CN114087875B - 一种钼合金熔炼回收设备、方法和真空脱气除杂熔炼炉 - Google Patents

一种钼合金熔炼回收设备、方法和真空脱气除杂熔炼炉 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钼合金熔炼回收设备和真空脱气除杂熔炼炉，包括主支撑架和真空脱气除杂熔炼炉安装架，主支撑架上设置有真空精炼炉，真空脱气除杂熔炼炉安装架内安装有真空脱气除杂熔炼炉，真空精炼炉位于真空脱气除杂熔炼炉的正下方，真空精炼炉的下方依次设置有结晶装置和拉锭装置。本发明还提供了一种钼合金熔炼回收方法，该方法包括制备自耗电极、真空脱气除杂、精炼和制备回收钼合金块四个步骤。本发明的钼合金熔炼回收设备能够提高了回收钼合金块的纯度，同时提高熔炼效率。本发明的钼合金熔炼回收方法，通过熔炼除杂与精炼提纯的真空分离，能够提高回收钼合金块的质量，同时能够确保钼合金熔炼回收的高效进行。

Description

一种钼合金熔炼回收设备、方法和真空脱气除杂熔炼炉
技术领域
本发明属于合金冶炼领域，涉及钼合金熔炼回收，具体涉及一种钼合金熔炼回收设备、方法和真空脱气除杂熔炼炉。
背景技术
现有技术通常采用电子束区域熔炼的方法进行钼合金的熔炼，电子束区域熔炼在熔炼过程中，高压电源***电参数的稳定对于熔区的稳定至关重要，因为高压电参数的波动将引起电子束流的波动，使电子束碰撞阳极棒料、熔区和铸锭的动能产生波动，直接扰动熔区的温度梯度，最终导致熔区失稳，甚至熔炼试验的失败。一般而言，高压电源***电参数的失稳主要表现为高压电压、电子束流的小幅震荡性波动和大幅震荡性波动。
由于熔炼时使用的电子枪为环形电子枪，电子枪的灯丝与熔区之间的距离非常小，逸出的金属蒸气造成真空度下降，并且不断改变高压电源***电参数和实际工况条件，最终诱发高压电源***电参数的失稳，进而导致熔炼效率低，回收制得的钼合金块纯度低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供了一种钼合金熔炼回收设备和方法，解决现有技术中钼合金熔炼回收时回收钼合金块纯度低的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种钼合金熔炼回收设备，包括主支撑架，所述的主支撑架包括主支撑板，主支撑板的底面上固结有四条主支撑板支撑腿，主支撑板支撑腿两两相对设置；主支撑板的中心处开设有孔；
所述的主支撑板的顶面上设置有真空脱气除杂熔炼炉安装架，真空脱气除杂熔炼炉安装架包括圆环支架，圆环支架的底面上固结有三条圆环支架支撑腿；
所述的圆环支架内安装有真空脱气除杂熔炼炉，所述的主支撑板上设置有真空精炼炉，真空精炼炉位于真空脱气除杂熔炼炉的正下方，真空精炼炉的下方依次同轴设置有结晶装置和拉锭装置，结晶装置的顶部设置在主支撑板的中心开孔内；
所述的真空脱气除杂熔炼炉包括安装在圆环支架内的外壳体，外壳体的顶端可拆卸设置有端盖，外壳体的底端封闭，外壳体和端盖内的密封空间为真空脱气除杂熔炼室；真空脱气除杂熔炼室的底部内设置有内壳体，内壳体的顶端开放底部封闭，内壳体内的空间为主熔炼室；主熔炼室内设置有电磁加热器，电磁加热器设置在内壳体的内壁上；
所述的内壳体的顶面上安装有三个自耗电极熔炼坩埚，三个自耗电极熔炼坩埚沿周向均匀布设；所述的自耗电极熔炼坩埚包括自耗电极熔炼坩埚壳体，自耗电极熔炼坩埚壳体的顶端开放底端封闭，自耗电极熔炼坩埚壳体内的空间为自耗电极熔炼室；所述的自耗电极熔炼坩埚壳体的顶端上可拆卸设置有自耗电极放置台，自耗电极熔炼坩埚壳体的内壁上可拆卸设置有直流电弧释放装置；
所述的自耗电极熔炼坩埚壳体开放的顶端为进料口，自耗电极熔炼坩埚壳体的底部设置有第一输料通道，自耗电极熔炼室通过第一输料通道与主熔炼室相连通；
所述的主熔炼室的正上方设置有负压真空泵，负压真空泵安装在端盖的中心处；所述的自耗电极熔炼室的正上方设置有脱气除杂真空泵，脱气除杂真空泵安装在端盖的边缘处；
所述的真空精炼炉包括设置在主支撑板上的真空精炼炉壳体，真空精炼炉壳体的顶端被外壳体的底面封闭，真空精炼炉壳体的底面中心处开孔，开孔处为结晶装置的结晶装置进料口；所述的外壳体的底面和真空精炼炉壳体的空间为真空精炼室，真空精炼室内设置有三组结构相同的精炼冷床，精炼冷床安装在真空精炼炉壳体的底面上，三组精炼冷床沿周向均匀布设；
所述的真空精炼室内还设置有电子枪装置，电子枪装置安装在真空脱气除杂熔炼炉的底面上；所述的电子枪装置包括电子束加热器，电子束加热器的外边缘上固设有三个结构相同的精炼加热电子束枪安装板，精炼加热电子束枪安装板设置在精炼冷床的正上方；精炼加热电子束枪安装板的底面上设置有多个精炼加热电子束枪；
所述的精炼冷床包括顶面开放的精炼冷床床体，精炼冷床床体的径向内端铰接在真空精炼炉壳体的底面上，精炼冷床床体的径向外端设置在精炼冷床支撑架上，所述的精炼冷床支撑架安装在真空精炼炉壳体的底面上；精炼冷床床体内的空间为精炼槽，精炼槽的径向内端为出料口，精炼槽出料口通向结晶装置进料口，精炼槽的径向外端为进料口，精炼槽进料口的正上方设置有第二输料通道的一端，所述的第二输料通道设置在内壳体的外壁上，第二输料通道的另一端伸入主熔炼室中，第二输料通道连通主熔炼室和精炼槽；
所述的结晶装置包括设置在主支撑板中心开孔处的结晶装置壳体，结晶装置壳体的顶端和底端均开放，结晶装置壳体开放的顶端为结晶装置进料口，结晶装置壳体的底端设置有拉锭装置；所述的结晶装置壳体的空间为冷却结晶腔，冷却结晶腔与拉锭装置相连通。
本发明还具有如下技术特征：
所述的电子束加热器的底面上设置有温度补偿电子束枪，温度补偿电子束枪设置在结晶装置进料口的正上方。
所述的精炼冷床支撑架包括一对安装在真空精炼炉壳体底面上的竖支撑板，一对竖支撑板内安装有滚轴，滚轴上安装有转筒，转筒上设置有精炼冷床床体的径向外端。
所述的内壳体的顶面上还安装有三个水冷散热器，水冷散热器位于相邻自耗电极熔炼坩埚之间。
所述的主熔炼室的底部可拆卸设置有杂质收集盘；所述第一输料通道与水平方向的夹角为30°～45°。
本发明还保护一种如上所述的真空脱气除杂熔炼炉。
本发明还保护一种钼合金熔炼回收方法，该方法采用如上所述的钼合金熔炼回收设备；该方法包括如下步骤：
步骤一，制备自耗电极；
准备钼合金残料，进行10～20min的蒸汽洗浴后，再进行10～20min的超声清洗，超声清洗结束后进行烘干，将烘干的钼合金残料制备成圆柱状的自耗电极；
步骤二，真空脱气除杂；
将步骤一制得的自耗电极放入自耗电极放置台上，将真空脱气除杂熔炼室内的真空压力降至10Pa以下，启动直流电弧释放装置熔化自耗电极，自耗电极熔流入主熔炼室中后，启动电磁加热器进行加热，使得杂质金属蒸发，将金属蒸气抽出；待真空脱气除杂熔炼室室内的真空压力稳定不变后，制得钼合金熔融液；
步骤三，精炼；
将步骤二制得的钼合金熔融液同时通入三组精炼冷床中，将真空精炼室中的真空压力调至0.5～5Pa，采用精炼加热电子束枪以2680～2700℃的温度持续对钼合金熔融液进行精炼10～20min；
步骤四，制备回收钼合金块；
将步骤三中精炼后的钼合金熔融液通入冷却结晶腔进行冷却铸锭，冷却铸锭时，采用温度补偿电子束枪对冷却结晶腔进行温度补偿，待钼合金冷却后，采用拉锭装置将钼合金铸锭成型，制得回收钼合金块。
具体的，步骤四中，所述温度补偿为：以1900～2300℃的温度进行第一次温度补偿，补偿时间为5～8min，间隔40～80s后，再以1770～2200℃的温度进行第二次温度补偿，补偿时间为10～20min。
具体的，步骤四中，所述的钼合金冷却至180～200℃。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(Ⅰ)本发明的真空脱气除杂熔炼炉在熔炼时，当钼合金熔融液从自耗电极熔炼坩埚流入主熔炼室后，进行加热时钼合金熔融液中的高密度杂质会在主熔炼室中沉降，低密度杂质会在主熔炼室中上浮，通过上述过程实现了高效除杂，提高了回收钼合金块的纯度。
(Ⅱ)本发明的钼合金熔炼回收设备，真空脱气除杂熔炼室内设置了主熔炼室和三个自耗电极熔炼坩埚，熔炼室和自耗电极熔炼坩埚相配合，能够显著提高熔炼效率，实现对钼合金的高效熔炼。
(Ⅲ)本发明的钼合金熔炼回收方法，通过熔炼除杂与精炼提纯的真空分离，能够避免精炼过程中由于金属蒸气挥发造成真空度快速下降，进而导致电子束枪电参数失稳的现象；本发明的钼合金熔炼回收方法能够确保钼合金熔炼回收的高效进行，并且能够大幅度提高回收钼合金块的质量。
附图说明
图1为钼合金熔炼回收设备的整体结构示意图。
图2为真空脱气除杂熔炼炉的结构示意图。
图3为带有自耗电极放置台和直流电弧释放装置的真空脱气除杂熔炼炉的结构示意图。
图4为真空精炼炉的结构示意图。
图中各个标号的含义为：1-主支撑架，2-真空脱气除杂熔炼炉安装架，3-真空脱气除杂熔炼炉，4-真空精炼炉，5-结晶装置，6-拉锭装置；
101-主支撑板，102-主支撑板支撑腿；
201-圆环支架，202-圆环支架支撑腿；
301-外壳体，302-端盖，303-真空脱气除杂熔炼室，304-内壳体，305-主熔炼室，306-电磁加热器，307-自耗电极熔炼坩埚，308-自耗电极放置台，309-直流电弧释放装置，第一输料通道310-，311-负压真空泵，312-脱气除杂真空泵，313-水冷散热器，314-杂质收集盘；
401-真空精炼炉壳体，402-真空精炼室，403-精炼冷床，404-电子枪装置，405-精炼冷床支撑架，406-第二输料通道；
501-结晶装置壳体，502-结晶装置进料口，503-冷却结晶腔；
30701-自耗电极熔炼坩埚壳体，30702-自耗电极熔炼室；
40301-精炼冷床床体，40302-精炼槽；
40401-电子束加热器，40402-精炼加热电子束枪安装板，40403-精炼加热电子束枪，40404-温度补偿电子束枪，40405-电子枪装置安装杆；
40501-竖支撑板，40502-滚轴，40503-转筒。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
需要说明的是，本发明中的所有零部件或设备，在没有特殊说明的情况下，均采用本领域已知的零部件或设备。例如，在本发明中：
拉锭装置为现有技术中已知的拉锭装置。
直流电弧释放装置为现有技术中已知的直流电弧释放装置。
精炼加热电子束枪和温度补偿电子束枪为现有技术中已知的电子束枪。
本发明中，采用现有技术中的常规方式对精炼加热电子束枪和温度补偿电子束枪进行温度调节。
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例提供一种真空脱气除杂熔炼炉，如图1至图3所示，包括外壳体301，外壳体301的顶端可拆卸设置有端盖302，外壳体301的底端封闭，外壳体301和端盖302内的密封空间为真空脱气除杂熔炼室303；真空脱气除杂熔炼室303的底部内设置有内壳体304，内壳体304的顶端开放底部封闭，内壳体304内的空间为主熔炼室305；主熔炼室305内设置有电磁加热器306，电磁加热器306设置在内壳体304的内壁上；
内壳体304的顶面上安装有三个自耗电极熔炼坩埚307，三个自耗电极熔炼坩埚307沿周向均匀布设；自耗电极熔炼坩埚307包括自耗电极熔炼坩埚壳体30701，自耗电极熔炼坩埚壳体30701的顶端开放底端封闭，自耗电极熔炼坩埚壳体30701内的空间为自耗电极熔炼室30702；自耗电极熔炼坩埚壳体30701的顶端上可拆卸设置有自耗电极放置台308，自耗电极熔炼坩埚壳体30701的内壁上可拆卸设置有直流电弧释放装置309；
自耗电极熔炼坩埚壳体30701开放的顶端为进料口，自耗电极熔炼坩埚壳体30701的底部设置有第一输料通道310，自耗电极熔炼室30702通过第一输料通道310与主熔炼室305相连通；
主熔炼室305的正上方设置有负压真空泵311，负压真空泵311安装在端盖302的中心处；自耗电极熔炼室30702的正上方设置有脱气除杂真空泵312，脱气除杂真空泵312安装在端盖302的边缘处。
作为本实施例的一种具体方案，内壳体304的顶面上还安装有三个水冷散热器313，水冷散热器313位于相邻自耗电极熔炼坩埚307之间。
本实施例中，主熔炼室305的底部可拆卸设置有杂质收集盘314；所述第一输料通道310与水平方向的夹角为30°～45°。
实施例2：
本实施例提供一种钼合金熔炼回收设备，该设备采用实施例1中的真空脱气除杂熔炼炉，如图1至图4所示，包括主支撑架1，主支撑架1包括主支撑板101，主支撑板101的底面上固结有四条主支撑板支撑腿102，主支撑板支撑腿102两两相对设置；主支撑板101的中心处开设有孔；
主支撑板101的顶面上设置有真空脱气除杂熔炼炉安装架2，真空脱气除杂熔炼炉安装架2包括圆环支架201，圆环支架201的底面上固结有三条圆环支架支撑腿202；
圆环支架201内安装有真空脱气除杂熔炼炉3，主支撑板101上设置有真空精炼炉4，真空精炼炉4位于真空脱气除杂熔炼炉3的正下方，真空精炼炉4的下方依次同轴设置有结晶装置5和拉锭装置6；
真空脱气除杂熔炼炉3包括安装在圆环支架201内的外壳体301，外壳体301的顶端可拆卸设置有端盖302，外壳体301的底端封闭，外壳体301和端盖302内的密封空间为真空脱气除杂熔炼室303；真空脱气除杂熔炼室303的底部内设置有内壳体304，内壳体304的顶端开放底部封闭，内壳体304内的空间为主熔炼室305；主熔炼室305内设置有电磁加热器306，电磁加热器306设置在内壳体304的内壁上；
内壳体304的顶面上安装有三个自耗电极熔炼坩埚307，三个自耗电极熔炼坩埚307沿周向均匀布设；自耗电极熔炼坩埚307包括自耗电极熔炼坩埚壳体30701，自耗电极熔炼坩埚壳体30701的顶端开放底端封闭，自耗电极熔炼坩埚壳体30701内的空间为自耗电极熔炼室30702；自耗电极熔炼坩埚壳体30701的顶端上可拆卸设置有自耗电极放置台308，自耗电极熔炼坩埚壳体30701的内壁上可拆卸设置有直流电弧释放装置309；
自耗电极熔炼坩埚壳体30701开放的顶端为进料口，自耗电极熔炼坩埚壳体30701的底部设置有第一输料通道310，自耗电极熔炼室30702通过第一输料通道310与主熔炼室305相连通；
主熔炼室305的正上方设置有负压真空泵311，负压真空泵311安装在端盖302的中心处；自耗电极熔炼室30702的正上方设置有脱气除杂真空泵312，脱气除杂真空泵312安装在端盖302的边缘处；
真空精炼炉4包括设置在主支撑板101上的真空精炼炉壳体401，真空精炼炉壳体401的顶端被外壳体301的底面封闭，真空精炼炉壳体401的底面中心处开孔，开孔处为结晶装置5的结晶装置进料口502；外壳体301的底面和真空精炼炉壳体401的空间为真空精炼室402，真空精炼室402内设置有三组结构相同的精炼冷床403，精炼冷床403安装在真空精炼炉壳体401的底面上，三组精炼冷床403沿周向均匀布设；
真空精炼室402内还设置有电子枪装置404，电子枪装置404安装在真空脱气除杂熔炼炉3的底面上；电子枪装置404包括电子束加热器40401，电子束加热器40401的外边缘上固设有三个结构相同的精炼加热电子束枪安装板40402，精炼加热电子束枪安装板40402设置在精炼冷床403的正上方；精炼加热电子束枪安装板40402的底面上设置有多个精炼加热电子束枪40403；
精炼冷床403包括顶面开放的精炼冷床床体40301，精炼冷床床体40301的径向内端铰接在真空精炼炉壳体401的底面上，精炼冷床床体40301的径向外端设置在精炼冷床支撑架405上，精炼冷床支撑架405安装在真空精炼炉壳体401的底面上；精炼冷床床体40301内的空间为精炼槽40302，精炼槽40302的径向内端为出料口，精炼槽40302出料口通向结晶装置进料口502，精炼槽40302的径向外端为进料口，精炼槽40302进料口的正上方设置有第二输料通道406的一端，第二输料通道406设置在内壳体304的外壁上，第二输料通道406的另一端伸入主熔炼室305中，第二输料通道406连通主熔炼室305和精炼槽40302；
结晶装置5包括设置在中心通孔103内的结晶装置壳体501，结晶装置壳体501的顶端和底端均开放，结晶装置壳体501开放的顶端为结晶装置进料口502，结晶装置壳体501的底端设置有拉锭装置6；结晶装置壳体501的空间为冷却结晶腔503，冷却结晶腔503与拉锭装置6相连通。
本实施例中，脱气除杂真空泵312用于抽取熔炼过程中产生的金属蒸气；本实施例中，脱气除杂真空泵312与自耗电极熔炼坩埚307进料口的连接处设有密封件，保证自耗电极在熔炼过程中不会漏液。
本实施例中，自耗电极在熔化的过程中，会出现金属熔化放气的现象，该现象会导致真空度会迅速下降，通过负压真空泵311和脱气除杂真空泵312，能够将主熔炼室305与自耗电极熔炼室30702中由于熔化产生金属蒸气快速吸出，实现高效真空脱气除杂，并且提高了脱气的质量。
本实施例中，精炼加热电子束枪40403用于对精炼冷床403内熔融液进行加热，能够对精炼冷床403中的钼合金熔融液进行轰击，进而实现对钼合金熔融液的精炼提纯。
本实施例中，采用一个结晶装置5冷却钼合金熔融液，便于统一进行温度补偿，能够确保钼合金熔融液在冷却过程中的温度一致性，进而有利于提高铸锭成型的钼合金品质。
作为本实施例中的一种具体方案，电子束加热器40401的底面上设置有温度补偿电子束枪40404，温度补偿电子束枪40404设置在结晶装置进料口502的正上方；本实施例中，温度补偿电子束枪40404用于对冷却结晶腔503的钼合金熔融液的表面进行温度补偿，以确保形成优质的钼合金块。本实施例中，电子束加热器40401的顶面设置有电子枪装置安装杆40405，用于安装电子枪装置404。
作为本实施例中的一种具体方案，精炼冷床支撑架405包括一对安装在真空精炼炉壳体401底面上的竖支撑板40501，一对竖支撑板40501内安装有滚轴40502，滚轴上安装有转筒40503，转筒40503上设置有精炼冷床床体40301的径向外端。本实施例中，通过转筒40503的设置能够实现对精炼冷床403倾斜度的精细调控，进而对精炼冷床403内的钼合金熔融液的流速进行控制和精炼时间的调节，有利于精炼效率的提高。
作为本实施例中的一种具体方案，内壳体304的顶面上还安装有三个水冷散热器313，水冷散热器313位于相邻自耗电极熔炼坩埚307之间；本实施例中，水冷散热器313能够实现对真空脱气除杂熔炼室303的高效降温，有效防止设备温度过高造成损坏
作为本实施例中的一种具体方案，所述第一输料通道310与水平方向的夹角为30°～45°，便于钼合金熔融液的流动；主熔炼室305的底部可拆卸设置有杂质收集盘314，杂质收集盘314用于收集熔炼过程中沉降于主熔炼室305底部的杂质。
实施例3：
本实施例提供一种钼合金熔炼回收方法，该方法采用实施例2中的钼合金熔炼回收设备，该方法包括如下步骤：
步骤一，制备自耗电极；
准备足量的钼合金残料，进行10min的蒸汽洗浴后，采用超声设备再进行10min的超声清洗，超声清洗结束后进行烘干，采用油压机将烘干的钼合金残料制备成圆柱状的自耗电极；
步骤二，真空脱气除杂；
将步骤一制得的自耗电极放入自耗电极放置台308上，确保真空脱气除杂熔炼室303完全密封后，启动负压真空泵311，将真空脱气除杂熔炼室303内的真空压力降至9Pa；启动直流电弧释放装置309熔化自耗电极，自耗电极熔流入主熔炼室305中后，启动电磁加热器306进行加热，使得杂质金属蒸发，将金属蒸气抽出；待真空脱气除杂熔炼室303室内的真空压力稳定不变后，制得钼合金熔融液；
步骤三，精炼；
将步骤二制得的钼合金熔融液同时通入三组精炼冷床403中，将真空精炼室402中的真空压力调至0.5Pa后，采用精炼加热电子束枪40403以2680℃的温度持续对钼合金熔融液进行精炼10min。
步骤四，制备回收钼合金块；
将步骤三中精炼后的钼合金熔融液通入冷却结晶腔进行冷却铸锭，冷却铸锭时采用精炼加热电子束枪40403对冷却结晶腔503进行温度补偿，温度补偿具体为：采用温度补偿电子束枪40404以2300℃的温度进行第一次温度补偿，补偿时间为5min，将温度补偿电子束枪40404关闭，间隔40s后，再次启动温度补偿电子束枪40404，以2200℃的温度进行第二次温度补偿，补偿时间为10min，待钼合金冷却至180℃后，采用拉锭装置6将钼合金铸锭成型，制得回收钼合金块。
本实施例中，可以根据实际生产要求、红外线摄像头反馈的温度分布图像，不断的对温度补偿电子束枪40404的扫描温度和功率进行调整，以确保冷却结晶腔503中的钼合金熔融液表面温度分布均匀。通过不断扫描温度和功率,不仅能够防止局部过热，避免钼合金熔融液挥发率过高，铸锭表面易产生“热裂”等现象；还能够防止局部温度过低，确保冷却结晶腔503内形成完整的熔池，使钼合金熔融液内部的气体及时排除而不形成皮下气孔。
本实施例中，在真空精炼室402中完成高、低比重等杂质的挥发提纯后，再进入拉锭室冷却成锭，将钼合金冷却至180～200℃，能够确保铸锭宏观无缺陷，内部组织紧密，成分无偏析，避免出现夹杂、气孔等缺陷。
本实施例中，回收钼合金块的直径为50mm，高度为40mm，对回收钼合金块进行了分析，分析结果见表1。
实施例4：
本实施例提供一种钼合金熔炼回收方法，该方法采用实施例2中的钼合金熔炼回收设备，该方法包括如下步骤：
本实施例中，步骤一与实施例3的步骤一基本相同，区别在于，蒸汽洗浴的时间为20min，超声清洗的时间为20min。
本实施例中，步骤二与实施例3的步骤二基本相同，区别在于，真空脱气除杂熔炼室303中的真空压力为5Pa。
本实施例中，步骤三与实施例3的步骤三基本相同，区别在于，真空精炼室402中的真空压力为5Pa；采用精炼加热电子束枪40403的精炼时间为20min，精炼温度为2700℃。
本实施例中，步骤四与实施例3的步骤四基本相同，区别在于，第一次温度补偿的温度为1800℃，补偿时间为8min，间隔时间40s后进行第二次温度补偿，第二次温度补偿的温度为1770℃，补偿时间为20min；钼合金冷却至200℃。
本实施例中，回收钼合金块的直径为50mm，高度为40mm，对回收钼合金块进行了分析，分析结果见表1。
实施例5：
本实施例提供一种钼合金熔炼回收方法，该方法采用实施例1中的钼合金熔炼回收设备，该方法包括如下步骤：
本实施例中，步骤一与实施例3的步骤一基本相同，区别在于，蒸汽洗浴的时间为15min，超声清洗的时间为15min。
本实施例中，步骤二与实施例3的步骤二基本相同，区别在于，真空脱气除杂熔炼室303中的真空压力为2.5Pa。
本实施例中，步骤三与实施例3的步骤三基本相同，区别在于，真空精炼室402中的真空压力为5Pa；采用精炼加热电子束枪40403的精炼时间为15min，精炼温度为2690℃。
本实施例中，步骤四与实施例3的步骤四基本相同，区别在于，第一次温度补偿的温度为2100℃，补偿时间为6min，间隔时间60s后进行第二次温度补偿，第二次温度补偿的温度为1950℃，补偿时间为15min；钼合金冷却至190℃。
本实施例中，回收钼合金块的直径为50mm，高度为40mm，对回收钼合金块进行了分析，分析结果见表1。
表1：各个实施例平均熔炼速度以及对应钼合金块中的氮氧含量
实施例 平均熔炼速度kg/min 氮含量％ 氧含量％
实施例3 16 0.005 0.032
实施例4 18 0.005 0.033
实施例5 19 0.004 0.031
从上述表1可得知，通过在真空脱气除杂熔炼室303中设置主熔炼室305和三个自耗电极熔炼坩埚307，采用电磁加热器306与直流电弧释放装置309分别进行加热熔化，能够大大提高熔炼效率；通过真空脱气除杂，能够使得真空精炼室402中进行高效率的精炼提纯，并且最终制得的回收钼合金块中氮氧含量相对较低，纯度较高。上述三个实施例中，以实施例5为最佳实施方案。

Claims (10)

1.一种钼合金熔炼回收设备，包括主支撑架(1)，所述的主支撑架(1)包括主支撑板(101)，主支撑板(101)的底面上固结有四条主支撑板支撑腿(102)，主支撑板支撑腿(102)两两相对设置；其特征在于，主支撑板(101)的中心处开设有孔；
所述的主支撑板(101)的顶面上设置有真空脱气除杂熔炼炉安装架(2)，真空脱气除杂熔炼炉安装架(2)包括圆环支架(201)，圆环支架(201)的底面上固结有三条圆环支架支撑腿(202)；
所述的圆环支架(201)内安装有真空脱气除杂熔炼炉(3)，所述的主支撑板(101)上设置有真空精炼炉(4)，真空精炼炉(4)位于真空脱气除杂熔炼炉(3)的正下方，真空精炼炉(4)的下方依次同轴设置有结晶装置(5)和拉锭装置(6)，结晶装置(5)的顶部设置在主支撑板(101)的中心开孔内；
所述的真空脱气除杂熔炼炉(3)包括安装在圆环支架(201)内的外壳体(301)，外壳体(301)的顶端可拆卸设置有端盖(302)，外壳体(301)的底端封闭，外壳体(301)和端盖(302)内的密封空间为真空脱气除杂熔炼室(303)；真空脱气除杂熔炼室(303)的底部内设置有内壳体(304)，内壳体(304)的顶端开放底部封闭，内壳体(304)内的空间为主熔炼室(305)；主熔炼室(305)内设置有电磁加热器(306)，电磁加热器(306)设置在内壳体(304)的内壁上；
所述的内壳体(304)的顶面上安装有三个自耗电极熔炼坩埚(307)，三个自耗电极熔炼坩埚(307)沿周向均匀布设；所述的自耗电极熔炼坩埚(307)包括自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)，自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)的顶端开放底端封闭，自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)内的空间为自耗电极熔炼室(30702)；所述的自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)的顶端上可拆卸设置有自耗电极放置台(308)，自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)的内壁上可拆卸设置有直流电弧释放装置(309)；
所述的自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)开放的顶端为进料口，自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)的底部设置有第一输料通道(310)，自耗电极熔炼室(30702)通过第一输料通道(310)与主熔炼室(305)相连通；
所述的主熔炼室(305)的正上方设置有负压真空泵(311)，负压真空泵(311)安装在端盖(302)的中心处；所述的自耗电极熔炼室(30702)的正上方设置有脱气除杂真空泵(312)，脱气除杂真空泵(312)安装在端盖(302)的边缘处；
所述的真空精炼炉(4)包括设置在主支撑板(101)上的真空精炼炉壳体(401)，真空精炼炉壳体(401)的顶端被外壳体(301)的底面封闭，真空精炼炉壳体(401)的底面中心处开孔，开孔处为结晶装置(5)的结晶装置进料口(502)；所述的外壳体(301)的底面和真空精炼炉壳体(401)的空间为真空精炼室(402)，真空精炼室(402)内设置有三组结构相同的精炼冷床(403)，精炼冷床(403)安装在真空精炼炉壳体(401)的底面上，三组精炼冷床(403)沿周向均匀布设；
所述的真空精炼室(402)内还设置有电子枪装置(404)，电子枪装置(404)安装在真空脱气除杂熔炼炉(3)的底面上；所述的电子枪装置(404)包括电子束加热器(40401)，电子束加热器(40401)的外边缘上固设有三个结构相同的精炼加热电子束枪安装板(40402)，精炼加热电子束枪安装板(40402)设置在精炼冷床(403)的正上方；精炼加热电子束枪安装板(40402)的底面上设置有多个精炼加热电子束枪(40403)；
所述的精炼冷床(403)包括顶面开放的精炼冷床床体(40301)，精炼冷床床体(40301)的径向内端铰接在真空精炼炉壳体(401)的底面上，精炼冷床床体(40301)的径向外端设置在精炼冷床支撑架(405)上，所述的精炼冷床支撑架(405)安装在真空精炼炉壳体(401)的底面上；精炼冷床床体(40301)内的空间为精炼槽(40302)，精炼槽(40302)的径向内端为出料口，精炼槽(40302)出料口通向结晶装置进料口(502)，精炼槽(40302)的径向外端为进料口，精炼槽(40302)进料口的正上方设置有第二输料通道(406)的一端，所述的第二输料通道(406)设置在内壳体(304)的外壁上，第二输料通道(406)的另一端伸入主熔炼室(305)中，第二输料通道(406)连通主熔炼室(305)和精炼槽(40302)；
所述的结晶装置(5)包括设置在主支撑板(101)中心开孔处的结晶装置壳体(501)，结晶装置壳体(501)的顶端和底端均开放，结晶装置壳体(501)开放的顶端为结晶装置进料口(502)，结晶装置壳体(501)的底端设置有拉锭装置(6)；所述的结晶装置壳体(501)的空间为冷却结晶腔(503)，冷却结晶腔(503)与拉锭装置(6)相连通。
2.如权利要求1所述的钼合金熔炼回收设备，其特征在于，所述的电子束加热器(40401)的底面上设置有温度补偿电子束枪(40404)，温度补偿电子束枪(40404)设置在结晶装置进料口(502)的正上方。
3.如权利要求1所述的钼合金熔炼回收设备，其特征在于，所述的精炼冷床支撑架(405)包括一对安装在真空精炼炉壳体(401)底面上的竖支撑板(40501)，一对竖支撑板(40501)内安装有滚轴(40502)，滚轴上安装有转筒(40503)，转筒(40503)上设置有精炼冷床床体(40301)的径向外端。
4.如权利要求1所述的钼合金熔炼回收设备，其特征在于，所述的内壳体(304)的顶面上还安装有三个水冷散热器(313)，水冷散热器(313)位于相邻自耗电极熔炼坩埚(307)之间。
5.如权利要求1所述的钼合金熔炼回收设备，其特征在于，所述的主熔炼室(305)的底部可拆卸设置有杂质收集盘(314)；所述第一输料通道(310)与水平方向的夹角为30°～45°。
6.一种钼合金熔炼回收方法，其特征在于，该方法采用如权利要求1至5任一项所述的钼合金熔炼回收设备；该方法包括如下步骤：
步骤一，制备自耗电极；
准备钼合金残料，进行10～20min的蒸汽洗浴后，再进行10～20min的超声清洗，超声清洗结束后进行烘干，将烘干的钼合金残料制备成圆柱状的自耗电极；
步骤二，真空脱气除杂；
将步骤一制得的自耗电极放入自耗电极放置台(308)上，将真空脱气除杂熔炼室(303)内的真空压力降至10Pa以下，启动直流电弧释放装置(309)熔化自耗电极，自耗电极熔流入主熔炼室(305)中后，启动电磁加热器(306)进行加热，使得杂质金属蒸发，将金属蒸气抽出；待真空脱气除杂熔炼室(303)室内的真空压力稳定不变后，制得钼合金熔融液；
步骤三，精炼；
将步骤二制得的钼合金熔融液同时通入三组精炼冷床(403)中，将真空精炼室(402)中的真空压力调至0.5～5Pa，采用精炼加热电子束枪(40403)以2680～2700℃的温度持续对钼合金熔融液进行精炼10～20min；
步骤四，制备回收钼合金块；
将步骤三中精炼后的钼合金熔融液通入冷却结晶腔进行冷却铸锭，冷却铸锭时，采用温度补偿电子束枪(40404)对冷却结晶腔(503)进行温度补偿，待钼合金冷却后，采用拉锭装置(6)将钼合金铸锭成型，制得回收钼合金块。
7.如权利要求6所述的钼合金熔炼回收方法，其特征在于，步骤四中，所述温度补偿为：以1900～2300℃的温度进行第一次温度补偿，补偿时间为5～8min，间隔40～80s后，再以1770～2200℃的温度进行第二次温度补偿，补偿时间为10～20min。
8.如权利要求6所述的钼合金熔炼回收方法，其特征在于，步骤四中，所述的钼合金冷却至180～200℃。
9.一种真空脱气除杂熔炼炉，其特征在于，包括外壳体(301)，外壳体(301)的顶端可拆卸设置有端盖(302)，外壳体(301)的底端封闭，外壳体(301)和端盖(302)内的密封空间为真空脱气除杂熔炼室(303)；真空脱气除杂熔炼室(303)的底部内设置有内壳体(304)，内壳体(304)的顶端开放底部封闭，内壳体(304)内的空间为主熔炼室(305)；主熔炼室(305)内设置有电磁加热器(306)，电磁加热器(306)设置在内壳体(304)的内壁上；
所述的内壳体(304)的顶面上安装有三个自耗电极熔炼坩埚(307)，三个自耗电极熔炼坩埚(307)沿周向均匀布设；所述的自耗电极熔炼坩埚(307)包括自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)，自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)的顶端开放底端封闭，自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)内的空间为自耗电极熔炼室(30702)；所述的自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)的顶端上可拆卸设置有自耗电极放置台(308)，自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)的内壁上可拆卸设置有直流电弧释放装置(309)；
所述的自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)开放的顶端为进料口，自耗电极熔炼坩埚壳体(30701)的底部设置有第一输料通道(310)，自耗电极熔炼室(30702)通过第一输料通道(310)与主熔炼室(305)相连通；
所述的主熔炼室(305)的正上方设置有负压真空泵(311)，负压真空泵(311)安装在端盖(302)的中心处；所述的自耗电极熔炼室(30702)的正上方设置有脱气除杂真空泵(312)，脱气除杂真空泵(312)安装在端盖(302)的边缘处。
10.如权利要求9所述的真空脱气除杂熔炼炉，其特征在于，所述的内壳体(304)的顶面上还安装有三个水冷散热器(313)，水冷散热器(313)位于相邻自耗电极熔炼坩埚(307)之间。
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