CN114015510A - 一种单、双硬脂酸甘油酯组合物及其制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种单、双硬脂酸甘油酯组合物及其制备工艺，涉及单甘酯领域，通过以硬脂酸和甘油为原料在酯交换反应釜内进行酯交换反应，采用氢氧化钠为催化剂，氮气为保护气体，反应结束后，对反应物料进行换热，得到高质量的单、双硬脂酸甘油酯粗酯；采用二次蒸馏，去除低沸点的单甘酯、甘油以及其他成分，有效控制甘油含量，同时有效控制酸值，提高单、双硬脂酸甘油酯组合物的熔点，从而解决老产品熔点低的缺陷；通过使物料以旋流的方式加入至蒸发罐中，使物料能带有压力进入蒸发面，即蒸发罐内壁，提高蒸发器的单位蒸发量，进而降低生产成本。

Description

一种单、双硬脂酸甘油酯组合物及其制备工艺

技术领域

本发明涉及单甘酯领域，具体涉及一种单、双硬脂酸甘油酯组合物及其制备工艺。

背景技术

单、双硬脂酸甘油酯是油脂化工和日用化工行业中应用最广泛、用量最大的一种添加剂和乳化剂，其亲水亲油平衡值为3.6-4.2，属油溶性，除乳化作用外还兼有发沉、消沉、防老及控制脂肪酸凝聚的作用，是一种典型的非离子型表面活性剂，有α和β两种异构体，因其结构中含有一个亲油的长脂肪酸碳链和两个亲水的羟基，因而具有良好的表面活性；

单甘酯为微黄色蜡样固体，在食品或化妆品中作乳化剂和表面活性剂，又是聚丙烯、聚氯乙烯透明粒料的润滑剂、抗静电剂，该产品不溶于水，热溶于油脂、石蜡、乙醇、氯仿、丙酮、***；

聚丙烯是一种无色、无臭、无毒、半透明固体物质，也是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料，具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等，这使得聚丙烯自问世以来，便迅速在机械、汽车、电子电器、建筑、纺织、包装、农林渔业和食品工业等众多领域得到广泛的开发应用，近年来，随着我国包装、电子、汽车等工业的快速发展，极大地促进了我国工业的发展，而且因为其具有可塑性，聚丙烯材料正逐步替代木制产品，高强度韧性和高耐磨性能已逐步取代金属的机械功能，另外聚丙烯具有良好的接枝和复合功能，在混凝土、纺织、包装和农林渔业方面具有巨大的应用空间；

T40S型单、双硬脂酸甘油酯主要用于中石化、中石油等烯烃炼化行业中聚丙烯提炼中起润滑剂、抗静电剂作用，而国内炼化企业所使用的助剂包配方都是国外企业提供的，对助剂包中单甘酯各项指标有要求：脂肪酸组成≥42％，总单甘油脂肪酸酯≥45％，特别是初熔点要求在58度以上，以上各项指标有很高的要求，国内对研究炼化企业所使用的助剂包原料单、双硬脂酸甘油酯起步较晚，工艺落后，生产的单、双硬脂酸甘油酯难以达到标准；

因此，亟需一种符合聚丙烯生产需求，而且降低了生产聚丙烯企业的生产成本单、双硬脂酸甘油酯组合物及其制备工艺来解决以上问题。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种单、双硬脂酸甘油酯组合物及其制备工艺：通过以硬脂酸和甘油为原料在酯交换反应釜内进行酯交换反应，采用氢氧化钠为催化剂，氮气为保护气体，反应结束后，对反应物料进行换热，得到高质量的T40S型单、双硬脂酸甘油酯粗酯；采用二次蒸馏，去除低沸点的单甘酯、甘油以及其他成分，通过使物料以旋流的方式加入至蒸发罐中，使物料能带有压力进入蒸发面，即蒸发罐内壁，提高蒸发器的单位蒸发量，解决了现有的工艺落后，生产的单、双硬脂酸甘油酯难以达到标准的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种单、双硬脂酸甘油酯组合物，该单、双硬脂酸甘油酯组合物是以硬脂酸、甘油为原料，采用氢氧化钠为催化剂，氮气为保护气体，在酯交换反应釜内进行酯交换反应得到；

所述甘油的加入量为硬脂酸质量的20-25％，所述氢氧化钠的加入量为硬脂酸和甘油总质量的0.05-0.20％；

该单、双硬脂酸甘油酯组合物由以下步骤制备得到：

步骤一：按照质量比称取硬脂酸、甘油以及氢氧化钠，备用；

步骤二：将硬脂酸、甘油以及氢氧化钠加入至酯交换反应釜中进行酯交换反应，得到反应产物；

步骤三：将反应产物进行一级蒸馏和二级蒸馏，得到蒸馏产物；

步骤四：将蒸馏产物加入至喷粉塔中进行喷粉，喷粉后通过振动筛进行筛选，得到组合物粉末；

步骤五：将组合物粉末进行包装、金检，检验合格后成品入库，得到该单、双硬脂酸甘油酯组合物。

作为本发明进一步的方案：一级蒸馏和二级蒸馏的蒸发器包括蒸发罐、接料斗、排料管以及输送液泵，所述蒸发罐的底部安装有接料斗，所述接料斗的一侧安装有驱动电机，所述接料斗的底部安装有排料管，所述蒸发罐的一侧安装有安装板，所述安装板的顶部安装有输送液泵，所述输送液泵的输出端安装有进料管，所述进料管的一端贯穿蒸发罐的顶部，所述蒸发罐的顶部设置有出气口，所述出气口通过管道连通至冷阱。

作为本发明进一步的方案：所述蒸发罐的内壁中安装有加热板，所述蒸发罐的内腔中转动设置有搅笼，所述搅笼的侧面上等弧度安装有若干个刮料板，所述搅笼的顶部安装有进料机构，所述接料斗与蒸发罐的内腔连通，所述接料斗的内腔中部设置有安装室，所述安装室安装在蒸发罐的底部，所述安装室的内腔中转动安装有联动轴，所述联动轴的顶端连接至搅笼的底部。

作为本发明进一步的方案：所述进料机构包括进料箱、安装筒以及滑块，所述进料箱的底部安装有安装筒，所述安装筒安装在搅笼的顶部，所述进料箱的顶部开设有进料槽，所述进料槽的内部安装有若干个导流叶片，所述进料箱的底部开设有分流槽，所述进料槽与分流槽连通，所述安装筒的顶端内部设置有放置仓，所述放置仓上活动贯穿有若干个滑块，所述滑块与刮料板的材质均为聚四氟乙烯，所述安装筒在放置仓的内侧开设有若干个进料孔，所述进料孔的顶端连通至分流槽的内腔中。

作为本发明进一步的方案：所述安装室的内腔中设置有主动斜齿轮、从动斜齿轮，所述主动斜齿轮、从动斜齿轮相互呈直角设置，所述主动斜齿轮、从动斜齿轮啮合连接，所述主动斜齿轮套接在驱动电机的输出轴上，所述从动斜齿轮套接在联动轴上。

作为本发明进一步的方案：所述排料管的顶部一端开设有接料口，所述排料管的内腔中安装有输送螺旋叶，所述输送螺旋叶的一端连接至输料电机的输出轴上，所述输料电机安装在排料管的一端上。

作为本发明进一步的方案：一种单、双硬脂酸甘油酯组合物的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一：按照质量比称取硬脂酸、甘油以及氢氧化钠，备用；

步骤二：将硬脂酸、甘油以及氢氧化钠加入至酯交换反应釜中，通入氮气保护，在压力为-0.08～-0.10MPa，反应温度为230～240℃的条件下保温反应0.5-1h，得到反应产物；其中，真空泵产生的废气到锅炉高温焚烧；

步骤三：将反应产物进行一级蒸馏和二级蒸馏，得到蒸馏产物，控制一级蒸馏中的蒸发器的真空度为400Pa或者400Pa以下，温度为150～170℃，控制二级蒸馏中的蒸发器的真空度为300Pa或者300Pa以下，温度为160～180℃；

步骤四：将蒸馏产物加入至喷粉塔中进行喷粉，控制进料温度为90℃或者90℃以下，喷粉后通过振动筛进行筛选，振动筛的筛网孔径为20目，得到组合物粉末；

步骤五：将组合物粉末进行包装、金检，检验合格后成品入库，得到该单、双硬脂酸甘油酯组合物。

作为本发明进一步的方案：步骤五中的包装为使用编织袋或纸塑复合袋进行包装，进入包装间前拆除外包装，内包装使用紫外线杀菌，金检过程使用标准测试块铁φ≤2.0mm，不锈钢φ≤2.5mm进行检测。

本发明的有益效果如下：

本发明的一种单、双硬脂酸甘油酯组合物及其制备工艺，通过以硬脂酸和甘油为原料在酯交换反应釜内进行酯交换反应，采用氢氧化钠为催化剂，氮气为保护气体，反应结束后，对反应物料进行换热，得到高质量的T40S型单、双硬脂酸甘油酯粗酯；采用二次蒸馏，去除低沸点的单甘酯、甘油以及其他成分，有效控制甘油含量，达到成品游离甘油≤3.0％，同时有效控制酸值，达到成品酸值≤3.0％，提高单、双硬脂酸甘油酯组合物的熔点，使其熔点能够达到58-70℃，从而解决老产品熔点低的缺陷；通过使物料以旋流的方式加入至蒸发罐中，使物料能带有压力进入蒸发面，即蒸发罐内壁，提高蒸发器的单位蒸发量，进而降低生产成本。

该制备工艺通过使用蒸发器提高T40S型单、双硬脂酸甘油酯粗酯的品质，驱动电机运转通过主动斜齿轮、从动斜齿轮带动联动轴转动，进而带动搅笼以及进料机构转动，反应产物以倾斜方向落至进料机构的进料槽中，进料槽中的导流叶片旋转，导流叶片的旋转方向与反应产物进料方向相同，在两者的协同作用下，反应产物形成旋流高速进入分流槽中，之后反应产物经过进料孔高速流出，之后再经过旋转的搅笼甩至蒸发罐的内壁上，从而能够使得反应产物与高温的蒸发罐的内壁进行接触，之后利用刮料板将反应产物均匀刮涂至蒸发罐的内壁上，从而进一步的提升反应产物的蒸发效率，进而充分的将其中的低沸点物质快速蒸发并排出，使得留下的蒸馏产物中的低沸点物质少，充分去除影响单、双硬脂酸甘油酯组合物的熔点的因素，使其能够达到单、双硬脂酸甘油酯组合物的使用标准；该蒸发器的蒸发效率高，蒸发效果好。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明中一种单、双硬脂酸甘油酯组合物的制备工艺的工艺流程图；

图2是本发明中蒸发器的结构示意图；

图3是本发明中蒸发器的内部结构示意图；

图4是本发明中进料机构的结构示意图；

图5是本发明中进料箱的俯视图；

图6是本发明中安装筒的仰视图；

图7是本发明中排料管的内部结构示意图；

图8是本发明中主动斜齿轮、从动斜齿轮、联动轴的连接视图。

图中：101、蒸发罐；102、接料斗；103、排料管；104、输料电机；105、安装板；106、输送液泵；107、进料管；108、驱动电机；109、安装室；110、加热板；111、刮料板；112、搅笼；113、进料机构；114、进料箱；115、进料槽；116、分流槽；117、安装筒；118、滑块；119、导流叶片；120、放置仓；121、进料孔；122、输送螺旋叶；123、接料口；124、主动斜齿轮；125、从动斜齿轮；126、联动轴。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

请参阅图1所示，本实施例为一种单、双硬脂酸甘油酯组合物的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：按照质量比称取硬脂酸、甘油以及氢氧化钠，备用；

步骤二：将硬脂酸、甘油以及氢氧化钠加入至酯交换反应釜中，通入氮气保护，在压力为-0.97MPa，反应温度为220～240℃的条件下保温反应1h，得到反应产物；

具体过程如下：

在真空状态下，将氢氧化钠用齿轮泵通过流量计打到酯交换反应釜1#内，利用导热油加热升温，加热时应不停搅拌，升温至220℃，反应时充氮气，待酯化釜1#液位达到出料位置，开启酯化釜1#出料泵，出料泵通过液位自动控制泵的速度，将酯交换反应釜1#的料打入到酯交换反应釜2#内，继续加热搅拌升温反应，升温至240℃，反应时充氮气，氮气压力为0.08Mpa，反应至溶液变成透明溶液时，酯交换反应完成；待酯交换反应釜2#液位达到出料位置，开启酯交换反应釜2#出料泵，出料泵通过液位自动控制泵的速度，将反应好的物料通过冷却器进行换热后进入粗酯储罐，准备两级蒸馏；

步骤三：将反应产物进行一级蒸馏和二级蒸馏，得到蒸馏产物，控制一级蒸馏中的蒸发器的真空度为400Pa，温度为160℃，控制二级蒸馏中的蒸发器的真空度为300Pa，温度为170℃；

蒸发器具体工作过程如下：

S31：启动输送液泵106，输送液泵106运转将反应产物经过进料管107输送至蒸发罐101的内腔中；

S32：启动驱动电机108，驱动电机108运转带动主动斜齿轮124转动，由于主动斜齿轮124、从动斜齿轮125之间啮合连接，从而带动联动轴126转动，进而带动搅笼112以及进料机构113转动；

S33：反应产物以倾斜方向落至进料机构113的进料槽115中，进料槽115中的导流叶片119旋转，导流叶片119的旋转方向与反应产物进料方向相同，从而使得反应产物形成旋流并进入分流槽116中，之后反应产物经过进料孔121流出，经过旋转的搅笼112甩至蒸发罐101的内壁上，其中搅笼112旋转时带动滑块118向外移动，抵接蒸发罐101内壁，避免甩反应产物往上溢出；

S34：启动加热板110，加热板110释放热量将蒸发罐101的内壁进行加热，搅笼112旋转时通过刮料板111将反应产物均匀刮涂至蒸发罐101的内壁上，经过升温干燥，将低沸点的单甘酯、甘油以及其他成分蒸发形成气体，从出气口通过管道连通至冷阱冷凝，可以回用，其余的反应产物随着蒸发罐101的内壁旋转向下，之后进入接料斗102，经过接料口123进入排料管103中，得到蒸馏产物，启动输料电机104，输料电机104运转带动输送螺旋叶122转动，从而将蒸馏产物输出；

步骤四：将蒸馏产物加入至喷粉塔中进行喷粉，控制进料温度为90℃，喷粉后通过振动筛进行筛选，振动筛的筛网孔径为20目，得到组合物粉末；

步骤五：将组合物粉末进行包装、金检，检验合格后成品入库，得到该单、双硬脂酸甘油酯组合物。

将该单、双硬脂酸甘油酯组合物进行检测5次，每隔24h检查一次，检测结果如下：

参阅上表数据，根据“新产品试制指标”和“检测结果”之间的比较，可以发现单、双硬脂酸甘油酯组合物均符合标准。

实施例2：

请参阅图2-8所示，本实施例为一种蒸发器，包括蒸发罐101、接料斗102、排料管103以及输送液泵106，蒸发罐101的底部安装有接料斗102，接料斗102的一侧安装有驱动电机108，接料斗102的底部安装有排料管103，蒸发罐101的一侧安装有安装板105，安装板105的顶部安装有输送液泵106，输送液泵106的输出端安装有进料管107，进料管107的一端贯穿蒸发罐101的顶部，蒸发罐101的顶部设置有出气口，出气口通过管道连通至冷阱；

蒸发罐101的内壁中安装有加热板110，蒸发罐101的内腔中转动设置有搅笼112，搅笼112的侧面上等弧度安装有若干个刮料板111，搅笼112的顶部安装有进料机构113，接料斗102与蒸发罐101的内腔连通，接料斗102的内腔中部设置有安装室109，安装室109安装在蒸发罐101的底部，安装室109的内腔中转动安装有联动轴126，联动轴126的顶端连接至搅笼112的底部；

进料机构113包括进料箱114、安装筒117以及滑块118，进料箱114的底部安装有安装筒117，安装筒117安装在搅笼112的顶部，进料箱114的顶部开设有进料槽115，进料槽115的内部安装有若干个导流叶片119，进料箱114的底部开设有分流槽116，进料槽115与分流槽116连通，安装筒117的顶端内部设置有放置仓120，放置仓120上活动贯穿有若干个滑块118，滑块118与刮料板111的材质均为聚四氟乙烯，安装筒117在放置仓120的内侧开设有若干个进料孔121，进料孔121的顶端连通至分流槽116的内腔中；

安装室109的内腔中设置有主动斜齿轮124、从动斜齿轮125，主动斜齿轮124、从动斜齿轮125相互呈直角设置，主动斜齿轮124、从动斜齿轮125啮合连接，主动斜齿轮124套接在驱动电机108的输出轴上，从动斜齿轮125套接在联动轴126上；

排料管103的顶部一端开设有接料口123，排料管103的内腔中安装有输送螺旋叶122，输送螺旋叶122的一端连接至输料电机104的输出轴上，输料电机104安装在排料管103的一端上。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种单、双硬脂酸甘油酯组合物，其特征在于，该单、双硬脂酸甘油酯组合物是以硬脂酸、甘油为原料，采用氢氧化钠为催化剂，氮气为保护气体，在酯交换反应釜内进行酯交换反应得到；

所述甘油的加入量为硬脂酸质量的20-25％，所述氢氧化钠的加入量为硬脂酸和甘油总质量的0.05-0.20％；

该单、双硬脂酸甘油酯组合物由以下步骤制备得到：

步骤一：按照质量比称取硬脂酸、甘油以及氢氧化钠，备用；

步骤二：将硬脂酸、甘油以及氢氧化钠加入至酯交换反应釜中进行酯交换反应，得到反应产物；

步骤三：将反应产物进行一级蒸馏和二级蒸馏，得到蒸馏产物；

步骤四：将蒸馏产物加入至喷粉塔中进行喷粉，喷粉后通过振动筛进行筛选，得到组合物粉末；

步骤五：将组合物粉末进行包装、金检，检验合格后成品入库，得到该单、双硬脂酸甘油酯组合物。

2.根据权利要求1所述的一种单、双硬脂酸甘油酯组合物，其特征在于，一级蒸馏和二级蒸馏的蒸发器包括蒸发罐(101)、接料斗(102)、排料管(103)以及输送液泵(106)，所述蒸发罐(101)的底部安装有接料斗(102)，所述接料斗(102)的一侧安装有驱动电机(108)，所述接料斗(102)的底部安装有排料管(103)，所述蒸发罐(101)的一侧安装有安装板(105)，所述安装板(105)的顶部安装有输送液泵(106)，所述输送液泵(106)的输出端安装有进料管(107)，所述进料管(107)的一端贯穿蒸发罐(101)的顶部，所述蒸发罐(101)的顶部设置有出气口，所述出气口通过管道连通至冷阱。

3.根据权利要求2所述的一种单、双硬脂酸甘油酯组合物，其特征在于，所述蒸发罐(101)的内壁中安装有加热板(110)，所述蒸发罐(101)的内腔中转动设置有搅笼(112)，所述搅笼(112)的侧面上等弧度安装有若干个刮料板(111)，所述搅笼(112)的顶部安装有进料机构(113)，所述接料斗(102)与蒸发罐(101)的内腔连通，所述接料斗(102)的内腔中部设置有安装室(109)，所述安装室(109)安装在蒸发罐(101)的底部，所述安装室(109)的内腔中转动安装有联动轴(126)，所述联动轴(126)的顶端连接至搅笼(112)的底部。

4.根据权利要求3所述的一种单、双硬脂酸甘油酯组合物，其特征在于，所述进料机构(113)包括进料箱(114)、安装筒(117)以及滑块(118)，所述进料箱(114)的底部安装有安装筒(117)，所述安装筒(117)安装在搅笼(112)的顶部，所述进料箱(114)的顶部开设有进料槽(115)，所述进料槽(115)的内部安装有若干个导流叶片(119)，所述进料箱(114)的底部开设有分流槽(116)，所述进料槽(115)与分流槽(116)连通，所述安装筒(117)的顶端内部设置有放置仓(120)，所述放置仓(120)上活动贯穿有若干个滑块(118)，所述滑块(118)与刮料板(111)的材质均为聚四氟乙烯，所述安装筒(117)在放置仓(120)的内侧开设有若干个进料孔(121)，所述进料孔(121)的顶端连通至分流槽(116)的内腔中。

5.根据权利要求3所述的一种单、双硬脂酸甘油酯组合物，其特征在于，所述安装室(109)的内腔中设置有主动斜齿轮(124)、从动斜齿轮(125)，所述主动斜齿轮(124)、从动斜齿轮(125)相互呈直角设置，所述主动斜齿轮(124)、从动斜齿轮(125)啮合连接，所述主动斜齿轮(124)套接在驱动电机(108)的输出轴上，所述从动斜齿轮(125)套接在联动轴(126)上。

6.根据权利要求2所述的一种单、双硬脂酸甘油酯组合物，其特征在于，所述排料管(103)的顶部一端开设有接料口(123)，所述排料管(103)的内腔中安装有输送螺旋叶(122)，所述输送螺旋叶(122)的一端连接至输料电机(104)的输出轴上，所述输料电机(104)安装在排料管(103)的一端上。

7.根据权利要求1所述的一种单、双硬脂酸甘油酯组合物的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：按照质量比称取硬脂酸、甘油以及氢氧化钠，备用；

步骤二：将硬脂酸、甘油以及氢氧化钠加入至酯交换反应釜中，通入氮气保护，在压力为-0.08～-0.10MPa，反应温度为230～240℃的条件下保温反应0.5-1h，得到反应产物；

步骤三：将反应产物进行一级蒸馏和二级蒸馏，得到蒸馏产物，控制一级蒸馏中的蒸发器的真空度为400Pa或者400Pa以下，温度为150～170℃，控制二级蒸馏中的蒸发器的真空度为300Pa或者300Pa以下，温度为160～180℃；

步骤四：将蒸馏产物加入至喷粉塔中进行喷粉，控制进料温度为90℃或者90℃以下，喷粉后通过振动筛进行筛选，振动筛的筛网孔径为20目，得到组合物粉末；

步骤五：将组合物粉末进行包装、金检，检验合格后成品入库，得到该单、双硬脂酸甘油酯组合物。

8.根据权利要求7所述的一种单、双硬脂酸甘油酯组合物的制备工艺，其特征在于，步骤五中的包装为使用编织袋或纸塑复合袋进行包装，进入包装间前拆除外包装，内包装使用紫外线杀菌，金检过程使用标准测试块铁φ≤2.0mm，不锈钢φ≤2.5mm进行检测。

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