CN114068120A - 一种利用废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体及利用废料制备钕铁硼磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了调配合金在利用废旧烧结磁体制备钕铁硼磁体中的应用，还提供了一种利用废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体的方法。本发明提出了具有特定组成的调配合金，将其用于废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体的工艺中。该具有特定组成的调配合金，不仅仅可以灵活调配产品的成分和性能达到设计要求，确保批量产品的一致性，提高废旧烧结磁体的利用率，而且还有助于提高扩散性能。本发明能够将废旧磁体不经过熔炼直接破碎成一种合金与富稀土合金混合的利用方法，解决了废旧磁钢富相缺陷大大提升磁性能；不需经过熔炼减少加工成本的同时，可以不受熔炼添加量的限制，实现废旧磁钢原料100％利用。
Description
技术领域
本发明属于磁体制备技术领域，涉及调配合金在利用废旧烧结磁体制备钕铁硼磁体中的应用、一种利用废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体及其方法，尤其涉及调配合金在利用废旧烧结磁体制备钕铁硼磁体中的应用、一种利用废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体及废旧烧结磁体循环利用制备钕铁硼磁体的方法。
背景技术
众所周知，以Nd2Fe14B型化合物为主相的R-Fe-B类稀土烧结磁铁是永磁体是所有磁性材料中性能最高的磁体，它广泛地用于硬盘驱动的音圈电动机(VCM)、伺服电机、变频空调电机、混合动力车搭载用电动机等。R-Fe-B类稀土烧结磁铁传统方法主要是通过熔炼合金，破碎，压制，烧结等工序做成磁体。但是随着稀土磁体的大批量使用，生产过程和消费端产生的报废磁钢越来越多，稀土的高效循环使用显得非常重要，这既保护了环境又节约了资源。
现有工艺主要是将废旧磁体表面清洁后作为原料添加到熔炼工序中，通过添加废旧磁体和原材料熔炼并做成新的合金，而熔炼过程会有一部分烧损和形成较多炉渣影响出材率，而且废磁钢的添加的量是非常有限的，一般不超过20％。还有一种方法是将废旧磁体进行电解提炼，但这种方法通常只提炼稀土，其他的元素将会被浪费掉。
因此，如何找到一种更加合理的废旧磁体利用方法，减少磁体的损耗，增加废旧磁体的处理量，更多的利用废旧磁体中的成分，达到多方位循环利用的目的，已成为业内诸多生产厂商和研究人员亟待解决的问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种用于磁体废料循环利用及新型磁体的制备方法，特别是一种利用废料制备钕铁硼磁体的方法。本发明废旧磁钢不需经过熔炼工序，直接将废旧磁钢破碎后成粉末后使用，由于直接回用的废旧磁钢晶界相存在缺陷并且回收过程中存在一些有机物等杂相，本发明引入第一合金、第二合金配合使用很好的解决了废旧磁钢富相缺陷，大大提升磁性能，实现废旧磁钢原料100％利用，通过调配合金，进一步改善晶界结构提高晶界渗透的效率，减少重稀土资源浪费，同时工艺简单，适合规模化工业生产。
本发明提供了调配合金在利用废旧烧结磁体制备钕铁硼磁体中的应用；
所述调配合金具有如式II所述的通式：
REx-My-Tz-Bm II；
其中，28wt％≤x≤32wt％，0.35wt％≤y≤1.6wt％，66wt％≤z，0.90wt％≤m≤0.98wt％，且x+y+z+m＝100wt％；
RE选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy和Tb中的一种或多种；
M选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo的一种或多种；
T选自为Fe和/或Co。
本发明提供了一种利用废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体，由包括废旧钕铁硼磁体、第一合金和第二合金的原料经制备后得到；
所述第二合金具有如式II所述的通式：
REx-My-Tz-Bm II；
其中，28wt％≤x≤32wt％，0.35wt％≤y≤1.6wt％，66wt％≤z，0.90wt％≤m≤0.98wt％，且x+y+z+m＝100wt％；
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M选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo的一种或多种；
T选自为Fe和/或Co。
本发明提供了一种利用废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体，由包括废旧钕铁硼磁体、第一合金和第二合金的原料经制备后得到；
所述第二合金具有如式II所述的通式：
REx-My-Tz-Bm II；
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M选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo的一种或多种；
T选自为Fe和/或Co。
优选的，所述第二合金为调配合金；
所述调配包括成分调配和/或性能调配；
所述第二合金的氧含量小于1000ppm；
所述第二合金的粒度为2～5μm。
优选的，所述第一合金具有如式I所述的通式：
REx-My-Hz I；
其中，80wt％≤x≤97wt％，2.5wt％≤y≤20wt％，0.05wt％≤z≤0.5wt％，且x+y+z＝100wt％；
RE选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy和Tb中的一种或多种；
M选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo的一种或多种；
H为氢元素。
优选的，所述第一合金为晶界添加相合金；
所述第一合金的氧含量小于1000ppm；
所述第一合金的粒度小于等于2mm；
所述废旧钕铁硼磁体的氧含量小于2000ppm；
所述废旧钕铁硼磁体的粒度为0.2～2mm。
优选的，所述废旧钕铁硼磁体与第一合金的质量比为(90～99)：(1～10)；
所述废旧钕铁硼磁体与第一合金的总质量与第二合金的质量比为(10～95)：(90～5)；
所述原料还包括防氧化剂和/或润滑剂；
所述原料还包括表面渗透重稀土元素；
所述重稀土元素包括Dy和/或Tb；
所述表面渗透重稀土元素占所述钕铁硼磁体总量的含量为0.2wt％～0.8wt％。
本发明还提供了一种废旧烧结磁体循环利用制备钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
1)将废旧钕铁硼磁体经过破碎和氢破碎后，得到废料粗粉；
将第一合金原料经过熔炼铸片或铸锭后，再经过氢破碎后，得到第一合金粗粉；
2)将上述步骤得到的废料粗粉和第一合金粗粉进行混合，经过磨粉后，得到混合细粉；
3)将第二合金粉料和上述步骤得到的混合细粉再次混合后，得到混合粉料；
4)将上述步骤得到的混合粉料经过取向成型和烧结后，得到钕铁硼磁体。
优选的，所述氢破碎后的粒度小于等于2mm；
所述熔炼铸片后的铸片厚度为0.1～0.6mm；
所述废旧钕铁硼磁体包括同牌号的磁体废料或不同牌号的磁体废料；
所述氢破碎过程中，吸氢时间为60～180min，吸氢温度为20～300℃；
所述氢破碎过程中，脱氢时间为3～7h，脱氢温度为550～600℃；
所述氢破碎后，还包括水冷步骤；
所述水冷的时间为0.5～3h。
优选的，所述第一合金粗粉的粒度为0.2～2mm；
所述混合步骤中还加入防氧化剂进行混合；
所述防氧化剂占所述混合细粉的质量含量为0.02％～0.1％；
所述第二合金粉料由第二合金原料经熔炼、氢破碎和气流磨后得到；
所述再次混合步骤中还加入润滑剂进行再次混合；
所述润滑剂占所述混合粉料的质量含量为0.02％～0.1％；
所述混合粉料的粒度为2～5μm。
优选的，所述取向成型包括取向压制和等静压成型步骤；
所述取向成型和等静压成型具体为：在无氧或低氧的条件下，进行取向成型和等静压成型；
所述烧结的温度为1030～1060℃；
所述烧结的时间为6～10h；
所述烧结后还包括时效处理步骤；
所述时效处理包括第一次时效处理和第二次时效处理；
所述第一次时效处理的温度为700～950℃；
所述第一次时效处理的时间为2～15小时；
所述第二次时效处理的温度为350～550℃；
所述第二次时效处理的时间为1～8小时；
所述烧结后还包括渗透扩散步骤；
所述渗透扩散步骤具体为：在经过烧结和时效处理后的磁体坯料的表面，涂覆重稀土后，再经过热处理；
所述热处理包括第一次热处理和第二次热处理；
所述第一次热处理的温度为850～950℃；
所述第一次热处理的时间为5～15小时；
所述第二次热处理的温度为450～600℃；
所述第二次热处理的时间为3～6小时。
本发明提供了调配合金在利用废旧烧结磁体制备钕铁硼磁体中的应用；所述调配合金具有如式II所述的通式；REx-My-Tz-Bm II。还提供了一种利用废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体的方法。与现有技术相比，本发明针对现有工艺中，将废旧磁体作为原料进行熔炼，存在部分烧损和形成较多炉渣影响出材率，而且废磁钢的添加的量是非常有限的问题。本发明研究认为，这种将废旧磁体表面清洁后作为原料添加到熔炼工序中，将熔炼出的合金进行氢碎处理，气流磨后制得废料细粉，通过添加富重稀土粉末，提高了再生磁体的矫顽力。再在混入富高丰度稀土粉末，提高废旧烧结钕铁硼粉末中的稀土含量，使其易于烧结成型，最后经压型，烧结等工艺制造出符合设计要求的性能的方法中，通过添加重稀土粉末进行混粉，会造成重稀土资源的浪费；废料中由于有较多杂质且晶界与晶界之间空隙小，不易于后续的晶界渗透，影响扩散效率。
基于此，本发明创造性的提出了一种具有特定组成的调配合金，将其用于废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体的工艺中。该具有特定组成的调配合金，不仅仅可以灵活调配产品的成分和性能达到设计要求，确保批量产品的一致性，提高废旧烧结磁体的利用率，而且还有助于提高扩散性能，使得本发明得到了能够将废旧磁体不经过熔炼直接破碎成一种合金与富稀土合金混合的利用方法，解决了废旧磁钢富相缺陷大大提升磁性能；不需经过熔炼减少加工成本的同时，可以不受熔炼添加量的限制，实现废旧磁钢原料100％利用。
本发明提供的废旧烧结磁体循环利用制备钕铁硼磁体的方法，将废旧磁体做成一种合金粉末，再根据合金的成分，与相应的富稀土合金粉料配比，该过程可提高废料回收的利用率，解决了废磁体在熔炼过程添加量有限、部分被烧损和出材率低，或是采用电解提炼稀土的方法导致其他元素被浪费的问题，相对在熔炼过程添加废料，该工艺不需熔炼降低成本，过程简单，而且灵活性高，可大批量生产不同牌号的磁体；而且添加少量的不同成分的第一合金，优化基材的晶界扩散通道，提高晶界渗透的效率，可有效改善晶界相的杂质成分，改善废料晶界缺陷，对矫顽力性能提升明显，同时改善晶界扩散效果，减少重稀土资源浪费；再添加不同配比的调配合金(第二合金)细粉，不仅可以灵活调配产品的成分和性能达到设计要求，确保批量产品的一致性，还能进一步提高晶界扩散性能和改善晶界扩散效果，提高晶界渗透的效率，改善废料晶界缺陷，进一步提升矫顽力。
本发明提供的利用方法旨在提高稀土的循环利用，节约资源降低生产成本。本发明能够高效循环的利用废料，回收率利用高，可接近100％利用，可节约资源，降低成本。本发明通过粗破碎和氢破碎直接将经处理后的废旧磁体制成需要的合金粉A，B合金(第一合金)的加入可以改善废料晶界缺陷提升性能同时改善晶界扩散效果；再通过添加不同配比的合金(第二合金)细粉C生产不同牌号的基材，还能进一步提高磁体性能，然后将基材加工成半成品，最后经过渗透后得到所需要的钕铁硼成品，生产灵活性强，资源综合利用率高。
实验结果表明，本发明提供的利用方法能够高效循环的利用废料，回收率利用高，可接近100％利用，可节约资源，降低成本。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的金相组织照片；
图2为本发明对比例1制备的钕铁硼磁体的金相组织照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用工业纯或钕铁硼磁体领域使用的常规纯度。
本发明提供了调配合金在利用废旧烧结磁体制备钕铁硼磁体中的应用；
所述调配合金具有如式II所述的通式：
REx-My-Tz-Bm II；
其中，28wt％≤x≤32wt％，0.35wt％≤y≤1.6wt％，66wt％≤z，0.90wt％≤m≤0.98wt％，且x+y+z+m＝100wt％；
RE选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy和Tb中的一种或多种；
M选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo的一种或多种；
T选自为Fe和/或Co。
在本发明中，所述RE优选选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy和Tb中的一种或多种，更优选为La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy或Tb。
在本发明中，M优选选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo的一种或多种，更优选为Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd或Mo。
在本发明中，T优选选自为Fe和/或Co，更优选为Fe或Co。
在本发明中，x+y+z+m＝100wt％，所述RE的比例，即x值为28wt％～32wt％，优选为28.5wt％～31.5wt％，更优选为29wt％～31wt％，更优选为29.5wt％～30.5wt％。所述M的比例，即y值为0.35wt％～1.6wt％，优选为0.65wt％～1.3wt％，更优选为0.95wt％～1.0wt％。所述T的比例，即z值为66wt％，优选为63wt％，更优选为60wt％。所述B的比例，即m值为0.90wt％～0.98wt％，优选为0.91wt％～0.97wt％，更优选为0.92wt％～0.96wt％，更优选为0.93wt％～0.95wt％。
在本发明中，所述调配合金即为第二合金或C合金。下述具有如式II所述的通式的第二合金的进一步的选择和参数，也可以应用与上述应用中。
本发明对所述式II或式I的具体定义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的此类表述方式即可，可以理解为质量比，也可以理解为通式，或者为其他类似组成的定义。
本发明提供了一种利用废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体，由包括废旧钕铁硼磁体、第一合金和第二合金的原料经制备后得到；
所述第二合金具有如式II所述的通式：
REx-My-Tz-Bm II；
其中，28wt％≤x≤32wt％，0.35wt％≤y≤1.6wt％，66wt％≤z，0.90wt％≤m≤0.98wt％，且x+y+z+m＝100wt％；
RE选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy和Tb中的一种或多种；
M选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo的一种或多种；
T选自为Fe和/或Co。
在本发明中，所述RE优选选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy和Tb中的一种或多种，更优选为La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy或Tb。
在本发明中，M优选选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo的一种或多种，更优选为Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd或Mo。
在本发明中，T优选选自为Fe和/或Co，更优选为Fe或Co。
在本发明中，x+y+z+m＝100wt％，所述RE的比例，即x值为28wt％～32wt％，优选为28.5wt％～31.5wt％，更优选为29wt％～31wt％，更优选为29.5wt％～30.5wt％。所述M的比例，即y值为0.35wt％～1.6wt％，优选为0.65wt％～1.3wt％，更优选为0.95wt％～1.0wt％。所述T的比例，即z值为66wt％，优选为63wt％，更优选为60wt％。所述B的比例，即m值为0.90wt％～0.98wt％，优选为0.91wt％～0.97wt％，更优选为0.92wt％～0.96wt％，更优选为0.93wt％～0.95wt％。
在本发明中，所述第二合金优选为调配合金。
在本发明中，所述第二合金的氧含量优选小于1000ppm，更优选小于900ppm，更优选小于800ppm。
在本发明中，所述第二合金优选为合金粉末。所述第二合金的粒度优选为2～5μm，更优选为2.5～4.5μm，更优选为3～4μm。
在本发明中，所述调配优选包括成分调配和/或性能调配，更优选为成分调配和性能调配。进一步的，所述调配合金还可以改善晶界缺陷和/或改善晶界扩散效果，提高渗透效果，特别是与第一合金配合使用时。
在本发明中，所述第一合金优选具有如式I所述的通式：
REx-My-Hz I；
其中，80wt％≤x≤97wt％，2.5wt％≤y≤20wt％，0.05wt％≤z≤0.5wt％，且x+y+z＝100wt％；
RE选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy和Tb中的一种或多种；
M选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo的一种或多种；
H为氢元素。
在本发明中，所述RE优选选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy和Tb中的一种或多种，更优选为La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy或Tb。
在本发明中，所述M[优选选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo的一种或多种，更优选为Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd或Mo。
在本发明中，所述H优选为氢元素。
在本发明中，x+y+z＝100wt％，所述RE的比例，即x值为80wt％～97wt％，优选为82wt％～95wt％，更优选为85wt％～92wt％，更优选为87wt％～9wt％。所述M的质量比例，即y值为2.5wt％～20wt％，优选为4.5wt％～16wt％，更优选为8.5wt％～12wt％。所述氢元素的质量比例，即z值为0.05wt％～0.5wt％，优选为0.15wt％～0.4wt％，更优选为0.25wt％～0.3wt％。
在本发明中，所述第一合金优选为晶界添加相合金。具体的，所述晶界添加相优选包括改善晶界缺陷和/或改善晶界扩散效果，更优选为改善晶界缺陷或改善晶界扩散效果。
在本发明中，在本发明所述第一合金的熔点低于废旧钕铁硼磁体合金晶界的熔点。
在本发明中，所述第一合金的氧含量优选小于1000ppm，更优选小于900ppm，更优选小于800ppm。
在本发明中，所述第一合金的粒度优选小于等于2mm，更优选小于等于1.8mm，优选小于等于1.6mm。
在本发明中，所述废旧钕铁硼磁体的氧含量优选小于2000ppm，更优选小于1900ppm，更优选小于1800ppm。
在本发明中，所述废旧钕铁硼磁体的粒度优选为0.2～2mm，更优选为0.6～1.6mm，更优选为1.0～1.2mm。
在本发明中，所述废旧钕铁硼磁体与第一合金的质量比优选为(90～99)：(1～10)，更优选为(92～97)：(1～10)，更优选为(94～95)：(1～10)，更优选为(90～99)：(3～8)，更优选为(90～99)：(5～6)。
在本发明中，所述废旧钕铁硼磁体与第一合金的总质量与第二合金的质量比优选为(10～95)：(90～5)，更优选为(30～75)：(90～5)，更优选为(50～55)：(90～5)，更优选为(10～95)：(70～25)，更优选为(10～95)：(50～45)。
在本发明中，所述原料优选包括防氧化剂和/或润滑剂，更优选为防氧化剂或润滑剂。
在本发明中，所述原料优选还包括表面渗透重稀土元素。
在本发明中，所述重稀土元素优选包括Dy和/或Tb，更优选为Dy或Tb。
在本发明中，所述表面渗透重稀土元素占所述钕铁硼磁体总量的含量优选为0.2wt％～0.8wt％，更优选为0.3wt％～0.7wt％，更优选为0.4wt％～0.6wt％。
在本发明中，稀土主要是指La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy与Tb。
在本发明中，废旧的磁铁指磁体制作过程中的边角料或性能报废的料以及消费端废弃电机和组件报废后拆下来的烧结钕铁硼磁体。
本发明提供了一种废旧烧结磁体循环利用制备钕铁硼磁体的方法，包括以下步骤：
1)将废旧钕铁硼磁体经过破碎和氢破碎后，得到废料粗粉；
将第一合金原料经过熔炼铸片或铸锭后，再经过氢破碎后，得到第一合金粗粉；
2)将上述步骤得到的废料粗粉和第一合金粗粉进行混合，经过磨粉后，得到混合细粉；
3)将第二合金粉料和上述步骤得到的混合细粉再次混合后，得到混合粉料；
4)将上述步骤得到的混合粉料经过取向成型和烧结后，得到钕铁硼磁体。
本发明首先将废旧钕铁硼磁体经过破碎和氢破碎后，得到废料粗粉；
将第一合金原料经过熔炼铸片或铸锭后，再经过氢破碎后，得到第一合金粗粉。
在本发明中，所述破碎后的粒度优选小于等于30mm，更优选小于等于20mm，更优选小于等于10mm。
在本发明中，所述氢破碎后的粒度优选小于等于2mm，更优选小于等于1.9mm，更优选小于等于1.8mm。
在本发明中，所述熔炼铸片后的铸片厚度优选为0.1～0.6mm，更优选为0.2～0.5mm，更优选为0.3～0.4mm。
在本发明中，所述废旧钕铁硼磁体优选包括同牌号的磁体废料或不同牌号的磁体废料。
在本发明中，所述氢破碎过程中，吸氢时间优选为60～180min，更优选为80～160min，更优选为100～140min。吸氢温度优选为20～300℃，更优选为60～260℃，更优选为100～220℃，更优选为140～180℃。
在本发明中，所述氢破碎过程中，脱氢时间优选为3～7h，更优选为3.5～6.5h，更优选为4～6h，更优选为4.5～5.5h，脱氢温度优选为550～600℃，更优选为560～590℃，更优选为570～580℃。
在本发明中，所述氢破碎后，优选包括水冷步骤。
在本发明中，所述水冷的时间优选为0.5～3h，更优选为1～2.5h，更优选为1.5～2h。
本发明再将上述步骤得到的废料粗粉和第一合金粗粉进行混合，经过磨粉后，得到混合细粉。
在本发明中，所述第一合金粗粉的粒度优选为0.2～2mm，更优选为0.6～1.6mm，更优选为1.0～1.2mm。
在本发明中，所述混合步骤中优选加入防氧化剂进行混合。
在本发明中，所述防氧化剂占所述混合细粉的质量含量优选为0.02％～0.1％，更优选为0.06％～0.16％，更优选为0.1％～0.12％。
本发明然后将第二合金粉料和上述步骤得到的混合细粉再次混合后，得到混合粉料。
在本发明中，所述第二合金粉料优选由第二合金原料经熔炼、氢破碎和气流磨后得到。
在本发明中，所述再次混合步骤中优选加入润滑剂进行再次混合。
在本发明中，所述润滑剂占所述混合粉料的质量含量优选为0.02％～0.1％，更优选为0.06％～0.16％，更优选为0.1％～0.12％。
在本发明中，所述混合粉料的粒度优选为2～5μm，更优选为2.5～4.5μm，更优选为3～4μm。
本发明最后将上述步骤得到的混合粉料经过取向成型和烧结后，得到钕铁硼磁体。
在本发明中，所述烧结后优选包括渗透扩散步骤，所述渗透扩散步骤具体优选为：在经过烧结和时效处理后的磁体坯料的表面，涂覆重稀土(表面渗透重稀土元素)后，再经过热处理。
在本发明中，所述热处理优选包括第一次热处理和第二次热处理。
在本发明中，所述第一次热处理的温度优选为850～950℃，更优选为870～930℃，更优选为890～910℃。
在本发明中，所述第一次热处理的时间优选为5～15小时，更优选为7～13小时，更优选为9～11小时。
在本发明中，所述第二次热处理的温度优选为450～600℃，更优选为480～570℃，更优选为510～540℃。
在本发明中，所述第二次热处理的时间优选为3～6小时，更优选为3.5～5.5小时，更优选为4～5小时。
本发明提供的利用废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体的方法，将废旧的磁铁除掉表面镀层，随后将所谓原料进行初破碎，再将初破碎的料进行氢碎制造出合金粉料A。熔炼以稀土为主的第一合金，通过氢破碎制造出第一合金粉B；将合金粉和第一合金粉混合成合金AB，将合金AB进行气流磨得到细粉AB；根据AB配方的成分和目标成分设计一个用于调配成分性能的C合金(第二合金)，而C合金由新的原材料经过熔炼、氢碎、气流磨得到合金细粉C。细粉AB和细粉C经过搅拌、成型，烧结等工艺制造出符合设计的毛坯。
本发明为完整和细化整体循环利用工艺，更好的提高晶界渗透的效率，进一步减少废旧磁钢富相缺陷，提升磁性能，更好的实现废旧磁钢原料100％利用，更好的保证磁体成品的性能，上述一种废旧烧结磁体循环利用的方法具体可以为以下步骤：
1、本发明对所述废旧钕铁硼磁体，磁体为块状磁体，氧含量在5000ppm以下，进行去除镀层、除油、清洁等预处理，使其表面洁净后氧含量在2000PPM以下，随后进行初破碎，破碎后的粒度在＜30mm，然后进行氢破碎处理，破碎后的粒度在200um～2mm，此合金称为A合金。
2、制备REx-My-Hz粉末作为晶界添加相，粉末的大小在2毫米以下，此合金称为B合金(第一合金)。
将REx-My-Hz合金粉作为富相合金添加到合金A中，其中，RE为选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy和Tb至少一种元素，M[选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo中的至少一种元素，H为氢，80wt％≤x≤97wt％，2.5wt％≤y≤20wt％，0.05wt％≤z≤0.5wt％，且x+y+z＝100wt％。
所述REx-My-Hz合金粉的氧含量为1000ppm以下。在本发明中，B合金的熔点低于A合金晶界的熔点。B合金的主要作用是改善废料晶界缺陷提升性能同时改善晶界扩散效果。本发明对所述B合金制作工艺没有特别限制，以本领域技术人员熟知的生产工艺。
3、制备REx-My-Tz-Bm余量粉末作为调配合金用于调配性能，粉末的大小在2～5μm，此合金称为C合金(第二合金)。
将REx-My-Tz-Bm合金粉作为调配合金与AB粉末混合，其中，RE选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy和Tb至少一种元素，M[选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo中的至少一种元素，R为Fe和Co中的至少一种元素，28wt％≤x≤32wt％，0.35wt％≤y≤1.6wt％，66wt％≤z，0.90wt％≤m≤0.98wt％，且x+y+z+m＝100wt％。
所述REx-My-Tz-Bm合金粉的氧含量为1000ppm以下，C合金用于灵活调配产品的成分和性能以达到设计要求。本发明对所述C合金制作工艺没有特别限制，以本领域技术人员熟知的生产工艺。
4、将合金A和合金B适当比例(Ax-B1-x，其中90wt％≤x≤99wt％)进行混合，得到合金AB；将合金AB加入防氧化剂进行搅拌混合，随后再进行气流磨得到平均粒度2～5um的细粉AB。
5、根据AB配方的成分和目标成分设计一个用于调配成分性能的C合金，C合金由新的原材料经过熔炼、氢碎、气流磨得到平均粒度2～5um的细粉C。
6、将细粉AB和细粉C适当比例((AB)yC1-y，其中10wt％≤y≤95wt％)进行配比后加入润滑剂进行搅拌混合均匀，随后再进行取向成型，烧结等工序制造出烧结钕铁硼磁体。添加C扩散性能会更好
7、将烧结钕铁硼磁体加工成2mm薄片样品，薄片样品进行渗透0.6wt％Tb得到渗透品。
本发明上述步骤提供了调配合金在利用废旧烧结磁体制备钕铁硼磁体中的应用、一种利用废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体及废旧烧结磁体循环利用制备钕铁硼磁体的方法。本发明提出了一种具有特定组成的调配合金，将其用于废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体的工艺中。该具有特定组成的调配合金，不仅仅可以灵活调配产品的成分和性能达到设计要求，确保批量产品的一致性，提高废旧烧结磁体的利用率，而且还有助于提高扩散性能，使得本发明得到了能够将废旧磁体不经过熔炼直接破碎成一种合金与富稀土合金混合的利用方法，解决了废旧磁钢富相缺陷大大提升磁性能；不需经过熔炼减少加工成本的同时，可以不受熔炼添加量的限制，实现废旧磁钢原料100％利用。
本发明提供的废旧烧结磁体循环利用制备钕铁硼磁体的方法，将废旧磁体做成一种合金粉末，再根据合金的成分，与相应的富稀土合金粉料配比，该过程可提高废料回收的利用率，解决了废磁体在熔炼过程添加量有限、部分被烧损和出材率低，或是采用电解提炼稀土的方法导致其他元素被浪费的问题，相对在熔炼过程添加废料，该工艺不需熔炼降低成本，过程简单，而且灵活性高，可大批量生产不同牌号的磁体；而且添加少量的不同成分的第一合金，优化基材的晶界扩散通道，提高晶界渗透的效率，可有效改善晶界相的杂质成分，改善废料晶界缺陷，对矫顽力性能提升明显，同时改善晶界扩散效果，减少重稀土资源浪费；再添加不同配比的调配合金(第二合金)细粉，不仅可以灵活调配产品的成分和性能达到设计要求，确保批量产品的一致性，还能进一步提高晶界扩散性能和改善晶界扩散效果，提高晶界渗透的效率，改善废料晶界缺陷，进一步提升矫顽力。
本发明提供的利用方法旨在提高稀土的循环利用，节约资源降低生产成本。本发明通过粗破碎和氢破碎直接将经处理后的废旧磁体制成需要的合金粉A，B合金(第一合金)的加入可以改善废料晶界缺陷提升性能同时改善晶界扩散效果；再通过添加不同配比的合金(第二合金)细粉C生产不同牌号的基材，还能进一步提高磁体性能，然后将基材加工成半成品，最后经过渗透后得到所需要的钕铁硼成品，生产灵活性强，资源综合利用率高。
实验结果表明，本发明提供的利用方法能够高效循环的利用废料，回收率利用高，可接近100％利用，可节约资源，降低成本。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的调配合金在利用废旧烧结磁体制备钕铁硼磁体中的应用、一种利用废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体及其方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
1、A合金制备
1.1将钕铁硼废料进行去除镀层、除油、清洁等预处理。
1.2对大块原材料进行初破碎，破碎后粒度＜30mm，本发明对所述破碎设备和条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况选用不同设备。
1.3氢破碎(HD)处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉A合金。测量粗粉A的成分，参见表1。表1为实施例1中A合金的成分含量。
表1
| 元素 | Pr | Nd | Dy | Ho | B | Al | Cu | Co | Zr | Ti | Ga | Fe |
| 含量wt％ | 5.7 | 22.8 | 0.85 | 0.53 | 0.95 | 0.16 | 0.1 | 0.54 | 0.08 | 0.05 | 0.13 | 余量 |
2、B合金制备
2.1、根据合金的成分，设计出富相B合金成分①Pr21 Nd70 Cu2 Al4 Ga3
2.2、熔炼，以本领域熟知的用真空感应熔炼炉制作合金片的方法即可；制的铸片厚度为0.10-0.60mm。
2.3、氢破碎(HD)处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉(B合金)。
3、将合金A和合金B按照A:B＝98％:2％进行混合，得到合金AB；将合金AB加入防氧化剂进行搅拌混合
4、用气流磨处理上述AB粗粉，得到平均粒度为3.0um的细粉AB；
5、根据合金的成分，设计出合金C成分①Pr6.3Nd23.5B0.94Cu0.1Al0.15Ga0.1Ti0.1Fe余量，合金C由新的原材料经过熔炼、氢碎、气流磨得到平均粒度2um-5um的细粉C；
6、将细粉AB：细粉C＝70％：30％比例进行配比后加入润滑剂进行搅拌混合均匀；
7、配比后的细粉ABC经过磁场取向压型及等静压处理；磁场取向成型在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，并保证产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧。
8、真空烧结以及时效热处理获得钕铁硼磁体。真空烧结炉内进行，烧结温度为：1050℃，烧结时间为：6h；时效分两次进行，第一次时效热处理温度为920℃，时间为2h；第二步时效热处理的时效温度为550℃，时间为5h。
9、烧结磁体加工成2mm薄片，将薄片两面分别涂覆重稀土，然后进行热处理加工得到渗透品。涂覆重稀土量为0.5wt％，热处理工艺为900℃8h+490℃*5h。
对本发明实施例1制备的钕铁硼磁体进行表征。
参见图1，图1为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体的金相组织照片。
对本发明实施例1和对比例1制备的钕铁硼磁体进行检测。
参见表3，表3为实施例1和对比例1实施前后的磁体性能数据。
对比例1
1、A合金制备
1.1将钕铁硼废料进行去除镀层、除油、清洁等预处理。
1.2对大块原材料进行初破碎，破碎后粒度＜30mm，本发明对所述破碎设备和条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况选用不同设备。
1.3氢破碎(HD)处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉A合金。测量粗粉A的成分，参见表2。表2为对比例1中A合金的成分含量。
表2
| 元素 | Pr | Nd | Dy | Ho | B | Al | Cu | Co | Zr | Ti | Ga | Fe |
| 含量wt％ | 5.7 | 22.8 | 0.85 | 0.53 | 0.95 | 0.16 | 0.1 | 0.54 | 0.08 | 0.05 | 0.13 | 余量 |
2、将合金A加入防氧化剂进行搅拌混合
3、用气流磨处理上述A粗粉，得到平均粒度为3.0um的细粉A；
4、B合金制备
4.1、根据合金的成分，设计出富相B合金成分①Pr21 Nd70 Cu2 Al4 Ga3
4.2、熔炼，以本领域熟知的用真空感应熔炼炉制作合金片的方法即可；制的铸片厚度为0.10-0.60mm。
4.3、氢破碎(HD)处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉(B合金)。
5、将合金A和合金B按照A:B＝98％:2％进行混合，得到合金AB；将合金AB加入防氧化剂进行搅拌混合
6、用气流磨处理上述AB粗粉，得到平均粒度为3.0um的细粉AB；经过磁场取向压型及等静压处理；磁场取向成型在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，并保证产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧。
7、真空烧结以及时效热处理获得钕铁硼磁体。真空烧结炉内进行，烧结温度为：1050℃，烧结时间为：6h；时效分两次进行，第一次时效热处理温度为920℃，时间为2h；第二步时效热处理的时效温度为550℃，时间为5h。
8、烧结磁体加工成2mm薄片，将薄片两面分别涂覆重稀土，然后进行热处理加工得到渗透品。涂覆重稀土量为0.5wt％，热处理工艺为900*8h+490*5h。
对本发明对比例1制备的钕铁硼磁体进行表征。
参见图2，图2为本发明对比例1制备的钕铁硼磁体的金相组织照片。
对本发明实施例1和对比例1制备的钕铁硼磁体进行检测。
参见表3，表3为实施例1和对比例1实施前后的磁体性能数据。
表3
实施例2
1、A合金制备
1.1将钕铁硼废料进行去除镀层、除油、清洁等预处理。
1.2对大块原材料进行初破碎，破碎后粒度＜30mm，本发明对所述破碎设备和条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况选用不同设备。
1.3氢破碎(HD)处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉A合金。测量粗粉A的成分，参见表4。表4为实施例2中A合金的成分含量。
表4
2、B合金制备
2.1、根据合金的成分，设计出富相B合金成分①Pr20 Nd61Dy10 Cu2 Al4Ga3
2.2、熔炼，以本领域熟知的用真空感应熔炼炉制作合金片的方法即可；制的铸片厚度为0.10-0.60mm。
2.3、氢破碎(HD)处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉(B合金)。
3、将合金A和合金B按照A:B＝97％:3％进行混合，得到合金AB；将合金AB加入防氧化剂进行搅拌混合
4、用气流磨处理上述AB粗粉，得到平均粒度为3.0um的细粉AB；
5、根据合金的成分，设计出合金C成分①Pr6.1Nd22.7Dy0.5B0.94Cu0.1Al0.15Ga0.1Ti0.1Fe余量，合金C由新的原材料经过熔炼、氢碎、气流磨得到平均粒度2um-5um的细粉C；
6、将细粉AB：细粉C＝60％：40％比例进行配比后加入润滑剂进行搅拌混合均匀；
7、配比后的细粉ABC经过磁场取向压型及等静压处理；磁场取向成型在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，并保证产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧。
8、真空烧结以及时效热处理获得钕铁硼磁体。真空烧结炉内进行，烧结温度为：1050℃，烧结时间为：6h；时效分两次进行，第一次时效热处理温度为920℃，时间为2h；第二步时效热处理的时效温度为550℃，时间为5h。
9、烧结磁体加工成2mm薄片，将薄片两面分别涂覆重稀土，然后进行热处理加工得到渗透品。涂覆重稀土量为0.5wt％，热处理工艺为900℃8h+490℃*5h。
对本发明实施例2和对比例2制备的钕铁硼磁体进行检测。
参见表6，表6为实施例2和对比例2实施前后的磁体性能数据。
对比例2
1、A合金制备
1.1将钕铁硼废料进行去除镀层、除油、清洁等预处理。
1.2对大块原材料进行初破碎，破碎后粒度＜30mm，本发明对所述破碎设备和条件没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况选用不同设备。
1.3氢破碎(HD)处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉A合金。测量粗粉A的成分，参见表5。表5为对比例2中A合金的成分含量。
表5
2、将合金A加入防氧化剂进行搅拌混合
3、用气流磨处理上述A粗粉，得到平均粒度为3.0um的细粉A；
4、B合金制备
4.1、根据合金的成分，设计出富相B合金成分①Pr20 Nd61Dy10 Cu2 Al4Ga3
4.2、熔炼，以本领域熟知的用真空感应熔炼炉制作合金片的方法即可；制的铸片厚度为0.10-0.60mm。
4.3、氢破碎(HD)处理合金片生产工艺，过程吸氢时间为75min，之后在580℃下脱氢5h，最后水冷2h，得到粗粉(B合金)。
5、将合金A和合金B按照A:B＝97％:3％进行混合，得到合金AB；将合金AB加入防氧化剂进行搅拌混合
6、用气流磨处理上述AB粗粉，得到平均粒度为3.0um的细粉AB；经过磁场取向压型及等静压处理；磁场取向成型在密封的无氧或低氧的手套箱中进行，并保证产品在整个运转和等静压过程中无氧或低氧。
7、真空烧结以及时效热处理获得钕铁硼磁体。真空烧结炉内进行，烧结温度为：1050℃，烧结时间为：6h；时效分两次进行，第一次时效热处理温度为920℃，时间为2h；第二步时效热处理的时效温度为550℃，时间为5h。
8、烧结磁体加工成2mm薄片，将薄片两面分别涂覆重稀土，然后进行热处理加工得到渗透品。涂覆重稀土量为0.5wt％，热处理工艺为900*8h+490*5h。
对本发明实施例2和对比例2制备的钕铁硼磁体进行检测。
参见表6，表6为实施例2和对比例2实施前后的磁体性能数据。
表6
以上对本发明提供的调配合金在利用废旧烧结磁体制备钕铁硼磁体中的应用、一种利用废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体及废旧烧结磁体循环利用制备钕铁硼磁体的方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或***，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.调配合金在利用废旧烧结磁体制备钕铁硼磁体中的应用；
所述调配合金具有如式II所述的通式：
REx-My-Tz-Bm II；
其中，28wt％≤x≤32wt％，0.35wt％≤y≤1.6wt％，66wt％≤z，0.90wt％≤m≤0.98wt％，且x+y+z+m＝100wt％；
RE选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy和Tb中的一种或多种；
M选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo的一种或多种；
T选自为Fe和/或Co。
2.一种利用废旧烧结磁体制备的钕铁硼磁体，其特征在于，由包括废旧钕铁硼磁体、第一合金和第二合金的原料经制备后得到；
所述第二合金具有如式II所述的通式：
REx-My-Tz-Bm II；
其中，28wt％≤x≤32wt％，0.35wt％≤y≤1.6wt％，66wt％≤z，0.90wt％≤m≤0.98wt％，且x+y+z+m＝100wt％；
RE选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy和Tb中的一种或多种；
M选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo的一种或多种；
T选自为Fe和/或Co。
3.根据权利要求2所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述第二合金为调配合金；
所述调配包括成分调配和/或性能调配；
所述第二合金的氧含量小于1000ppm；
所述第二合金的粒度为2～5μm。
4.根据权利要求2所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述第一合金具有如式I所述的通式：
REx-My-Hz I；
其中，80wt％≤x≤97wt％，2.5wt％≤y≤20wt％，0.05wt％≤z≤0.5wt％，且x+y+z＝100wt％；
RE选自La、Ce、Ho、Gd、Pr、Nd、Dy和Tb中的一种或多种；
M选自Al、Cu、Zn、Sn、Ga、Ge、Nb、V、W、Ti、Ni、Zr、Ta、Mn、Cd和Mo的一种或多种；
H为氢元素。
5.根据权利要求4所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述第一合金为晶界添加相合金；
所述第一合金的氧含量小于1000ppm；
所述第一合金的粒度小于等于2mm；
所述废旧钕铁硼磁体的氧含量小于2000ppm；
所述废旧钕铁硼磁体的粒度为0.2～2mm。
6.根据权利要求2所述的钕铁硼磁体，其特征在于，所述废旧钕铁硼磁体与第一合金的质量比为(90～99)：(1～10)；
所述废旧钕铁硼磁体与第一合金的总质量与第二合金的质量比为(10～95)：(90～5)；
所述原料还包括防氧化剂和/或润滑剂；
所述原料还包括表面渗透重稀土元素；
所述重稀土元素包括Dy和/或Tb；
所述表面渗透重稀土元素占所述钕铁硼磁体总量的含量为0.2wt％～0.8wt％。
7.一种废旧烧结磁体循环利用制备钕铁硼磁体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将废旧钕铁硼磁体经过破碎和氢破碎后，得到废料粗粉；
将第一合金原料经过熔炼铸片或铸锭后，再经过氢破碎后，得到第一合金粗粉；
2)将上述步骤得到的废料粗粉和第一合金粗粉进行混合，经过磨粉后，得到混合细粉；
3)将第二合金粉料和上述步骤得到的混合细粉再次混合后，得到混合粉料；
4)将上述步骤得到的混合粉料经过取向成型和烧结后，得到钕铁硼磁体。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述氢破碎后的粒度小于等于2mm；
所述熔炼铸片后的铸片厚度为0.1～0.6mm；
所述废旧钕铁硼磁体包括同牌号的磁体废料或不同牌号的磁体废料；
所述氢破碎过程中，吸氢时间为60～180min，吸氢温度为20～300℃；
所述氢破碎过程中，脱氢时间为3～7h，脱氢温度为550～600℃；
所述氢破碎后，还包括水冷步骤；
所述水冷的时间为0.5～3h。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一合金粗粉的粒度为0.2～2mm；
所述混合步骤中还加入防氧化剂进行混合；
所述防氧化剂占所述混合细粉的质量含量为0.02％～0.1％；
所述第二合金粉料由第二合金原料经熔炼、氢破碎和气流磨后得到；
所述再次混合步骤中还加入润滑剂进行再次混合；
所述润滑剂占所述混合粉料的质量含量为0.02％～0.1％；
所述混合粉料的粒度为2～5μm。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述取向成型包括取向压制和等静压成型步骤；
所述取向成型和等静压成型具体为：在无氧或低氧的条件下，进行取向成型和等静压成型；
所述烧结的温度为1030～1060℃；
所述烧结的时间为6～10h；
所述烧结后还包括时效处理步骤；
所述时效处理包括第一次时效处理和第二次时效处理；
所述第一次时效处理的温度为700～950℃；
所述第一次时效处理的时间为2～15小时；
所述第二次时效处理的温度为350～550℃；
所述第二次时效处理的时间为1～8小时；
所述烧结后还包括渗透扩散步骤；
所述渗透扩散步骤具体为：在经过烧结和时效处理后的磁体坯料的表面，涂覆重稀土后，再经过热处理；
所述热处理包括第一次热处理和第二次热处理；
所述第一次热处理的温度为850～950℃；
所述第一次热处理的时间为5～15小时；
所述第二次热处理的温度为450～600℃；
所述第二次热处理的时间为3～6小时。
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