CN114031853B - 一种黑色熔喷聚丙烯组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种黑色熔喷聚丙烯组合物，按重量份计，包括以下组分：熔喷级聚丙烯树脂100份；炭黑0.01‑1份；聚偏氟乙烯0.1‑2份；所述的炭黑的平均粒径为10‑20nm；所述的聚偏氟乙烯的熔体流动速率范围是5‑30g/10min，测试条件230℃、5kg。本发明通过添加特定量特定熔体流动速率范围的聚偏氟乙烯，能够实现对炭黑的均匀分散，在熔喷期间不会堵塞滤网及喷丝板，得到的熔喷布也不会掉粉、熔喷丝粗细均匀。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种黑色熔喷聚丙烯组合物及其制备方法和应用。
背景技术
口罩可以有效隔离细菌、病毒，起到良好的防护作用，而熔喷布作为口罩产品的“心脏”，采用非织造布熔喷工艺生产，形成具有高比表面积超细纤维、并辅以驻极工艺，使得熔喷布具有优异的过滤性、吸油性。
常规口罩所用熔喷布一般是本色材料，而由于需求的多样化，黑色口罩也应运而生，因此急需制备黑色熔喷布所用的黑色熔喷料。黑色熔喷料常规制备方法一般有两种：方案1：将本色熔喷料与炭黑或黑种共混挤出造粒，得到黑色熔喷料；方案2：在制备本色熔喷料过种中，同时添加炭黑或黑种共混挤出造粒。以上两种方案虽然都能得到黑色熔喷料，但均会存在炭黑分散差的缺陷，其主要原因是熔喷料是一种高流动聚合物，其熔体流动速率一般在1000g/10min以上，由于粘度非常低，炭黑无法得到有效分散，极易发生团聚，因此所得到的黑色熔喷聚丙烯存在黑度不够，同时在制备熔喷布过程中，必定增加堵滤网及喷丝板的几率，同时也会导致喷出的丝不均匀，且较粗，这会导致熔喷布过滤效率降低。
专利申请CN112280187A公开了一种防霉熔喷聚丙烯组合物，其中通过添加表面改性剂聚四氟乙烯（重均分子量5万-15万），能够提升防霉效果。但是，一方面，作为表面改性剂，重均分子量5万-15万的聚四氟乙烯并不能发挥聚四氟乙烯类的表面改性能力；另一方面，在熔喷聚丙烯技术领域，高分子量的聚四氟乙烯很难通过熔喷方法得到熔喷布。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种黑色熔喷聚丙烯组合物，炭黑分散均匀，在熔喷期间不会堵塞滤网及喷丝板，得到的熔喷布也不会掉粉、熔喷丝粗细均匀。
本发明的另一目的在于，提供上述黑色熔喷聚丙烯组合物的制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种黑色熔喷聚丙烯组合物，按重量份计，包括以下组分：
熔喷级聚丙烯树脂 100份；
炭黑 0.01-1份；
聚偏氟乙烯 0.1-2份；
所述的炭黑的平均粒径为10-20nm；
所述的聚偏氟乙烯的熔体流动速率范围是5-30g/10min，测试条件230℃、5kg。
所述的聚偏氟乙烯选自偏氟乙烯均聚物。
优选的，所述聚偏氟乙烯熔体流动速率范围是10-25g/10min，测试条件230℃、5kg。如果聚偏氟乙烯的熔体流动速率小于5 g/10min，本身熔体粘度大很难通过熔喷成丝；当熔体流动速率大于30 g/10min时，很难起到炭黑的分散、浸润作用。优选的熔体流动速率范围内，对于炭黑的分散性最好。
优选的，所述的炭黑的平均粒径为16-18nm。
所述的熔喷级聚丙烯树脂的熔体流动速率范围是1000-1800g/10min，测试条件230℃、2.16kg。
可以根据实际需求考虑是否加入0-1份抗氧剂（按重量份计）。可以是受阻酚类主抗氧剂与亚磷酸酯类或硫醚类辅抗氧剂的混合物，抗氧剂可以改善耐热老化性，但并不影响炭黑的分散。
按重量份计，还包括0-2份驻极剂。所述的驻极剂可以是改性松香、硬脂酸盐、乙撑双硬脂酸酰胺中的至少一种。
本发明的黑色熔喷聚丙烯组合物的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将熔喷级聚丙烯树脂、炭黑、聚偏氟乙烯混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度为200-230℃、转速范围是400-500转/分。
本发明的黑色熔喷聚丙烯组合物的应用，用于制备熔喷布。
本发明具有如下有益效果：
本发明利用聚偏氟乙烯，相比于聚四氟乙烯能够选用分散效果更好，使得通过添加特定熔体流动速率5-30g/10min（测试条件230℃、5kg）的聚偏氟乙烯，能够有效促进炭黑的分散，使得在熔喷过程中炭黑不会堵塞滤网及喷丝板，并且得到的熔喷布中纤维粗细均匀（颗粒过滤效率更高），并且在使用过程中炭黑不会掉落，黑度高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例和对比例所用原材料来源如下：
熔喷级聚丙烯树脂A：牌号为BASELL的HP560Y，熔体流动速率为1200 g/10min，测试条件230℃、2.16kg。
熔喷级聚丙烯树脂B：牌号为金发科技的PP-91500，熔体流动速率为1500 g/10min，测试条件230℃、2.16kg。
熔喷级聚丙烯树脂C：牌号为BASELL的MF650Y，熔体流动速率为1800 g/10min，测试条件230℃、2.16kg。
炭黑A：牌号为新疆德欣精细化工X70B, 其平均粒径为17nm；
炭黑B：牌号为新疆德欣精细化工X80B, 其平均粒径为13nm；
炭黑C：牌号为新疆德欣精细化工X30B, 其平均粒径为20nm。
聚偏氟乙烯A：均聚偏氟乙烯，熔体流动速率6 g/10min，测试条件230℃、5kg，厂家威苏，牌号1010。
聚偏氟乙烯B：均聚偏氟乙烯，熔体流动速率15 g/10min，测试条件230℃、5kg，厂家威苏，牌号31508。
聚偏氟乙烯C：均聚偏氟乙烯，熔体流动速率24 g/10min，测试条件230℃、5kg，厂家威苏，牌号1008。
聚偏氟乙烯D：均聚偏氟乙烯，熔体流动速率30 g/10min，测试条件230℃、5kg，厂家三爱富，牌号FR906。
聚偏氟乙烯E：均聚偏氟乙烯，熔体流动速率4.5 g/10min，测试条件230℃、5kg，厂家威苏，牌号3108。
聚偏氟乙烯F：均聚偏氟乙烯，熔体流动速率35 g/10min，测试条件230℃、5kg，厂家三爱富，牌号FR902。
聚四氟乙烯：熔体流动速率10 g/10min (测试条件265℃、5kg)，厂家3M，牌号FX5911。
抗氧剂：市售IRGANOX 1010与IRGAFOS 168。
驻极剂：硬脂酸锌，市售。
实施例和对比例黑色熔喷聚丙烯组合物的制备方法：按照配比，将熔喷级聚丙烯树脂、炭黑、聚偏氟乙烯混合均匀，选用具有12节螺筒的双螺杆挤出机挤出造粒，1-12节螺筒温度依次为200℃、200℃、200℃、210℃、220℃、230℃、230℃、230℃、220℃、220℃、220℃、220℃、转速范围是400-500转/分。
测试方法：
（1）黑度：将黑色熔喷聚丙烯组合物经熔喷设备制备得到黑色熔喷布，测试熔喷布的L值，用L值表征其黑度，L值越小，表示黑度越好，L值越大，表示黑度越差，测试方法参考CIEDE1976。
（2）过滤网压差：参考标准EN 13900-5:2005，具体操作为：取1KG黑色熔喷聚丙烯在单螺杆挤出机上进行测试，滤网为500目，温度200℃，转速200转/分，记录1KG样料挤完后的仪器显示的过滤网压差，单位为MPa。
（3）颗粒过滤效率：将黑色熔喷聚丙烯组合物经熔喷设备制备得到黑色熔喷布，按照颗粒过滤效率测试标准YY0469-2011测试，单位为%，颗粒过滤效率越高，说明丝越均匀，炭黑分散越好。
（4）换网周期：用喷丝板滤网更换周期表征，单位为天，换网周期值越大，说明越不容易堵塞喷丝板，说明炭黑分散越好。
（5）黑色熔喷聚丙烯组合物的熔体流动速率：依据GB/T3682-2000标准B法，测试条件为 230℃/2.16kg。
表1：实施例1-6黑色熔喷聚丙烯组合物配比（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 熔喷级聚丙烯树脂A | 100 | 100 | 100 | 100 | ||
| 熔喷级聚丙烯树脂B | 100 | |||||
| 熔喷级聚丙烯树脂C | 100 | |||||
| 炭黑A | 0.2 | 0.2 | 0.2 | |||
| 炭黑B | 0.2 | |||||
| 炭黑C | 0.2 | 0.2 | ||||
| 聚偏氟乙烯A | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 抗氧剂 | 0.2 | |||||
| 过滤网压差（MPa） | 0.13 | 0.10 | 0.11 | 0.15 | 0.16 | 0.17 |
| L值 | 25.2 | 25.8 | 25.3 | 24.8 | 25.6 | 25.9 |
| 颗粒过滤效率（%） | 98.2 | 98.5 | 98.9 | 97.8 | 96.5 | 97.4 |
| 换网周期（天） | 8 | 8 | 8 | 7 | 7 | 7 |
由实施例1/4/5可知，优选炭黑的平均粒径为16-18nm，过滤效率最高，并且换网周期最长。
表2：实施例7-13黑色熔喷聚丙烯组合物配比（重量份）及测试结果
| 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | |
| 熔喷级聚丙烯树脂A | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 炭黑A | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.01 | 0.5 | 1 |
| 聚偏氟乙烯A | 0.1 | 1.3 | 2 | ||||
| 聚偏氟乙烯B | 1 | ||||||
| 聚偏氟乙烯C | 1 | ||||||
| 聚偏氟乙烯D | 1 | 1 | |||||
| 驻极剂 | 0.3 | ||||||
| 过滤网压差（MPa） | 0.10 | 0.12 | 0.21 | 0.24 | 0.21 | 0.12 | 0.11 |
| L值 | 24.6 | 24.5 | 25.4 | 26.1 | 25.8 | 25.1 | 24.9 |
| 颗粒过滤效率（%） | 98.9 | 98.7 | 96.6 | 96.2 | 97.6 | 98.3 | 98 |
| 换网周期（天） | 9 | 9 | 7 | 7 | 7 | 8 | 8 |
由实施例1/7-9可知，聚偏氟乙烯的熔体流动速率优选10-25g/10min。
表3：对比例黑色熔喷聚丙烯组合物配比（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | |
| 熔喷级聚丙烯树脂A | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 炭黑A | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 聚偏氟乙烯A | 0.01 | 2.5 | ||||
| 聚偏氟乙烯E | 1 | |||||
| 聚偏氟乙烯F | 1 | |||||
| 聚四氟乙烯 | 1 | |||||
| 过滤网压差（MPa） | 4.2 | 3.4 | 4.5 | 3.5 | 3.3 | 5.8 |
| L值 | 27.1 | 27.5 | 27.8 | 26.9 | 26.2 | 27.6 |
| 颗粒过滤效率（%） | 92.1 | 93.2 | 90.2 | 92.5 | 94.1 | 90.1 |
| 换网周期（天） | 2 | 2 | 1 | 3 | 3 | 1 |
由对比例1/2可知，当聚偏氟乙烯的熔体流动速率过低或过高时，熔喷丝不均匀导致颗粒过滤效率偏低，而且对于炭黑的分散效果也不好，黑度偏低，且易堵塞滤网。
由对比例3/4/5可知，当聚偏氟乙烯的含量过低时，对于炭黑的分散不足；当含量过高时，反而会增大过滤网压差，堵塞滤网。
由对比例6可知，聚四氟乙烯对于炭黑的分散效果不好。
Claims (8)
1.一种黑色熔喷聚丙烯组合物，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
熔喷级聚丙烯树脂 100份；
炭黑 0.01-1份；
聚偏氟乙烯 0.1-2份；
所述的炭黑的平均粒径为10-20nm；
所述的聚偏氟乙烯的熔体流动速率范围是5-30g/10min，测试条件230℃、5kg；
所述的聚偏氟乙烯为偏氟乙烯均聚物。
2.根据权利要求1所述黑色熔喷聚丙烯组合物，其特征在于，所述的聚偏氟乙烯的熔体流动速率范围是10-25g/10min，测试条件230℃、5kg。
3.根据权利要求1所述黑色熔喷聚丙烯组合物，其特征在于，所述的熔喷级聚丙烯树脂的熔体流动速率范围是1000-1800g/10min，测试条件230℃、2.16kg。
4.根据权利要求1所述黑色熔喷聚丙烯组合物，其特征在于，所述的炭黑的平均粒径为16-18nm。
5.根据权利要求1所述黑色熔喷聚丙烯组合物，其特征在于，按重量份计，还包括0-2份驻极剂。
6.根据权利要求1所述黑色熔喷聚丙烯组合物，其特征在于，按重量份计，还包括0-1份抗氧剂。
7.权利要求1-6任一项所述黑色熔喷聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将熔喷级聚丙烯树脂、炭黑、聚偏氟乙烯混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度为200-230℃、转速范围是400-500转/分。
8.权利要求1-6任一项所述黑色熔喷聚丙烯组合物的应用，其特征在于，用于制备熔喷布。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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