CN114039018B - 阴极及其制备方法以及电致发光器件 - Google Patents
阴极及其制备方法以及电致发光器件 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114039018B CN114039018B CN202011523370.5A CN202011523370A CN114039018B CN 114039018 B CN114039018 B CN 114039018B CN 202011523370 A CN202011523370 A CN 202011523370A CN 114039018 B CN114039018 B CN 114039018B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- heating
- preset temperature
- cathode material
- cathode
- 5min
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 22
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 287
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 claims abstract description 138
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 21
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 16
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 7
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 5
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 8
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 abstract description 5
- 229920006280 packaging film Polymers 0.000 abstract description 3
- 239000012785 packaging film Substances 0.000 abstract description 3
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 26
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 25
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 15
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 5
- 239000002346 layers by function Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 238000011534 incubation Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000005019 vapor deposition process Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/805—Electrodes
- H10K50/82—Cathodes
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明涉及一种阴极及其制备方法以及电致发光器件。阴极的制备方法包括如下步骤：提供阴极材料和基板，阴极材料至少包括银；加热阴极材料至第一预设温度，得到第一预设温度的阴极材料；对第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度，得到第二预设温度的阴极材料；以及采用第二预设温度的阴极材料在基板上形成银膜，得到阴极。上述阴极的制备方法中，每次升温过程中均能够充分对阴极材料进行加热。这样使得第二预设温度的阴极材料的温度均一，有利于成膜时产生小且均匀的Ag分子，减少了Ag颗粒太大刺穿封装薄膜的风险，从而提高了封装的效果，有利于提高器件性能。同时，制备良好的阴极也能很好地保护发光层，提高光的传出效率。
Description
技术领域
本发明涉及显示技术领域，特别是涉及一种阴极及其制备方法以及电致发光器件。
背景技术
有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode，OLED)是一种新兴的平板显示装置。由于其具有制备工艺简单、成本低、功耗低、发光亮度高、体积轻薄、响应速度快，而且易于实现彩色显示和大屏幕显示、易于实现柔性显示等优点，具有广阔的应用前景。
传统的有机发光二极管包括阳极、阴极以及位于阳极与阴极之间的多层有机功能层组成。其中，阴极材料可以为金属Ag、Mg或者Yb等金属，通常采用蒸镀的方式将阴极材料蒸镀至基板上，形成阴极。阴极材料中，通常金属Ag的蒸发颗粒在基板上尺寸应小于10nm，但在生产中发现，蒸镀工艺之后基板上经常无规律分布一些球状的Ag颗粒，这些球状Ag颗粒的尺寸为1μm～15μm之间。由于这些球状Ag颗粒的尺寸太大，容易将薄膜封装段工艺的保护层薄膜刺穿，导致封装失效，最终影响了器件性能。
发明内容
基于此，有必要针对如何提高器件性能的问题，提供一种阴极及其制备方法以及电致发光器件。
一种阴极的制备方法，包括如下步骤：
提供阴极材料和基板，所述阴极材料至少包括银；
加热所述阴极材料至第一预设温度，得到第一预设温度的阴极材料；
对所述第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度，得到第二预设温度的阴极材料；以及
采用所述第二预设温度的阴极材料在所述基板上形成银膜，得到所述阴极。
上述阴极的制备方法中，由于对第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度，因而每次升温过程中均能够充分对阴极材料进行加热。这样使得第二预设温度的阴极材料的温度均一，有利于成膜时产生小且均匀的Ag分子，减少了Ag颗粒太大刺穿封装薄膜的风险，从而提高了封装的效果，有利于提高器件性能。同时，制备良好的阴极也能很好地保护发光层，提高光的传出效率。
在其中一个实施例中，所述第一预设温度为900℃～950℃。
在其中一个实施例中，所述第二预设温度为1100℃以上。
在其中一个实施例中，对所述第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
步骤一、加热所述第一预设温度的阴极材料至第一温度，进行第一次保温处理；
步骤二、之后升温至第二温度，进行第二次保温处理；
步骤三、重复步骤二，直至升温至第n温度，进行第n次保温处理；
步骤四、之后升温至所述第二预设温度，进行第n+1次保温处理；
其中，n为5～9。
在其中一个实施例中，所述第二预设温度与所述第n温度的差值小于或者等于20℃。
在其中一个实施例中，步骤一中，加热所述第一预设温度的阴极材料至第一温度的升温速率为7℃/min～10℃/min；
步骤四中，升温至所述第二预设温度的升温速率为1℃/min～4℃/min。
在其中一个实施例中，每次保温处理的时间为12min～30min。
在其中一个实施例中，所述第一预设温度为900℃；
对所述第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温12min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1120℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温20min。
在其中一个实施例中，所述第一预设温度为900℃；
对所述第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温12min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1150℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1168℃，升温时间为5min，之后保温20min。
在其中一个实施例中，所述第一预设温度为900℃；
对所述第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温15min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1150℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1170℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1190℃，升温时间为5min，之后保温20min。
在其中一个实施例中，所述第一预设温度为900℃；
对所述第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温15min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1150℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1170℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1190℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1210℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1216℃，升温时间为5min，之后保温20min。
一种阴极，该阴极采用上述阴极的制备方法制备得到。
经试验证明，采用上述阴极的制备方法制备得到的阴极的表面没有Ag球产生，成膜效果好，有利于提高器件性能。
一种电致发光器件，该电致发光器件包括上述的阴极。
由于上述电致发光器件包括上述的阴极，上述阴极的表面没有Ag球产生，成膜效果好，因而电致发光器件的性能较好。
附图说明
图1为本发明一实施方式的阴极的制备方法的流程图；
图2为本发明一实施方式的用于制备阴极的装置的示意图；
图3为本发明一实施方式的梯度升温的示意图；
图4(a)为本发明实施例1的阴极表面的二维AOI形貌图；
图4(b)为本发明实施例1的阴极表面的三维AOI形貌图；
图4(c)为本发明对比例1的阴极表面的二维AOI形貌图；
图4(d)为本发明对比例1的阴极表面的三维AOI形貌图；
图5(a)为本发明实施例2的阴极表面的二维AOI形貌图；
图5(b)为本发明实施例2的阴极表面的三维AOI形貌图；
图5(c)为本发明对比例2的阴极表面的二维AOI形貌图；
图5(d)为本发明对比例2的阴极表面的三维AOI形貌图；
图6(a)为本发明实施例3的阴极表面的二维AOI形貌图；
图6(b)为本发明实施例3的阴极表面的三维AOI形貌图；
图6(c)为本发明对比例3的阴极表面的二维AOI形貌图；
图6(d)为本发明对比例3的阴极表面的三维AOI形貌图；
图7(a)为本发明实施例4的阴极表面的二维AOI形貌图；
图7(b)为本发明实施例4的阴极表面的三维AOI形貌图；
图7(c)为本发明对比例4的阴极表面的二维AOI形貌图；
图7(d)为本发明对比例4的阴极表面的三维AOI形貌图。
附图标记说明：
100：用于制备阴极的装置；110：坩埚；120：加热丝；130：基板；140：传感器。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参见图1，本发明一实施方式的阴极的制备方法包括如下步骤：
S10、提供阴极材料和基板，阴极材料至少包括银。
其中，阴极材料用于为阴极提供原料。阴极材料至少包括银指的是，阴极材料可以只为金属银，还可以为银和其他导电材料的混合，其他导电材料例如可以选自Mg、Yb、Al、Ga、Cu和Au中的至少一种。然而，其他导电材料不限于此，还可以为其他能够用作阴极材料的金属。阴极材料可以为颗粒状或者其他形状。阴极材料的粒径为1nm～200nm，例如可以为1nm、10nm、20nm、40nm、60nm、80nm、100nm、150nm和200nm。
请一并参见图2，一实施方式的用于制备阴极的装置100包括坩埚110、加热丝120、基板130和传感器140。其中，加热丝120套设于坩埚110的***，用于从外部对坩埚110进行热辐射加热。基板130位于坩埚110的上方，用于接收蒸镀的阴极材料。传感器140位于基板130的一侧，用于检测在基板130上形成的膜层的厚度。
使用上述用于制备阴极的装置100时，将阴极材料置于坩埚110内部，加热丝120能够从外部将热量传递给位于坩埚110内的阴极材料。
S20、加热步骤S10的阴极材料至第一预设温度，得到第一预设温度的阴极材料。
加热步骤S10的阴极材料至第一预设温度的目的是先将阴极材料进行预热，这样能够减少整体加热的时间，有利于提高效率。
其中，加热步骤S10的阴极材料至第一预设温度时，可以一步加热，也可以以梯度升温的方式加热。
在其中一个实施例中，第一预设温度为900℃～950℃。具体地，例如可以为900℃、910℃、920℃、930℃、940℃或950℃。阴极材料中银原料的熔点为961.78℃，也就是说，第一预设温度稍低于银原料的熔点温度，这样既能够避免材料蒸发导致浪费，还有利于节约后续升温的时间。当然，第一预设温度不限于此，还可以为小于最终蒸镀时温度的任意数值。
经过步骤S20之后，阴极材料的温度为第一预设温度。
S30、对步骤S20得到的第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度，得到第二预设温度的阴极材料。
请一并参见图3，其中，梯度升温指的是升温的方式为阶梯式递增，即升温到某一温度，之后保温停留一段时间，之后继续重复上述升温和保温过程，直至升温至目标温度。在升温过程中能够使阴极材料的温度由外向内均匀地传递，阴极材料熔融更充分，在每个时间段内都可实现材料内部温度和材料表面温度相同，从而抑制Ag球产生。
其中，第二预设温度为阴极材料在蒸镀过程中的温度。在其中一个实施例中，第二预设温度为1100℃以上。进一步地，第二预设温度为1100℃～1300℃，例如可以为1100℃、1150℃、1200℃、1250℃或1300℃。
在其中一个实施例中，对第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
步骤一、加热第一预设温度的阴极材料至第一温度，进行第一次保温处理；
步骤二、之后升温至第二温度，进行第二次保温处理；
步骤三、重复步骤二，直至升温至第n温度，进行第n次保温处理；
步骤四、之后升温至第二预设温度，进行第n+1次保温处理；
其中，n为5～9。具体地，n可以为5、6、7、8或9。
其中，保温处理的目的是充分对阴极材料进行加热，将阴极材料从外至内的温度都维持在保温时的温度。
在其中一个实施例中，第二预设温度与第n温度的差值小于或者等于20℃。第二预设温度与第n温度的差值例如可以为1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、16℃、17℃、18℃、19℃和20℃。当然，第二预设温度与第n温度的差值不限于上述整数值，还可以为小于20℃的小数值。这样能够在蒸镀之前充分对阴极材料进行加热。
在其中一个实施例中，步骤一中，加热第一预设温度的阴极材料至第一温度的升温速率为7℃/min～10℃/min；步骤四中，升温至第二预设温度的升温速率为1℃/min～4℃/min。其中，加热第一预设温度的阴极材料至第一温度的升温速率例如可以为7℃/min、8℃/min、9℃/min和10℃/min，升温至第二预设温度的升温速率为例如可以为1℃/min、2℃/min、3℃/min和4℃/min。当然，上述升温速率不限于整数值，还可以为相应范围内的小数值。本实施方式中，升温至第二预设温度的升温速率小于加热第一预设温度的阴极材料至第一温度的升温速率，这种升温方式的效果最佳，能够对阴极材料进行充分加热。
在其中一个实施例中，每次保温处理的时间为12min～30min。例如可以为12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min、21min、22min、23min、24min、25min、26min、27min、28min、29min和30min。这种保温处理能够充分对阴极材料进行加热，有利于维持每次升温后的阴极材料的温度均一。
在第一实施方式中，第一预设温度为900℃；
对第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温12min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1120℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温20min。
在第二实施方式中，第一预设温度为900℃；
对第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温12min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1150℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1168℃，升温时间为5min，之后保温20min。
在第三实施方式中，第一预设温度为900℃；
对第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温15min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1150℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1170℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1190℃，升温时间为5min，之后保温20min。
在第四实施方式中，第一预设温度为900℃；
对第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温15min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1150℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1170℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1190℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1210℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1216℃，升温时间为5min，之后保温20min。
S40、采用步骤S30得到的第二预设温度的阴极材料在步骤S10的基板上形成银膜，得到阴极。
采用蒸镀的方式将第二预设温度的阴极材料蒸镀至基板上形成银膜。蒸镀速率优选为0.3埃/秒～1.0埃/秒，例如可以为0.3埃/秒、0.4埃/秒、0.5埃/秒、0.6埃/秒、0.7埃/秒、0.8埃/秒、0.9埃/秒和1.0埃/秒。
在其中一个实施例中，蒸镀速率为0.3埃/秒，结合步骤S30中第一实施方式的升温方式。
在其中一个实施例中，蒸镀速率为0.5埃/秒，结合步骤S30中第二实施方式的升温方式。
在其中一个实施例中，蒸镀速率为0.7埃/秒，结合步骤S30中第三实施方式的升温方式。
在其中一个实施例中，蒸镀速率为1.0埃/秒，结合步骤S30中第四实施方式的升温方式。
上述阴极的制备方法中，由于对第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度，因而每次升温过程中均能够充分对阴极材料进行加热。这样使得第二预设温度的阴极材料的温度均一，有利于成膜时产生小且均匀的Ag分子，减少了Ag颗粒太大刺穿封装薄膜的风险，从而提高了封装的效果，有利于提高器件性能。同时，制备良好的阴极也能很好地保护发光层，提高光的传出效率。
一实施方式的阴极，该阴极采用上述阴极的制备方法制备得到。
经试验证明，采用上述阴极的制备方法制备得到的阴极的表面没有Ag球产生，成膜效果好，有利于提高器件性能。
一实施方式的电致发光器件，该电致发光器件包括上述的阴极。进一步的，该电致发光器件包括阳极以及位于阳极与阴极之间的多层功能层。该阳极以及多层功能层的具体类型、形成材料、厚度、实现功能等均不受特别限制，只需与上述阴极配合以实现电致发光器件的功能即可。
在其中一实施例中，电致发光器件为OLED或者QLED。
由于上述电致发光器件包括上述的阴极，上述阴极的表面没有Ag球产生，成膜效果好，因而电致发光器件的性能较好。
参照上述实施内容，为了使得本申请的技术方案更加具体清楚、易于理解，现对本申请技术方案进行举例，但是需要说明的是，本申请所要保护的内容不限于以下实施例1～实施例4。
实施例1
提供180g阴极材料和用于制备阴极的装置100，其中，阴极材料为银，将180g阴极材料装入200CC的坩埚110，维持用于制备阴极的装置100的真空环境为9.0E-5Pa。
一步加热阴极材料至900℃，得到900℃的阴极材料。
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温12min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1120℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温20min，得到1130℃的阴极材料。
采用蒸镀的方式将1130℃的阴极材料蒸镀至基板130上形成30nm的银膜，蒸镀速率为0.3埃/秒，得到实施例1的阴极。
实施例2
提供180g阴极材料和用于制备阴极的装置100，其中，阴极材料为银，将180g阴极材料装入200CC的坩埚110，维持用于制备阴极的装置100的真空环境为9.0E-5Pa。
一步加热阴极材料至900℃，得到900℃的阴极材料。
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温12min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1150℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1168℃，升温时间为5min，之后保温20min，得到1168℃的阴极材料。
采用蒸镀的方式将1168℃的阴极材料蒸镀至基板130上形成30nm的银膜，蒸镀速率为0.5埃/秒，得到实施例2的阴极。
实施例3
提供180g阴极材料和用于制备阴极的装置100，其中，阴极材料为银，将180g阴极材料装入200CC的坩埚110，维持用于制备阴极的装置100的真空环境为9.0E-5Pa。
一步加热阴极材料至900℃，得到900℃的阴极材料。
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温15min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1150℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1170℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1190℃，升温时间为5min，之后保温20min，得到1190℃的阴极材料。
采用蒸镀的方式将1190℃的阴极材料蒸镀至基板130上形成30nm的银膜，蒸镀速率为0.7埃/秒，得到实施例3的阴极。
实施例4
提供180g阴极材料和用于制备阴极的装置100，其中，阴极材料为银，将180g阴极材料装入200CC的坩埚110，维持用于制备阴极的装置100的真空环境为9.0E-5Pa。
一步加热阴极材料至900℃，得到900℃的阴极材料。
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温15min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1150℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1170℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1190℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1210℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1216℃，升温时间为5min，之后保温20min，得到1216℃的阴极材料。
采用蒸镀的方式将1216℃的阴极材料蒸镀至基板130上形成30nm的银膜，蒸镀速率为1.0埃/秒，得到实施例4的阴极。
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，提供一种阴极及其制备方法，与实施例1制备方法的区别仅在于：
对900℃的阴极材料一次升温至目标温度1130℃，约需要30min，然后在1130℃保持60min，得到1130℃的阴极材料。
对比例2
本对比例是实施例2的对比例，提供一种阴极及其制备方法，与实施例2制备方法的区别仅在于：
对900℃的阴极材料一次升温至目标温度1168℃，约需要30min，然后在1168℃保持60min，得到1168℃的阴极材料。
对比例3
本对比例是实施例3的对比例，提供一种阴极及其制备方法，与实施例3制备方法的区别仅在于：
对900℃的阴极材料一次升温至目标温度1190℃，约需要30min，然后在1190℃保持60min，得到1190℃的阴极材料。
对比例4
本对比例是实施例4的对比例，提供一种阴极及其制备方法，与实施例4制备方法的区别仅在于：
对900℃的阴极材料一次升温至目标温度1216℃，约需要30min，然后在1216℃保持60min，得到1216℃的阴极材料。
测试：
对实施例1～实施例4、对比例1～对比例4的阴极的表面进行AOI(AutomatedOptical Inspection，自动光学检测)形貌测试，分别得图4(a)～图7(d)的AOI形貌图。
从图4(a)和图4(b)的AOI形貌图可以看出，实施例1的阴极的表面无Ag球颗粒；从图4(c)和图4(d)的AOI形貌图可以看出，对比例1的阴极的表面有Ag球颗粒。
从图5(a)和图5(b)的AOI形貌图可以看出，实施例2的阴极的表面无Ag球颗粒；从图5(c)和图5(d)的AOI形貌图可以看出，对比例2的阴极的表面有Ag球颗粒。
从图6(a)和图6(b)的AOI形貌图可以看出，实施例3的阴极的表面无Ag球颗粒；从图6(c)和图6(d)的AOI形貌图可以看出，对比例3的阴极的表面有Ag球颗粒。
从图7(a)和图7(b)的AOI形貌图可以看出，实施例4的阴极的表面无Ag球颗粒；从图7(c)和图7(d)的AOI形貌图可以看出，对比例4的阴极的表面有Ag球颗粒。
上述测试结果表明采用本发明的阴极的制备方法有利于成膜时产生小且均匀的Ag分子。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种阴极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供阴极材料和基板，所述阴极材料至少包括银；
加热所述阴极材料至第一预设温度，得到第一预设温度的阴极材料，所述第一预设温度为900℃～950℃；
对所述第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度，得到第二预设温度的阴极材料，所述第二预设温度为1100℃以上；以及
采用蒸镀的方式将所述第二预设温度的阴极材料蒸镀至基板上形成银膜，得到所述阴极；
对所述第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
步骤一、加热所述第一预设温度的阴极材料至第一温度，进行第一次保温处理；
步骤二、之后升温至第二温度，进行第二次保温处理；
步骤三、重复升温和保温过程，直至升温至第n温度，进行第n次保温处理；
步骤四、之后升温至所述第二预设温度，进行第n+1次保温处理；
其中，n为5～9。
2.根据权利要求1所述的阴极的制备方法，其特征在于，所述第二预设温度与所述第n温度的差值小于或者等于20℃。
3.根据权利要求1所述的阴极的制备方法，其特征在于，步骤一中，加热所述第一预设温度的阴极材料至第一温度的升温速率为7℃/min～10℃/min；
步骤四中，升温至所述第二预设温度的升温速率为1℃/min～4℃/min。
4.根据权利要求1所述的阴极的制备方法，其特征在于，每次保温处理的时间为12min～30min。
5.根据权利要求1所述的阴极的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为900℃；
对所述第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温12min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1120℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温20min。
6.根据权利要求1所述的阴极的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为900℃；
对所述第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温12min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温12min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1150℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1168℃，升温时间为5min，之后保温20min。
7.根据权利要求1所述的阴极的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为900℃；
对所述第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温15min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1150℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1170℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1190℃，升温时间为5min，之后保温20min。
8.根据权利要求1所述的阴极的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为900℃；
对所述第一预设温度的阴极材料以梯度升温的方式升温至第二预设温度的步骤为：
加热900℃的阴极材料至1050℃，升温时间为20min，之后保温15min；
之后升温至1080℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1100℃，升温时间为5min，之后保温15min；
之后升温至1130℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1150℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1170℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1190℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1210℃，升温时间为5min，之后保温20min；
之后升温至1216℃，升温时间为5min，之后保温20min。
9.一种阴极，其特征在于，采用权利要求1～8中任一项所述的阴极的制备方法制备得到。
10.一种电致发光器件，其特征在于，包括权利要求9所述的阴极。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011523370.5A CN114039018B (zh) | 2020-12-21 | 2020-12-21 | 阴极及其制备方法以及电致发光器件 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011523370.5A CN114039018B (zh) | 2020-12-21 | 2020-12-21 | 阴极及其制备方法以及电致发光器件 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114039018A CN114039018A (zh) | 2022-02-11 |
| CN114039018B true CN114039018B (zh) | 2024-03-08 |
Family
ID=80139432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011523370.5A Active CN114039018B (zh) | 2020-12-21 | 2020-12-21 | 阴极及其制备方法以及电致发光器件 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114039018B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115863514B (zh) * | 2023-03-03 | 2023-05-12 | 江西兆驰半导体有限公司 | 一种垂直led芯片及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10106753A (ja) * | 1996-09-30 | 1998-04-24 | Hokuriku Electric Ind Co Ltd | Ｅｌ素子とその製造方法 |
| CN105006526A (zh) * | 2015-06-11 | 2015-10-28 | 陕西科技大学 | 一种oled合金阴极及其制备方法 |
| CN110112324A (zh) * | 2019-06-17 | 2019-08-09 | 湖畔光电科技（江苏）有限公司 | 一种顶发射oled金属阴极结构及其制造方法 |
-
2020
- 2020-12-21 CN CN202011523370.5A patent/CN114039018B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10106753A (ja) * | 1996-09-30 | 1998-04-24 | Hokuriku Electric Ind Co Ltd | Ｅｌ素子とその製造方法 |
| CN105006526A (zh) * | 2015-06-11 | 2015-10-28 | 陕西科技大学 | 一种oled合金阴极及其制备方法 |
| CN110112324A (zh) * | 2019-06-17 | 2019-08-09 | 湖畔光电科技（江苏）有限公司 | 一种顶发射oled金属阴极结构及其制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114039018A (zh) | 2022-02-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2017168773A1 (ja) | 蒸着マスク、蒸着マスクの製造方法、蒸着方法および有機ｅｌ表示装置の製造方法 | |
| US10553762B2 (en) | Light emitting diode chip with protective layer of metal catalyst and fluorinated graphene and preparation method thereof | |
| CN114039018B (zh) | 阴极及其制备方法以及电致发光器件 | |
| CN109244256B (zh) | 高效非掺杂超薄发光层热活化延迟荧光有机发光二极管及其制备方法 | |
| WO2017096696A1 (zh) | 有机发光二极管封装结构、封装方法及有机发光二极管 | |
| US7041588B2 (en) | Method for producing smooth indium-tin-oxide layers on substrates and a substrate coating of indium-tin-oxide | |
| US20230276653A1 (en) | Light emitting diode and display device | |
| Kim et al. | Room temperature processed high mobility W-doped In2O3 electrodes coated via in-line arc plasma ion plating for flexible OLEDs and quantum dots LEDs | |
| Kashyout et al. | Studying the Properties of RF‐Sputtered Nanocrystalline Tin‐Doped Indium Oxide | |
| Yu et al. | The effect of ITO films thickness on the properties of flexible organic light emitting diode | |
| Tam et al. | Low-temperature conformal vacuum deposition of OLED devices using close-space sublimation | |
| Kang et al. | Transparent indium oxide films doped with high Lewis acid strength Ge dopant for phosphorescent organic light-emitting diodes | |
| US9340851B2 (en) | Device and method for preprocessing metallic magnesium | |
| KR100859148B1 (ko) | 고평탄 투명도전막 및 그 제조 방법 | |
| Hong et al. | Electron beam irradiated ITO films as highly transparent p-type electrodes for GaN-based LEDs | |
| US20160163984A1 (en) | Production of a gate electrode by dewetting silver | |
| Shigesato | In Based TCOs | |
| Chen et al. | Improvement of electrical characteristics and wet etching procedures for InGaTiO electrodes in organic light-emitting diodes through hydrogen doping | |
| KR20180120986A (ko) | 다층투명전극을 포함하는 투명발광다이오드 | |
| JPS62502086A (ja) | ド−ピングされた材料のエピタキシによる堆積方法および装置 | |
| CN109473565A (zh) | 一种基于超薄低功函数金属的高透明度自封装顶发射电极及其制备方法 | |
| CN101777631B (zh) | 8-羟基喹啉铝发光器件及其制造方法 | |
| US11404661B2 (en) | OLED display panel and manufacturing method thereof | |
| CN114784213A (zh) | 量子点发光二极管及其制备方法以及显示装置 | |
| Chen et al. | Improvement of Electrical and Wet-Etching Characteristics for Ingatio Electrodes in Organic Light-Emitting Diodes Through Hydrogen Doping |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |