CN114034790B - 一种烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法 - Google Patents

一种烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法，属于烟草及烟草制品中痕量化学物质分析技术领域。该方法包括以下步骤：1)将待测样品与石墨化碳黑、内标物、三烷基胺、提取剂混合后，对待测样品进行提取，得到提取液；2)采用气相色谱‑串联质谱对所得提取液中的酰胺类化合物进行检测分析。本发明的烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法，集样品的提取、净化于一体，操作简单，省时省力，并且可同时对烟草及烟草制品复杂基质中物化性质差异明显、含量水平差距较大的多种感官相关酰胺类化合物进行有效分析。

Description

一种烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法
技术领域
本发明涉及一种烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法，具体属于烟草及烟草制品中痕量化学物质分析技术领域。
背景技术
酰胺是酰基和氨基结合而成的化合物，酰胺既可以看作是羧酸的衍生物，也可以看作是氨或胺的衍生物。文献研究表明(Leffingwell J C,Young H J,BernasekE.Tobacco flavoring for smoking products[M],Winston-Salem,North Carolina:1972；王丁众,张启东,刘俊辉等,烟气苦味成分的感官导向鉴定和液相色谱-高分辨质谱分析[J],质谱学报,2016,37(5):414-421)，酰胺类化合物是一类影响烟草及卷烟产品质量的重要物质。一些酰胺化合物能使人产生化学感觉，一些酰胺化合物给吸烟者带来霉味、粗糙、辛辣等不良感受，还有一部分酰胺化合物具有甜香、烤香等提升感官舒适性的味道。
王丁众等在《烟气苦味成分的感官导向鉴定和液相色谱-高分辨质谱分析》中采用剑桥滤片捕集卷烟烟气粒相物，乙醇提取，除去乙醇，水复溶，再除去水分，得到水溶性成分，然后使用凝胶色谱分离水溶性成分，通过感官评价确定苦味特征组分，采用Q-Exactive型LC-HRMS仪器对卷烟主流烟气中苦味成分进行鉴定和定量分析。该实验过程极其繁琐、耗时，仅可对卷烟主流烟气中4种感官相关酰胺类化合物(烟酰胺、N-甲基烟酰胺、N-乙基烟酰胺、3-乙基-4-甲基-3-吡咯-2-酮)进行定量分析。目前关于烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法未见文献报道。由于不同酰胺类化合物的物化性质(结构、分子量、溶解性、挥发性等)存在较大差异，不同酰胺类化合物在烟草及烟草制品中的含量水平差距也较大，同时受到烟草及烟草制品复杂基质的干扰，很难将烟草及烟草制品中多种感官相关酰胺类化合物同时进行快速有效地提取并实现准确定量分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法，能够对烟草及烟草制品中多种感官相关酰胺类化合物同时进行快速有效地提取，进而实现对多种感官相关酰胺类化合物准确定量分析。
为了实现上述目的，本发明的技术方案所采用的技术方案为：
一种烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法，包括以下步骤：1)将待测样品与石墨化碳黑、内标物、三烷基胺、提取剂混合后，对待测样品进行提取，得到提取液；2)采用气相色谱-串联质谱对所得提取液中的酰胺类化合物进行检测分析。
本发明的烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法，石墨化碳黑能够除去烟草及烟草制品中的杂质，对目标化合物进行很好地净化，三烷基胺能够辅助提取溶剂从烟草及烟草制品中提取出目标化合物，集样品的提取、净化于一体，操作简单，省时省力，并且可同时对烟草及烟草制品中复杂基质中物化性质差异明显、含量水平差距较大的多种感官相关酰胺类化合物进行有效分析。
所述感官相关酰胺类化合物为N-甲酰基吡咯烷、乙酰胺、异丁酰胺、丙酰胺、N-异丁酰基吡咯烷、N-乙酰基吡咯烷、N-丁酰基吡咯烷、异戊酰胺、N-异戊酰基吡咯烷、N-丙酰基吡咯烷、N-巴豆酰基吡咯烷、3-乙基-4-甲基-3-吡咯-2-酮、糠酰胺、N-癸酰基吡咯烷、N-乙基烟酰胺、N-甲基烟酰胺、1H-吡咯-2-甲酰胺、烟酰胺、N-肉豆蔻酰基吡咯烷中的一种或任意组合。各酰胺类化合物的感官特征见表1。
表1酰胺类化合物感官特征
序号 酰胺类 化学感觉 味觉 嗅觉
1 N-甲酰基吡咯烷 弱的 弱的
2 乙酰胺 是 霉味、粗糙
3 异丁酰胺 是 霉味
4 丙酰胺 是 土霉味、粗糙
5 N-异丁酰基吡咯烷 增加丰满度、粗糙
6 N-乙酰基吡咯烷 微辣
7 N-丁酰基吡咯烷 是 霉味
8 异戊酰胺 是 粗糙
9 N-异戊酰基吡咯烷 甜香、烤香
10 N-丙酰基吡咯烷 增加丰满度、细腻、甜香
11 N-巴豆酰基吡咯烷 甜香、细腻
12 3-乙基-4-甲基-3-吡咯-2-酮 略有苦味
13 糠酰胺 霉味、青草香 增加丰满度
14 N-癸酰基吡咯烷 是 辣、胡椒味
15 N-乙基烟酰胺 略有苦味
16 N-甲基烟酰胺 略有苦味
17 1H-吡咯-2-甲酰胺 甜香、烤香
18 烟酰胺 略有苦味
19 N-肉豆蔻酰基吡咯烷 辣、胡椒味
为了烟草及烟草制品的增强基质净化效果，同时保证感官相关酰胺类化合物在石墨化碳黑中无残留，进一步地，每1g待测样品采用的石墨化碳黑的质量为0.2～1g。每1g待测样品对应采用的三烷基胺的质量为1～5μg。
进一步地，所述混合是将待测样品、石墨化碳黑、内标物溶液和三烷基胺的提取剂溶液进行混合。每1g待测样品对应采用25～100μL内标物溶液。每1g待测样品对应采用5～25mL三烷基胺的提取剂溶液。内标物溶液是将内标物溶解在与提取剂一致的溶剂中形成。所述三烷基胺的提取剂溶液是将三烷基胺溶解在提取剂中形成。
进一步地，所述内标物溶液的浓度为50～100ppm。
进一步地，所述三烷基胺的提取剂溶液的浓度为100～500ppm。
进一步地，所述内标物为氘代乙酰胺、氘代丙烯酰胺、氘代烟酰胺中的一种或任意组合。
为使多种感官相关酰胺类化合物从待测样品中充分提取，进一步地，所述提取剂为甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷中的一种或任意组合。进一步地，所述三烷基胺为三乙胺和/或三丙胺。其中，三乙胺的甲醇溶液对表1中19种感官相关酰胺类化合物均具有较高的提取率。优选地，所述三烷基胺的提取剂溶液为三乙胺的甲醇溶液。具体地，所述提取包括以下步骤：将提取液涡旋后固液分离。提取过程中，涡旋的转速为2000r/min，时间为5min。所述固液分离为离心。
在进行气相色谱-串联质谱分离分析时，取固液分离得到的液相，采用有机相滤膜过滤后进样。所采用的有机相滤膜的孔径为0.45μm。
为使多种酰胺类化合物色谱分离良好、获得较强峰强度和良好峰形，进一步地，色谱分析采用的色谱柱的固定相为聚乙二醇或硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇。色谱分析时采用的分离色谱柱为毛细管色谱柱。色谱柱尺寸为30m×0.25mm×0.25μm。
为减少感官相关酰胺类化合物在进样口气化时的逸出，提高检测灵敏度，所述气相色谱-串联质谱分离分析时采用的进样方式为脉冲不分流，脉冲压力为100～300kPa。
所述检测分析的色谱条件为：进样口温度为200～250℃，进样量为1～1.5μL，载气为氦气，恒流流速0.8～1.5mL/min，升温程序为40～60℃保持1～3min，然后以3～8℃/min的速率升温至230～250℃，保持10～20min，传输线温度为230～250℃；质谱条件为：电离方式为EI，扫描方式为多反应监测模式，溶剂延迟为5～10min，离子源温度为230～300℃，灯丝发射电流为25～50μA，碰撞气为氩气，压力为1.0～2.0mTorr。本发明中的检测分析采用气相色谱-串联质谱多反应监测。19种感官相关酰胺类化合物的多反应检测参数及内标见表2，采用该检测参数具有选择性强、灵敏度高、准确度高的优点。
表2 19种感官相关酰胺类化合物的多反应监测参数及内标
附图说明
图1为本发明中实验例2中的不同分散剂分散的样品溶液实物图；
图2为本发明中实验例3采用聚乙二醇毛细管色谱柱时19种酰胺类化合物色谱图；
图3为本发明中实验例3采用6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷毛细管色谱柱时19种酰胺类化合物色谱图；
图4-a为本发明中实验例3采用聚乙二醇毛细管色谱柱时乙酰胺色谱图；
图4-b为本发明中实验例3采用6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷毛细管色谱柱时乙酰胺色谱图；
图5-a为本发明中实验例3采用聚乙二醇毛细管色谱柱时N-巴豆酰基吡咯烷色谱图；
图5-b为本发明中实验例3采用6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷毛细管色谱柱时N-巴豆酰基吡咯烷色谱图；
图6-a为本发明中实验例3采用聚乙二醇毛细管色谱柱时3-乙基-4-甲基-3-吡咯-2-酮色谱图；
图6-b为本发明中实验例3采用6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷毛细管色谱柱时3-乙基-4-甲基-3-吡咯-2-酮色谱图；
图7-a为本发明中实验例3采用聚乙二醇毛细管色谱柱时糠酰胺色谱图；
图7-b为本发明中实验例3采用6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷毛细管色谱柱时糠酰胺色谱图；
图8-a为本发明中实验例3采用聚乙二醇毛细管色谱柱时1H-吡咯-2-甲酰胺色谱图；
图8-b为本发明中实验例3采用6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷毛细管色谱柱时1H-吡咯-2-甲酰胺色谱图；
图9为本发明中采用聚乙二醇毛细管色谱柱时内标化合物色谱图。
具体实施方式
以下通过结合实施例对本发明做进一步地说明。
实施例
本实施例的烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法，包括以下步骤：
称取1g烟叶粉末样品，加入0.5g石墨化碳黑，混合均匀后，加入25μL浓度为100ppm的内标物溶液(内标物为氘代乙酰胺、氘代丙烯酰胺、氘代烟酰胺)，加入10mL的含有200ppm三乙胺的甲醇溶液，以2000r/min速度涡旋10min，然后以8000r/min速度离心3min，取上清液，过0.45μm有机相滤膜后，采用气相色谱-串联质谱对上清液进行分离分析。
气相色谱-串联质谱检测条件为：
色谱条件：色谱柱为聚乙二醇毛细管色谱柱(型号DB-FFAP，30m×0.25mm×0.25μm)；进样方式为脉冲不分流，脉冲压力200kPa；进样口温度为240℃；进样量为1μL；载气为氦气，恒流流速1mL/min；升温程序：50℃保持1min，然后以5℃/min的速率升温至235℃，保持15min；传输线温度为230℃。
质谱条件：电离方式为EI；扫描方式为多反应监测模式；溶剂延迟为7min；离子源温度为280℃；灯丝发射电流为50μA；碰撞气为氩气，压力为1.0mTorr。19种酰胺类化合物的多反应监测参数见表2，各酰胺类化合物的标准曲线见表3。
表3 19种感官相关酰胺类化合物在质谱分析中的标准曲线
该烟叶样品中19种酰胺类化合物的检测结果如下：N-甲酰基吡咯烷1167.6ng/g、乙酰胺6119.8ng/g、异丁酰胺未检出、丙酰胺782.2ng/g、N-异丁酰基吡咯烷未检出、N-乙酰基吡咯烷460.9ng/g、N-丁酰基吡咯烷未检出、异戊酰胺未检出、N-异戊酰基吡咯烷未检出、N-丙酰基吡咯烷未检出、N-巴豆酰基吡咯烷未检出、3-乙基-4-甲基-3-吡咯-2-酮966.5ng/g、糠酰胺241.9ng/g、N-癸酰基吡咯烷未检出、N-乙基烟酰胺未检出、N-甲基烟酰胺1467.9ng/g、1H-吡咯-2-甲酰胺43.3ng/g、烟酰胺4045.3ng/g、N-肉豆蔻酰基吡咯烷未检出。19种酰胺类化合物的的含量范围为43.3～6119.8ng/g。
实验例1
采用实施例中的烟叶样品进行实验。该烟叶样品检出了9种酰胺类化合物，在样品中加入一定量未检出的化合物(异丁酰胺、N-异丁酰基吡咯烷、N-丁酰基吡咯烷、异戊酰胺、N-异戊酰基吡咯烷、N-丙酰基吡咯烷、N-巴豆酰基吡咯烷、N-癸酰基吡咯烷、N-乙基烟酰胺、N-肉豆蔻酰基吡咯烷)，用以研究三烷基胺对提取效果的影响。
分别用甲醇、含有200ppm三乙胺的甲醇溶液对烟叶中的酰胺类化合物进行提取，其它条件同实施例，提取率结果见表3。由表4可知，甲醇对19种酰胺类化合物的提取率范围为0.75～1.00，三乙胺/甲醇提取率范围为0.98～1.00，在甲醇中加入三乙胺后，提取率有明显提高。
表4不同提取剂对提取效果的影响
实验例2
采用实施例中的烟叶样品进行实验。该烟叶样品检出了9种酰胺类化合物，在样品中加入一定量未检出的化合物(异丁酰胺、N-异丁酰基吡咯烷、N-丁酰基吡咯烷、异戊酰胺、N-异戊酰基吡咯烷、N-丙酰基吡咯烷、N-巴豆酰基吡咯烷、N-癸酰基吡咯烷、N-乙基烟酰胺、N-肉豆蔻酰基吡咯烷)。
将实施例中的石墨化碳黑(GCB)替换为N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、C18吸附剂，其它条件同实施例。样品溶液实物图见图1，回收率结果见表5。PSA对烟叶基质有一定的净化效果，19种酰胺类化合物回收率范围为0.44～1.00，回收率低。C18对烟叶基质净化效果较差，回收率范围为0.83～1.00，回收率较低。石墨化碳黑净化效果好，回收率范围为0.97～1.00，回收率良好。
表5不同物质对净化效果的影响
实验例3
配制浓度为10ppm的19种酰胺类化合物混合标准溶液，进气相色谱-串联质谱分离分析。分别采用固定相为6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷的毛细管色谱柱(型号DB-624，60m×0.25mm×1.4μm)、固定相为聚乙二醇的毛细管色谱柱(型号DB-FFAP，30m×0.25mm×0.25μm)对19种酰胺类化合物进行分离，质谱扫描方式为全扫描，其它气相色谱-串联质谱分离分析条件同实施例。
采用6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷毛细管色谱柱，19种酰胺类化合物全扫描色谱图见图3。由图3可知，N-癸酰基吡咯烷和N-肉豆蔻酰基吡咯烷未出峰，乙酰胺、N-巴豆酰基吡咯烷、3-乙基-4-甲基-3-吡咯-2-酮、糠酰胺、1H-吡咯-2-甲酰胺5种化合物色谱峰拖尾、峰强度低。采用6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷毛细管色谱柱时，乙酰胺、N-巴豆酰基吡咯烷、3-乙基-4-甲基-3-吡咯-2-酮、糠酰胺、1H-吡咯-2-甲酰胺的色谱图见图4-b、图5-b、图6-b、图7-b、图8-b。
采用聚乙二醇毛细管色谱柱，19种酰胺类化合物全扫描色谱图见图2。可以从图2中看到各酰胺类化合物色谱峰形对称、峰强度高、无拖尾。采用该类型色谱柱，30m柱长、0.25μm薄液膜即可将19种酰胺类化合物分离良好，且成本较低。采用聚乙二醇毛细管色谱柱时，乙酰胺、N-巴豆酰基吡咯烷、3-乙基-4-甲基-3-吡咯-2-酮、糠酰胺、1H-吡咯-2-甲酰胺的色谱图见图4-a、图5-a、图6-a、图7-a、图8-a。采用聚乙二醇毛细管色谱柱时内标化合物色谱图见图9。
实验例4
配制浓度为0.1ppm的19种酰胺类化合物混合标准溶液，进气相色谱-串联质谱分离分析。进样方式分别设置为分流比10:1(即分流出口的载气流速与色谱柱载气流速比值为10:1)、分流比5:1(即分流出口的载气流速与色谱柱载气流速比值为5:1)、不分流(进样时关闭分流出口的电磁阀)、脉冲不分流(进样时关闭分流出口的电磁阀，同时在进样口处施加脉冲压力)，其它气相色谱-串联质谱分离分析条件同实施例。将分流比10:1条件下酰胺类化合物的色谱峰面积设为1，对不同进样方式下各化合物色谱峰响应进行比较，比较结果见表6。分流比10:1时，各酰胺类化合物色谱峰响应最低；进样方式为脉冲不分流时，色谱峰响应提高了4.2～10.6倍，检测灵敏度显著提高。
表6 0.1ppm标准溶液在不同进样方式下的色谱峰面积及提高倍数
实验例5
配制19种酰胺类化合物混合标准溶液，进气相色谱-串联质谱分离分析，以3倍信噪比计算检出限。采用实施例中的烟叶样品，进行加标回收率实验，平行测定3次，计算加标回收率。实验数据见表7。
表7 19种感官相关酰胺类化合物检出限及回收率
由表7中数据可知，19种感官相关酰胺类化合物检出限范围为2.3～33.2ng/mL，回收率范围为90.7％～109.4％，本发明的烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法具有灵敏度高、准确度高的优点。
对比例
称取1g烟叶粉末样品，加入25μL浓度为100ppm的内标溶液(内标物为氘代乙酰胺、氘代丙烯酰胺、氘代烟酰胺)，加入10mL的含有200ppm三乙胺的甲醇溶液，以2000r/min速度涡旋10min。以8000r/min速度离心3min，取上清液，加入0.5g石墨化碳黑，以2000r/min速度涡旋10min，以8000r/min速度离心3min，取上清液，过0.45μm有机相滤膜后，采用与实施例相同的实验条件进行气相色谱-串联质谱分离分析，检测结果见表8。
表8实施例和对比例的烟叶样品中19种感官相关酰胺类化合物的检测结果
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Claims (6)

1.一种烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将待测样品与石墨化碳黑、内标物、三烷基胺、提取剂混合后，对待测样品进行提取，得到提取液；
2）采用气相色谱-串联质谱对所得提取液中的酰胺类化合物进行检测分析；
所述感官相关酰胺类化合物包括N-甲酰基吡咯烷、乙酰胺、异丁酰胺、丙酰胺、N-异丁酰基吡咯烷、N-乙酰基吡咯烷、N-丁酰基吡咯烷、异戊酰胺、N-异戊酰基吡咯烷、N-丙酰基吡咯烷、N-巴豆酰基吡咯烷、3-乙基-4-甲基-3-吡咯-2-酮、糠酰胺、N-癸酰基吡咯烷、N-乙基烟酰胺、N-甲基烟酰胺、1H-吡咯-2-甲酰胺、烟酰胺和N-肉豆蔻酰基吡咯烷；
所述提取剂为甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷中的一种或任意组合；所述三烷基胺为三乙胺和/或三丙胺；色谱分析采用的色谱柱的固定相为聚乙二醇或硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇；所述气相色谱-串联质谱分离分析时采用的进样方式为脉冲不分流，脉冲压力为100~300kPa；
所述检测分析的色谱条件为：进样口温度为200~250℃，升温程序为40~60℃保持1~3min，然后以3~8℃/min的速率升温至230~250℃，保持10~20min，传输线温度为230~250℃；
所述质谱条件为：离子源温度为230~300℃。
2.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法，其特征在于，每1g待测样品采用的石墨化碳黑的质量为0.2~1g，每1g待测样品对应采用的三烷基胺的质量为1~5μg。
3.根据权利要求1或2所述的烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法，其特征在于，所述混合是将待测样品、石墨化碳黑、内标物溶液和三烷基胺的提取剂溶液进行混合；每1g待测样品对应采用25~100μL内标物溶液，每1g待测样品对应采用5~25mL三烷基胺的提取剂溶液。
4.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法，其特征在于，所述三烷基胺的提取剂溶液的浓度为100~500ppm。
5.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法，其特征在于，所述内标物为氘代乙酰胺、氘代丙烯酰胺、氘代烟酰胺中的一种或任意组合。
6.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中感官相关酰胺类化合物的测定方法，其特征在于，所述检测分析的色谱条件为：进样量为1~1.5μL，载气为氦气，恒流流速0.8~1.5mL/min；
质谱条件为：电离方式为EI，扫描方式为多反应监测模式，溶剂延迟为5~10min，灯丝发射电流为25~50μA，碰撞气为氩气，压力为1.0~2.0mTorr。
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