CN114023958A - 一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法 - Google Patents

一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池负极材料领域，一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法，经过将石墨原料制成粉末、石墨化后得到石墨化前驱体，对石墨化前驱体进行液体包覆后得到前驱体再混合造粒得到造粒前驱体，再进行碳化得到石墨负极材料，工艺简单，极易大规模生产，制备的锂离子电池负极材料具有表面包覆均匀、各向同性度高、充电倍率性能好等特点。

Description

一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种高压实倍率型锂离子电池负极材料及其制备方法，属于锂离子电池负极材料制备领域。
背景技术
近年来由于新能源汽车及便携式数码类电子产品的快速发展，市场对高能量密度、高循环寿命、快速充电的锂离子电池的需求日益迫切，而锂离子电池的上述性能主要受制于石墨负极材料，常规石墨负极材料由于其较低的充电性能已不能满足市场需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及其制备方法，工艺简单，对设备要求低，极易大规模生产，经测定，制备的锂离子电池负极材料具有粒度分布宽，压实密度高、倍率性能好。
为解决以上问题，本发明的具体技术方案如下：一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极制备方法，步骤如下：
1)：将石墨原材料得到石墨原料粉末；
2)：将步骤1)所得原料粉末直接进行石墨化得到石墨化前驱体；
3)：将步骤2)所述石墨化前驱体，进行液相包覆，然后喷雾干燥得到前驱体；
4)：将步骤3)所述喷雾干燥前驱体，在惰性气体保护下进行碳化得到前驱体；
5)：将步骤4)所述碳化前驱体与粘结剂混合得到混合粉；
6)：在惰性气体保护下，将步骤5)所述混合粉造粒得到前驱体；
7)：在惰性气体保护下，将步骤6)所得造粒前驱体进行碳化即得石墨负极材料。
所述步骤1)中的石墨原材料为石油焦煅后焦、针状焦的一种或几种的组合。
所述步骤1)中的石墨原材料经过晾晒、烘干、粗粉碎、细粉碎后进整形分级得石墨原料粉末D50粒径值为4-8μm。
所述步骤2)中，石墨化处理的温度为2800-3500℃，处理时间为48-80h。
所述步骤3)中，液相包覆使用的溶剂为酚醛树脂或者沥青溶于烃类的溶剂，沥青或酚醛树脂与有机溶剂的配比为1-10:15，石墨化品前驱体与液态包覆剂的配比为1-20:40，所述喷雾干燥的温度为60-280℃。
所述步骤4)中碳化温度为850-1250℃，恒温时间8-12h，使用惰性气体为氮气或氩气的任意一种。
所述步骤5)中，粘结剂为石油系沥青或煤系沥青的任意一种或两种组合，粘结剂粒度值D50：2-5μm，碳化前驱体与粘结剂的配比为95:5-80:20。
所述步骤6)中，混合粉在造粒釜中进行造粒，造粒釜的处理温度为500-680℃，处理时间为8-12h，使用惰性气体为氮气或氩气的任意一种，所述造粒前驱体粒径值D50为13-20μm。
所述步骤7)中，碳化温度为950-1250℃，恒温时间10-15h，使用惰性气体为氮气或氩气的任意一种。
一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料，采用上述方法制备而得。
本发明带来的有益效果为：
1、本发明首先利用单颗粒粒度小更易于石墨化的特点，通过对单颗粒直接石墨化获得高容量；
2、本发明其次对石墨化后的颗粒进行非晶碳表面包覆，采用喷雾干燥构筑单颗粒核壳结构，避免了固相包覆的包覆不均匀现象，增大石墨表面的层间距，避免由于造粒形成的颗粒过分粘连进而造成的倍率下降，从而保证每个石墨颗粒的端面可以在大电流下充电，同时减小大电流充电下的极化现象；
3、本发明最后通过对非晶碳包覆的颗粒再进行包覆造粒，进一步完善包覆效果，改变石墨颗粒的取向性，使得大电流下的锂离子可以从各个方向进入石墨，进一步提高了石墨的充电性能。
具体实施方式
实施例1：
本实施例提供一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法，包括如下步骤：
1)先将石油焦煅后焦经过粗粉碎、细粉碎后进行整形分级得到D50粒径值为8μm的细粉；
2)将步骤1)所得细粉放在石墨化炉进行石墨化，石墨化温度为3000℃，石墨化时间为56h得到石墨化前驱体；
3)将步骤2)所得石墨化前驱体与酚醛树脂的有机溶剂按照配比1:20进行混合，其中酚醛树脂与有机溶剂的配比为1:10，然后进行喷雾干燥得到前驱体，其中喷雾干燥温度为180℃；
4)将步骤3)所得喷雾干燥前驱体在氮气气体保护下，于推板窑内在850℃下碳化10h得到碳化前驱体；
5)将步骤4)所得碳化前驱体与粘结剂沥青按照配比95:5进行混合，混合时间2h，得到混合粉，其中粘结剂沥青粒度值D50为2.5μm；
6)将步骤5)所得混合粉，在氮气气体保护下在反应釜内进行造粒，造粒温度为600℃，反应时间为10h，得到粒径值D50为15μm的造粒前驱体；
7)将步骤6)所得造粒前驱体，在氮气气体保护下，于推板窑内在1050℃下碳化12h，即得石墨负极材料。
实施例2：
本实施例提供一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法，包括如下步骤：
1)先将针状焦生焦经过粗粉碎、细粉碎后进行整形分级得到D50粒径值为6μm的细粉；
2)将步骤1)所得细粉放在石墨化炉进行石墨化，石墨化温度为3100℃，石墨化时间为60h得到石墨化前驱体；
3)将步骤2)所得石墨化前驱体与沥青的有机溶剂按照配比1:25进行混合，其中酚醛树脂与有机溶剂的配比为1:12，然后进行喷雾干燥得到前驱体，其中喷雾干燥温度为200℃；
4)将步骤3)所得喷雾干燥前驱体在氮气气体保护下，于推板窑内在1050℃下碳化12h得到碳化前驱体；
5)将步骤4)所得碳化前驱体与粘结剂沥青按照配比92:8进行混合，混合时间2h，得到混合粉，其中粘结剂沥青粒度值D50为5.0μm；
6)将步骤5)所得混合粉，在氮气气体保护下在反应釜内进行造粒，造粒温度为650℃，反应时间为10h，得到粒径值D50为16.5μm的造粒前驱体；
7)将步骤6)所得造粒前驱体，在氮气气体保护下，于推板窑内在1100℃下碳化10h，即得石墨负极材料。
实施例3：
本实施例提供一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法，包括如下步骤：
1)先将针状焦煅后焦经过粗粉碎、细粉碎后进行整形分级得到D50粒径值为7μm的细粉；
2)将步骤1)所得细粉放在石墨化炉进行石墨化，石墨化温度为3200℃，石墨化时间为75h得到石墨化前驱体；
3)将步骤2)所得石墨化前驱体与酚醛树脂的有机溶剂按照配比1:30进行混合，其中酚醛树脂与有机溶剂的配比为1:10，然后进行喷雾干燥得到前驱体，其中喷雾干燥温度为250℃；
4)将步骤3)所得喷雾干燥前驱体在氮气气体保护下，于推板窑内在1200℃下碳化8h得到碳化前驱体；
5)将步骤4)所得碳化前驱体与粘结剂沥青按照配比90:10进行混合，混合时间2h，得到混合粉，其中粘结剂沥青粒度值D50为5.0μm；
6)将步骤5)所得混合粉，在氮气气体保护下在反应釜内进行造粒，造粒温度为680℃，反应时间为10h，得到粒径值D50为18μm的造粒前驱体；
7)将步骤6)所得造粒前驱体，在氮气气体保护下，于推板窑内在1250℃下碳化12h，即得石墨负极材料。
实施例4：
本实施例提供一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法，包括如下步骤：
1)先将石油焦煅后焦和针状焦煅后焦按照1:1配比进行混合，得到混合粗粉；
2)将步骤1)所得混合粗粉经过粗粉碎、细粉碎后进行整形分级得到D50粒径值为5μm的细粉；
3)将步骤2)所得细粉放在石墨化炉进行石墨化，石墨化温度为3150℃，石墨化时间为80h得到石墨化前驱体；
4)将步骤3)所得石墨化前驱体与沥青的有机溶剂按照配比1:35进行混合，其中酚醛树脂与有机溶剂的配比为1:15，然后进行喷雾干燥得到前驱体，其中喷雾干燥温度为280℃；
5)将步骤4)所得喷雾干燥前驱体在氮气气体保护下，于推板窑内在1250℃下碳化10h得到碳化前驱体；
6)将步骤5)所得碳化前驱体与粘结剂沥青按照配比92:8进行混合，混合时间2h，得到混合粉，其中粘结剂沥青粒度值D50为2.5μm；
7)将步骤6)所得混合粉，在氮气气体保护下在反应釜内进行造粒，造粒温度为680℃，反应时间为12h，得到粒径值D50为17μm的造粒前驱体；
8)将步骤7)所得造粒前驱体，在氮气气体保护下，于推板窑内在1200℃下碳化10h，即得石墨负极材料。
对比例1：
1)先将针状焦生焦经过粗粉碎、细粉碎后进行整形分级得到D50粒径值为6μm的细粉；
2)将步骤1)所得细粉放在石墨化炉进行石墨化，石墨化温度为3100℃，石墨化时间为60h得到石墨化前驱体；
3)将步骤2)所得碳化前驱体与粘结剂沥青按照配比92:8进行混合，混合时间2h，得到混合粉，其中粘结剂沥青粒度值D50为5.0μm；
4)将步骤3)所得混合粉，在氮气气体保护下在反应釜内进行造粒，造粒温度为650℃，反应时间为10h，得到粒径值D50为16μm的造粒前驱体；
5)将步骤4)所得造粒前驱体，在氮气气体保护下，于推板窑内在1100℃下碳化10h，即得石墨负极材料。
对比例2
1)先将针状焦煅后焦经过粗粉碎、细粉碎后进行整形分级得到D50粒径值为7μm的细粉；
2)将步骤1)所得细粉放在石墨化炉进行石墨化，石墨化温度为3200℃，石墨化时间为75h得到石墨化前驱体；
3)将步骤2)所得石墨化前驱体与酚醛树脂的有机溶剂按照配比1:30进行混合，其中酚醛树脂与有机溶剂的配比为1:10，然后进行喷雾干燥得到前驱体，其中喷雾干燥温度为250℃；
4)将步骤3)所得喷雾干燥前驱体在氮气气体保护下，于推板窑内在1200℃下碳化8h得到石墨负极材料；
为了验证本发明所得锂离子电池负极材料的性能，对其进行常规指标及电化学性能的测试，结果如下表所示：
Figure BDA0003337685780000061
结果与结论：
通过实施例1-4制得的锂离子电池负极材料，在放电容量、充电容量保持率以及极片压实密度项目测试中表现较好。对比例1中未进行单颗粒包覆，导致石墨颗粒表面包覆不均匀，未能保证每个石墨颗粒进行包覆，由测试结果可知，制得的石墨负极材料充电容量保持率较低，对比例2中由于只对单颗粒进行了包覆，而未形成二次颗粒，限制了锂离子从各个方向进入石墨颗粒内部，导致同样的在充电容量保持率上低于实施例1-4。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于次，熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变换或替代，都应涵盖在本发明护范围内。因此本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极制备方法，其特征在于如下步骤：
1)：将石墨原材料得到石墨原料粉末；
2)：将步骤1)所得原料粉末直接进行石墨化得到石墨化前驱体；
3)：将步骤2)所述石墨化前驱体，进行液相包覆，然后喷雾干燥得到前驱体；
4)：将步骤3)所述喷雾干燥前驱体，在惰性气体保护下进行碳化得到前驱体；
5)：将步骤4)所述碳化前驱体与粘结剂混合得到混合粉；
6)：在惰性气体保护下，将步骤5)所述混合粉造粒得到造粒前驱体；
7)：在惰性气体保护下，将步骤6)所得造粒前驱体进行碳化即得石墨负极材料。
2.如权利要求1所述的一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的石墨原材料为石油焦煅后焦、针状焦的一种或几种的组合。
3.如权利要求1所述的一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的石墨原材料经过晾晒、烘干、粗粉碎、细粉碎后进整形分级得石墨原料粉末D50粒径值为4-8μm。
4.如权利要求1所述的一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，石墨化处理的温度为2800-3500℃，处理时间为48-80h。
5.如权利要求1所述的一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，液相包覆使用的溶剂为酚醛树脂或者沥青溶于烃类的溶剂，沥青或酚醛树脂与有机溶剂的配比为1-10:15，石墨化品前驱体与液态包覆剂的配比为1-20:40，所述喷雾干燥的温度为60-280℃。
6.如权利要求1所述的一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法，其特征在于：所述步骤4)中碳化温度为850-1250℃，恒温时间8-12h，使用惰性气体为氮气或氩气的任意一种。
7.如权利要求1所述的一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，粘结剂为石油系沥青或煤系沥青的任意一种或两种组合，粘结剂粒度值D50：2-5μm，碳化前驱体与粘结剂的配比为95:5-80:20。
8.如权利要求1所述的一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法，其特征在于：所述步骤6)中，混合粉在造粒釜中进行造粒，造粒釜的处理温度为500-680℃，处理时间为8-12h，使用惰性气体为氮气或氩气的任意一种，所述造粒前驱体粒径值D50为13-20μm。
9.如权利要求1所述的一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料及制备方法，其特征在于：所述步骤7)中，碳化温度为950-1250℃，恒温时间10-15h，使用惰性气体为氮气或氩气的任意一种。
10.一种基于非晶碳包覆的快充型石墨负极材料，其特征在于：采用上述方法制备而得。
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