CN114105849A - 一种l-羟基脯氨酸的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种L‑羟基脯氨酸的提取方法，所述方法包括以下步骤：(1)将L‑羟基脯氨酸发酵液加热至40℃～50℃，经过陶瓷膜过滤，得到陶滤液；(2)将步骤(1)获得的陶滤液中加入吸附剂进行脱色，经过微孔滤膜过滤出所述吸附剂，得到脱色液；(3)对步骤(2)获得的脱色液进行降温析晶；(4)将步骤(3)获得的结晶从母液中分离，得到L‑羟基脯氨酸。本发明方法的步骤更加简单，能够高效分离出成品并提高品质和提取率，由于产生的废水和固体废料少而更加环境友好。
Description
技术领域
本发明属于氨基酸提取工艺技术领域，具体地涉及一种从L-羟基脯氨酸发酵液中提取L-羟基脯氨酸的方法。
背景技术
L-羟基脯氨酸是一种常见的非标准蛋白质氨基酸，其含量是衡量胶原蛋白品质的重要指标。由于其特殊的理化性质，广泛应用于食品添加剂、化妆品和药物中间体生产领域。
目前国内外生产L-羟基脯氨酸的方法主要有蛋白水解提取法、化学合成法、微生物发酵法和酶促转化法四种。其中蛋白水解提取法、化学合成法和酶促转化法普遍存在成本高、收率低、三废问题严重等缺点。因此，微生物发酵法生产L-羟基脯氨酸为业内主流应用技术。
目前已知的发酵液提取纯化方法主要有阴阳离子吸附除杂、膜过滤法除杂法。其中阴阳离子吸附除杂过程中会产生大量酸碱废水，工艺路线复杂，周期过长等弊端。CN105777603A中公开了一种从L-羟基脯氨酸发酵液中提取L-羟基脯氨酸的方法，先将发酵液微滤，再经阴阳离子处理，该过程会产生大量废水，并且过程复杂、耗时长；再经纳滤膜处理离子交换液，该过程动力成本较高；同时提取过程中需多次调节料液pH，极易造成物料无机盐超标，并产生大量酸碱废水。CN107513030A公开的一种从L-羟基脯氨酸发酵液中分离纯化L-羟基脯氨酸的方法需先对发酵液进行调pH、添加絮凝剂操作，再经超滤、除盐、真空浓缩结晶。该工艺路线需使用硫酸调节pH，并使用沉淀剂、螯合剂处理发酵液，使用的原辅材料较多，会额外产生大量固体废料；母液还需要使用大孔吸附树脂处理，工艺也相对复杂。
因此，当前对提取或纯化L-羟基脯氨酸的简单且环境友好的方法还存在需求。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明旨在提供一种从L-羟基脯氨酸发酵液中提取纯化L-羟基脯氨酸的方法，该方法的提取工艺步骤更加简单，能够高效分离出成品并提高品质和提取率。并且由于产生的废水和固体废料极少，对环境影响小。
一方面，本发明提供了一种从L-羟基脯氨酸发酵液中提取L-羟基脯氨酸的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将L-羟基脯氨酸发酵液加热至40℃～50℃，经过陶瓷膜过滤，得到陶滤液；
(2)向步骤(1)获得的陶滤液中加入吸附剂进行脱色，经过微孔滤膜过滤出所述吸附剂，得到脱色液；
(3)对步骤(2)获得的脱色液进行降温析晶；
(4)将步骤(3)获得的结晶从母液中分离，得到L-羟基脯氨酸。
在上述方法的步骤(1)中，优选地，将L-羟基脯氨酸发酵液过列管换热器，在5至10s内加热至40℃～50℃；更优选地，将L-羟基脯氨酸发酵液在5s内加热至45℃。
在上述方法的步骤(1)中，优选地，所述陶瓷膜的孔径为15～30nm；更优选地，所述陶瓷膜的孔径为20nm。
优选地，上述方法的步骤(1)还包括将获得的陶滤液浓缩，得到浓缩的陶滤液。优选地，所述浓缩在-0.095至-0.1MPa的真空度下进行；更优选地，所述浓缩在-0.098MPa的真空度下进行。优选地，所述真空浓缩在≤50℃的温度下进行；更优选地，所述真空浓缩在45℃到50℃的温度下进行。优选地，将所述陶滤液浓缩至浓缩前体积的20％～25％。
在上述方法的步骤(2)中，优选地，所述吸附剂选自活性炭和/或硅藻土；更优选地，所述吸附剂为活性炭。
在上述方法的步骤(2)中，优选地，所述吸附剂的重量与浓缩液体积之比为0.01kg～0.03kg:1L；更优选地，所述吸附剂的重量与浓缩液体积之比为0.02kg:1L。
在上述方法的步骤(2)中，优选地，所述脱色在40℃～50℃的温度下进行；更优选地，所述脱色在45℃的温度下进行。
在上述方法的步骤(2)中，优选地，所述脱色的持续时间为20～40min；更优选地，所述脱色的持续时间为30min。
在上述方法的步骤(2)中，优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.2～0.3μm；更优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.25μm。
优选地，上述方法还包括重复进行步骤(2)，直到脱色液透光度达到98％以上。优选地，通过用纯水将脱色液稀释5倍，在紫外分光光度计中在430nm下以纯水为对照检测脱色液的透光度。
在上述方法的步骤(3)中，优选地，先对步骤(2)获得的脱色液进行浓缩，再降温析晶。优选地，所述浓缩在-0.095至-0.1MPa的真空度下进行；更优选地，所述浓缩在-0.098MPa的真空度下进行。优选地，所述真空浓缩在≤50℃的温度下进行；更优选地，所述真空浓缩在45℃～50℃的温度下进行。优选地，将所述脱色液浓缩至浓缩前体积的1/3～1/2。
在上述方法的步骤(3)中，优选地，所述降温析晶在2℃～8℃的温度下进行；更优选地，所述降温析晶在6℃～7℃的温度下进行。优选地，所述降温析晶的持续时间为0.5h以上。
优选地，上述方法还包括回收步骤(2)中滤出的吸附剂中吸附的L-羟基脯氨酸的步骤。优选地，所述步骤包括：向步骤(2)中滤出的吸附剂中加入纯水，搅拌升温并保温，过滤，得到吸附剂洗液并使其经历步骤(3)-(4)。优选地，所述纯水的重量为所述吸附剂的2～4倍；更优选地，所述纯水的重量为所述吸附剂的3倍。优选地，搅拌升温至40℃～65℃，保温1～2h；更优选地，搅拌升温至60℃，保温1.5h。
优选地，上述方法还包括使步骤(4)获得的所述母液经历步骤(2)-(4)。
根据本发明的一个具体实施方案，所述制备方法包括以下步骤：
(a)将L-羟基脯氨酸发酵液过列管换热器加热在5s到10s时间内加热至40℃～50℃，经过孔径为15～30nm的陶瓷膜过滤，得到陶滤液；
(b)在-0.095至-0.1MPa的真空度下，在≤50℃的温度下将步骤(a)获得的陶滤液真空浓缩，当所述陶滤液浓缩至浓缩前体积的20％～25％时，停止浓缩，得到浓缩液；
(c)向步骤(b)获得的浓缩液中以所述吸附剂的重量与浓缩液体积之比为0.01kg～0.03kg:1L加入吸附剂，在40℃～50℃的温度下脱色20～40min，经过孔径为0.2～0.3μm的微孔滤膜过滤出所述吸附剂，得到脱色液；重复该步骤，直到通过用纯水将脱色液稀释5倍，在紫外分光光度计中在430nm下以纯水为对照检测脱色液的透光度，脱色液透光度达到98％以上；
(d)在-0.095至-0.1MPa的真空度下，在≤50℃的温度下对步骤(c)获得的脱色液进行浓缩，当脱色液浓缩至浓缩前体积的1/3～1/2时，降温至2℃～8℃析晶0.5h以上；
(e)将步骤(d)获得的结晶从母液中分离，烘干，得到L-羟基脯氨酸，母液套用至步骤(c)。
(f)将步骤(c)中滤出的吸附剂中加入2～4倍重量的纯水，搅拌升温至40℃～65℃，保温1～2h，过滤，得到吸附剂洗液并套用至步骤(b)。
与现有技术相比，本发明提供的方法具有以下有益效果：
1、本发明主要使用小孔径陶瓷膜对发酵液进行除杂，不涉及阴阳离子吸附除杂，过程中产生废水极少。
2、本发明在发酵液提取过程中不添加任何除吸附剂以外的物料，如：酸、碱、沉淀剂、螯合剂等，操作相对简单，L-羟基脯氨酸产品的品质不会受到无机盐的影响，并且不会额外产生固体废料。
3、本发明对比当前L-羟基脯氨酸提取工艺步骤更加简单，不涉及树脂吸附、超滤、纳滤等操作，提取周期短，出现物料损失的环节也更少。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
20m3的L-羟基脯氨酸发酵液(含量51g/L)经列管换热器5s内加热41℃，过20nm陶瓷膜过滤，快结束时使用2.5m3纯水顶洗，得到截留菌液2m3和陶滤液20.5m3。
陶滤液经双效蒸发器真空浓缩，浓缩温度49℃，真空度-0.098MPa，至剩余4m3时结束，加入80kg活性炭进行脱色，脱色温度为45℃，脱色时间30min，结束后经板框、尺寸0.25μm的微孔滤膜过滤，得到3.84m3的脱色液和243kg的脱色炭。取5ml脱色液定容到25ml，紫外分光光度计430nm下以纯水为对照检测透光度为99.1％。
对脱色液进行浓缩，浓缩真空度为-0.098MPa，浓缩温度48℃，浓缩至体积1.5m3时结束浓缩。降温到3℃，保温养晶0.5h以上，离心得到903kg的L-羟基脯氨酸湿品和610kg的粗品母液，湿品真空烤箱烘干后得到L-羟基脯氨酸产品886kg，一次收率86.8％，含量99.1％。
粗品母液套用至下批脱色、浓缩步骤。243kg脱色炭加入600L纯水搅拌升温至40℃，保温1h，洗炭结束后过板框将活性炭滤出，得到洗炭液，洗炭液套用至双效蒸发器真空浓缩步骤。母液、活性炭共计回收L-羟基脯氨酸产品86kg，产品含量98.6％。最终提取收率95.3％，产品平均含量99.15％。
实施例2
20m3的L-羟基脯氨酸发酵液(含量55g/L)经列管换热器10s内加热49℃，过30nm陶瓷膜过滤，快结束时使用2.5m3纯水顶洗，得到截留菌液2m3和陶滤液22.5m3。
陶滤液经双效蒸发器真空浓缩，浓缩温度46℃，真空度-0.098MPa，至剩余4m3时结束，加入120kg活性炭进行脱色，脱色温度为49℃，脱色时间30min，结束后经板框、尺寸0.25μm的微孔滤膜过滤，得到脱色液3.79m3和286kg脱色炭。取5ml脱色液定容到25ml，紫外分光光度计430nm下以纯水为对照检测透光度为99.3％。
对脱色液进行浓缩，浓缩真空度为-0.098MPa，浓缩温度50℃，浓缩至体积1.5m3时结束浓缩。降温到7℃，保温养晶0.5h以上，离心得到968kg的L-羟基脯氨酸湿品和597kg的粗品母液，湿品真空烤箱烘干后得到L-羟基脯氨酸产品936kg，一次收率85.1％，含量99.3％。
粗品母液套用至下批脱色、浓缩步骤。286kg脱色炭加入800L纯水搅拌升温至50℃，保温2h，洗炭结束后过板框将活性炭滤出，得到洗炭液，洗炭液套用至双效蒸发器真空浓缩步骤。母液、活性炭共计回收L-羟基脯氨酸产品126kg，产品含量98.9％。最终提取收率96.5％，产品平均含量99.25％。
对比例1
取L-羟基脯氨酸经50nm陶瓷膜处理得到陶滤液，调节pH为6～7，然后过C100强酸性阳离子交换树脂，再过A830弱碱性阴离子交换树脂。将离子交换液，过分子量1000Da的纳滤膜，得到纳滤清液和纳滤截留液。纳滤截留液调节pH为6～7送回到离子交换树脂循环工序，纳滤清液加入其体积0.5％的针剂型活性炭25℃脱色1.5h，过滤得到透光率96％的清液。将上述脱色液在55℃真空浓缩至其体积的1/8，降温至20℃～30℃，保温1h，过滤得到湿品，母液送回离子交换树脂循环工序。将L-羟基脯氨酸湿品于60℃烘干，得到成品，最终收率81.5％，产品含量99.2％。
该方法虽然同样能取得纯度高于99％的产品，但过程操作复杂，对比本发明增加了调pH、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、纳滤等步骤。并且阴、阳离子树脂的使用过程中至少会产生1.5倍发酵液体积的含盐酸和氨水废水。同时因处理过程复杂，收率损失也略高。
尽管在此公开了本发明的各个方面和实施例，但其他方面和实施例对于本领域技术人员而言也是显而易见的。在此公开的各个方面和实施例仅用于说明目的，而非限制目的。本发明的保护范围和主旨仅通过后附的权利要求书来确定。
Claims (10)
1.一种从L-羟基脯氨酸发酵液中提取L-羟基脯氨酸的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将L-羟基脯氨酸发酵液加热至40℃～50℃，经过陶瓷膜过滤，得到陶滤液；
(2)向步骤(1)获得的陶滤液中加入吸附剂进行脱色，经过微孔滤膜过滤出所述吸附剂，得到脱色液；
(3)对步骤(2)获得的脱色液进行降温析晶；
(4)将步骤(3)获得的结晶从母液中分离，得到L-羟基脯氨酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(1)中，将L-羟基脯氨酸发酵液过列管换热器，在5至10s内加热至40℃～50℃；
优选地，将L-羟基脯氨酸发酵液在5s内加热至45℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在步骤(1)中，所述陶瓷膜的孔径为15～30nm；优选地，所述陶瓷膜的孔径为20nm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中步骤(1)还包括将获得的陶滤液浓缩，得到浓缩的陶滤液；
优选地，所述浓缩在-0.095至-0.1MPa的真空度下进行；更优选地，所述浓缩在-0.098MPa的真空度下进行；
优选地，所述真空浓缩在≤50℃的温度下进行；更优选地，所述真空浓缩在45℃～50℃的温度下进行；
优选地，将所述陶滤液浓缩至浓缩前体积的20％～25％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中在步骤(2)中，所述吸附剂选自活性炭和/或硅藻土；优选地，所述吸附剂为活性炭；
优选地，所述吸附剂的重量与浓缩液体积之比为0.01kg～0.03kg:1L；更优选地，所述吸附剂的重量与浓缩液体积之比为0.02kg:1L；
优选地，所述脱色在40℃～50℃的温度下进行；更优选地，所述脱色在45℃的温度下进行；
优选地，所述脱色的持续时间为20～40min；更优选地，所述脱色的持续时间为30min；
优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.2～0.3μm；更优选地，所述微孔滤膜的孔径为0.25μm。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，还包括重复进行步骤(2)，直到脱色液透光度达到98％以上；
优选地，通过用纯水将脱色液稀释5倍，在紫外分光光度计中在430nm下以纯水为对照检测脱色液的透光度。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中在步骤(3)中，先对步骤(2)获得的脱色液进行浓缩，再降温析晶；优选地，所述浓缩在-0.095至-0.1MPa的真空度下进行；优选地，所述浓缩在-0.098MPa的真空度下进行；
优选地，所述真空浓缩在≤50℃的温度下进行；更优选地，所述真空浓缩在45℃～50℃的温度下进行；
优选地，将所述脱色液浓缩至浓缩前体积的1/3～1/2；
优选地，所述降温析晶在2℃～8℃的温度下进行；更优选地，所述降温析晶在6℃～7℃的温度下进行；
优选地，所述降温析晶的持续时间为0.5h以上。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，还包括回收步骤(2)中滤出的吸附剂中吸附的L-羟基脯氨酸的步骤。
9.根据权利要求8所述的方法，其中所述步骤包括：向步骤(2)中滤出的吸附剂中加入纯水，搅拌升温并保温，过滤，得到吸附剂洗液并使其经历步骤(3)-(4)；
优选地，所述纯水的重量为所述吸附剂的2～4倍；更优选地，所述纯水的重量为所述吸附剂的3倍；
优选地，搅拌升温至40℃～65℃，保温1～2h；更优选地，搅拌升温至60℃，保温1.5h。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，还包括使步骤(4)获得的所述母液经历步骤(2)-(4)。
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Citations (8)
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|---|---|---|---|---|
| GB1177125A (en) * | 1966-02-01 | 1970-01-07 | Ajinomoto Kk | A process for Purifying Proline |
| BR7602952A (pt) * | 1975-05-12 | 1976-11-23 | Biochimie Appliquee A I Ind Sa | Processo para a preparacao da 4-hidroxil-(-) prolina |
| JPH0754180A (ja) * | 1993-08-06 | 1995-02-28 | Seiwa Kasei:Kk | コラーゲン完全加水分解液からのヒドロキシプロリンの分離精製方法 |
| JPH07233147A (ja) * | 1994-02-23 | 1995-09-05 | Konika Zerachin Kk | 精製ｌ−ヒドロキシプロリンの製造法 |
| WO2008134937A1 (fr) * | 2007-04-29 | 2008-11-13 | Changchun Dacheng Industrial Group Company Limited | Procédé de production de cristaux d'acide glutamique |
| CN105777603A (zh) * | 2016-04-01 | 2016-07-20 | 天津市敬业精细化工有限公司 | 一种从l-羟脯氨酸发酵液中提取l-羟脯氨酸的方法 |
| CN107513030A (zh) * | 2017-10-19 | 2017-12-26 | 福建师范大学 | 一种从l‑羟脯氨酸发酵液中分离纯化l‑羟脯氨酸的方法 |
| CN107827803A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-03-23 | 绍兴厚普生物科技有限责任公司 | 一种从发酵液中提取l‑羟脯氨酸的方法 |
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1177125A (en) * | 1966-02-01 | 1970-01-07 | Ajinomoto Kk | A process for Purifying Proline |
| BR7602952A (pt) * | 1975-05-12 | 1976-11-23 | Biochimie Appliquee A I Ind Sa | Processo para a preparacao da 4-hidroxil-(-) prolina |
| JPH0754180A (ja) * | 1993-08-06 | 1995-02-28 | Seiwa Kasei:Kk | コラーゲン完全加水分解液からのヒドロキシプロリンの分離精製方法 |
| JPH07233147A (ja) * | 1994-02-23 | 1995-09-05 | Konika Zerachin Kk | 精製ｌ−ヒドロキシプロリンの製造法 |
| WO2008134937A1 (fr) * | 2007-04-29 | 2008-11-13 | Changchun Dacheng Industrial Group Company Limited | Procédé de production de cristaux d'acide glutamique |
| CN105777603A (zh) * | 2016-04-01 | 2016-07-20 | 天津市敬业精细化工有限公司 | 一种从l-羟脯氨酸发酵液中提取l-羟脯氨酸的方法 |
| CN107513030A (zh) * | 2017-10-19 | 2017-12-26 | 福建师范大学 | 一种从l‑羟脯氨酸发酵液中分离纯化l‑羟脯氨酸的方法 |
| CN107827803A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-03-23 | 绍兴厚普生物科技有限责任公司 | 一种从发酵液中提取l‑羟脯氨酸的方法 |
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