CN114015500A - 一种支链脂肪酸的提取纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本方案公开了植物提取技术领域的一种支链脂肪酸的提取纯化方法，包括以下步骤：步骤一：将文冠果果壳干燥；步骤二：将烘干后的文冠果果壳进行粉碎，得到果壳粉；将果壳粉放入超临界萃取釜中，萃取温度为15～40℃，启动加压泵，使萃取压力为20～50MPa，期间先将分离釜I与分离釜II压力设置为6～15MPa、分离温度20～55℃备用，之后静态萃取时间120～300min，得到萃取原油和渣料；步骤三：分开收集分离釜I与分离釜II中的萃取物；步骤四：开始泄压；步骤五：将萃取物与碱性醇溶液加热反应，再加入水继续反应得到皂化液至酸性，收集油层并水洗除杂得到油层分离物；步骤六：将油层分离物进行分子蒸馏分离，即得到含20％以上支链脂肪酸甲酯的纯化物。

Description

一种支链脂肪酸的提取纯化方法
技术领域
本发明涉及领域植物提取技术领域，特别涉及一种支链脂肪酸的提取纯化方法。
背景技术
文冠果(学名：Xanthoceras sorbifolium Bunge)，无患子科、文冠果属落叶灌木或小乔木，高可达5米；小枝褐红色粗壮，叶连柄长可达30厘米；小叶对生，两侧稍不对称，顶端渐尖，基部楔形，边缘有锐利锯齿，两性花的花序顶生，雄花序腋生，直立，总花梗短，花瓣白色，基部***或黄色，花盘的角状附属体橙黄色，花丝无毛；蒴果长达6厘米；种子黑色而有光泽。春季开花，秋初结果。
文冠果原产中国西北地区，主要分布在陕西、山西、河北、内蒙等省，有较高的食用、药用、观赏等经济价值。有祛风湿、消肿止痛等功效，临床上主要用于治疗风湿性关节炎、风湿内热、皮肤风热、小儿遗尿等症，并作为药用部位列入了1977年版的中国药典。另外，文冠果适应性很强，耐干旱、瘠薄，根系发达，萌蘖力强，生长快、结实早、产量高、寿命长、经济价值大，是珍贵的观赏兼重要的木本油料树种。目前文冠果被国家列为木本燃料油能源主要树种，其选育推广受到国家高度重视，大力发展文冠果势在必行。
支链脂肪酸是一类碳骨架上带有一个或多个支链(主要是甲基)的脂肪酸，分为单支链脂肪酸和多支链脂肪酸，通常为饱和脂肪酸，多存在于人体皮肤及其分必物、微生物细胞膜、乳制品及其肉制品中。人乳脂和反刍动物乳脂中主要为单甲基支链脂肪酸。支链脂肪酸由于其特有的支链结构，具有独特的理化性质和生理功能。与直链脂肪酸相比，支链脂肪酸具有更好的稳定性，以至于支链脂肪酸对乳腺癌细胞、***癌细胞和膀胱癌细胞等具有潜在抑制作用，同时具有抗炎活性和防治缺血再灌注损伤的作用。
常见的脂肪酸的提取方法包括：溶剂浸提法、超声波提取法、微波提取法和酶提取法、超临界流体萃取法等。在常用提取方法中，只有溶剂浸提法常用于天然产物的提取生产，这种提取方法不仅有溶剂残留，且生产成本较高。
发明内容
本发明意在提供一种支链脂肪酸的提取纯化方法，以提供一种保障支链脂肪酸品质，且缓解环境污染的提取纯化方法。
本方案中的一种支链脂肪酸的提取纯化方法，包括以下步骤：
步骤一：将文冠果果壳通过减压真空干燥，烘干温度60～80℃，烘干时间1～3h，水分≤5％；
步骤二：将烘干后的文冠果果壳进行粉碎，得到果壳粉；将果壳粉放入超临界萃取釜中，萃取温度为15～40℃，启动加压泵，使萃取压力为20～50MPa，期间先将分离釜I与分离釜II压力设置为6～15MPa、分离温度20～55℃备用，之后静态萃取时间120～300min，得到萃取原油和渣料；
步骤三：萃取原油转移至分离釜I与分离釜II，每隔30min，分开收集分离釜I与分离釜II中的萃取物；
步骤四：保压时间结束后，关闭加压泵和超临界二氧化碳入口阀门，开始泄压，让萃取釜中的压力表读数最终为0；
步骤五：将萃取物与碱性醇溶液加热反应，再加入水继续反应得到皂化液，调节皂化液至酸性，收集油层并水洗除杂得到油层分离物；
步骤六：将油层分离物进行分子蒸馏分离，工艺参数设置：一级：真空度50～200Pa、进料速度1～3g/min、刮膜速率120～180r/min、物料温度30～40℃、冷凝温度5～20℃、蒸馏温度80～100℃；二级：真空度20～40Pa、进料速度1～3g/min、刮膜速率120～180r/min、冷凝温度5～20℃、蒸馏温度130～150℃；三级：真空度1～10Pa、进料速度1～3g/min、刮膜速率120～180r/min、冷凝温度5～20℃、蒸馏温度160～180℃，即得到含20％以上支链脂肪酸甲酯的纯化物。
本方案的有益效果：超临界二氧化碳萃取优点主要是以下几种：1)临界温度和临界压力(Tc＝31.1℃，Pc＝7.38MPa)，操作条件温和，对有效成分破坏少；2)二氧化碳可看做是与水相似的无毒、廉价的溶剂；3)二氧化碳在使用过程中稳定、无毒、不燃烧、安全、不污染环境，且可避免产品的氧化；4)二氧化碳在萃取物中不含硝酸盐和有害的重金属，并且无有害溶剂的残留；5)在超临界二氧化碳萃取时，被萃取的物质通过降低压力，或升高温度即可析出，不必经过反复萃取操作。采用超临界二氧化碳流体萃取耦合分子蒸馏等技术对支链脂肪酸进行提取和分离纯化，可去除挥发性物质和杂质，这不仅可以得到处理温度低、无溶剂残留、无污染、更为纯正的支链脂肪酸甲酯，而且还缓解了环境污染问题。
进一步，步骤二的粉碎粒度为20～40目。
进一步，步骤二中加压泵的起始加压泵频率为10～15Hz，在加压时人为缓慢提升压力，使其最终达到所20～50MPa。
进一步，步骤四的泄压过程中，人为缓慢进行。如果不进行缓慢泄压，文冠果果壳粉末会随着超临界二氧化碳穿透塞网，跑到分离釜中，以至于管道污染。
进一步，步骤四的泄压过程中，萃取釜中泄压速度为0.001～0.10MPa/s。
进一步，步骤五中萃取物与碱性醇溶液量是体积比在1:3至1:11之间。这样设置可以防止出现乳化现象。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1：一种支链脂肪酸的提取纯化方法，具体操作步骤为：
步骤一：将文冠果果壳通过减压真空干燥，烘干温度60℃，烘干时间1h，水分≤5％；
步骤二：将烘干后的文冠果果壳进行粉碎，粉碎粒度为30目，得到果壳粉；将果壳粉放入超临界萃取釜中，萃取温度为15℃，起始加压泵频率为12Hz，启动加压泵，使萃取压力为20MPa，期间先将分离釜I与分离釜II压力设置为6MPa、分离温度20℃备用，之后静态萃取时间120min，得到萃取原油和渣料；
步骤三：萃取原油转移至分离釜I与分离釜II，每隔30min，分开收集分离釜I与分离釜II中的萃取物；
步骤四：保压时间结束后，关闭加压泵和超临界二氧化碳入口阀门，泄压速度为0.001MPa/s，缓慢进行泄压，让萃取釜中的压力表读数最终为0；
步骤五：将萃取物与碱性醇溶液加热反应，萃取物与碱性醇溶液量是体积比在1:3之间，再加入水继续反应得到皂化液，调节皂化液至酸性，收集油层并水洗除杂得到油层分离物；
步骤六：将油层分离物进行分子蒸馏分离，工艺参数设置：一级：真空度50Pa、进料速度1g/min、刮膜速率120r/min、物料温度30℃、冷凝温度5℃、蒸馏温度80℃；二级：真空度20Pa、进料速度1g/min、刮膜速率120r/min、冷凝温度5℃、蒸馏温度130℃；三级：真空度1Pa、进料速度1g/min、刮膜速率120r/min、冷凝温度5℃、蒸馏温度160℃，即得到含20.5％支链脂肪酸甲酯的纯化物。
实施例2：一种支链脂肪酸的提取纯化方法，具体操作步骤为：
步骤一：将文冠果果壳通过减压真空干燥，烘干温度70℃，烘干时间2h，水分≤5％；
步骤二：将烘干后的文冠果果壳进行粉碎，粉碎粒度为30目，得到果壳粉；将果壳粉放入超临界萃取釜中，萃取温度为30℃，起始加压泵频率为12Hz，启动加压泵，使萃取压力为30MPa，期间先将分离釜I与分离釜II压力设置为10MPa、分离温度40℃备用，之后静态萃取时间210min，得到萃取原油和渣料；
步骤三：萃取原油转移至分离釜I与分离釜II，每隔30min，分开收集分离釜I与分离釜II中的萃取物；；
步骤四：保压时间结束后，关闭加压泵和超临界二氧化碳入口阀门，泄压速度为0.005MPa/s，缓慢进行泄压，让萃取釜中的压力表读数最终为0；
步骤五：将萃取物与碱性醇溶液加热反应，萃取物与碱性醇溶液量是体积比在1:6之间，再加入水继续反应得到皂化液，调节皂化液至酸性，收集油层并水洗除杂得到油层分离物；
步骤六：将油层分离物进行分子蒸馏分离，工艺参数设置：一级：真空度125Pa、进料速度2g/min、刮膜速率150r/min、物料温度35℃、冷凝温度13℃、蒸馏温度90℃；二级：真空度30Pa、进料速度2g/min、刮膜速率150r/min、冷凝温度16℃、蒸馏温度140℃；三级：真空度6Pa、进料速度2g/min、刮膜速率150r/min、冷凝温度16℃，即得到含20.9％以上支链脂肪酸甲酯的纯化物。
实施例3：一种支链脂肪酸的提取纯化方法，具体操作步骤为：
步骤一：将文冠果果壳通过减压真空干燥，烘干温度80℃，烘干时间3h，水分≤5％；
步骤二：将烘干后的文冠果果壳进行粉碎，粉碎粒度为30目，得到果壳粉；将果壳粉放入超临界萃取釜中，萃取温度为40℃，起始加压泵频率为15Hz，启动加压泵，使萃取压力为50MPa，期间先将分离釜I与分离釜II压力设置为15MPa、分离温度55℃备用，之后静态萃取时间300min，得到萃取原油和渣料；
步骤三：萃取原油转移至分离釜I与分离釜II，每隔30min，分开收集分离釜I与分离釜II中的萃取物；
步骤四：保压时间结束后，关闭加压泵和超临界二氧化碳入口阀门，泄压速度为0.10MPa/s，缓慢进行泄压，让萃取釜中的压力表读数最终为0；
步骤五：将萃取物与碱性醇溶液加热反应，萃取物与碱性醇溶液量是体积比在1:11之间，再加入水继续反应得到皂化液，调节皂化液至酸性，收集油层并水洗除杂得到油层分离物；
步骤六：将油层分离物进行分子蒸馏分离，工艺参数设置：一级：真空度200Pa、进料速度3g/min、刮膜速率180r/min、物料温度40℃、冷凝温度20℃、蒸馏温度100℃；二级：真空度40Pa、进料速度3g/min、刮膜速率180r/min、冷凝温度20℃、蒸馏温度150℃；三级：真空度10Pa、进料速度3g/min、刮膜速率180r/min、冷凝温度20℃，即得到含21.4％以上支链脂肪酸甲酯的纯化物。

Claims (6)

1.一种支链脂肪酸的提取纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将文冠果果壳通过减压真空干燥，烘干温度60～80℃，烘干时间1～3h，水分≤5％；
步骤二：将烘干后的文冠果果壳进行粉碎，得到果壳粉；将果壳粉放入超临界萃取釜中，萃取温度为15～40℃，启动加压泵，使萃取压力为20～50MPa，期间先将分离釜I与分离釜II压力设置为6～15MPa、分离温度20～55℃备用，之后静态萃取时间120～300min，得到萃取原油和渣料；
步骤三：萃取原油转移至分离釜I与分离釜II，每隔30min，分开收集分离釜I与分离釜II中的萃取物；
步骤四：保压时间结束后，关闭加压泵和超临界二氧化碳入口阀门，开始泄压，让萃取釜中的压力表读数最终为0；
步骤五：将萃取物与碱性醇溶液加热反应，再加入水继续反应得到皂化液，调节皂化液至酸性，收集油层并水洗除杂得到油层分离物；
步骤六：将油层分离物进行分子蒸馏分离，工艺参数设置：一级：真空度50～200Pa、进料速度1～3g/min、刮膜速率120～180r/min、物料温度30～40℃、冷凝温度5～20℃、蒸馏温度80～100℃；二级：真空度20～40Pa、进料速度1～3g/min、刮膜速率120～180r/min、冷凝温度5～20℃、蒸馏温度130～150℃；三级：真空度1～10Pa、进料速度1～3g/min、刮膜速率120～180r/min、冷凝温度5～20℃、蒸馏温度160～180℃，即得到含20％以上支链脂肪酸甲酯的纯化物。
2.根据权利要求1所述的一种支链脂肪酸的提取纯化方法，其特征在于：步骤二的粉碎粒度为20～40目。
3.根据权利要求2所述的一种支链脂肪酸的提取纯化方法，其特征在于：步骤二中加压泵的起始加压泵频率为10～15Hz，在加压时人为缓慢提升压力，使其最终达到所20～50MPa。
4.根据权利要求3所述的一种支链脂肪酸的提取纯化方法，其特征在于：步骤四的泄压过程中，人为缓慢进行。
5.根据权利要求4所述的一种支链脂肪酸的提取纯化方法，其特征在于：步骤四的泄压过程中，萃取釜中泄压速度为0.001～0.10MPa/s。
6.根据权利要求5所述的一种支链脂肪酸的提取纯化方法，其特征在于：步骤五中萃取物与碱性醇溶液量是体积比在1:3至1:11之间。
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