CN114057184B - 一种自支撑碳纳米管薄膜靶的密度调控方法和制备装置 - Google Patents

一种自支撑碳纳米管薄膜靶的密度调控方法和制备装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自支撑碳纳米管薄膜和自支撑碳纳米管薄膜靶，其制备方法和密度调控方法，以及所相应采用的制备装置。本发明提供的装置和/或方法通过浮动催化化学气相沉积法制得微观均匀的低密度碳管薄膜，之后用高精度压膜机对其进行压缩、转移得到自支撑的指定密度的薄膜靶，实现了靶孔处的自支撑和大范围的指定密度调控，可用于激光打靶实验或应用。

Description

一种自支撑碳纳米管薄膜靶的密度调控方法和制备装置
技术领域
本发明涉及一种密度可调的自支撑碳纳米管薄膜靶，该薄膜靶的密度调控方法或制备方法，以及所采用的装置，属于新型纳米材料制造和应用技术领域。
背景技术
超短、超强激光脉冲与自支撑的薄膜靶材相互作用能够实现离子加速，由于其具有加速梯度高、造价低、无击穿阈值限制等优点，以及在质子成像、核聚变快点火等领域的潜在应用价值而引起了广泛关注。实验研究表明，薄膜靶材的质量，对加速获得的离子束的截止能量、流强、以及能散等品质有着关键的影响。自支撑的碳纳米管薄膜微观均匀多孔，在与超强激光脉冲作用时，能够产生高温、高能量密度的均匀等离子体。不同密度的碳管薄膜与超强激光脉冲相互作用时，可以诱导形成新的加速机制，获得高平均能量、小能散的质子/碳离子束。由此加速获得的质子/碳离子在生物体中能量沉积效应具有布拉格峰，在放疗治癌中具有独特优势。
目前，自支撑碳纳米管薄膜的制备方法，主要有溶液法和化学气相沉积法。溶液法制得的碳管，由于其表面大π键疏油疏水的性质，除非进行繁琐复杂地碳管功能化处理，否则此法难以制得分散均匀的均相碳管薄膜。化学气相沉积法制得的碳纳米管，要想实现不依赖基底的可剥离自支撑薄膜，大多密度、厚度都比较高，难以实现低密度的自支撑膜。专利CN105271163A公开了一种碳纳米管宏观体的连续制备及成膜方法，其制得碳管薄膜采用机械剥离或溶解剥离来实现自支撑的成功率均较低。考虑到薄膜自支撑易破损问题，以上方法制得的自支撑碳管薄膜普遍密度较高，且只能通过控制反应条件，在一定范围内改变碳管薄膜的密度，难以对碳管薄膜进行大范围的指定的密度调节，难以满足激光加速实验对自支撑碳管薄膜靶的密度需求。
因此，亟待提供一种低密度的自支撑薄膜，而且容易剥离，并可以方便灵活地对密度进行调节，从而获得满足激光加速实验需求的自支撑碳管薄膜靶。
发明内容
本发明为解决上述问题，针对自支撑碳管薄膜在激光加速领域的应用需求，提供一种自支撑碳纳米管薄膜和自支撑碳纳米管薄膜靶，其制备方法和密度调控方法，以及所相应采用的制备装置。本发明提供的装置和/或方法通过浮动催化化学气相沉积法制得微观均匀的低密度碳管薄膜，之后用高精度压膜机对其进行压缩、转移得到自支撑的指定密度的薄膜靶，实现了靶孔处的自支撑和大范围的指定密度调控，可用于激光打靶实验或应用，从而完成本发明。
因此，根据本发明第一方面，提供一种自支撑碳纳米管薄膜靶的制备方法，首先制备碳纳米管膜，然后压制成高密度的碳纳米管膜，最后进行转移，由此制备密度可调的自支撑碳纳米管薄膜靶。
本发明中，碳纳米管或碳纳米管膜的制备在包含管式炉的制备装置中进行，所述管式炉优选高温管式炉，例如是石英管。
根据本发明，碳纳米管或碳纳米管膜的制备包括以下步骤：
步骤1，准备碳源和催化剂，
步骤2，进行催化裂解反应，形成碳纳米管，
步骤3，在基片上形成碳纳米管薄膜。
步骤1中，所述碳源是碳水化合物，尤其是烃类化合物，优选使用含碳源的混合气体，其中混有对反应呈惰性的气体(如氮气或稀有气体如氩气)作为载气，所述混合气体中，例如甲烷以5～15sccm的流量加入，氩气以800～1200sccm的流量加入。使用二茂铁作为催化剂，优选使用二茂铁和含硫化合物的混合催化剂，所述含硫化合物可以是硫粉，催化剂以混合粉体形式使用，其中二茂铁与硫粉以90-95:1，优选91-94:1，更优选92-93:1的重量比混合。
步骤2中，所述裂解反应在包含管式炉的制备装置中进行，炉管中央高温区的温度可达到1000℃以上，优选为1100℃～1200℃，所述管式炉优选为石英管，其管长介于100-300cm，优选为120-200cm，例如150cm，直径介于30-90mm，优选40-80mm，例如60mm。含碳源的混合气体与催化剂接触，该催化剂在加热区被加热至100℃以上，例如120-150℃，优选为130-140℃，混合气体携带经加热升华的催化剂进入炉管中央进行反应，裂解形成碳纳米管，优选其浮在载气中，并跟随气流一同向炉管尾部运动。
步骤3中，所述基片为导电单晶硅片，其水平***炉管尾部的沉积舟中，浮在载气上并与其一起运动的碳纳米管相互搭接，并随着炉管尾部温度的下降而在基片上形成碳纳米管薄膜，其厚度在0.05μm～1000μm，优选0.1μm～800μm的范围内，密度较低小于10mg/cm3，优选小于5mg/cm3，甚至可低至1mg/cm3。
本发明所述制备方法中，将低密度的碳纳米管膜压制成高密度的碳纳米管膜，然后进行转移，从而获得密度可调的自支撑碳纳米管薄膜靶，优选地，将覆有碳纳米管薄膜的基片(或沉积硅片、导电硅片)自管式炉中取出，倒扣，使其置于包括底座和靶片的耦合/嵌套靶架上，用压膜机进行压缩，直至达到指定高度，移除硅片，抽出底座，获得自支撑的碳管薄膜靶。
根据本发明第二方面，提供一种自支撑碳纳米管薄膜靶的密度调控方法，通过机械压缩、粘接转移实现，优选地，将导电硅片覆有碳管一面对齐平放于耦合靶架之上，然后将其转移到压膜机上，进行压缩，压缩高度(即厚度)根据所需的密度进行设定，即通过压缩到指定高度以满足指定的密度需求。
根据本发明第三方面，提供一种自支撑碳纳米管薄膜靶的制备装置，包括碳纳米管或碳纳米管膜的制备装置和耦合靶架，所述耦合靶架由底座和与其耦合嵌套/互补的靶片构成，其中，所述耦合靶架的底座包括铝合金平板和其表面的圆柱形凸起阵列，优选仅由所述两部分构成，圆柱高度即为靶片厚度，横截面直径即为靶片上靶孔的内径，优选地，所述圆柱形凸起上表面经过精密抛光处理。其空间排布与靶片上靶孔的排布一致。
本发明中，所述耦合靶架的靶片和底座大小可按实际需求进行调整，所述靶孔内径，即柱状凸起直径，d，可以为1-3mm；靶片厚度，即柱状凸起高度，h，可以为0.5-1mm，靶片和底座大小相等，可以为正方形，例如边长为25-50mm，更优选35-40mm。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1)、制备所得的碳纳米管薄膜，碳管呈均匀、无序排布，微观各向均匀性好，薄膜密度可以很低(低至1mg/cm3)。
2)、配合后续机械压缩和自支撑转移的过程，实现了低密度区间自支撑碳纳米管薄膜靶的成功制备，解决了低密度碳纳米管薄膜靶实现自支撑时，易破损、成功率低的问题。
3)、本发明提出的密度调控方法，不依赖于对制备参数的调节，可以在低密度起点上对碳纳米管薄膜靶进行大范围的指定密度调控，制备出特定密度的自支撑碳纳米管薄膜靶，很好地满足了激光加速实验和应用的需求
附图说明
图1为碳纳米管薄膜制备装置示意图；
图2为碳管薄膜靶密度调控的压缩、转移过程示意图；
图3为耦合靶架的底座和与其耦合嵌套的靶片图片；
图4为实施例1制得的碳管薄膜靶的SEM图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明进一步详细说明。通过这些说明，本发明的特点和优点将变得更为清楚明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
下面通过附图和优选实施方式对本发明进一步详细说明。通过这些说明，本发明的特点和优点将变得更为清楚明确。
根据本发明，提供一种自支撑碳纳米管薄膜靶的制备方法或密度调控方法，首先制备碳纳米管膜，然后压制成高密度的碳纳米管膜，最后进行转移，由此制备密度可调的自支撑碳纳米管薄膜靶。
本发明中，碳纳米管或碳纳米管膜的制备在包含管式炉的制备装置中进行，所述管式炉优选高温管式炉，例如是石英管，在管炉中间部位，即炉管中央可以形成高温区，在制备装置的一侧设置有催化剂加热区，与其相对的炉管另一侧为沉积区，其中放置有沉积舟，基片可***该沉积舟中。
本发明提供的碳纳米管薄膜制备装置如图1所示，其中，进气1携带经加热器3加热的催化剂2进入管式炉，在炉中高温区4进行反应，所产生的碳纳米管向炉管尾部运动，并在沉积硅片5上形成碳纳米管薄膜。
根据本发明，利用该装置可制备碳纳米管或碳纳米管膜，所述制备方法具体包括以下步骤：
步骤1，准备碳源和催化剂。
本发明中，所述碳源是经催化裂化可生成碳纳米管的含碳化合物，优选使用碳水化合物，尤其是烃类化合物，例如甲烷、乙烷、丙烷、丁烷等烷烃和苯、甲苯、二甲苯等芳烃，优选使用甲烷作为碳源。
本发明中，所述催化剂能够催化碳源的裂解，可以使用二茂铁作为催化剂，优选使用二茂铁和含硫化合物的混合催化剂，所述含硫化合物可以是硫粉，催化剂以混合粉体形式使用，其中二茂铁与硫粉以90-95:1，优选91-94:1，更优选92-93:1的重量比混合，，任选在玛瑙研钵中进行研磨，例如研磨数分钟至数小时，优选10分钟至2小时，更优选15分钟至1小时，例如研磨半小时，使其充分混合。
根据本发明优选的实施方式，使用含碳源的混合气体，其中除了作为碳源的烃类化合物外还混有对反应呈惰性的气体(如氮气或稀有气体)作为载气，优选使用稀有气体，如氦气、氖气、氩气，更优选使用氩气。
根据本发明，所述混合气体在混气箱中实现混合，其中，甲烷以2～20sccm，优选5～15sccm的流量加入，惰性的气体，如氩气以500～2000sccm，优选800～1200sccm的流量加入，经混合后以进气1通入制备装置中。
步骤2，进行催化裂解反应，形成碳纳米管。
本发明中，所述裂解反应在上述包含管式炉的制备装置中进行，炉管中央高温区的温度可达到1000℃以上，优选为1100℃～1200℃，高于该温度，则炉管容易断裂。所述管式炉优选为石英管，其管长介于100-300cm，优选为120-200cm，例如150cm，直径介于30-90mm，优选40-80mm，例如60mm。
根据本发明，反应前，将石英管内的空气排空，例如可以用气体吹扫，优选采用所述混合气体或其中的一种气体进行排空，例如反应前通入氩气(优选其流量为800～1200sccm)数秒至数分钟，例如5秒至2分钟，优选10秒钟，然后经排气6将气体从炉管排出。
根据本发明，含碳源的混合气体经过混气箱均匀混合后，经进气1通入已排空空气的石英管中，先与位于石英管一侧的催化剂2接触，该催化剂在加热区被加热器3加热至100℃以上，例如120-150℃，优选为130-140℃，催化剂经加热而升华，混合气体携带经加热升华的催化剂进入炉管中央高温反应区4，进行反应，经高温催化裂解形成碳纳米管。
本发明中，作为碳源的甲烷等烃类化合物是反应气体，其催化裂解，重构生长为碳纳米管，并浮在载气中，从而有利于碳纳米管在石英管中运动，例如可以跟随气流一同向炉管尾部运动。
步骤3，在基片上形成碳纳米管薄膜。
本发明中，所述基片为导电单晶硅片，单晶硅片水平***位于石英炉管尾部的沉积舟中，形成石英管的沉积区。
随着炉管尾部温度的下降，浮在载气上并与其一起运动的碳纳米管相互搭接，在所述基片上形成碳纳米管薄膜。
因此，利用本发明提供的制备装置，按照本发明上述方法获得一种碳纳米管和/或碳纳米管薄膜，碳纳米管呈均匀、无序的分布，微观各向均匀性好，沉积硅片5对碳管薄膜提供一定支撑。碳管呈均匀、无序排布。
本发明中，基片上碳管薄膜的密度和厚度是可以测量的，本发明人发现，所形成的薄膜的厚度是可以控制的，例如可以控制在0.05μm～1000μm，优选0.1μm～800μm的范围内，例如可以由沉积时间来控制该厚度。此外，所述薄膜的碳纳米管微观呈无序均匀的分布，密度较低，一般小于10mg/cm3，优选小于5mg/cm3，甚至可低至1mg/cm3。
根据本发明所述的方法，将所制得的碳纳米管膜压制成高密度的碳纳米管膜，然后进行转移，从而获得密度可调的自支撑碳纳米管薄膜靶。
根据本发明优选的实施方式，将覆盖或附有碳纳米管薄膜的基片(或沉积硅片、导电硅片)自管式炉中取出，倒扣，使其置于包括底座和靶片的耦合/嵌套靶架上，用压膜机进行压缩，直至达到指定高度，移除硅片，抽出底座，获得自支撑的碳管薄膜靶。
本发明中，所述碳管薄膜的密度调控和自支撑是通过机械压缩、粘接转移实现的，具体的实现方式如下：
将导电硅片覆有碳管一面对齐平放于耦合靶架之上，然后将其转移到压膜机上，进行压缩，压缩高度(即厚度)根据所需的密度进行设定，即通过压缩到指定高度以满足指定的密度需求。
本发明中，碳纳米管膜经倒扣、压制后，碳膜厚度相对于初始厚度有所降低，密度相应地增大，同时利用碳管的粘性以及靶片与基片表面粗糙度的差异，即靶片表面远比硅片表面粗糙，在压缩的同时使碳管紧密粘接于靶片之上，实现薄膜的无损转移和靶孔处的自支撑，得到指定密度的贴合于靶片的自支撑碳纳米管薄膜，可直接安装，以用于激光打靶实验或实际应用之中。
所述碳管薄膜靶密度调控的压缩、转移过程如附图2所示，所述耦合/嵌套靶架的底座如图3左图所示，在底座上覆盖靶片即形成所述耦合/嵌套靶架，如图3右图所示。
本发明中，所述耦合靶架由底座和与其耦合嵌套/互补的靶片构成。所述底座包括铝合金平板和其表面的圆柱形凸起阵列，优选仅由所述两部分构成。其中圆柱高度即为靶片厚度，横截面直径即为靶片上靶孔的内径，同时柱状凸起上表面经过精密抛光处理。其空间排布与靶片上靶孔的排布一致，使得靶片可以严密扣在底座上，形成上表面平整的靶架。
根据本发明优选的实施方式，所述的靶片和底座大小可按实际需求进行调整。所述靶孔内径，即柱状凸起直径，d，可以为0,5-5mm，优选为1-3mm，最优选为2mm；靶片厚度，即柱状凸起高度，h，可以为0.1-3mm，优选为0.5-1mm，最优选为0.7mm，靶片和底座大小相等，可以为正方形，例如边长10-100mm，优选25-50mm，更优选35-40mm，例如其尺寸为38mm×38mm。
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
把要沉积碳管的硅片放入压膜机进行较零，之后***沉积舟，放入管式炉沉积区。如图1所示，将装有催化剂(二茂铁与硫粉以92:1的重量比形成的混合粉体)的石英舟放入管式炉进气一侧，并位于加热器上方，加热到130℃，此时通入1000sccm氩气，排除炉管中空气，形成惰性氛围。10秒后，甲烷以10sccm流量与氩气一起通入，两者携带加热升华的催化剂进入1100℃的炉管中央，甲烷催化裂解重构生长为碳纳米管，随载气沉积于硅片上成膜。30分钟后关闭所有气阀，结束沉积，取出沉淀剂硅片以及其上的碳纳米管薄膜。
测量硅片上碳管薄膜的厚度和密度，根据实验的密度需要确定压缩高度。将覆膜硅片小心倒扣于如图3右图所示的耦合靶架上，放置于已经校零的压缩台上，按照设定的压缩的高度进行精确压缩。压缩后，用镊子轻微揭去碳管薄膜上表面的硅片，同时小心移除耦合靶架的底座，获得自支撑的碳纳米管薄膜靶。经视觉观察，该薄膜靶完好无损，无破裂，均匀平整。
经测量，所制备的碳纳米管薄膜的初始厚度为188μm，相应的初始密度为1.24mg/cm3，压缩后的高度为17μm，相应的密度为13.71mg/cm3。
所制得的碳管薄膜的扫描电镜图从图4所示，可以看出，薄膜中的碳纳米管呈无序、微米尺度下均匀的分布，表面干净，颗粒状的杂质很少，很好满足了激光加速实验的需求。
实施例2
把要沉积碳管的硅片放入压膜机进行较零，之后***沉积舟，放入管式炉沉积区。如图1所示，将装有催化剂(二茂铁与硫粉以93:1的重量比形成的混合粉体)的石英舟放入管式炉进气一侧，并位于加热器上方，加热到140℃，此时通入800sccm氩气，排除炉管中空气，形成惰性氛围。10秒后，甲烷以12sccm流量与氩气一起通入，两者携带加热升华的催化剂进入1100℃的炉管中央，甲烷催化裂解重构生长为碳纳米管，随载气沉积于硅片上成膜。20分钟后关闭所有气阀，结束沉积，取出沉淀剂硅片以及其上的碳纳米管薄膜。
测量硅片上碳管薄膜的厚度和密度，根据实验的密度需要确定压缩高度。将覆膜硅片小心倒扣于设计的如图3右图所示的耦合靶架上，放置于已经校零的压缩台上，按照设定的压缩的高度进行精确压缩。压缩后，用镊子轻微揭去碳管薄膜上表面的硅片，同时小心移除耦合靶架的底座，获得自支撑的碳纳米管薄膜靶。
经测量，所制备的碳纳米管薄膜经的初始厚度为127μm，相应的初始密度为2.68mg/cm3，压缩后的高度为26μm，相应的密度为13.10mg/cm3。
以上结合了优选的实施方式对本发明进行了说明，不过这些实施方式仅是范例性的，仅起到说明性的作用。在此基础上，可以对本发明进行多种替换和改进，这些均落入本发明的保护范围内。

Claims (13)

1.一种自支撑碳纳米管薄膜靶的制备方法，其特征在于，首先制备碳纳米管膜，然后压制成高密度的碳纳米管膜，最后进行转移，利用自支撑碳纳米管薄膜靶的制备装置制备密度可调的自支撑碳纳米管薄膜靶；
碳纳米管或碳纳米管膜的制备在包含管式炉的制备装置中进行，包括以下步骤：
步骤1，准备碳源和催化剂，所述碳源是烃类化合物，使用含碳源的混合气体，其中混有对反应呈惰性的气体作为载气，使用二茂铁和硫粉的混合催化剂，
步骤2，进行催化裂解反应，形成碳纳米管，所述裂解反应在包含管式炉的制备装置中进行，炉管中央高温区的温度为1100℃～1200℃，
步骤3，在基片上形成碳纳米管薄膜，所述基片为导电单晶硅片，其水平***炉管尾部的沉积舟中，浮在载气上并与其一起运动的碳纳米管相互搭接，并随着炉管尾部温度的下降而在基片上形成碳纳米管薄膜；
所述自支撑碳纳米管薄膜靶的制备装置包括碳纳米管或碳纳米管膜的制备装置和耦合靶架，所述耦合靶架由底座和与其耦合嵌套/互补的靶片构成，所述底座包括铝合金平板和其表面的圆柱形凸起阵列，圆柱高度即为靶片厚度，横截面直径即为靶片上靶孔的内径。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述管式炉是石英管。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，
对反应呈惰性的气体为氩气，所述混合气体中，甲烷以5～15sccm的流量加入，氩气以800～1200sccm的流量加入，
催化剂以混合粉体形式使用，其中二茂铁与硫粉以90-95:1的重量比混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，
所述管式炉为石英管，其管长介于100-300cm，直径介于30-90mm，
含碳源的混合气体与催化剂接触，该催化剂在加热区被加热至120-150℃，混合气体携带经加热升华的催化剂进入炉管中央进行反应，裂解形成碳纳米管。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，
石英管管长为120-200cm，直径为40-80mm，
该催化剂在加热区被加热至130-140℃，碳纳米管浮在载气中，并跟随气流一同向炉管尾部运动。
6.根据权利要求1至5之一所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，碳纳米管薄膜厚度在0.05μm～1000μm的范围内，密度小于10mg/cm3。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，碳纳米管薄膜厚度在0.1μm～800μm的范围内，密度小于5mg/cm3。
8.根据权利要求1至5之一所述的制备方法，其特征在于，将低密度的碳纳米管膜压制成高密度的碳纳米管膜，然后进行转移，从而获得密度可调的自支撑碳纳米管薄膜靶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，将覆有碳纳米管薄膜的基片自管式炉中取出，倒扣，使其置于包括底座和靶片的耦合/嵌套靶架上，用压膜机进行压缩，直至达到指定高度，移除硅片，抽出底座，获得自支撑的碳管薄膜靶。
10.一种实施权利要求1至9之一所述的自支撑碳纳米管薄膜靶的制备方法的装置，包括碳纳米管或碳纳米管膜的制备装置和耦合靶架，所述耦合靶架由底座和与其耦合嵌套/互补的靶片构成，所述底座包括铝合金平板和其表面的圆柱形凸起阵列，圆柱高度即为靶片厚度，横截面直径即为靶片上靶孔的内径。
11.根据权利要求10所述的装置，其特征在于，所述底座由铝合金平板和其表面的圆柱形凸起阵列构成，所述圆柱形凸起上表面经过精密抛光处理，其空间排布与靶片上靶孔的排布一致。
12.根据权利要求10或11所述的装置，其特征在于，所述的靶片和底座大小可按实际需求进行调整，所述靶孔内径，即柱状凸起直径，d，为1-3mm；靶片厚度，即柱状凸起高度，h，为0.5-1mm，靶片和底座大小相等，为正方形，边长为25-50mm。
13.根据权利要求12所述的装置，其特征在于，边长为35-40mm。
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