CN114088580B - 一种利用丙二醇检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用丙二醇检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，通过选取用于生产烟支的再造烟叶烟丝及用该再造烟叶烟丝生产的烟支，采用浸提法分别检测再造烟叶烟丝中的丙二醇含量、烟支中心处的烟丝表面的丙二醇含量及烟支外侧1/3处的烟丝表面的丙二醇含量，并通过公式计算丙二醇的扩散速率。通过本技术方案的检测方法便捷，检测结果准确可靠，能够用于确定加热卷烟货架周期，改善抽吸体验，并可用于确定产品同质化评价的时间，减少贮存时间。
Description
技术领域
本发明属于加热卷烟技术领域，具体涉及一种利用丙二醇检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法。
背景技术
近几年随着新型烟草的兴起，由于其较低的危害性，逐步被消费者所接受，特别是在国外拥有为数不少的消费者，加热卷烟迅速成为卷烟市场新的消费热点。
有序加热卷烟的烟条成形工艺是将一定幅宽(100—160mm)的已添加发烟剂的烟叶原纸或薄片盘卷通过放卷装置将专用薄片烟草连续放卷，通过输送辊组将专用薄片输送至切丝装置，将烟丝切成一定宽度的烟丝条状，通过烟丝收拢装置将烟丝收拢成束，使用成型纸包裹成烟条，通过烟条分切装置分切成一定长度的烟芯，再将烟芯与材料功能段复合成烟支。
为丰富烟气或创造不同风格口味的加热卷烟，往往在烟丝收拢成束前通过料液施加装置采用流延的方式施加一定量的料液。因此，施加的料液一般在烟草段的中心位置，烟支中直接与料液接触到的烟丝仅占烟丝总量的10％左右，需要通过料液的自然扩散达到料液逐步均匀。由于加热卷烟料液沸点一般较高，扩散速度较慢，如果未达到均匀状态，会影响加热卷烟逐口抽吸的稳定性。
因此，如何检测料液扩散的速率、均匀性，判断适宜的抽吸时间和确定货架期，成为困扰产品开发、加香***改造和货架期的难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用丙二醇检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，以解决现技术不能准确判断和检测料液扩散的速率、均匀性，判断适宜的抽吸时间和确定货架期的问题。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种利用丙二醇检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，包括以下步骤：
S1、再造烟叶取样
将再造烟叶切丝后，随机选取设定重量的烟丝为再造烟叶样品；
S2、烟支中片烟取样
在烟支圆心和烟支外侧1/3处分别随机取样，得到烟支圆心处的片烟样品和烟支外侧1/3处的片烟样品，均密封，待用；
S3、片烟中丙二醇的提取方法
(1)片烟样品表面料液中丙二醇浸提法
分别称取设定重量的步骤S2的烟支圆心处的片烟样品和烟支外侧1/3处的片烟样品，分别置于烧杯中，用甲醇浸没片烟样品，浸提时间控制为第一设定时间±2s，滤出片烟样品，摇匀滤液，取20.0μL浓度为30.0g/L的1,3-丁二醇的甲醇溶液，并用滤液的上清液定容至1mL，摇匀，用GC-MS进行定量分析，测定片烟样品表面料液中丙二醇的含量；
(2)片烟样品料液总量中丙二醇提取方法
按气相色谱法测定步骤S1中的再造烟叶样品及步骤S2中片烟样品中丙二醇含量，即为再造烟叶中丙二醇含量及片烟样品料液总量中丙二醇的含量；
S4、料液扩散速率计算方法
e＝(a-x)/(b-x)×100％，其中e为扩散速率，单位为％，a为烟支外侧1/3处丙二醇含量，单位为mg/ml，b为施加料液后中心位置丙二醇含量，单位为mg/ml，x为再造烟叶中丙二醇含量，单位为mg/ml。
进一步的，步骤S2中，单烟支每次取样不超过20mg。
进一步的，用GC-MS进行定量分析时的色谱柱为30m×0.25mm，0.25μm极性弹性石英毛细管柱。
进一步的，用GC-MS进行定量分析时的气相色谱条件为，进样口温度：200℃；进样量：2μL；不分流；载气：He，恒流流速：1.0mL/min；程序升温：初始温度50℃，保持1min，升温速率5℃/min至200℃，保持3min；扫描方式：Scan模式。
进一步的，用GC-MS进行定量分析时的质谱条件为，电离方式：EI；离子源温度：230℃；传输线温度：230℃；扫描范围：33-450amu。
本发明的有益效果是：
通过本技术方案的检测方法便捷，检测结果准确可靠，能够用于确定加热卷烟货架周期，改善抽吸体验，并可用于确定产品同质化评价的时间，减少贮存时间。
附图说明
图1为烟支中不同位置丙二醇含量随贮存时间的变化图。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本技术方案的原理是利用烟草物料中不含有丙二醇或较少含有丙二醇的特性，在本申请中，丙二醇指的是1，2-丙二醇，在烟草薄片原料中施加的丙二醇的作用是通过汽化发雾将致香物质带出形成气溶胶，从而满足抽吸体验。在实际生产中，施加于烟草薄片原料中的丙二醇一般为重量百分含量的2％05％之间，并且在施加的料液中丙二醇作为溶剂使用，其含量占料液总量的30％-50％，因此通过本技术方案来检测丙二醇的含量来表证加热卷烟中施加料液的扩散速率。
本申请的技术方案为利用丙二醇检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，包括以下步骤：
S1、再造烟叶取样
将再造烟叶(也称为烟草薄片原料)在切丝工序后，随机选取设定重量的烟丝为再造烟叶样品，通过对再造烟叶样品的分析，确定再造烟叶样品中的丙二醇含量。
S2、烟支中片烟取样
选取利用步骤S1切丝后的片烟再经过加料液等工序后制备的烟支，在烟支的圆心和烟支外侧1/3处(此处是指自圆心到外侧三等分后的靠近烟支外侧的1/3处，分别随机取样(单烟支每次取样不超过20mg)，密封后待用。
S3、片烟表面料液中丙二醇的提取方法
在本申请中，片烟中丙二醇采用浸提方法，具体参照Severson等建立的方法进行改进，具体步骤为：称取15g(精确到0.0001g)片烟样品，置于500ml烧杯中，用300ml甲醇浸没片烟样品，浸提时间控制为设定值±2s；滤出片烟，摇匀滤液，取20.0μL浓度为30.0g/L的1,3-丁二醇(内标)的甲醇溶液，并用滤液的上清液定容至1mL，摇匀，用GC-MS进行定量分析，测定片烟表面料液中1,2-丙二醇的含量。
同样的，再造烟叶样品中丙二醇的提取也采用上述步骤进行。
按气相色谱法测定烟支圆心处的片烟样品的料液中丙二醇含量，为片烟料液总量丙二醇的含量。
本申请中，采用美国Agilent7890A-5973GC-MS气质联用仪定量分析。(1)色谱柱：DB-WAX色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)极性弹性石英毛细管柱。(2)气相色谱条件：进样口温度：200℃；进样量：2μL；不分流；载气：He，恒流流速：1.0mL/min；程序升温：初始温度50℃，保持1min，升温速率5℃/min至200℃，保持3min；扫描方式：Scan模式。(3)质谱条件：电离方式：EI；离子源温度：230℃；传输线温度：230℃；扫描范围：33-450amu。
料液扩散速率计算方法，计算公式为，e＝(a-x)/(b-x)×100％，其中e为扩散速率，单位为％，a为烟支外侧1/3处丙二醇含量，单位为mg/ml，b为施加料液后中心位置丙二醇含量，单位为mg/ml，x为再造烟叶中丙二醇含量，单位为mg/ml。
某品牌烟支经过气相色谱检测，得到烟支中心处的丙二醇含量为1.12mg/mL，烟支外侧1/3处的丙二醇含量为1.14mg/mL，再造烟叶中的丙二醇含量为0.84mg/mL。如图1所示，为某品牌烟支中不同位置丙二醇含量随贮存时间的变化柱状图，从图1可以看出，烟支中不同位置丙二醇在贮存14天时含量开始接近，17天后不同位置含量基本不再发生变化,考虑加热卷烟从开始发货到烟草公司到零售商开始销售，再到消费者手中最快需要3天以上的时间，因此，贮存时间可确定为贮存时间+转运时间≥10天即可，如到消费者手中时间为14天，则生产当天即可发货，如到消费者手中时间为3天，则贮存时间为7天后即可发货，减少仓库占用。
以上所述，仅是本申请的实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。
Claims (6)
1.一种利用丙二醇检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、再造烟叶取样
将再造烟叶切丝后，随机选取设定重量的烟丝为再造烟叶样品；
S2、烟支中片烟取样
在烟支圆心和烟支外侧1/3处分别随机取样，得到烟支圆心处的片烟样品和烟支外侧1/3处的片烟样品，均密封，待用；
S3、片烟中丙二醇的提取方法
(1)片烟样品表面料液中丙二醇浸提法
分别称取设定重量的步骤S2的烟支圆心处的片烟样品和烟支外侧1/3处的片烟样品，分别置于烧杯中，用甲醇浸没片烟样品，浸提时间控制为第一设定时间±2s，滤出片烟样品，摇匀滤液，取20.0μL浓度为30.0g/L的1,3-丁二醇的甲醇溶液，并用滤液的上清液定容至1mL，摇匀，用GC-MS进行定量分析，测定片烟样品表面料液中1,2-丙二醇的含量；
(2)片烟样品料液总量中丙二醇提取方法
按气相色谱法测定步骤S1中的再造烟叶样品及步骤S2中片烟样品中丙二醇含量，即为再造烟叶中丙二醇含量及片烟样品料液总量中丙二醇的含量；
S4、料液扩散速率计算方法
e＝(a-x)/(b-x)×100％，其中e为扩散速率，单位为％，a为烟支外侧1/3处丙二醇含量，单位为mg/ml，b为施加料液后中心位置丙二醇含量，单位为mg/ml，x为再造烟叶中丙二醇含量，单位为mg/ml。
2.根据权利要求1所述的利用丙二醇检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，其特征在于，步骤S2中，单烟支每次取样不超过20mg。
3.根据权利要求1所述的利用丙二醇检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，其特征在于，用GC-MS进行定量分析时的色谱柱为30m×0.25mm，0.25μm极性弹性石英毛细管柱。
4.根据权利要求3所述的利用丙二醇检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，其特征在于，用GC-MS进行定量分析时的气相色谱条件为，进样口温度：200℃；进样量：2μL；不分流；载气：He，恒流流速：1.0mL/min；程序升温：初始温度50℃，保持1min，升温速率5℃/min至200℃，保持3min；扫描方式：Scan模式。
5.根据权利要求1所述的利用丙二醇检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，其特征在于，用GC-MS进行定量分析时的质谱条件为，电离方式：EI；离子源温度：230℃；传输线温度：230℃；扫描范围：33-450amu。
6.根据权利要求1所述的利用丙二醇检测加热卷烟中施加料液扩散速率的方法，其特征在于，单烟支每次取样不超过20mg。
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Effective date of registration: 20230802 Address after: No.16 Yulin South Road, Zhengdong New District, Zhengzhou City, Henan Province Applicant after: CHINA TOBACCO HENAN INDUSTRIAL Co.,Ltd. Address before: No.16 Yulin South Road, Zhengdong New District, Zhengzhou City, Henan Province Applicant before: CHINA TOBACCO HENAN INDUSTRIAL Co.,Ltd. Applicant before: HENAN AGRICULTURAL University |
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