CN114085633A - 一种环保阻燃热塑性弹性体材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种环保阻燃热塑性弹性体材料及其制备方法和应用，属于阻燃材料技术领域。本发明提供的环保阻燃热塑性弹性体材料包括以下质量份的制备原料：乙烯辛烯嵌段共聚物95～105份；聚丙烯45～55份；环烷油45～55份；阻燃剂60～70份；抗氧剂0.2～0.6份；偶联剂0.5～1.5份；润滑剂0.5～1.5份；炭黑0.4～1份。本发明以乙烯辛烯嵌段共聚物、聚丙烯作为热塑性弹性体材料的基体成分，具有低VOC、低气味、低烟无卤的优点；使用环烷油作为乙烯辛烯嵌段共聚物和聚丙烯的增塑成分，能够使聚合物基体成分与阻燃剂具有良好的相容性，所得阻燃热塑性弹性体具有良好的阻燃性、加工性能和良好的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，特别涉及一种环保阻燃热塑性弹性体材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国对生态环保监管的强力推进，公众的健康环保意识已经逐渐深入人心，汽车内饰的环保安全性越来越受到人们的关注和重视，特别是对车用材料的阻燃性和挥发性有机化合物(VOC)的要求变得越来越严格。
汽车隔音毯是改善汽车发动机噪音的有效手段。汽车隔音毯需要通过背胶平贴于汽车内表面。目前市场上生产的地毯背胶普遍采用乳液涂覆和加热烘干处理，如专利CN108794681A一种地毯背胶用丙烯酸乳液、地毯背胶及其制备方法，这种材料在使用过程中会释放VOC，产生刺激性异味，影响舒适感和人体健康安全，且此背胶的阻燃性差，并不满足车用材料的阻燃性要求。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种环保阻燃热塑性弹性体材料及其制备方法和应用。本发明提供的塑性弹性体材料VOC释放量低，阻燃性好，适合作为隔音地毯背胶。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种环保阻燃热塑性弹性体材料，包括以下质量份的制备原料：
优选的，所述乙烯辛烯嵌段共聚物的密度为0.8～0.9g/cm3，熔脂为0.9～1.2g/10min；
所述聚丙烯的熔脂为50～120g/10min。
优选的，所述环烷油的闪点≥215℃，40℃运动粘度≥43mm2/s。
优选的，所述阻燃剂包括氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、三氧化钼和膨胀石墨。
优选的，所述抗氧剂包括主抗氧剂1010和辅抗氧剂168；
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸脂偶联剂和稀土偶联剂中的一种或几种；
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、芥酸酰胺、季戊四醇和有机硅润滑油中的一种或几种。
本发明提供了上述环保阻燃热塑性弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯辛烯嵌段共聚物和环烷油混合，进行溶胀，得到溶胀物；
(2)将所述溶胀物与聚丙烯、抗氧剂、偶联剂、润滑剂和炭黑搅拌混合，得到预混料；
(3)将所述预混料与阻燃剂进行双螺杆挤出，得到环保阻燃热塑性弹性体材料。
优选的，所述步骤(1)中溶胀的时间为24～36h。
优选的，所述步骤(2)中搅拌混合的速度为80～120r/min，时间为20～30min，温度为75～85℃。
优选的，所述双螺杆挤出的挤出温度为170～230℃，螺杆转速为200～300r/min。
本发明提供了上述环保阻燃热塑性弹性体材料作为隔音地毯背胶的应用。
本发明提供了一种环保阻燃热塑性弹性体材料，包括以下质量份的制备原料：乙烯辛烯嵌段共聚物95～105份；聚丙烯45～55份；环烷油45～55份；阻燃剂60～70份；抗氧剂0.2～0.6份；偶联剂0.5～1.5份；润滑剂0.5～1.5份；炭黑0.4～1份。本发明以乙烯辛烯嵌段共聚物、聚丙烯作为热塑性弹性体材料的基体成分，具有低VOC、低气味、低烟无卤的优点；本发明使用环烷油作为乙烯辛烯嵌段共聚物和聚丙烯的增塑成分，能够使聚合物基体成分与阻燃剂具有良好的相容性，所得阻燃热塑性弹性体具有良好的阻燃性、加工性能和良好的力学性能。实施例结果表明，本发明提供的环保阻燃热塑性弹性体材料VOC浓度为78～85％，阻燃等级为V-0，氧指数为29～32％，硬度为86～88A，拉伸强度为8.6～9.5MPa，断裂伸长率为459～482％。
本发明提供了上述环保阻燃热塑性弹性体材料的制备方法，此法操作简单，适于工业化批量生产。
本发明提供了上述环保阻燃热塑性弹性体材料作为隔音地毯背胶的应用。本发明所述环保阻燃热塑性弹性体材料用于隔音地毯背胶时，具有VOC释放量低，阻燃性好的优点。
具体实施方式
本发明提供了一种环保阻燃热塑性弹性体材料，包括以下质量份的制备原料：
如无特殊说明，本发明所用原料的来源均为市售。
以质量份数计，本发明提供的环保阻燃热塑性弹性体材料包括95～105份的乙烯辛烯嵌段共聚物，优选为100～102份。在本发明中，所述乙烯辛烯嵌段共聚物密度优选为0.8～0.9g/cm3，更优选为0.85g/cm3，熔脂优选为0.9～1.2g/10min，更优选为1～1.1g/10min。作为本发明的一个具体实施例，所述乙烯辛烯嵌段共聚物为美国陶氏型号为INFUSE9107的乙烯辛烯嵌段共聚物，其密度为0.866g/cm3，熔脂为1.0g/10min。
以所述乙烯辛烯嵌段共聚物的质量份数为基准，本发明提供的环保阻燃热塑性弹性体材料包括45～55份的聚丙烯，优选为48～52份。在本发明中，所述聚丙烯优选为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯和无规共聚聚丙烯中的一种或几种。在本发明中，所述聚丙烯的熔脂优选为50～120g/10min，更优选为80～100g/10min。作为本发明的一个具体实施例，所述聚丙烯为上海赛科石油化工有限公司的K7926树脂。
以所述乙烯辛烯嵌段共聚物的质量份数为基准，本发明提供的环保阻燃热塑性弹性体材料包括45～55份的环烷油，优选为48～52份。在本发明中，所述环烷油的闪点优选≥215℃，更优选为220～240℃；40℃运动粘度优选≥43mm2/s，更优选为45～50mm2/s。
以所述乙烯辛烯嵌段共聚物的质量份数为基准，本发明提供的环保阻燃热塑性弹性体材料包括60～70份的阻燃剂，优选为62～68份，更优选为65份。在本发明中，所述阻燃剂优选为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、三氧化钼和膨胀石墨的混合物；在本发明中，所述阻燃剂中氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌和膨胀石墨的质量比优选为4～6：2：1：1，更优选为5：2：1：1。在本发明中，所述阻燃剂的粒径优选为3～10μm，更优选为5～8μm。
以所述乙烯辛烯嵌段共聚物的质量份数为基准，本发明提供的环保阻燃热塑性弹性体材料包括0.2～0.6份的抗氧剂，更优选为0.3～0.5份。在本发明中，所述抗氧剂包括主抗氧剂1010和辅抗氧剂168。在本发明中，所述主抗氧剂1010和辅抗氧剂168的质量比优选为2～4:1，更优选为3:1。
以所述乙烯辛烯嵌段共聚物的质量份数为基准，本发明提供的环保阻燃热塑性弹性体材料包括0.5～1.5份的偶联剂，优选为0.8～1.2份，更优选为1份。在本发明中，所述偶联剂优选为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸脂偶联剂和稀土偶联剂中的一种或几种。在本发明中，所述硅烷偶联剂优选为KH792、所述钛酸酯偶联剂优选为NDZ201、所述磷酸脂偶联剂优选为FX-1，所述稀土偶联剂优选为氨基酸稀土偶联剂。
以所述乙烯辛烯嵌段共聚物的质量份数为基准，本发明提供的环保阻燃热塑性弹性体材料包括0.5～1.5份的润滑剂，优选为0.8～1.2份，更优选为1份。在本发明中，所述润滑剂优选为硬脂酸锌、硬脂酸钙、芥酸酰胺、季戊四醇和有机硅润滑油中的一种或几种。
以所述乙烯辛烯嵌段共聚物的质量份数为基准，本发明提供的环保阻燃热塑性弹性体材料包括0.4～1份的炭黑，优选为0.6～0.8份。在本发明中，所述炭黑的粒径优选为80～170nm，更优选为100～150nm。
本发明提供了上述环保阻燃热塑性弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯辛烯嵌段共聚物、环烷油混合，进行溶胀，得到溶胀物；
(2)将所述溶胀物与聚丙烯、抗氧剂、偶联剂、润滑剂和炭黑搅拌混合，得到预混料；
(3)将所述预混料与阻燃剂同时进行双螺杆挤出，得到环保阻燃热塑性弹性体材料。
本发明将乙烯辛烯嵌段共聚物、环烷油混合，进行溶胀，得到溶胀物。在本发明中，所述混合优选在加热、搅拌的条件下进行。在本发明中，所述搅拌的速率优选为20～40r/min，更优选为25～35r/min；所述搅拌的时间优选为15～20min，更优选为16～18min。在本发明中，所述加热的温度优选为75～85℃，更优选为80℃。
在本发明中，所述溶胀的时间优选为24～36h，更优选为28～32h。在本发明中，所述溶胀优选在室温、静置的条件下进行。
得到所述溶胀物后，本发明将所述溶胀物与聚丙烯、抗氧剂、偶联剂、润滑剂和炭黑搅拌混合，得到预混料。在本发明中，所述搅拌混合的速度优选为80～120r/min，更优选为90～100r/min；时间优选为20～30min，更优选为25min；温度优选为75～85℃，更优选为78～82℃。在本发明中，所述搅拌混合优选在混合机中进行。
得到所述预混料后，本发明将所述预混料与阻燃剂同时进行双螺杆挤出，得到环保阻燃热塑性弹性体材料。在本发明中，所述所述双螺杆挤出优选在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机的长径比优选为32～40，更优选为34～38。在本发明中，所述预混料优选在双螺杆挤出机的主加入口喂入，所述阻燃剂优选在双螺杆挤出机的侧喂料口喂入。在本发明中，所述双螺杆挤出的挤出温度优选为170～230℃，更优选为190～210℃；螺杆转速优选为200～300r/min，更优选为240～280r/min。
得到所述环保阻燃热塑性弹性体材料后，本发明优选对所述环保阻燃热塑性弹性体材料进行冷却和造粒。本发明对所述冷却和造粒的方式没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的冷却和造粒的方式即可。
本发明提供了上述环保阻燃热塑性弹性体材料作为隔音地毯背胶的应用。
下面结合实施例对本发明提供的环保阻燃热塑性弹性体材料及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1～8
环保阻燃热塑性弹性体材料的制备方法，按照表1中的原材料配方，将乙烯辛烯嵌段共聚物(OBC)和环烷油投入混合机中低速搅拌15min，充分混合后静置36h，使乙烯辛烯嵌段共聚物充油溶胀；将充油溶胀的乙烯辛烯嵌段共聚物与聚丙烯、抗氧剂、偶联剂、润滑剂和炭黑投入混合机中混合搅拌均匀，搅拌时间为20min，搅拌温度为75℃。将搅拌均匀的物料加入到双螺杆挤出机的主加入口喂入，将阻燃剂从双螺杆挤出机的侧喂料口喂入，双螺杆挤出机温度为170-230℃，双螺杆挤出机的长径比为36，选用具有增强分散型的螺杆组合，螺杆转速为300r/min，物料经熔融挤出、冷却、造粒最后得到环保阻燃热塑性弹性体材料(TPE)，此材料用作车用隔音地毯背胶粒料。
表1环保阻燃热塑性弹性体材料的配方
其中，实施例1～8中的乙烯辛烯嵌段共聚物(OBC)为美国陶氏INFUSE9107，其密度为0.866g/cm3，熔脂为1.0g/10min。
实施例1～8中的聚丙烯树脂为上海赛科石油化工有限公司的K7926树脂，可以选自均聚聚丙烯、共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯中的一种或两种以上任意配比的共混物。
实施例1～8中的环烷油为济南盈鑫化工有限公司的KN4006，闪电大于215℃，40℃运动粘度大于43mm2/s。
实施例1～8中的阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、三氧化钼和膨胀石墨的混合物，且氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌和膨胀石墨的质量比为5：2：1：1。
实施例1～8中的抗氧剂为主抗氧剂1010和辅抗氧剂168按3：1配比的共混物。
实施例1～8中的偶联剂为硅烷偶联剂KH792、钛酸酯偶联剂NDZ201、磷酸脂偶联剂FX-1、氨基酸稀土偶联剂中的一种或两种以上的任意配比混合物。
实施例1～8中的润滑剂为硬脂酸锌S-919、硬脂酸钙1592-23-0、芥酸酰胺112-84-5、季戊四醇115-77-5、有机硅润滑油DC-4中的一种或两种以上任意配比的混合物。
对实施例1～8所得环保阻燃热塑性弹性体材料的VOC浓度、阻燃等级、氧指数、硬度、拉伸强度、断裂伸长率进行测试，所得结果见表2。
其中，所述测试标准为：
(1)VOC浓度按照TS-BD-003规定的方法测试；
(2)阻燃等级按照UL-94标准测试；
(3)氧指数按照GB/T2406标准测试；
(4)硬度按照GB/T2411-2008测试；
(5)拉伸强度和断裂伸长率按照按GB/T1040-2006测试，拉伸速率为250mm/min。
表2实施例1～8所得TPE的性能测试结果
由表2可知，本发明制备的TPE车用隔音地毯背胶粒料不仅具有较低的VOC浓度和较好的力学性能，同时还兼具较高的阻燃性能。
对比例1
将实施例1中的阻燃剂替换为二乙基次磷酸铝、聚磷酸铵、硼酸锌和三氧化钼的混合物，其中二乙基次磷酸铝、聚磷酸铵、硼酸锌和三氧化钼的质量比为3：2：1：1，其余操作均相同，得到热塑性弹性体材料(TPE)，此材料用作车用隔音地毯背胶粒料。
对比例2
将实施例1中的乙烯辛烯嵌段共聚物(OBC)改为SEBS，环烷油改为石蜡油，其余操作均相同，得到热塑性弹性体材料(TPE)，此材料用作车用隔音地毯背胶粒料。
对对比例1～2所得环保阻燃热塑性弹性体材料的VOC浓度、阻燃等级、氧指数、硬度、拉伸强度、断裂伸长率进行测试，与实施例1进行对比，所得结果见表3。
其中，所述测试标准为：
(1)VOC浓度按照TS-BD-003规定的方法测试；
(2)阻燃等级按照UL-94标准测试；
(3)氧指数按照GB/T2406标准测试；
(4)硬度按照GB/T2411-2008测试；
(5)拉伸强度和断裂伸长率按照按GB/T1040-2006测试，拉伸速率为250mm/min。
表3实施例1～2所得TPE的性能测试结果
由表3可知，改变阻燃剂制备的TPE车用隔音地毯背胶粒料VOC较高，改变聚合物的种类制备的TPE车用隔音地毯背胶粒料氧指数下降切力学性能下降比较明显，证明本发明的工艺中的各技术手段是重要且必要，而且不是简单可以预料的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种环保阻燃热塑性弹性体材料，包括以下质量份的制备原料：
2.根据权利要求1所述的环保阻燃热塑性弹性体材料，其特征在于，所述乙烯辛烯嵌段共聚物的密度为0.8～0.9g/cm3，熔脂为0.9～1.2g/10min；
所述聚丙烯的熔脂为50～120g/10min。
3.根据权利要求1所述的环保阻燃热塑性弹性体材料，其特征在于，所述环烷油的闪点≥215℃，40℃运动粘度≥43mm2/s。
4.根据权利要求1所述的环保阻燃热塑性弹性体材料，其特征在于，所述阻燃剂包括氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、三氧化钼和膨胀石墨。
5.根据权利要求1或4所述的环保阻燃热塑性弹性体材料，其特征在于，所述抗氧剂包括主抗氧剂1010和辅抗氧剂168；
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸脂偶联剂和稀土偶联剂中的一种或几种；
所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、芥酸酰胺、季戊四醇和有机硅润滑油中的一种或几种。
6.权利要求1～5任意一项所述环保阻燃热塑性弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯辛烯嵌段共聚物和环烷油混合，进行溶胀，得到溶胀物；
(2)将所述溶胀物与聚丙烯、抗氧剂、偶联剂、润滑剂和炭黑搅拌混合，得到预混料；
(3)将所述预混料与阻燃剂进行双螺杆挤出，得到环保阻燃热塑性弹性体材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶胀的时间为24～36h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌混合的速度为80～120r/min，时间为20～30min，温度为75～85℃。
9.根据权利要求6或8所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出的挤出温度为170～230℃，螺杆转速为200～300r/min。
10.权利要求1～5任意一项所述环保阻燃热塑性弹性体材料或权利要求6～9任意一项所述环保阻燃热塑性弹性体材料作为隔音地毯背胶的应用。
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