吸附剂,在40℃~50℃的温度下脱色20~40min,经过孔径为0.2~0.3μm的微孔滤膜过滤出所述吸附剂,得到脱色液;重复该步骤,直到通过用纯水将脱色液稀释5倍,在紫外分光光度计中在430nm下以纯水为对照检测脱色液的透光度,脱色液透光度达到98%以上;
(d)在-0.095至-0.1MPa的真空度下,在≤50℃的温度下对步骤(c)获得的脱色液进行浓缩,当脱色液浓缩至浓缩前体积的1/3~1/2时,降温至2℃~8℃析晶0.5h以上;
(e)将步骤(d)获得的结晶从母液中分离,烘干,得到L-羟基脯氨酸,母液套用至步骤(c)。
(f)将步骤(c)中滤出的吸附剂中加入2~4倍重量的纯水,搅拌升温至40℃~65℃,保温1~2h,过滤,得到吸附剂洗液并套用至步骤(b)。
与现有技术相比,本发明提供的方法具有以下有益效果:
1、本发明主要使用小孔径陶瓷膜对发酵液进行除杂,不涉及阴阳离子吸附除杂,过程中产生废水极少。
2、本发明在发酵液提取过程中不添加任何除吸附剂以外的物料,如:酸、碱、沉淀剂、螯合剂等,操作相对简单,L-羟基脯氨酸产品的品质不会受到无机盐的影响,并且不会额外产生固体废料。
3、本发明对比当前L-羟基脯氨酸提取工艺步骤更加简单,不涉及树脂吸附、超滤、纳滤等操作,提取周期短,出现物料损失的环节也更少。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述,给出的实施例仅为了阐明本发明,而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
20m3的L-羟基脯氨酸发酵液(含量51g/L)经列管换热器5s内加热41℃,过20nm陶瓷膜过滤,快结束时使用2.5m3纯水顶洗,得到截留菌液2m3和陶滤液20.5m3。
陶滤液经双效蒸发器真空浓缩,浓缩温度49℃,真空度-0.098MPa,至剩余4m3时结束,加入80kg活性炭进行脱色,脱色温度为45℃,脱色时间30min,结束后经板框、尺寸0.25μm的微孔滤膜过滤,得到3.84m3的脱色液和243kg的脱色炭。取5ml脱色液定容到25ml,紫外分光光度计430nm下以纯水为对照检测透光度为99.1%。
对脱色液进行浓缩,浓缩真空度为-0.098MPa,浓缩温度48℃,浓缩至体积1.5m3时结束浓缩。降温到3℃,保温养晶0.5h以上,离心得到903kg的L-羟基脯氨酸湿品和610kg的粗品母液,湿品真空烤箱烘干后得到L-羟基脯氨酸产品886kg,一次收率86.8%,含量99.1%。
粗品母液套用至下批脱色、浓缩步骤。243kg脱色炭加入600L纯水搅拌升温至40℃,保温1h,洗炭结束后过板框将活性炭滤出,得到洗炭液,洗炭液套用至双效蒸发器真空浓缩步骤。母液、活性炭共计回收L-羟基脯氨酸产品86kg,产品含量98.6%。最终提取收率95.3%,产品平均含量99.15%。
实施例2
20m3的L-羟基脯氨酸发酵液(含量55g/L)经列管换热器10s内加热49℃,过30nm陶瓷膜过滤,快结束时使用2.5m3纯水顶洗,得到截留菌液2m3和陶滤液22.5m3。
陶滤液经双效蒸发器真空浓缩,浓缩温度46℃,真空度-0.098MPa,至剩余4m3时结束,加入120kg活性炭进行脱色,脱色温度为49℃,脱色时间30min,结束后经板框、尺寸0.25μm的微孔滤膜过滤,得到脱色液3.79m3和286kg脱色炭。取5ml脱色液定容到25ml,紫外分光光度计430nm下以纯水为对照检测透光度为99.3%。
对脱色液进行浓缩,浓缩真空度为-0.098MPa,浓缩温度50℃,浓缩至体积1.5m3时结束浓缩。降温到7℃,保温养晶0.5h以上,离心得到968kg的L-羟基脯氨酸湿品和597kg的粗品母液,湿品真空烤箱烘干后得到L-羟基脯氨酸产品936kg,一次收率85.1%,含量99.3%。
粗品母液套用至下批脱色、浓缩步骤。286kg脱色炭加入800L纯水搅拌升温至50℃,保温2h,洗炭结束后过板框将活性炭滤出,得到洗炭液,洗炭液套用至双效蒸发器真空浓缩步骤。母液、活性炭共计回收L-羟基脯氨酸产品126kg,产品含量98.9%。最终提取收率96.5%,产品平均含量99.25%。
对比例1
取L-羟基脯氨酸经50nm陶瓷膜处理得到陶滤液,调节pH为6~7,然后过C100强酸性阳离子交换树脂,再过A830弱碱性阴离子交换树脂。将离子交换液,过分子量1000Da的纳滤膜,得到纳滤清液和纳滤截留液。纳滤截留液调节pH为6~7送回到离子交换树脂循环工序,纳滤清液加入其体积0.5%的针剂型活性炭25℃脱色1.5h,过滤得到透光率96%的清液。将上述脱色液在55℃真空浓缩至其体积的1/8,降温至20℃~30℃,保温1h,过滤得到湿品,母液送回离子交换树脂循环工序。将L-羟基脯氨酸湿品于60℃烘干,得到成品,最终收率81.5%,产品含量99.2%。
该方法虽然同样能取得纯度高于99%的产品,但过程操作复杂,对比本发明增加了调pH、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、纳滤等步骤。并且阴、阳离子树脂的使用过程中至少会产生1.5倍发酵液体积的含盐酸和氨水废水。同时因处理过程复杂,收率损失也略高。
尽管在此公开了本发明的各个方面和实施例,但其他方面和实施例对于本领域技术人员而言也是显而易见的。在此公开的各个方面和实施例仅用于说明目的,而非限制目的。本发明的保护范围和主旨仅通过后附的权利要求书来确定。
Claims (10)
1.一种从L-羟基脯氨酸发酵液中提取L-羟基脯氨酸的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)将L-羟基脯氨酸发酵液加热至40℃~50℃,经过陶瓷膜过滤,得到陶滤液;
(2)向步骤(1)获得的陶滤液中加入吸附剂进行脱色,经过微孔滤膜过滤出所述吸附剂,得到脱色液;
(3)对步骤(2)获得的脱色液进行降温析晶;
(4)将步骤(3)获得的结晶从母液中分离,得到L-羟基脯氨酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(1)中,将L-羟基脯氨酸发酵液过列管换热器,在5至10s内加热至40℃~50℃;
优选地,将L-羟基脯氨酸发酵液在5s内加热至45℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中在步骤(1)中,所述陶瓷膜的孔径为15~30nm;优选地,所述陶瓷膜的孔径为20nm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其中步骤(1)还包括将获得的陶滤液浓缩,得到浓缩的陶滤液;
优选地,所述浓缩在-0.095至-0.1MPa的真空度下进行;更优选地,所述浓缩在-0.098MPa的真空度下进行;
优选地,所述真空浓缩在≤50℃的温度下进行;更优选地,所述真空浓缩在45℃~50℃的温度下进行;
优选地,将所述陶滤液浓缩至浓缩前体积的20%~25%。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其中在步骤(2)中,所述吸附剂选自活性炭和/或硅藻土;优选地,所述吸附剂为活性炭;
优选地,所述吸附剂的重量与浓缩液体积之比为0.01kg~0.03kg:1L;更优选地,所述吸附剂的重量与浓缩液体积之比为0.02kg:1L;
优选地,所述脱色在40℃~50℃的温度下进行;更优选地,所述脱色在45℃的温度下进行;
优选地,所述脱色的持续时间为20~40min;更优选地,所述脱色的持续时间为30min;
优选地,所述微孔滤膜的孔径为0.2~0.3μm;更优选地,所述微孔滤膜的孔径为0.25μm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,还包括重复进行步骤(2),直到脱色液透光度达到98%以上;
优选地,通过用纯水将脱色液稀释5倍,在紫外分光光度计中在430nm下以纯水为对照检测脱色液的透光度。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其中在步骤(3)中,先对步骤(2)获得的脱色液进行浓缩,再降温析晶;优选地,所述浓缩在-0.095至-0.1MPa的真空度下进行;优选地,所述浓缩在-0.098MPa的真空度下进行;
优选地,所述真空浓缩在≤50℃的温度下进行;更优选地,所述真空浓缩在45℃~50℃的温度下进行;
优选地,将所述脱色液浓缩至浓缩前体积的1/3~1/2;
优选地,所述降温析晶在2℃~8℃的温度下进行;更优选地,所述降温析晶在6℃~7℃的温度下进行;
优选地,所述降温析晶的持续时间为0.5h以上。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,还包括回收步骤(2)中滤出的吸附剂中吸附的L-羟基脯氨酸的步骤。
9.根据权利要求8所述的方法,其中所述步骤包括:向步骤(2)中滤出的吸附剂中加入纯水,搅拌升温并保温,过滤,得到吸附剂洗液并使其经历步骤(3)-(4);
优选地,所述纯水的重量为所述吸附剂的2~4倍;更优选地,所述纯水的重量为所述吸附剂的3倍;
优选地,搅拌升温至40℃~65℃,保温1~2h;更优选地,搅拌升温至60℃,保温1.5h。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,还包括使步骤(4)获得的所述母液经历步骤(2)-(4)。
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