CN114101704B - 含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度tc4-bn合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4‑BN合金及其制备方法，所述TC4‑BN合金中BN添加量为0.3～0.8wt%，合金微观组织呈现微米尺度的等轴晶与柱状晶混合组织，其抗压强度达到1600～2200MPa。其制备方法为：BN粉末、TC4粉末进行筛分，然后二者与不锈钢球按比例混合置于球磨罐内；利用行星球磨机将TC4粉末与BN粉末均匀混合后通过真空封装保存；以上述混合粉末为原料，TC4合金为基板，利用SLM设备进行3D打印制备TC4‑BN合金；将基板与3D打印件整体置于真空退火炉内进行去应力退火。本发明通过添加BN在SLM制备的钛合金内形成了等轴晶与柱状晶混合组织，并与TiB、TiB2、TiN协同强化使合金强度得到显著提高；实现了3D打印钛合金微观组织由柱状晶向等轴晶与柱状晶混合组织的转变。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金及其制备方法。
技术背景
金属材料3D打印形成的熔池尺寸小、温度梯度大，使得层与层之间显示出外延生长的特征，导致沿构造方向产生粗大的柱状晶粒，进而导致显著的性能各向异性、降低力学性能并增加热裂倾向。相比之下，细小等轴晶组织可以改善性能各向异性，有利于减小热应力降低热裂倾向。因此，用细小的等轴晶代替粗大的柱状晶是金属材料3D打印研究很重要的方向。柱状晶向等轴晶转变的关键在于大幅度提高熔池内形核率，目前的技术方法包括工艺参数调控改变熔池温度梯度和凝固速率、3D打印过程中施加超声振动、合金化设计、引入异质形核质点。其中，引入异质形核质点会对合金成分产生一定的影响，同时其适用范围较广泛，对设备的依赖性比较小，具有非常高的实际应用价值。
对钛合金而言，常用的异质形核剂包括C、B、Si、稀土氧化物等。其中，B是非常高效的异质形核剂，在传统铸造钛合金与3D打印钛合金中均能够显著细化先析出β晶粒，但其对钛合金强度提高的幅度并不明显，从而成为限制B在钛合金特别是3D打印钛合金中应用的主要因素。为此，在B的基础上添加第三种合金化元素，获得等轴晶粒的同时提高合金强度成为新的探索方向。
发明内容
针对3D打印钛合金柱状晶引起性能各向异性的问题，本发明通过添加BN，采用激光选区熔化（SLM）技术成功实现含细小等轴晶与柱状晶混合组织的高强度钛合金的制备，为3D打印钛合金微观组织与力学性能调控提供技术支撑。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金，所述的高强度TC4-BN合金中BN的添加量为0.3～0.8wt%，合金具有等轴晶与柱状晶混合组织，其抗压强度达到1600～2200MPa。
含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）将不规则形状BN粉末、球形TC4合金粉末进行筛分，将所得BN粉末、TC4合金粉末以及不锈钢球按比例混合置于球磨罐内，然后对球磨罐抽真空；
（2）将球磨罐固定在行星球磨机内进行球磨，使两种粉末均匀混合，球磨得到粉末进行真空封装保存；
（3）以TC4、BN混合粉末为原料，以TC4合金为基板，利用SLM设备进行3D打印制备TC4-BN合金；
（4）将基板与3D打印件整体置于真空退火炉内，抽真空后充入高纯氩气，进行去应力退火，最后随炉冷却至室温，得高强度TC4-BN合金。
进一步，所述步骤（1）中，经过筛分后，所得的BN粉末粒径为1～3μm，TC4合金粉末粒径为15～53μm，所用不锈钢球直径为3mm，不锈钢球与粉末的质量比为3:1～8:1，球磨罐抽真空后罐内压力达到0.05MPa以下。
进一步，所述步骤（2）中的球磨工艺参数包括：转速为200～300r/min，球磨时间为2～4小时，球磨机启停时间比为1:1～2:1。
进一步，所述步骤（3）中SLM所用参数为：激光功率为180～300W，激光扫描速度为400～1200mm/s，激光扫描间距为0.08～0.16mm，铺粉厚度为45μm，激光扫描路径采用旋转角67°的棋盘格扫描策略，打印过程中仓内氧含量维持在0.15wt%以下。
进一步，本发明的一种优选方案：所述步骤（4）中去应力退火处理中，炉内压力达到1×10-3Pa后充入高纯氩气，退火温度为450～650℃，保温时间为0.5～2小时，之后随炉冷却至室温。
有益效果：
1、本发明利用球磨的方法将BN粉末与TC4合金粉末均匀混合，通过球料比、球磨时间与启停时间的合理设定，使TC4合金粉末仍保持的较高的球形度，能够满足SLM铺粉过程对粉末形貌与流动性的要求，从而保证了SLM成形过程的顺利进行。
2、本发明以BN为异质形核剂，利用BN与钛合金熔体反应生成TiB、TiB2及TiN，从而在固液界面前沿形成异质形核质点提高钛合金熔体形核率，最终在钛合金内形成大量尺寸在5μm以下的细小等轴晶，同时将柱状晶的宽度细化到20μm以下。其细化效果明显高于C、B、B4C等。细晶强化、第二相强化（TiB、TiB2及TiN）共同作用使钛合金抗压强度提高到2000MPa以上，实现了对3D打印钛合金微观组织与力学性能的调控。
3、本发明公开了含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金整套技术方法，具体包括粉末原料制备工艺、3D打印工艺及热处理工艺。该技术具有成本低、适用范围广的特点，通过BN添加量与激光扫描策略的合理匹配成功实现了3D打印合金成分均匀分布、缺陷控制、微观组织调控。为改善3D打印钛合金力学性能、拓展其应用领域提供了新的思路与方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明经过球磨得到的TC4-BN合金粉末形貌及Ti、B元素分布图；
图2为本发明制备的TC4-BN合金内部孔隙缺陷形貌；
图3为本发明制备的TC4-BN合金金相组织；
图4为本发明制备的TC4-BN合金室温压缩应力应变曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将BN粉末、TC4合金粉末分别进行筛分，将所得粒径为1～3μm的BN粉末、粒径为15～53μm的TC4合金粉末以及直径为3mm不锈钢球按比例混合置于球磨罐内，其中BN添加量为0.5wt%，不锈钢球与粉末的质量比为4:1，然后对球磨罐抽真空使罐内压力达到0.05MPa以下。
（2）将球磨罐固定在行星球磨机内进行球磨，其中转速为250r/min，球磨时间为3小时，球磨机启停时间比为2:1，使两种粉末均匀混合，然后将得到粉末进行真空封装保存。
（3）以TC4-0.5wt%BN混合粉末为原料，以TC4合金为基板，利用SLM设备进行3D打印制备TC4-BN合金，其中激光功率为200W，激光扫描速度为600mm/s，激光扫描间距为0.1mm，铺粉厚度为45μm，激光扫描路径采用旋转角67°的棋盘格扫描策略，打印过程中仓内氧含量维持在0.15wt%以下。
（4）将基板与3D打印件整体置于真空退火炉内，抽真空使炉内压力达到1×10-3Pa后充入高纯氩气，进行去应力退火，退火温度为500℃，保温时间为1小时，之后随炉冷却至室温。
本实施例所制备的TC4-0.5wt%BN混合粉末形貌与Ti、B元素分布如图1所示，可见粉末仍保持较高的球形度，B元素均匀分布在TC4合金粉末表面，为SLM过程提供合格的粉末原料。所制备TC4-0.5wt%BN合金缺陷形貌与金相组织如图2、3所示，可见合金内部并未形成显著的裂纹，仅存在少量尺寸在5μm以下的微孔，而且合金由5μm以下的细小等轴晶与宽度在20μm以下的柱状晶组成。所制备TC4-0.5wt%BN合金室温压缩应力应变曲线如图4所示，可见合金的抗压强度达到约1900MPa。总之，通过本实施例实现了含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金的制备，达到3D打印钛合金微观组织与力学性能调控的目的。
实施例2
一种含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将BN粉末、TC4合金粉末分别进行筛分，将所得粒径为1～3μm的BN粉末、粒径为15～53μm的TC4合金粉末以及直径为3mm不锈钢球按比例混合置于球磨罐内，其中BN添加量为0.3wt%，不锈钢球与粉末的质量比为3:1，然后对球磨罐抽真空使罐内压力达到0.05MPa以下。
（2）将球磨罐固定在行星球磨机内进行球磨，其中转速为300r/min，球磨时间为2小时，球磨机启停时间比为2:1，使两种粉末均匀混合，然后将得到粉末进行真空封装保存。
（3）以TC4-0.3wt%BN混合粉末为原料，以TC4合金为基板，利用SLM设备进行3D打印制备TC4-BN合金，其中激光功率为180W，激光扫描速度为1200mm/s，激光扫描间距为0.08mm，铺粉厚度为45μm，激光扫描路径采用旋转角67°的棋盘格扫描策略，打印过程中仓内氧含量维持在0.15wt%以下。
（4）将基板与3D打印件整体置于真空退火炉内，抽真空使炉内压力达到1×10-3Pa后充入高纯氩气，进行去应力退火，退火温度为450℃，保温时间为2小时，之后随炉冷却至室温。
本实施的TC4-0.3wt%BN混合粉末形貌与Ti、B元素分布如图、所制备TC4-0.3wt%BN合金缺陷形貌图与金相组织图，与实施例1类似，不在提供。本实施例所制备的TC4-0.3wt%BN合金的抗压强度达到约1600MPa，通过本实施例实现了含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金的制备，达到3D打印钛合金微观组织与力学性能调控的目的。
实施例3
一种含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将BN粉末、TC4合金粉末分别进行筛分，将所得粒径为1～3μm的BN粉末、粒径为15～53μm的TC4合金粉末以及直径为3mm不锈钢球按比例混合置于球磨罐内，其中BN添加量为0.8wt%，不锈钢球与粉末的质量比为8:1，然后对球磨罐抽真空使罐内压力达到0.05MPa以下。
（2）将球磨罐固定在行星球磨机内进行球磨，其中转速为200r/min，球磨时间为4小时，球磨机启停时间比为1:1，使两种粉末均匀混合，然后将得到粉末进行真空封装保存。
（3）以TC4-0.8wt%BN混合粉末为原料，以TC4合金为基板，利用SLM设备进行3D打印制备TC4-BN合金，其中激光功率为300W，激光扫描速度为400mm/s，激光扫描间距为0.16mm，铺粉厚度为45μm，激光扫描路径采用旋转角67°的棋盘格扫描策略，打印过程中仓内氧含量维持在0.15wt%以下。
（4）将基板与3D打印件整体置于真空退火炉内，抽真空使炉内压力达到1×10-3Pa后充入高纯氩气，进行去应力退火，退火温度为650℃，保温时间为0.5小时，之后随炉冷却至室温。
本实施的TC4-0.8wt%BN混合粉末形貌与Ti、B元素分布如图、所制备TC4-0.8wt%BN合金缺陷形貌图与金相组织图，与实施例1类似，不在提供。本实施例所制备的TC4-0.8wt%BN合金的抗压强度达到约2200MPa，通过本实施例实现了含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金的制备，达到3D打印钛合金微观组织与力学性能调控的目的。
实施例4
一种含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将BN粉末、TC4合金粉末分别进行筛分，将所得粒径为1～3μm的BN粉末、粒径为15～53μm的TC4合金粉末以及直径为3mm不锈钢球按比例混合置于球磨罐内，其中BN添加量为0.4wt%，不锈钢球与粉末的质量比为5:1，然后对球磨罐抽真空使罐内压力达到0.05MPa以下。
（2）将球磨罐固定在行星球磨机内进行球磨，其中转速为250r/min，球磨时间为3小时，球磨机启停时间比为2:1，使两种粉末均匀混合，然后将得到粉末进行真空封装保存。
（3）以TC4-0.4wt%BN混合粉末为原料，以TC4合金为基板，利用SLM设备进行3D打印制备TC4-BN合金，其中激光功率为220W，激光扫描速度为1000mm/s，激光扫描间距为0.12mm，铺粉厚度为45μm，激光扫描路径采用旋转角67°的棋盘格扫描策略，打印过程中仓内氧含量维持在0.15wt%以下。
（4）将基板与3D打印件整体置于真空退火炉内，抽真空使炉内压力达到1×10-3Pa后充入高纯氩气，进行去应力退火，退火温度为550℃，保温时间为1.5小时，之后随炉冷却至室温。
本实施的TC4-0.4wt%BN混合粉末形貌与Ti、B元素分布如图、所制备TC4-0.4wt%BN合金缺陷形貌图与金相组织图，与实施例1类似，不在提供。本实施例所制备的TC4-0.4wt%BN合金的抗压强度达到约1800MPa，通过本实施例实现了含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金的制备，达到3D打印钛合金微观组织与力学性能调控的目的。
实施例5
一种含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金及其制备方法，包括以下步骤：
（1）将BN粉末、TC4合金粉末分别进行筛分，将所得粒径为1～3μm的BN粉末、粒径为15～53μm的TC4合金粉末以及直径为3mm不锈钢球按比例混合置于球磨罐内，其中BN添加量为0.6wt%，不锈钢球与粉末的质量比为5:1，然后对球磨罐抽真空使罐内压力达到0.05MPa以下。
（2）将球磨罐固定在行星球磨机内进行球磨，其中转速为250r/min，球磨时间为4小时，球磨机启停时间比为1:1，使两种粉末均匀混合，然后将得到粉末进行真空封装保存。
（3）以TC4-0.6wt%BN混合粉末为原料，以TC4合金为基板，利用SLM设备进行3D打印制备TC4-BN合金，其中激光功率为240W，激光扫描速度为600mm/s，激光扫描间距为0.14mm，铺粉厚度为45μm，激光扫描路径采用旋转角67°的棋盘格扫描策略，打印过程中仓内氧含量维持在0.15wt%以下。
（4）将基板与3D打印件整体置于真空退火炉内，抽真空使炉内压力达到1×10-3Pa后充入高纯氩气，进行去应力退火，退火温度为550℃，保温时间为1.5小时，之后随炉冷却至室温。
本实施的TC4-0.6wt%BN混合粉末形貌与Ti、B元素分布如图、所制备TC4-0.6wt%BN合金缺陷形貌图与金相组织图，与实施例1类似，不在提供。本实施例所制备的TC4-0.6wt%BN合金的抗压强度达到约2000MPa，通过本实施例实现了含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金的制备，达到3D打印钛合金微观组织与力学性能调控的目的。
虽然上文已经描述了本发明的实施例，但对于本领域的技术人员而言，在不偏离本发明的原理和精神的情况下所做的修改和替换，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金，其特征在于：所述的高强度TC4-BN合金中BN的添加量为0.3～0.8wt%，合金具有等轴晶与柱状晶混合组织，其抗压强度达到1600～2200MPa。
2.含等轴晶与柱状晶混合组织的高强度TC4-BN合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将不规则形状BN粉末、球形TC4合金粉末进行筛分，将所得BN粉末、TC4合金粉末以及不锈钢球按比例混合置于球磨罐内，然后对球磨罐抽真空；
（2）将球磨罐固定在行星球磨机内进行球磨，使两种粉末均匀混合，球磨得到粉末进行真空封装保存；
（3）以TC4、BN混合粉末为原料，以TC4合金为基板，利用SLM设备进行3D打印制备TC4-BN合金；
（4）将基板与3D打印件整体置于真空退火炉内，抽真空后充入高纯氩气，进行去应力退火，最后随炉冷却至室温，得高强度TC4-BN合金。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，经过筛分后，所得的BN粉末粒径为1～3μm，TC4合金粉末粒径为15～53μm，所用不锈钢球直径为3mm，不锈钢球与粉末的质量比为3:1～8:1，球磨罐抽真空后罐内压力达到0.05MPa以下。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的球磨工艺参数包括：转速为200～300r/min，球磨时间为2～4小时，球磨机启停时间比为1:1～2:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中SLM所用参数为：激光功率为180～300W，激光扫描速度为400～1200mm/s，激光扫描间距为0.08～0.16mm，铺粉厚度为45μm，激光扫描路径采用旋转角67°的棋盘格扫描策略，打印过程中仓内氧含量维持在0.15wt%以下。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中去应力退火处理中，炉内压力达到1×10-3Pa后充入高纯氩气，退火温度为450～650℃，保温时间为0.5～2小时，之后随炉冷却至室温。
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