CN114023964B - 具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔及其制备方法和应用。具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔，其为氧化锌颗粒层负载在锌箔上，该颗粒层由5‑10纳米的氧化锌组成，具有多晶多孔特征，其在锌箔表面全覆盖且分布均匀，包括以下步骤：1)将具有一定厚度的锌箔裁剪成具有一定尺寸的长方形；2)将步骤1)得到的锌箔，在碱性电解液中采用电化学重构策略进行处理，得到具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔。本发明工艺简单、制备速度快且符合绿色化学要求。所得到的复合锌箔在对称电池中，相比纯锌箔，具有明显提升的循环稳定性能，是一种具有应用前景的水系锌离子电池负极材料。

Description

具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料和电化学技术领域，具体涉及一种具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔及其制备方法和应用，其可作为水系锌离子电池负极。
背景技术
偏压条件下材料表面存在向热力学稳定物相转变的趋势，这使得催化剂在各类催化反应中广泛存在表面重构的现象，如析氧/析氢反应、CO2还原/加氢反应。在电催化过程中，重构物种原位集成在原始催化剂的表面，并作为真实催化活性物种。近年来，研究者采用了多种策略以实现具有高效催化活性的重构产物的精准设计，如结构调控(元素掺杂、结晶性调控、尺寸调控)、外场调控(溶液温度、浓度)等。尽管重构材料在催化应用中大显身手，然而在储能中还鲜见报道。
水系锌离子电池因其高安全性、环境友好等特点而成为下一代储能器件的候选者之一。然而，由于Zn2+/Zn的标准电极电势低于H+/H2的标准电极电势，在充放电过程中会不可避免地发生锌腐蚀现象。锌负极的不稳定性(即表面枝晶的形成和析氢反应导致低的库伦效率和差的循环稳定性)严重阻碍了锌离子电池的规模化应用。因此，如何抑制锌负极的枝晶生长问题和减少副反应的发生，是提高水系锌离子电池循环寿命的关键。一些研究表明对锌箔进行表面修饰可以大幅提高锌负极的循环性能，例如采用表面硫化/硒化、表面涂覆TiO2/ZrO2等处理。在这里，我们将催化重构的思想用于锌箔的表面修饰，利用锌箔在电化学条件下的表面不稳定性构造保护层，使获得的复合锌箔具有提升的循环稳定性能。
发明内容
本发明针对上述现有的技术问题，提供一种具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔及其制备方法和应用。该制备方法工艺简单、制备速度快且符合绿色化学要求，得到的复合锌箔展现出优异的循环稳定性能，是一种具有应用前景的水系锌离子电池负极材料。
本发明针对上述技术问题采用的技术方案为：具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔，其为氧化锌颗粒层负载在锌箔上，该颗粒层由5-10纳米的氧化锌组成，具有多晶多孔特征，其在锌箔表面全覆盖且分布均匀。
按上述方案，所述的锌箔厚度为20-100μm，长度为3-4cm，宽度为1.5-2.5cm。
所述的具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔的制备方法，包括以下步骤：
1)将具有一定厚度的锌箔裁剪成具有一定尺寸的长方形；
2)将步骤1)得到的锌箔，在碱性电解液中采用电化学重构策略进行处理，得到具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔。
按上述方案，步骤2)所述的在碱性电解液中采用的电化学重构策略的具体步骤：搭建标准三电极测试装置，在碱性电解液中，将步骤1)得到的锌箔直接作为工作电极，石墨棒作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极，在CHI 760E电化学工作站上开展计时电流法测试，再将得到的复合锌箔快速取出、用去离子水洗涤并常温烘干。所述的电化学重构是指锌箔在进行计时电流法测试中，锌箔表面会发生物相转变，形成氧化锌颗粒层。
按上述方案，步骤2)所述的碱性电解液为KOH、LiOH或NaOH溶液，浓度为0.5-1molL-1，溶剂为去离子水。
按上述方案，所述的计时电流法测试，其恒电位为0.2-0.8V versus(vs.)Hg/HgO，恒电位测试时间为200-800s。
所述的一种具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔作为水系锌离子电池负极的应用。
锌箔在碱性溶液中会自发溶解，而氧化偏压的施加会促进锌的溶解，进而导致锌箔表面局部离子浓度过高而发生原位沉积现象。利用这一原理，将锌箔直接作为工作电极，通过电化学重构策略、在氧化偏压下使锌箔表面不断发生溶解-再沉积过程，即可实现氧化锌颗粒在锌箔表面的原位电化学集成，最终得到具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔。氧化锌颗粒层负载在锌箔上，该颗粒层由5-10纳米的氧化锌组成，具有多晶多孔特征，在锌箔表面全覆盖且分布均匀。该颗粒层可以诱导锌的均匀沉积和减少锌枝晶的产生，从而提升了锌箔的循环稳定性能。因此，该复合锌箔是一种具有应用前景的水系锌离子电池负极材料。
本发明的有益效果是：本发明通过电化学重构策略，在数分钟内实现了5-10纳米氧化锌颗粒在锌箔表面的原位电化学集成，该颗粒层具有多晶多孔特点，可以诱导锌的均匀沉积和减少锌枝晶的产生，从而提升了锌箔的循环稳定性能。当面容量为1mAh cm-2时，在1mA cm-2的电流密度下，基于该复合锌箔的扣式对称电池在2M ZnSO4水系电解液中可稳定循环480h，而基于纯锌箔的扣式对称电池在相同条件下仅能稳定循环不到200h。本发明工艺简单、制备速度快且符合绿色化学要求，证明了一种具有优异循环稳定性能的复合锌箔及其水系锌离子电池负极应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔的形成机制图；
图2为本发明实施例1中锌箔在0.7V vs.Hg/HgO下恒电位测试不同时间后的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例1中锌箔在0.7V vs.Hg/HgO下恒电位测试不同时间后的X射线衍射图；
图4为本发明实施例1中复合锌箔负载的氧化锌颗粒的高角环形暗场像-扫描透射电子显微镜图；
图5为本发明实施例1中复合锌箔负载的氧化锌颗粒的高分辨透射电子显微镜图；
图6为本发明实施例1中基于该复合锌箔的扣式对称电池在2M ZnSO4水系电解液中的循环稳定性能；
图7为本发明实施例1中基于纯锌箔的扣式对称电池在2M ZnSO4水系电解液中的循环稳定性能；
图8为本发明实施例1中基于该复合锌箔的扣式对称电池在2M ZnSO4水系电解液中测试200h后锌箔表面的扫描电子显微镜图；
图9为本发明实施例1中基于纯锌箔的扣式对称电池在2M ZnSO4水系电解液中测试200h后锌箔表面的扫描电子显微镜图；
具体实例方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实例阐述本发明内容，但本发明内容并不仅仅局限于下面的实例。
实施例1
一种具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔的制备方法包括：
1)将100μm厚的锌箔裁剪成2.5cm×3.5cm的长方形；
2)在标准三电极装置中，将步骤1)得到的锌箔直接作为工作电极，石墨棒作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极，1M KOH作为电解液。在CHI 760E电化学工作站上开展计时电流法测试，恒电位为0.7V vs.Hg/HgO，测试时间为400s，测试后立即将工作电极取出，用去离子水洗涤并常温烘干，即可得到具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔。
以本实施例中具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔为例，本发明的电化学重构示意图如附图1所示。在碱性电解液中施加氧化偏压时，锌箔将会发生电化学重构过程，包括氧化偏压加速锌的溶解并形成了梯度离子浓度分布、由于离子过饱和引发的氧化锌在锌箔表面的原位沉积。图2是锌箔在0.7V vs.Hg/HgO下恒电位测试不同时间后的SEM图。可以看出，初始锌箔表面是光滑的，在施加偏压400s后，锌箔表面变得疏松多孔且由许多超小颗粒组成，随后至1500s，颗粒层逐渐变得致密，至13000s时，颗粒层变得非常致密且颗粒尺寸有所增加。这一过程可视为锌箔的表面重构过程，而致密的重构层可导致重构过程的终止。致密重构层终止重构过程可归因于其隔绝了内部锌与外部碱液的直接接触及传质过程(包括锌的溶解和电解液的渗透)。对不同测试时间后的锌箔进行了物相分析(图3)，发现在电化学重构后，出现了新的衍射峰并归属于ZnO相(JCPDS No.65-3411)，表明重构层是氧化锌物种。如图4和图5所示，进一步对恒电位测试了400s的锌箔表面的颗粒层进行了精细结构分析。发现重构层由5-10nm的超小颗粒组成，且颗粒之间存在着大量的孔隙。
通过将本实施例制备的具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔作为扣式对称电池的电极时，当面容量为1mAh cm-2时，在1mA cm-2的电流密度下，基于该复合锌箔的扣式对称电池在2M ZnSO4水系电解液中可稳定循环480h(图6)。而对于纯锌箔，在相同测试条件下仅能稳定循环不到200h(图7)。我们也对循环测试后的电极表面进行了形貌分析。如图8所示，复合锌箔在1mAh cm-2和1mA cm-2的条件下循环200h后，表面较为平整，大范围内没有明显锌枝晶的产生(图8)；而纯锌箔表面则产生了不规则的枝晶且有残留的隔膜纤维(图9)，这是导致对称电池短路及失效的原因。具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔展现出了优异的循环稳定性能，因此是一种具有应用前景的水系锌离子电池负极材料。
实施例2
一种具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔的制备方法包括：
1)将50μm厚的锌箔裁剪成2.5cm×3.5cm的长方形；
2)在标准三电极装置中，将步骤1)得到的锌箔直接作为工作电极，石墨棒作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极，1M KOH作为电解液。在CHI 760E电化学工作站上开展计时电流法测试，恒电位为0.7V vs.Hg/HgO，测试时间为400s，测试后立即将工作电极取出，用去离子水洗涤并常温烘干，即可得到具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔。
以本实施例所得到的具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔为例，基于对称电池在2MZnSO4中测试的循环稳定性能与实施例1类似。
实施例3
一种具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔的制备方法包括：
1)将100μm厚的锌箔裁剪成2.0cm×3.5cm的长方形；
2)在标准三电极装置中，将步骤1)得到的锌箔直接作为工作电极，石墨棒作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极，1M KOH作为电解液。在CHI 760E电化学工作站上开展计时电流法测试，恒电位为0.7V vs.Hg/HgO，测试时间为400s，测试后立即将工作电极取出，用去离子水洗涤并常温烘干，即可得到具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔。
以本实施例所得到的具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔为例，基于对称电池在2MZnSO4中测试的循环稳定性能与实施例1类似。
实施例4
一种具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔的制备方法包括：
1)将100μm厚的锌箔裁剪成2.5cm×3.5cm的长方形；
2)在标准三电极装置中，将步骤1)得到的锌箔直接作为工作电极，石墨棒作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极，1M NaOH作为电解液。在CHI 760E电化学工作站上开展计时电流法测试，恒电位为0.7V vs.Hg/HgO，测试时间为400s，测试后立即将工作电极取出，用去离子水洗涤并常温烘干，即可得到具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔。
以本实施例所得到的具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔为例，基于对称电池在2MZnSO4中测试的循环稳定性能与实施例1类似。
实施例5
一种具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔的制备方法包括：
1)将100μm厚的锌箔裁剪成2.5cm×3.5cm的长方形；
2)在标准三电极装置中，将步骤1)得到的锌箔直接作为工作电极，石墨棒作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极，1M KOH作为电解液。在CHI 760E电化学工作站上开展计时电流法测试，恒电位为0.5V vs.Hg/HgO，测试时间为400s，测试后立即将工作电极取出，用去离子水洗涤并常温烘干，即可得到具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔。
以本实施例所得到的具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔为例，基于对称电池在2MZnSO4中测试的循环稳定性能与实施例1类似。
实施例6
一种具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔的制备方法包括：
1)将100μm厚的锌箔裁剪成2.5cm×3.5cm的长方形；
2)在标准三电极装置中，将步骤1)得到的锌箔直接作为工作电极，石墨棒作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极，1M KOH作为电解液。在CHI 760E电化学工作站上开展计时电流法测试，恒电位为0.7V vs.Hg/HgO，测试时间为600s，测试后立即将工作电极取出，用去离子水洗涤并常温烘干，即可得到具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔。
以本实施例所得到的具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔为例，基于对称电池在2MZnSO4中测试的循环稳定性能与实施例1类似。

Claims (2)

1.一种水系锌离子电池用具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔负极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将具有一定厚度的锌箔裁剪成具有一定尺寸的长方形；
2）将步骤 1）得到的锌箔，在碱性电解液中采用电化学重构策略进行处理，得到具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔；所述的在碱性电解液中采用的电化学重构策略的具体步骤为：搭建标准三电极测试装置，在碱性电解液中，将步骤 1）得到的锌箔直接作为工作电极，石墨棒作为对电极，Hg/HgO 电极作为参比电极，在 CHI 760E 电化学工作站上开展计时电流法测试， 再将得到的复合锌箔快速取出、用去离子水洗涤并常温烘干；所述的碱性电解液为 KOH、LiOH 或 NaOH 溶液，浓度为 0.5-1 mol L-1，溶剂为去离子水；
所述的具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔，其为氧化锌颗粒层负载在锌箔上，该颗粒层由 5-10 纳米的氧化锌组成，具有多晶多孔特征，其在锌箔表面全覆盖且分布均匀。
2.根据权利要求 1 所述的水系锌离子电池用具有氧化锌颗粒保护层的复合锌箔负极材料的制备方法，其特征在于所述的计时电流法测试，其恒电位为 0.2-0.8V vs. Hg/HgO，恒电位测试时间为200-800s。
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