CN114058893A - 一种AlCoCrFeNi作粘结剂的WC-Y2O3-ZrO2基体硬质合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种AlCoCrFeNi作粘结剂的WC‑Y2O3‑ZrO2基体硬质合金的制备方法，采用已掺杂Y2O3和ZrO2的WC基体，并以AlCoCrCuFeNi高熵合金粉末作为粘结剂代替Co，采用球磨法和放电等离子体烧结技术制备WC‑Y2O3‑ZrO2‑10AlCoCrFeNi硬质合金，相比于WC‑AlCoCrFeNi硬质合金材料在硬度和断裂韧性方面上均获得了较大的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种WC基硬质合金材料生产技术领域，具体涉及一种AlCoCrFeNi作粘结剂的WC-Y2O3-ZrO2基体硬质合金的制备方法。
背景技术
硬质合金材料因具有卓越的综合机械性能，在机械工业中被广泛应用于凿岩工具、切削工具和机加工零件以及模具等领域。WC基硬质合金是最常用的一种硬质合金材料。由单一的WC制造的硬质合金材料具有很高的熔点从而很难烧结。因此，用于高性能切削工具和耐磨零件的硬质合金通常是通过添加Co金属结合剂来诱导WC中的液相烧结而制造的。WC 和金属粘结剂Co的结合使得WC-Co硬质合金具有高硬度、足够的断裂韧性、优异的耐磨性和高温强度。但Co是一种稀有资源，除了硬质合金领域对Co的迫切需要外，新能源锂电池等诸多领域对Co的需求也日益庞大，这使Co资源的供给不断紧张化。并且随着硬质合金材料的使用越来越广泛，传统的WC-Co硬质合金已经逐渐无法满足人们的需求。
有研究表明，高熵合金加入至硬质合金WC中，可以替代Co做硬质合金WC的粘结剂，并且可以获得较好的硬度和断裂韧性。为了更好地获得性能优异的硬质合金材料，有研究表明，加入添加剂至合金中可将颗粒细化至亚微米甚至纳米级尺寸，提升合金力学性能,其中利用氧化物掺杂的方式提升效果明显。例如，通过加入适量CeO2可抑制WC晶粒生长，使晶粒尺寸分布更均匀，合金机械性能(如硬度和断裂韧性)得到明显提升。然而对于利用高熵合金替代Co作粘结剂同时掺杂氧化物的方式用于制造WC基硬质合金的研究很少。
发明内容
本发明旨在提供一种AlCoCrFeNi作粘结剂的WC-Y2O3-ZrO2基体硬质合金的制备方法。本发明采用已掺杂Y2O3和ZrO2的WC基体，并以AlCoCrCuFeNi高熵合金粉末作为粘结剂代替Co，采用球磨法和放电等离子体烧结(SPS)技术制备WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi 硬质合金，相比于WC-AlCoCrFeNi硬质合金材料在硬度和断裂韧性方面上均获得了较大的提高。
本发明AlCoCrFeNi作粘结剂的WC-Y2O3-ZrO2基体硬质合金，其组分按质量百分比构成如下：
AlCoCrFeNi 10wt％，WC-Y2O3-ZrO2 90wt％(其中WC89.6％、Y2O30.25％、ZrO20.15％)。
本发明AlCoCrFeNi作粘结剂的WC-Y2O3-ZrO2基体硬质合金的制备方法，是通过球磨的方法和放电等离子烧结(SPS)加工制成，包括如下步骤：
步骤1：干磨
按设计组分以及球料比分别配取WC-Y2O3-ZrO2粉、AlCoCrFeNi粉、硬质合金球称重配料，在充满氩气的手套箱中将配好后的粉末倒入球磨罐中进行封装，再将封装好的球磨罐置于行星式球磨机中进行球磨。
步骤2：湿磨
在真空手套箱中向步骤1得到的复合粉末中加入适量的酒精于球磨罐中进行封装，再将封装好的球磨罐置于球磨机中进行球磨。
步骤3：干燥
将步骤2得到固液混合体倒入烧杯中，再置于鼓风干燥箱中进行干燥，再将干燥后的粉末进行研磨。
步骤4：烧结
将步骤3得到的WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi混合粉料装入石墨模具，利用液压机对粉末进行预压制，随后放入放电等离子烧结炉中，在室温下将炉腔抽真空，然后升温至600℃并保温5min，再升温至1200℃-1300℃并保温5min，保温结束后降至室温，即得到 WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料。
步骤1中，所述WC-Y2O3-ZrO2粉、AlCoCrFeNi粉的纯度为99.9％。
步骤1中，所述球磨的转速为150r/min，球磨时间为1800min，球料比为8:1。
步骤1中，所述手套箱的型号为ZKX，所述行星式球磨机的型号为QM-QX4全方位行星式。
步骤2中，所述酒精纯度为分析纯，酒精量为55ml。
步骤2中，所述球磨的转速为150r/min，球磨时间为120min，球料比为8:1。
步骤2中，所述手套箱的型号为ZKX，所述行星式球磨机的型号为QM-QX4全方位行星式。
步骤3中，所述鼓风干燥箱的型号为DHG-9070型电热恒温鼓风干燥箱，设置加热温度为140℃，干燥时间为720min。
步骤4中，所述石墨模具的直径为20mm。
步骤4中，所述放电等离子烧结炉的型号为LABOX-350型放电等离子烧结炉.
步骤4中，升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min。
步骤4中，预压力为20MPa，最高压力为50MPa。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明使用高熵合金AlCoCrFeNi作为硬质合金的粘结剂，高熵合金AlCoCrFeNi相比于传统合金具有高硬度、良好的耐磨性等优点，可以替代传统Co作为粘结剂的WC基硬质合金，减少对Co资源的使用，降低了成本和对环境的污染。另外高熵合金AlCoCrFeNi可以抑制WC晶粒的生长，提高了合金的综合力学性能，WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi的硬度和断裂韧性分别达到1888.14HV和14.76MPa·m1/2(WC-Y2O3-ZrO2-Co硬质合金复合材料的硬度为1256.41HV，断裂韧性为12.46MPa·m1/2)。
2、本发明采用添加ZrO2和Y2O3后的WC-Y2O3-ZrO2材料作为粘结剂AlCoCrFeNi的基体，这相比于采用WC作为基体材料制成的硬质合金来说，WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi的 WC晶粒更加细小，材料的硬度和断裂韧性分别达到1888.14HV和14.76MPa·m1/2 (WC-AlCoCrFeNi硬质合金的硬度为1643.32HV，断裂韧性为11.30MPa·m1/2)。
3、本发明采用了先进的烧结技术即放电等离子烧结工艺，减少了一些晶粒的异常长大现象。
附图说明
图1是WC-Y2O3-ZrO粉末形貌图，从图1可以看出WC-Y2O3-ZrO2粉末颗粒形貌呈现一种多面体形状。
图2是AlCoCrFeNi粉末形貌图，从图2可以看出粘结剂高熵合金AlCoCrFeNi粉末颗粒呈现出较为规则的球形形貌。
图3是WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi复合粉末颗粒形貌图，从图3可以看出 WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi复合粉末形状不规则，颗粒大小分布较为均匀。
图4是WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi硬质合金形貌图，从图4可以看出碳化钨晶粒与AlCoCrFeNi粘结相连接完好，WC晶粒大小分布较为均匀，孔洞和间隙很少。
具体实施方式
实施例1：
本实施例中的WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料，是由球磨的方法和放电等离子烧结(SPS)加工制成，所述AlCoCrFeNi作粘结剂的WC-Y2O3-ZrO2基体硬质合金材料以质量百分比计，包括下述组分：AlCoCrFeNi10wt％，WC-Y2O3-ZrO290wt％(其中WC89.6％、Y2O3 0.25％、ZrO2 0.15％)。WC-Y2O3-ZrO2粉末、AlCoCrFeNi粉末的纯度为99.9％,酒精纯度为分析纯。
本实施例中的WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料的制备方法如下：
1、干磨：按WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料的设计组分以及球料比8:1 分别配取WC-Y2O3-ZrO2粉、AlCoCrFeNi粉、硬质合金球称重配料，在充满氩气的手套箱中将配好后的粉末倒入球磨罐中进行封装，再将封装好的球磨罐置于行星式球磨机中进行球磨，设置球磨的转速为150r/min，球磨时间为1800min。
2、湿磨：在真空手套箱中向干磨得到的复合粉末中加入55ml的酒精于球磨罐中进行封装，再将封装好的球磨罐置于球磨机中进行球磨，设置球磨的转速为150r/min，球磨时间为 120min。
3、干燥：将湿磨后得到混合液体倒入烧杯中，再置于鼓风干燥箱中进行干燥，设置加热温度为140℃，干燥时间为720min，再将干燥后的粉末进行研磨。
4、烧结：将干燥研磨后得到的WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi混合粉料装入石墨模具，利用液压机对粉末进行预压制，随后放入放电等离子烧结炉中，在室温下将炉腔抽真空，以100℃/min的升温速率升温至600℃保温5min，再升温至1200℃保温5min，再以100℃/min的降温速率降到室温，烧结时预压力设置为20MPa，最高压力设置为50MPa，即得到 WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi硬质合金复合材料。
烧结后WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi硬质合金复合材料的维氏硬度和断裂韧性分别达到 1470.59HV和13.93MPa·m1/2。
实施例2：
本实施例中的WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料，是由球磨的方法和放电等离子烧结(SPS)加工制成，所述AlCoCrFeNi作粘结剂的WC-Y2O3-ZrO2基体硬质合金材料以质量百分比计，包括下述组分：AlCoCrFeNi10wt％，WC-Y2O3-ZrO290wt％(其中WC89.6％、Y2O3 0.25％、ZrO2 0.15％)。WC-Y2O3-ZrO2粉末、AlCoCrFeNi粉末的纯度为99.9％,酒精纯度为分析纯。
本实施例中的WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料的制备方法如下：
1、干磨：按WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料的设计组分以及球料比8:1 分别配取WC-Y2O3-ZrO2粉、AlCoCrFeNi粉、硬质合金球称重配料，在充满氩气的手套箱中将配好后的粉末倒入球磨罐中进行封装，再将封装好的球磨罐置于行星式球磨机中进行球磨，设置球磨的转速为150r/min，球磨时间为1800min。
2、湿磨：在真空手套箱中向干磨得到的复合粉末中加入55ml的酒精于球磨罐中进行封装，再将封装好的球磨罐置于球磨机中进行球磨，设置球磨的转速为150r/min，球磨时间为 120min。
3、干燥：将湿磨后得到混合液体倒入烧杯中，再置于鼓风干燥箱中进行干燥，设置加热温度为140℃，干燥时间为720min，再将干燥后的粉末进行研磨。
4、烧结：将干燥研磨后得到的WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi混合粉料装入石墨模具，利用液压机对粉末进行预压制，随后放入放电等离子烧结炉中，在室温下将炉腔抽真空，以100℃/min的升温速率升温至600℃保温5min，再升温至1250℃保温5min，再以100℃/min的降温速率降到室温，烧结时预压力设置为20MPa，最高压力设置为50MPa，即得到 WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi硬质合金复合材料。
烧结后WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi硬质合金复合材料的维氏硬度和断裂韧性分别达到 1888.14HV和14.76MPa·m1/2
实施例3：
本实施例中的WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料，是由球磨的方法和放电等离子烧结(SPS)加工制成，所述AlCoCrFeNi作粘结剂的WC-Y2O3-ZrO2基体硬质合金材料以质量百分比计，包括下述组分：AlCoCrFeNi10wt％，WC-Y2O3-ZrO290wt％(其中WC89.6％、Y2O3 0.25％、ZrO2 0.15％)。WC-Y2O3-ZrO2粉末、AlCoCrFeNi粉末的纯度为99.9％,酒精纯度为分析纯。
本实施例中的WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料的制备方法如下：
1、干磨：按WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料的设计组分以及球料比8:1 分别配取WC-Y2O3-ZrO2粉、AlCoCrFeNi粉、硬质合金球称重配料，在充满氩气的手套箱中将配好后的粉末倒入球磨罐中进行封装，再将封装好的球磨罐置于行星式球磨机中进行球磨，设置球磨的转速为150r/min，球磨时间为1800min。
2、湿磨：在真空手套箱中向干磨得到的复合粉末中加入55ml的酒精于球磨罐中进行封装，再将封装好的球磨罐置于球磨机中进行球磨，设置球磨的转速为150r/min，球磨时间为 120min。
3、干燥：将湿磨后得到混合液体倒入烧杯中，再置于鼓风干燥箱中进行干燥，设置加热温度为140℃，干燥时间为720min，再将干燥后的粉末进行研磨。
4、烧结：将干燥研磨后得到的WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi混合粉料装入石墨模具，利用液压机对粉末进行预压制，随后放入放电等离子烧结炉中，在室温下将炉腔抽真空，以100℃/min的升温速率升温至600℃保温5min，再升温至1300℃保温5min，再以100℃/min的降温速率降到室温，烧结时预压力设置为20MPa，最高压力设置为50MPa，即得到 WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi硬质合金复合材料。
烧结后WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi硬质合金复合材料的维氏硬度和断裂韧性分别达到1869.24HV和11.49MPa·m1/2。
实施例4：
本实施例中的WC-Y2O3-ZrO2-10Co硬质合金复合材料，是由球磨的方法和放电等离子烧结(SPS)加工制成，所述Co作粘结剂的WC-Y2O3-ZrO2基体硬质合金材料以质量百分比计，包括下述组分：Co10wt％，WC-Y2O3-ZrO290wt％(其中WC 89.6％、Y2O3 0.25％、ZrO20.15％)。 WC-Y2O3-ZrO2粉末、Co粉末的纯度为99.9％，酒精纯度为分析纯。
本实施例中的WC-Y2O3-ZrO2-10Co硬质合金复合材料的制备方法如下：
1、干磨：按WC-Y2O3-ZrO2-10Co硬质合金复合材料的设计组分以及球料比8:1分别配取WC-Y2O3-ZrO2粉、Co粉、硬质合金球称重配料，在充满氩气的手套箱中将配好后的粉末倒入球磨罐中进行封装,再将封装好的球磨罐置于行星式球磨机中进行球磨，设置球磨的转速为150r/min，球磨时间为1800min。
2、湿磨：在真空手套箱中向干磨得到的复合粉末中加入55ml的酒精于球磨罐中进行封装，再将封装好的球磨罐置于球磨机中进行球磨，设置球磨的转速为150r/min，球磨时间为 120min。
3、干燥：将湿磨后得到混合液体倒入烧杯中，再置于鼓风干燥箱中进行干燥，设置加热温度为140℃，干燥时间为720min，再将干燥后的粉末进行研磨。
4、烧结：将干燥研磨后得到的WC-Y2O3-ZrO2-Co混合粉料装入石墨模具，利用液压机对粉末进行预压制，随后放入放电等离子烧结炉中，在室温下将炉腔抽真空，以100℃/min 的升温速率升温至600℃保温5min，再升温至1250℃保温5min，再以100℃/min的降温速率降到室温，烧结时预压力设置为20MPa，最高压力设置为50MPa，即得到WC-Y2O3-ZrO2-Co硬质合金复合材料。
烧结后WC-Y2O3-ZrO2-Co硬质合金复合材料的维氏硬度和断裂韧性分别达到1256.41HV 和12.46MPa·m1/2。
实施例5：
本实施例中的WC-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料，是由球磨的方法和放电等离子烧结 (SPS)加工制成，所述AlCoCrFeNi作粘结剂的WC基体硬质合金材料以质量百分比计，包括下述组分：AlCoCrFeNi10wt％，WC 90wt％。WC粉末、AlCoCrFeNi粉末的纯度为99.9％,酒精纯度为分析纯。
本实施例中的WC-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料的制备方法如下：
1、干磨：按WC-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料的设计组分以及球料比8:1分别配取 WC粉、AlCoCrFeNi粉、硬质合金球称重配料，在充满氩气的手套箱中将配好后的粉末倒入球磨罐中进行封装,再将封装好的球磨罐置于行星式球磨机中进行球磨，设置球磨的转速为 150r/min，球磨时间为1800min。
2、湿磨：在真空手套箱中向干磨得到的复合粉末中加入55ml的酒精于球磨罐中进行封装，再将封装好的球磨罐置于球磨机中进行球磨，设置球磨的转速为150r/min，球磨时间为 120min。
3、干燥：将湿磨后得到混合液体倒入烧杯中，再置于鼓风干燥箱中进行干燥，设置加热温度为140℃，干燥时间为720min，再将干燥后的粉末进行研磨。
4、烧结：将干燥研磨后得到的WC-10AlCoCrFeNi混合粉料装入石墨模具，利用液压机对粉末进行预压制，随后放入放电等离子烧结炉中，在室温下将炉腔抽真空，以100℃/min 的升温速率升温至600℃保温5min，再升温至1250℃保温5min，再以100℃/min的降温速率降到室温，烧结时预压力设置为20MPa，最高压力设置为50MPa，即得到WC-10AlCoCrFeNi 硬质合金复合材料。
烧结后WC-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料的维氏硬度和断裂韧性分别达到1643.32HV和11.30MPa·m1/2。
表1
表1所示是各实施例的硬度和断裂韧性等性能的对比，从表1可以看出实施例2的WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi硬质合金复合材料的硬度和断裂韧性是最优异的，分别达到了1888.14HV和14.76MPa·m1/2。这是因为采用WC-Y2O3-ZrO2作基体相比于WC基体来说，基体中由于添加了Y2O3和ZrO2，使得基体结构更加紧密，颗粒的硬度和断裂韧性得到了提升，同时又采用了AlCoCrFeNi作粘结剂，可以进一步抑制WC晶粒的长大，采用最佳的烧结温度即1250℃，避免了部分晶粒的异常长大现象，使得烧结出的WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi 硬质合金复合材料的硬度和断裂韧性达到最佳效果。
Claims (8)
1.一种AlCoCrFeNi作粘结剂的WC-Y2O3-ZrO2基体硬质合金的制备方法，其特征在于所述硬质合金的组分按质量百分比构成如下：
AlCoCrFeNi 10wt％，WC-Y2O3-ZrO2 90wt％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
采用已掺杂Y2O3和ZrO2的WC基体，并以AlCoCrCuFeNi高熵合金粉末作为粘结剂代替Co，采用球磨法和放电等离子体烧结技术制备WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi硬质合金。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：干磨
按设计组分以及球料比分别配取WC-Y2O3-ZrO2粉、AlCoCrFeNi粉、硬质合金球称重配料，在充满氩气的手套箱中将配好后的粉末倒入球磨罐中进行封装，再将封装好的球磨罐置于行星式球磨机中进行球磨；
步骤2：湿磨
在真空手套箱中向步骤1得到的复合粉末中加入适量的酒精于球磨罐中进行封装，再将封装好的球磨罐置于球磨机中进行球磨；
步骤3：干燥
将步骤2得到固液混合体倒入烧杯中，再置于鼓风干燥箱中进行干燥，再将干燥后的粉末进行研磨；
步骤4：烧结
将步骤3得到的WC-Y2O3-ZrO2-AlCoCrFeNi混合粉料装入石墨模具，利用液压机对粉末进行预压制，随后放入放电等离子烧结炉中，在室温下将炉腔抽真空，然后升温至600℃并保温5min，再升温至1200℃-1300℃并保温5min，保温结束后降至室温，即得到WC-Y2O3-ZrO2-10AlCoCrFeNi硬质合金复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述球磨的转速为150r/min，球磨时间为1800min，球料比为8:1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述球磨的转速为150r/min，球磨时间为120min，球料比为8:1。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中，设置加热温度为140℃，干燥时间为720min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤4中，升温速率为100℃/min，降温速率为100℃/min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤4中，预压力为20MPa，最高压力为50MPa。
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