CN114014428B - 一种环保絮凝剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种环保絮凝剂及其应用，属于环保絮凝剂技术领域。目前应用最广泛的絮凝剂主要是无机絮凝剂（如聚合氯化铝）和合成有机絮凝剂（如聚丙烯酰胺），这些絮凝剂有一定的毒性而且难以降解，广泛使用会带来二次污染，并且废渣无法处理。本发明提供一种无毒无害、无二次污染且性能良好的的环保絮凝剂及其应用，主要成分为右旋糖酐‑柠檬酸阴离子型聚合物。制备方法包括：柠檬酸溶液用氢氧化钠调节pH至7~9，与右旋糖酐溶液混合搅拌均匀，加入1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐反应12~36h，edc与柠檬酸的摩尔比为1~2：1；加入乙醇沉淀，沉淀洗涤、干燥获得絮凝剂。豆粕废液絮凝后可用于牲畜饲养，制备简单，效率高。
Description
技术领域
一种环保絮凝剂及其应用，属于环保絮凝剂技术领域。
背景技术
随着工业的发展，产生工业废水越来越多，工业废水造成的环境污染问题越来越严峻，絮凝法是应用最为广泛的污水处理方法，絮凝法具有高效、成本低廉等优点，絮凝过程起主要作用的是絮凝剂，目前应用最广泛的絮凝剂主要是无机絮凝剂（如聚合氯化铝）和合成有机絮凝剂（如聚丙烯酰胺），虽然这些絮凝剂絮凝活性高，成本低廉，但是这些絮凝剂有一定的毒性而且难以降解，广泛使用会带来二次污染，造成新的环境和人类健康问题，絮凝沉淀后获得的固体残渣更是没有合理的处理办法。
豆制品行业中的发酵、洗涤等工艺将产生大量的高浊度、浑浊废水，其中包含大量的可氧化有机物，不能直接外排，但同时也意味着其含有丰富的蛋白质、氨基酸、维生素、无机盐等营养物质，有巨大的资源化利用价值，而现有的豆制品行业废水处理办法中，采用的絮凝处理手段将引入大量的重金属或有毒单体，不仅难以处理干净，同时造成大量的营养物质浪费，目前急需一种无毒无害、可降解、无二次污染并且有巨大的资源化利用价值的环保絮凝剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种无毒无害、可降解、无二次污染且性能良好的的环保絮凝剂及其应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种环保絮凝剂，其特征在于：主要成分为右旋糖酐-柠檬酸阴离子型聚合物。
将高分子右旋糖酐和柠檬酸两种天然产物应用于絮凝剂领域，右旋糖酐提供极高的分子量，而柠檬酸提供足量的接枝阴离子，柠檬酸与右旋糖酐产生较高的配合作用，易于接枝的同时互补增效，最终的右旋糖酐-柠檬酸阴离子絮凝剂含有大量阴离子活性基团，可以作为一种性能良好的生物高分子絮凝剂，用于去除水体中带有阳离子基团的杂质颗粒。不含有金属离子和有毒有害的有机单体，具有良好的生物相容性和可生物降解性，应用范围也更广。
该环保絮凝剂制备方法为：柠檬酸溶液用强碱调节pH至7~9，与右旋糖酐溶液混合搅拌均匀，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐反应12~36h，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与柠檬酸的摩尔比为1~2：1；加入乙醇沉淀，沉淀洗涤、干燥获得絮凝剂。
右旋糖酐溶液与柠檬酸溶液的优选混合时间为3~5min，加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐后的反应温度优选为室温；所述的强碱为不引入重金属离子的常见碱类，进一步优选为氢氧化钠。
上述反应的反应机理如下式（1）所示：
首先通过右旋糖酐蔗糖酶催化蔗糖反应制得高分子右旋糖酐，然后使用1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）作为活化试剂，利用高分子右旋糖酐和柠檬酸之间的酯化反应将柠檬酸接至右旋糖酐分子链上，得到一种阴离子型右旋糖酐基絮凝剂。
本发明创新地将高分子右旋糖酐和柠檬酸两种天然产物应用于絮凝剂领域，利用高分子右旋糖酐和柠檬酸的酯化反应进行右旋糖酐的衍生化，得到的右旋糖酐-柠檬酸阴离子絮凝剂，右旋糖酐提供极高的分子量，而柠檬酸提供足量的接枝阴离子，柠檬酸与右旋糖酐产生较高的配合作用，易于接枝的同时互补增效，最终的右旋糖酐-柠檬酸阴离子絮凝剂含有大量阴离子活性基团，可以作为一种性能良好的生物高分子絮凝剂，用于去除水体中带有阳离子基团的杂质颗粒。制备过程与产品均无毒无害，可降解，且原料来源广泛，衍生化方法温和、安全，操作工艺步骤简单、产品质量可控，且制备的絮凝剂不含有金属离子和有毒有害的有机单体，具有良好的生物相容性和可生物降解性，不会对人体健康和环境安全带来危害。同时，絮凝性能高，用量少，可适用pH 4~9，沉淀更彻底，并且还能与壳聚糖等其他阳离子絮凝剂配合使用，处理赤铁矿、豆制品行业废水，显著提高絮凝效果。
优选的，所述的右旋糖酐溶液浓度为10~60g/L。
优选的浓度可与柠檬酸溶液充分反应并获得较高的右旋糖酐-柠檬酸阴离子型絮凝剂浓度，易于最终的沉淀提纯。
优选的，所述的右旋糖酐溶液中右旋糖酐由蔗糖溶液中通过右旋糖酐蔗糖酶的酶催化反应获得。
其中，所述的右旋糖酐蔗糖酶是以蔗糖为底物催化合成的合成糖酐的水解合成酶，常见的可为肠膜状明串珠菌产生，也可以为如中国专利CN101363009A所述能够高表达右旋糖酐蔗糖酶的基因工程菌产生，也可以为如中国专利CN105132390A所述利用混菌发酵制备产生。
采用优选的右旋糖酐制备方法获得的右旋糖酐活性更高，具有较高的可控性，从而在适于工艺控制的条件下，能够催化合成较高分子量的右旋糖酐，以获得较高絮凝效率的，用量更少的右旋糖酐-柠檬酸阴离子型絮凝剂，更适配于本发明所述的环保絮凝剂的制备方法。
进一步优选的，所述的酶催化反应包括pH5.0~5.5的乙酸-乙酸钙缓冲溶液配制蔗糖溶液，在所述蔗糖溶液中添加右旋糖酐蔗糖酶进行酶催化反应，于20~28℃下反应至动力粘度达到8000~10000CPS，终止反应，采用乙醇醇沉高分子量右旋糖酐，洗涤，获得右旋糖酐。
若获得的右旋糖酐溶于水中则能够得到高分子右旋糖酐溶液，若置于30~50℃恒温鼓风烘箱中干燥并研磨，则最终能够得到右旋糖酐固体粉末。在本发明所述的环保絮凝剂的制备过程中，右旋糖酐以溶液模式更容易参与反应，提高反应效率。
进一步优选的，所述的蔗糖溶液摩尔浓度为0.55~0.75 mol/L，右旋糖酐蔗糖酶采用浓度为5.0~6.0U/mL的溶液。
优选的，所述的混合搅拌均匀后，溶液中柠檬酸与右旋糖酐脱水葡萄糖单元摩尔比为0.1~1.0：1。
一种环保絮凝剂的应用，其特征在于：以上任一项所述的环保絮凝剂在搅拌状态下加入豆粕废水中，在150~200rpm转速下搅拌0.5~2min，在50~80rpm转速下搅拌0.5~2min，过滤。
所述的豆粕废水为豆制品行业常见的排放废水，主要特征为含有大量的蛋白质、氨基酸、维生素、无机盐等营养物质，并且具有较高的浊度、浓度，而本发明的环保絮凝剂含有大量的阴离子活性基团，适配于去除豆粕废水中带有阳离子基团的杂质颗粒，通过电荷中和、吸附架桥等絮凝机理作用，将豆粕废水中蛋白质、氨基酸等杂质颗粒絮凝沉降，起到良好的澄清作用，同理地，也将适用于其他食品、医药等领域的；除此之外，利用本发明的无毒无害，绿色环保特征，絮凝后的固体沉降物能够用于牲畜饲养等领域，重新获得了应用价值，实现了对废水、固废的双处理，获得了经济效益的同时保护了环境。
进一步优选的，所述的环保絮凝剂的在加入过程中的搅拌速度为150~200rpm。
整个加入过程分为先快速搅拌而后转为慢速搅拌的方式，优选的转速更适于在絮凝初期阴阳离子充分结合反应，而在絮凝后期，保护絮凝结构，确保充分沉降，从而达到较好的絮凝效果。
优选的，所述的环保絮凝剂配置成1~10g/L的溶液后加入豆粕废水中。
将环保絮凝剂先配置成母液后再参与絮凝反应，能够有效提高絮凝剂的分散效果，确保废液中杂质能够充分接触阴离子型右旋糖酐基絮凝剂溶液，提高絮凝效果。
优选的，所述的豆粕废水中最终的环保絮凝剂浓度为200~400mg/L。
优选的絮凝剂用量能够充分沉降绝大多数豆粕废水中的蛋白质、氨基酸等杂质，而能够有效避免引入过多的阴离子基团，保证絮凝效果，节约絮凝剂用量，减少处理后废液中的杂质。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：本发明将柠檬酸通过酯化反应接枝到高分子右旋糖酐链上，成功制备出一种天然的阴离子右旋糖酐基絮凝剂，制备中所用的原料均来源于天然产物，具有绿色环保、无毒无害、来源广泛等优点，所采用的衍生化方法温和、安全，操作工艺步骤简单、产品质量可控，且制备的絮凝剂不含有金属离子和有毒有害的有机单体，具有良好的生物相容性和可生物降解性，不会对人体健康和环境安全带来危害。与目前市售的无机和合成有机絮凝剂相比，本发明的右旋糖酐-柠檬酸阴离子絮凝剂安全环保，无二次污染，不存在金属残留、腐蚀管路和有毒单体残留等问题，应用范围也更广，可用于食品、医药等领域的澄清过程。
附图说明
图1为实施例1赤铁矿悬浊液模拟废水样絮凝实验结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，实施例1是本发明的最佳实施例。
实施例1
一种右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂，制备方法采用以下步骤：
1）采用pH=5.4的乙酸-乙酸钙缓冲溶液配制0.58mol/L的蔗糖溶液，向其中加入右旋糖酐蔗糖酶酶液，酶浓度为5.0U/mL；在25℃、100rpm摇床中进行酶催化反应24小时；反应结束时动力粘度达到9000CPS；用乙醇沉淀出高分子量右旋糖酐产物并洗涤2次后，置于40℃恒温鼓风烘箱中干燥；待高分子量右旋糖酐产物干燥后进行研磨，得到高分子量右旋糖酐固体粉末；
2）配制高分子量右旋糖酐溶液和柠檬酸溶液，用氢氧化钠溶液将柠檬酸溶液pH值调节至7.5，并与右旋糖酐溶液混合搅拌5min，混合溶液中右旋糖酐的浓度为25g/L，柠檬酸与右旋糖酐脱水葡萄糖单元摩尔比为0.5：1；加入EDC，EDC与柠檬酸的摩尔比为1：1；将反应液置于室温下反应24h，加入无水乙醇沉淀出产物，并用80%乙醇洗涤2次；将产物置于40℃恒温鼓风烘箱中干燥并研磨，得到白色干燥固体粉末，即为阴离子型右旋糖酐基絮凝剂。
实施例2
一种右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂，在实施例1的基础上，步骤2）中混合溶液中设置右旋糖酐浓度50g/L，最终柠檬酸与右旋糖酐脱水葡萄糖单元摩尔比为1：1，其他条件与实施例1相同。
实施例3
一种右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂，在实施例1的基础上，步骤2）中混合溶液中设置右旋糖酐浓度10g/L，最终柠檬酸与右旋糖酐脱水葡萄糖单元摩尔比为0.1：1，其他条件与实施例1相同。
实施例4
一种右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂，在实施例1的基础上，步骤2）中加入EDC，使EDC与柠檬酸的摩尔比为2：1；其他条件与实施例1相同。
实施例5
一种右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂的应用，将实施例1所得阴离子型右旋糖酐基絮凝剂用于澄清豆粕废水并回收滤渣。采用以下方法：
将实施例1制得的右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂配置成1g/L的絮凝剂溶液，在200rpm转速下加入到豆粕废水中，至豆粕废水中右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂浓度为300mg/L，继续搅拌1min，转速降低至80rpm后搅拌1min；停止搅拌、静置沉降，过滤，处理完成。
经本发明所述方法澄清过后，豆粕废水的浊度大幅下降，水体变澄清，原来的悬浮颗粒经过絮凝的作用形成了团块状的絮凝物，在重力作用下沉降，絮凝物经过滤洗涤后，经检测无重金属或硫氰类单体，可用于牲畜饲养。
实施例6
一种右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂，在实施例5的基础上，右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂向豆粕废水中添加至右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂浓度为200mg/L，其他条件与实施例5相同。
经本发明所述方法澄清过后，豆粕废水的浊度大幅下降，水体变澄清，原来的悬浮颗粒经过絮凝的作用形成了团块状的絮凝物，在重力作用下沉降，絮凝物经过滤洗涤后，经检测无重金属或硫氰类单体，可用于牲畜饲养。
对比例1
一种絮凝剂，商品絮凝剂聚合硫酸铁对于豆粕废水的蛋白质回收率可达到90%以上，但聚合硫酸铁作为无机絮凝剂会污染回收的蛋白质，所回收的蛋白无法作为饲料，无法实现废弃物的资源化利用，而且絮凝后废液含有大量的金属离子残留，易造成二次污染。
对比例2
一种右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂，制备方法采用以下步骤：
利用实施例1获得的高分子量右旋糖酐固体粉末，配制高分子量右旋糖酐溶液和柠檬酸溶液，并将柠檬酸溶液与右旋糖酐溶液混合搅拌5min，混合溶液中右旋糖酐的浓度为25g/L，柠檬酸与右旋糖酐脱水葡萄糖单元摩尔比为1：1；加入与柠檬酸质量比为1:10的次亚磷酸钠（PHP）；将反应液置于60℃水浴锅下反应5h，反应结束后加入无水乙醇沉淀出产物，并用80%乙醇洗涤2次；将产物置于40℃恒温鼓风烘箱中干燥并研磨，得到白色干燥固体粉末，即为阴离子型右旋糖酐基絮凝剂。
对比例3
一种右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂，制备方法采用以下步骤：
利用实施例1获得的高分子量右旋糖酐固体粉末，配制高分子量右旋糖酐溶液和柠檬酸溶液，用氢氧化钠溶液将柠檬酸溶液pH值调节至4，并与右旋糖酐溶液混合搅拌5min，混合溶液中右旋糖酐的浓度为25g/L，柠檬酸与右旋糖酐脱水葡萄糖单元摩尔比为0.5：1；加入EDC，EDC与柠檬酸的摩尔比为1：1；将反应液置于室温下反应24h，加入无水乙醇沉淀出产物，并用80%乙醇洗涤2次；将产物置于40℃恒温鼓风烘箱中干燥并研磨，得到白色干燥固体粉末，即为阴离子型右旋糖酐基絮凝剂。
对比例4
一种右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂，制备方法采用以下步骤：
利用实施例1获得的高分子量右旋糖酐固体粉末，配制高分子量右旋糖酐溶液和苹果酸溶液，用氢氧化钠溶液将苹果酸溶液pH值调节至7，并与右旋糖酐溶液混合搅拌5min，混合溶液中右旋糖酐的浓度为25g/L，苹果酸与右旋糖酐脱水葡萄糖单元摩尔比为1：1；加入EDC，EDC与苹果酸的摩尔比为1：1；将反应液置于室温下反应24h，加入无水乙醇沉淀出产物，并用80%乙醇洗涤2次；将产物置于40℃恒温鼓风烘箱中干燥并研磨，得到白色干燥固体粉末，即为阴离子型右旋糖酐基絮凝剂。
性能测试
称取0.25g赤铁矿粉末于250mL蒸馏水中搅拌5min，得到浓度为1.0g/L的赤铁矿悬浊液模拟废水样。
将实施例1~4与对比例1、2制得的右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂粉末溶于蒸馏水重配置为浓度1mg/L的右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂母液，向上述的赤铁矿悬浊液中加入2ml上述配置的右旋糖酐-柠檬酸阴离子絮凝剂母液，边加入边搅拌，搅拌2min后静置2min，取上清液在550nm处检测吸光度值，按照下式计算絮凝效率F%：
F%=（F0-F1）/ F0 * 100%
其中，F0和F1分别是絮凝前后赤铁矿悬浊液在550nm处的吸光度值。
在赤铁矿悬浊液pH为6的情况下实施例1~4最终的絮凝效率F%分别为84.4%、83.5%、82.7%、82.5%；对比例1~4最终的絮凝效率F%分别为90.1%、70.5%、61.1%、60.9%。
其中对实施例1所得右旋糖酐-柠檬酸阴离子型环保絮凝剂分别在pH4~9的情况下额外测试不同的体系pH值下，随着右旋糖酐-柠檬酸阴离子絮凝剂用量从0mg/L增加至72mg/L，絮凝效率的变化趋势，实验结果见附图1，结果显示，在pH为4~9的范围内，在不同的体系pH值下，随着右旋糖酐-柠檬酸阴离子絮凝剂用量从0mg/L增加至72mg/L，絮凝效率的变化趋势相似，均是先迅速上升，用量仅为8mg/L时即达到较高絮凝效率，然后上升速率减慢，在达到最高值后逐渐下降。pH为6时，最佳用量最低，对应的絮凝效率最高，分别为24mg/L和84.4%。在pH为4时，絮凝效率的最高值虽然较低，但依旧达到了70%，可见本发明的右旋糖酐-柠檬酸阴离子絮凝剂在较宽的pH范围内拥有出色的絮凝活性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种环保絮凝剂，其特征在于：成分包括右旋糖酐-柠檬酸阴离子型聚合物；制备方法为：柠檬酸溶液用强碱调节pH至7~9，与右旋糖酐溶液混合搅拌均匀，溶液中柠檬酸与右旋糖酐脱水葡萄糖单元摩尔比为0.1~1.0：1；加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐反应12~36h，1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐与柠檬酸的摩尔比为1~2：1；加入乙醇沉淀，沉淀洗涤、干燥获得絮凝剂；所述的右旋糖酐溶液浓度为10~60g/L。
2.根据权利要求1所述的环保絮凝剂，其特征在于：所述的右旋糖酐溶液中右旋糖酐由蔗糖溶液中通过右旋糖酐蔗糖酶的酶催化反应获得。
3.根据权利要求2所述的环保絮凝剂，其特征在于：所述的酶催化反应包括pH5.0~5.5的乙酸-乙酸钙缓冲溶液配制蔗糖溶液，在所述蔗糖溶液中添加右旋糖酐蔗糖酶进行酶催化反应，于20~28℃下反应至动力粘度达到8000~10000CPS，终止反应，采用乙醇醇沉高分子量右旋糖酐，洗涤，获得右旋糖酐。
4.根据权利要求3所述的环保絮凝剂，其特征在于：所述的蔗糖溶液摩尔浓度为0.55~0.75 mol/L，右旋糖酐蔗糖酶采用浓度为5.0~6.0U/mL的溶液。
5.一种环保絮凝剂的应用，其特征在于：将权利要求1~4任一项所述的环保絮凝剂在搅拌状态下加入豆粕废水中，在150~200rpm转速下搅拌0.5~2min，在50~80rpm转速下搅拌0.5~2min，过滤。
6.根据权利要求5所述的环保絮凝剂的应用，其特征在于：所述的环保絮凝剂配置成1~10g/L的溶液后加入豆粕废水中。
7.根据权利要求5所述的环保絮凝剂的应用，其特征在于：所述的豆粕废水中最终的环保絮凝剂浓度为200~400mg/L。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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