CN114101703A - 一种基于选区激光熔化的TiZrNb高温形状记忆合金的4D打印优化方法 - Google Patents

一种基于选区激光熔化的TiZrNb高温形状记忆合金的4D打印优化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于选区激光熔化的TiZrNb高温形状记忆合金的4D打印优化方法，涉及增材制造技术领域。本发明通过旋转电极雾化制备预期成分的TiZrNb高温形状记忆合金的预合金化粉末；对高温形状记忆合金的粉末进行选区激光熔化块体成型，之后进行致密度分析，得到最优工艺参数区间；对最优工艺参数区间的参数进行形状记忆性能分析和力学性能分析；对上述实验辅以金相分析和微观形貌分析；综合力学性能分析，形状记忆性能分析及微观形貌分析得到最优工艺参数。本发明实现了4D打印材料的高相变温度和优异形状记忆性能，其最大奥氏体形成温度可达700K以上，显微硬度达到3.8GPa，形状记忆恢复率最大可达到43％。

Description

一种基于选区激光熔化的TiZrNb高温形状记忆合金的4D打印 优化方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种基于选区激光熔化的 TiZrNb高温形状记忆合金的4D打印优化方法。
背景技术
增材制造技术(俗称“3D打印”技术)是近三十年来发展起来的基于数字模型设计软件将材料分解为逐层数据以实现累加制造实体零件的技术，具有成形速度快、生产周期短、材料利用率高、材料适应性好、无需图纸及工装设备、数字化程度高等优点，广泛应用于机械制造、航空航天、生物医疗等领域。随着高端设备的智能化发展中的重心逐渐转变为智能特性要求，4D 打印技术通过3D打印技术制造特种构件实现形状、性能或功能随时间的可控变化，是实现复杂智能构件或智能材料制造的有效手段。
形状记忆合金能够通过奥氏体相和马氏体相的晶体学对应关系，在低温马氏体形态下发生相变之后可以在温度到达奥氏体转变温度后自动回复变形之前的形状，是一种应用广泛的智能材料。目前应用最广泛的形状记忆合金是近等原子比镍钛形状记忆合金。然而NiTi形状记忆合金的马氏体相变温度较低(一般低于373K)以及其可加工性能较差，极大地限制了其进一步应用。为了应对诸如航空发动机尾喷管等高温领域，高温形状记忆合金的概念被提出并开展研究。目前Cu基，NiTi-X(X＝Hf，Zr)，CoNiGa，NiMnGa 等高温形状记忆合金已经可以实现在高于373K的高温环境的形状记忆相变，但是都存在诸如可加工性差，价格昂贵，成型困难等各种难以克服的缺点，限制其发展应用。
Ti基高温形状记忆合金具有优异的冷热加工性能，稳定的高相变温度且成本较低的优点，在高温形状记忆领域得到了广泛关注，包括Ti-Zr基，Ti-Nb 基，Ti-Ta基，Ti-Mo基在内的新型钛基形状记忆合金已经在铸造冶金领域开始研究。目前，室温状态下Ti-Zr二元形状记忆合金的相变温度可达到800K 以上，进一步添加Nb、Fe、Ta、Al、B等第三和第四元素可以调控相变行为，协调马氏体相变温度和形状记忆效应。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于选区激光熔化TiZrNb高温形状记忆合金的4D打印制备工艺优化方法，通过致密度分析得出最优工艺参数区间，再结合力学性能分析和形状记忆性能分析，辅以微观形貌分析，得出最优工艺参数的方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明一种基于选区激光熔化TiZrNb高温形状记忆合金的4D打印制备工艺优化方法是通过以下技术方案实现的：
步骤一：通过旋转电极雾化制备预期成分的TiZrNb高温形状记忆合金的预合金化粉末。
步骤二：对高温形状记忆合金的粉末进行选区激光熔化块体成型，之后进行致密度分析，得到最优工艺参数区间。
步骤三：对最优工艺参数区间的参数进行形状记忆性能分析和力学性能分析。
步骤四：对上述实验辅以金相分析和微观形貌分析。
步骤五：综合力学性能分析，形状记忆性能分析及微观形貌分析得到最优工艺参数。
在上述技术方案中，在步骤一中，所述TiZrNb高温形状记忆合金粉末的名义原子配比为7:2:1。
在上述技术方案中，在步骤一中，所述TiZrNb高温形状记忆合金粉末形式为预合金化粉末。
在上述技术方案中，在步骤一中，所述致密度分析采用的是ST-100E全自动电子密度计，在35-300J/mm3的工艺优化区间试样具有高密度。
在上述技术方案中，在步骤二中，所述选区激光融化采用的是 RENISHAW-AM400激光选区熔化快速成型设备，选择点距、曝光时间、激光功率三个变量参数作为正交试验因素，进行实验制备试样。
在上述技术方案中，在步骤三中，所述力学性能测试采用Hysitron TI-Premier纳米压痕仪，TiZrNb高温形状记忆合金的显微硬度最高可达 3.86GPa，模量最高可达到67.1GPa。
在上述技术方案中，在步骤三中，所述形状记忆性能测试中相变温度测试采用STA449f3综合热分析仪，TiZrNb高温形状记忆合金的马氏体相变温度可达到707K。
在上述技术方案中，在步骤三中，所述形状记忆性能测试中形状记忆恢复率采用Dimension Icon原子力显微镜进行高温恢复前后的纳米压痕点深度测试，TiZrNb高温形状记忆合金的形状记忆回复率可达到25.1％。
在上述技术方案中，在步骤三中，所述形状记忆性能测试电化学实验参数中形状记忆恢复率参数为奥氏体转变完成温度+10℃，保温时间为3分钟。
有益效果：TiZrNb作为一种具有高相变温度的形状记忆合金，目前在选区激光熔化领域中鲜有研究。尽管通过激光能量密度作为参数来进行致密度分析作为选区激光融化领域常用的工艺优化分析方法，拥有诸多优点，在实际进行工艺优化时发现其仍然存在部分不足。一方面，在相同能量密度下拥有诸多参数，这些参数所制造的试样性质仍然具有显著差异。另一方面，高致密度情况下，材料具有较大的激光能量密度成型区间，难以做出进一步科学合理的工艺优化。本发明通过以激光能量密度作为基本参照量确定出最优工艺参数区间，再通过结合力学性能分析和微观形貌分析，来确定出最优工艺参数。通过成功实现了大的激光能量密度区间的Ti-20Zr-10Nb的成功成型，其最大奥氏体形成温度可达700K以上，显微硬度达到3.8GPa，形状记忆恢复率最大可达到43％。通过该种方法，成功实现了基于选区激光熔化工艺的高相变温度，优异形状记忆性能的高温形状记忆合金的4D打印制造，具有重要意义。
说明书附图
图1为通过选区激光熔化得到的Ti-20Zr-10Nb高温形状记忆合金图；
图2为块体成型得到的试样密度与激光能量密度的拟合曲线；
图3为Ti-20Zr-10Nb高温形状记忆合金的室温纳米压痕载荷深度曲线 (左)和室温硬度与模量随激光能量密度的变化趋势(右)；
图4为不同激光能量密度的Ti-20Zr-10Nb高温形状记忆合金的DSC曲线；
图5为不同激光能量密度的Ti-20Zr-10Nb高温形状记忆合金的形状记忆回复率图；
图6为不同激光能量密度下各零件试样的SEM显微组织，其中(a):1 号；(b)：2号；(c)：3号；(d)：4号；(e):5号；
图7为不同激光能量密度下各零件试样的TEM显微组织，其中(a)：母相与析出相的组织TEM图像和SEAD图；(b)：ω相的暗场图像；(c)：晶粒内部的析出相；(d)：2号试样的晶界析出相；(e)：5号试样的晶界析出相。
具体实施方式
实施例1
通过旋转电极雾化得到Ti-20Zr-10Nb高温形状记忆合金预合金化粉末；之后对原始粉末进行选区激光熔化块体成型，之后进行致密度分析，得到最优工艺参数区间；对最优工艺参数区间的参数进行不同性能样件成型，进行力学性能分析和形状记忆性能分析；对上述实验辅以微观形貌分析；综合力学性能分析，形状记忆性能分析及微观形貌分析得到最优工艺参数
一、选区激光融化
将混合好的粉末收集在粉末缸内，对基板进行清理、喷砂、去除表面氧化层之后进行安装，最后完成刮刀的更换安装。打开抽气装置，充入氩气保护，使设备内氧气含量保证在100ppm以下，并对TC4基板进行预热到 130℃。使用QuantAM软件完成5*5*5mm3正方体模型的建立及工艺参数的设置，并将模型数据导入设备，准备条件就绪后设备***自动开始试样制造。本实验选择激光线间距、曝光时间、激光功率三个变量参数作为正交试验因素，进行实验制备试样。选择致密度分析后得到的最优工艺参数区间内的参数，进行后续实验所使用的力学性能试样和形状记忆性能试样进行重复打印。
二、致密度分析
将线切割后的试样放入无水乙醇中清洗去除表面粘附的杂质后进行干燥，将试样放在测量台上称重，待示数稳定后按键记录数据，再将试样放在水槽里的吊篮中称重，待示数稳定后按键直接得到结果，记录数据。每个试样保证至少三次测量，取平均值以减小误差
三、力学性能测试
选择成型的块体作为纳米压痕试验试样，对试样直接进行打磨抛光、酒精冲洗，直至试样表面没有划痕。采用Hysitron TI-Premier纳米压痕仪进行室温纳米压痕测试，研究在最佳SLM工艺参数区间内制备的不同激光能量密度的Ti-20Zr-10Nb高温形状记忆合金的显微硬度和模量。加载载荷为10 mN，加载时间10s，保载时间10s，卸载时间10s，为保持数据的准确性和便于下一步形状记忆性能测试，每个试样测量正方形状间距为1mm的四个点取平均值。
四、形状记忆性能测试
包括两个方面：相变温度测试和形状记忆回复率测试
相变温度测试使用STA449f3综合热分析仪对试样缓慢升温和降温过程中的吸热和放热行为进行表征。取尺寸为1.5*1.5*1.5mm3的测试试样置于仪器专用坩埚中进行测试，测试氛围为氩气环境，试样从100℃缓慢升温至 700℃再降温至100℃，升温速率及降温速率均为10℃/min。
形状记忆回复率测试使用Dimension Icon原子力显微镜对纳米压痕测试后的压痕点进行扫描，得到高温恢复前的压痕深度信息；之后在气氛炉中对试样进行高温恢复，所选择形状记忆恢复温度为奥氏体转变完成温度+10℃，保温时间为3分钟，整个过程在氩气氛围中进行保护；高温恢复后再进行压痕点的原子力显微镜扫描，得到高温恢复后的压痕深度信息。试样的形状记忆回复率由下式计算得到：
Figure BDA0003354101990000051
其中R为形状记忆恢复率，Da为高温恢复后的压痕深度，Db为高温恢复前的压痕深度。
四、微观形貌测定
对不同激光能量密度下的选区激光熔化块体在X射线衍射仪，扫描电子显微镜和投射电子显微镜下得到其物相组成和微观形貌。
五、实验结果分析
从图2可以直观形象的看出，随着激光能量密度增加，致密度先快速增加后趋于平稳，激光能量密度在75J/mm3以下时，致密度受激光能量密度影响大，试样密度随着激光能量密度的增加迅速增加；之后随着激光能量密度的增加，试样的密度先下降之后在一定范围内波动，受激光能量密度影响小；在大范围激光能量密度区间内试样可以达到较高密度水平。Ti-20Zr-10Nb高温形状记忆合金具有广阔的成型工艺区间，需要进行更高水平的工艺优化分析。
选取35-300J/mm3的优异工艺优化区间内的5个不同能量密度水平的试样进行下一步分析。从图3可以看出，对在不同的SLM激光能量密度下制备的Ti-20Zr-10Nb高温形状记忆合金的物相组成进行分析，所有试样的主相都是β相，随着激光能量密度的升高，逐渐产生α″和ω相，但是在能量密度达到最高时，α″和ω相反而被抑制。由于α″和ω相的含量极少，XRD数据缺乏进一步的说服力，需要对试样的微观形貌进一步分析。
从图4看出，不同激光能量密度试样的载荷位移曲线大致形状和水平类似，所有试样都具有较高水平的显微硬度，最高的显微硬度水平出现在1号试样，可以达到3.6GPa，2号试样的硬度最低。除了5号试样之外，模量分布也出现了相似规律，低能量密度下试样显示出高的显微硬度和模量。忽略极高能量密度情况下，Ti-20Zr-10Nb高温形状记忆合金的硬度和模量与激光能量密度显示出负相关的关系。3号，4号试样具有较优异的显微硬度和模量。
由图5，不同激光能量密度Ti-20Zr-10Nb试样的DSC曲线形状相似，说明所有试样在升温降温过程中保持了相同的相变过程。在升温曲线中出现两个吸热峰，第一个峰表示ω相的析出，而第二个峰则表示传统马氏体相变中的α″马氏体向β相的反向转变，其温度即代表马氏体转变温度。在冷却过程中没有出现放热峰，原因为β相向α″马氏体相的部分转变或马氏体相变的低焓。针对马氏体转变特征温度与激光能量密度的关系，未出现明显的依赖关系；另一方面，最高马氏体转变特征温度出现在5号试样中，温度超过 707K，最低的马氏体转变温度也达到了700K，远超过高温形状记忆合金规定的373K以上。
由图6，不同激光能量密度Ti-20Zr-10Nb试样在高温恢复后的AFM扫描深度明显减小，说明试样加热至相变温度后产生明显的形状记忆恢复效应。具体的高温恢复前后的AFM扫描深度变化数据和由此计算得到的形状记忆回复率如图6所示，不同激光能量密度下的形状记忆恢复率在 16.9％-25.1％之间，大致处于相近水平，具有明显的形状记忆效应，3号，4 号试样的形状记忆效应较优。
由图7可知，不同激光能量密度Ti-20Zr-10Nb试样高温形状记忆合金试样的SEM形貌如图所示。尽管成型试样的激光能量密度各有不同，制备试样微观形貌均有柱状晶构成，奥氏体晶界清晰，成型过程中无明显缺陷。在奥氏体晶界晶内，观察到大量的纳米级析出相，这些析出相在晶内形貌为颗粒状，在晶界则互相连接，紧密分布在晶界上。在晶粒内的亚结构产生原因为腐蚀产生的影响，因为这些结构跨越了晶界。TEM形貌印证了XRD的分析结果，主要物相为β相，通过暗场图像可以观察到在基体相中的弥散分布的细小的ω相，随着激光能量密度的上升，析出相在试样内的密度逐渐上升，晶界上的析出相逐渐长大，最终导致晶界的严重粗化，为减小析出相产生的影响应选择低能量密度的试样。
Ti-20Zr-10Nb高温形状记忆合金具有广阔的成型工艺区间，在35-300 J/mm3的工艺优化区间可以实现高密度打印。在此区间内选择5个不同能量密度水平的试样进行了力学性能试验和形状记忆性能试验，结合微观分析，确定3号，4号试样的显微硬度，形状记忆效应优秀。在此基础上，3号试样具有更优异的马氏体相变温度，确定该实验条件下Ti-20Zr-10Nb高温形状记忆合金的4D打印最优激光能量密度为150J/mm3左右，该条件下打印的试样同时兼有高相变温度，高形状记忆效应和优异的力学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于选区激光熔化的TiZrNb高温形状记忆合金的4D打印制备工艺的优化方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：通过旋转电极雾化制备预期成分的TiZrNb高温形状记忆合金的预合金化粉末；
步骤二：对所述预合金化粉末进行选区激光熔化块体成型，之后进行致密度分析，得到最优工艺参数区间；
步骤三：对最优工艺参数区间的参数进行形状记忆性能分析、力学性能分析、金相分析和微观形貌分析，综合力学性能分析、形状记忆性能分析及微观形貌分析得到最优工艺参数。
2.根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于：在步骤一中，所述TiZrNb高温形状记忆合金的名义原子配比为7：2：1。
3.根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于：在步骤二中，所述致密度分析采用的是ST-100E全自动电子密度计，在35-300J/mm3的工艺优化区间试样具有高密度。
4.根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于：在步骤二中，所述选区激光融化采用的是RENISHAW-AM400激光选区熔化快速成型设备。
5.根据权利要求4所述的优化方法，其特征在于，利用RENISHAW-AM400激光选区熔化快速成型设备进行选区激光融化时，选择点距、曝光时间、激光功率三个变量参数作为正交试验因素，进行实验制备试样。
6.根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于：在步骤三中，所述力学性能测试采用Hysitron TI-Premier纳米压痕仪。
7.根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于：在步骤三中，所述形状记忆性能测试中相变温度测试采用STA449f3综合热分析仪。
8.根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于：在步骤三中，所述形状记忆性能测试中形状记忆恢复率采用Dimension Icon原子力显微镜进行高温恢复前后的纳米压痕点深度测试。
9.根据权利要求1所述的优化方法，其特征在于：在步骤三中，所述形状记忆性能测试电化学实验参数中形状记忆恢复率参数为奥氏体转变完成温度+10℃，保温时间为3分钟。
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