CN114014260A - 一种耐摩擦超疏水表面材料及制备方法 - Google Patents

一种耐摩擦超疏水表面材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐摩擦超疏水表面材料及制备方法，包括以下步骤：提供一基底材料，使用激光在基底材料上加工出具有微纳结构的凹槽阵列；在加工后的基底材料表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜，使用激光沿第一方向将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入凹槽阵列内；将聚四氟乙烯薄膜移除，并在基底材料的表面覆盖一层新的聚四氟乙烯薄膜，使用激光沿第二方向将新的聚四氟乙烯颗粒再次嵌入凹槽阵列内；移除新的聚四氟乙烯薄膜，获得耐摩擦超疏水表面材料。本发明使用激光将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入凹槽阵列内，使得基底材料表面具有超疏水特性，经摩擦后仍具有较高的疏水性，方法操作简单、不会造成环境污染，且适用性广，适用于多种基底。

Description

一种耐摩擦超疏水表面材料及制备方法
技术领域
本发明涉及表面处理及激光加工领域，尤其涉及一种耐摩擦超疏水表面材料及制备方法。
背景技术
超疏水表面一般是指与水的接触角大于150°而滚落角小于10°的表面，关于微结构表面超疏水性能的研究由来已久，最初源自于生物表面荷叶效应的发现，对各种生物表面疏水性的基础研究表明，许多生物表面具有微米与纳米相结合的阶层结构，这种微纳米尺度结合的双层或多层复合粗糙结构正是许多生物表面具有超疏水性能的主要原因。
超疏水表面在工农业生产和人们的日常生活中都有着极其广阔的应用前景，在基底材料上制备出超疏水表面得到越来越多的关注，人们渴望将超疏水性能应用于工农业生产，获得持久耐用的超疏水表面在自清洁和防冰抑霜等方向上有着重要意义。目前，已有许多学者、课题组在就如何获得稳定耐用的超疏水表面问题上做出相关工作，根据《Super-hydrophobic Co3O4-loaded nickel foam with corrosion-resistant propertyprepared by combination of hydrothermal synthesis and PFAS modification》的论文中公开的技术内容，Liu等人通过水热法获得超疏水表面，根据《Large-scalefabrication of durable and robust super-hydrophobic spray coatings withexcellent repairable and anti-corrosion performance》的论文中公开的技术内容，Li等人利用化学合成方法获得超疏水涂层，但是此类方法对环境的污染较大，存在工序复杂、耗时长、成本过高等问题。
鉴于此，有必要提出一种耐摩擦超疏水表面材料及制备方法以解决或至少缓解上述缺陷。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种耐摩擦超疏水表面材料及制备方法，旨在解决现有制备超疏水表面方法对环境的污染较大、工序复杂、耗时长、成本过高的问题。为实现上述目的，本发明提供一种耐摩擦超疏水表面材料的制备方法，包括步骤：
S1，提供一基底材料，使用激光在所述基底材料上加工出至少沿两个方向加工的具有微纳结构的凹槽阵列，所述两个方向包括第一方向和第二方向，沿所述第一方向排布的第一凹槽之间具有第一条纹间距，沿所述第二方向排布的第二凹槽之间具有第二条纹间距；
S2，在加工后的所述基底材料的表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜，使用激光沿所述第一方向以小于所述第一条纹间距的激光扫描方式，在所述聚四氟乙烯薄膜的表面进行扫描，以将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入所述凹槽阵列内；
S3，将所述步骤S2中加工后的所述聚四氟乙烯薄膜移除，并在所述基底材料的表面覆盖一层新的聚四氟乙烯薄膜，使用激光沿所述第二方向以小于所述第二条纹间距的激光扫描方式，在所述新的聚四氟乙烯薄膜的表面进行扫描，以将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒再次嵌入所述凹槽阵列内；
S4，移除所述步骤S3中加工后的所述新的聚四氟乙烯薄膜，获得所述耐摩擦超疏水表面材料。
优选地，所述第一方向与所述第二方向垂直，所述凹槽阵列为“#”字型阵列。
优选地，所述基底材料为选自石英玻璃、硅片或不锈钢中的一种。
优选地，所述基底材料采用石英玻璃，在所述步骤S1中，所述激光的加工条纹间距为100μm，所述激光的加工速度为0.5mm/s。
优选地，在所述步骤S2和所述步骤S3中，所述激光的加工条纹间距均为50μm，所述激光的加工速度均为100mm/s。
优选地，所述激光采用飞秒激光，并且通过激光直写的方式进行加工。
优选地，所述飞秒激光的波长为1030nm，所述飞秒激光的脉冲持续时间为330～370fs，所述飞秒激光的重复频率为80～120KHz。
优选地，所述聚四氟乙烯薄膜的厚度为25-35μm。
优选地，所述聚四氟乙烯薄膜的厚度为30μm。
本发明还提供一种耐摩擦超疏水表面材料，采用如上述的制备方法制备。
与现有技术相比，本发明所提供的一种耐摩擦超疏水表面材料及制备方法具有如下的有益效果：
本发明所提供的一种耐摩擦超疏水表面材料及制备方法，包括以下步骤：提供一基底材料，使用激光在基底材料上加工出具有微纳结构的凹槽阵列；在加工后的基底材料表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜，使用激光沿第一方向将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入凹槽阵列内；将聚四氟乙烯薄膜移除，并在基底材料的表面覆盖一层新的聚四氟乙烯薄膜，使用激光沿第二方向将新的聚四氟乙烯颗粒再次嵌入凹槽阵列内；移除新的聚四氟乙烯薄膜，获得耐摩擦超疏水表面材料。本发明使用激光构筑基底材料表面的凹槽和凸起结构，并使用激光将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入凹槽阵列内，使基底材料的表面具有超疏水特性，基底材料的表面经过摩擦后，仍具有较高的疏水性，方法操作简单、用时短、不会造成环境污染，且适用性广，适用于多种基底。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明一个实施例中的耐摩擦超疏水表面材料的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例一中的加工后的超疏水石英玻璃表面的扫描电镜图，其中，a为超疏水石英玻璃表面的放大500倍的扫描电镜图，b为超疏水石英玻璃表面的放大2000倍的扫描电镜图；
图3为本发明实施例一中的加工后的超疏水石英玻璃表面的放大10000倍的扫描电镜图，其中，a为超疏水石英玻璃表面凹槽处的放大10000倍的扫描电镜图，b为超疏水石英玻璃表面凸起处的放大10000倍的扫描电镜图；
图4为本发明实施例一中的经过摩擦处理后的超疏水石英玻璃表面的扫描电镜图，其中，a为经过摩擦处理后的超疏水石英玻璃表面的放大500倍的扫描电镜图，b为经过摩擦处理后的超疏水石英玻璃表面的放大2000倍的扫描电镜图；
图5为本发明实施例一中的经过摩擦处理后的超疏水石英玻璃表面的扫描电镜图，其中，a为经过摩擦处理后的超疏水石英玻璃表面凹槽处的放大10000倍的扫描电镜图，b为经过摩擦处理后的超疏水石英玻璃表面凸起处的放大10000倍的扫描电镜图；
图6为本发明实施例一中的超疏水石英玻璃表面的水接触角示意图，其中，a为加工后的超疏水石英玻璃表面的水接触角示意图，b为经过摩擦处理后的超疏水石英玻璃表面的水接触角示意图；
图7为本发明实施例二中的超疏水硅片表面的水接触角示意图，其中，a为加工后的超疏水硅片表面的水接触角示意图，b为经过摩擦处理后的超疏水硅片表面的水接触角示意图；
图8为本发明实施例三中的超疏水不锈钢表面的水接触角示意图，其中，a为加工后的超疏水不锈钢表面的水接触角示意图，b为经过摩擦处理后的超疏水不锈钢表面的水接触角示意图。
本发明目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
请参照附图1～8，本发明提供一种耐摩擦超疏水表面材料的制备方法，包括步骤：
S1，提供一基底材料，使用激光在所述基底材料上加工出至少沿两个方向加工的具有微纳结构的凹槽阵列，所述两个方向包括第一方向和第二方向，沿所述第一方向排布的第一凹槽之间具有第一条纹间距，沿所述第二方向排布的第二凹槽之间具有第二条纹间距；
S2，在加工后的所述基底材料的表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜，使用激光沿所述第一方向以小于所述第一条纹间距的激光扫描方式，在所述聚四氟乙烯薄膜的表面进行扫描，以将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入所述凹槽阵列内；
S3，将所述步骤S2中加工后的所述聚四氟乙烯薄膜移除，并在所述基底材料的表面覆盖一片新的聚四氟乙烯薄膜，使用激光沿所述第二方向以小于所述第二条纹间距的激光扫描方式，在所述新的聚四氟乙烯薄膜的表面进行扫描，以将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒再次嵌入所述凹槽阵列内；
S4，移除所述步骤S3中加工后的所述新的聚四氟乙烯薄膜，获得所述耐摩擦超疏水表面材料。
具体的，在一具体的示例中，选用的聚四氟乙烯薄膜的厚度可以为25-35μm，在本实施例中，采用厚度为30μm的聚四氟乙烯薄膜。
应当理解的是，激光加工的方式包括多种，如脉冲激光、连续激光等，本实施例采用脉冲激光中的一种，采用飞秒激光进行加工，并且通过激光直写的方式进行加工，飞秒激光加工对加工区周围的热影响小，可加工其它类型激光难以加工的材料，如透明材料、高熔点材料、热分解器和热变形材料等，可利用聚焦光束进行控制深度方向的内部加工。
详细地，飞秒激光加工的参数可以根据选用的基底材料进行调整，在本实施例中，可以选用如下范围：波长为1030nm，脉冲持续时间为330～370fs，重复频率为80～120KHz，加工速度为0.5～100mm/s，加工间距为50～120μm。
在步骤S1中，具体的，基底材料可以选用包括石英玻璃、硅片或不锈钢中的一种或多种，使用激光在基底材料上加工出至少沿两个方向加工的具有微纳结构的凹槽阵列，在基底材料上构筑网格结构，使得具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒可以分布在基底材料的表面以及凹槽里。
值得注意的是，沿两个方向指的是激光在基底材料上可以沿任意两个方向进行加工，且加工间距可以根据实际选用的基底材料进行调整，沿第一方向加工出的第一凹槽之间具有第一条纹间距，沿第二方向加工出的第二凹槽之间具有第二条纹间距。在本实施例中，基底材料采用石英玻璃，将激光的加工条纹间距设置为100μm，将激光的加工速度设置为0.5mm/s，第一方向设置为水平方向，第二方向设置竖直方向，第一方向与第二方向互相垂直，将凹槽阵列构筑为“#”字型阵列。
在步骤S2和步骤S3中，加工方向分别与步骤S1中的第一方向和第二方向相对应，加工条纹间距均小于步骤S1中的加工条纹间距，使得具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒能够更均匀地分布在基底材料的凹槽和凸起结构中。请一并结合图2和图3，可以看到具有微纳结构的凹槽阵列，微纳结构包括多个凹槽与凸起结构，凹槽和凸起结构均由尺寸为几十至几百纳米的纳米颗粒组成，呈现出微米级的多孔结构。仍以上述基底材料采用石英玻璃的实施例为例，在步骤S2和步骤S3中，将激光的加工条纹间距均设置为50μm，将激光的加工速度均设置为100mm/s。
移除步骤S3中加工后的新的聚四氟乙烯薄膜，即可获得耐摩擦超疏水表面材料，基底材料的凹槽和凸起结构中均覆盖有具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒，基底材料的表面表现出超疏水特性，基底材料的表面经过摩擦处理后，基底材料表面的凸起结构受到磨损，部分附着于凸起结构的聚四氟乙烯颗粒消失，但是基底材料表面凸起结构可以很好地保护凹槽内的聚四氟乙烯颗粒，使得基底材料表面仍表现出较好的疏水性。请一并结合图4和图5，可以看到基底材料的表面经过摩擦处理后，其表面受到一定程度的磨损，其凹槽和凸起结构在放大10000倍情况下可以看出，凸起结构受到很大程度的磨损，但凹槽结构受到的磨损较小，即凹槽内的聚四氟乙烯颗粒受到了保护，基底材料表面仍表现出较好的疏水性。
以上结果表明，使用激光构筑基底材料表面的凹槽和凸起结构，并使用激光将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入凹槽阵列内，使基底材料的表面具有超疏水特性，基底材料的表面经过摩擦后，仍具有较高的疏水性，此方法操作简单、用时短、不会造成环境污染，且适用性广，适用于多种基底。
本发明还提供一种耐摩擦超疏水表面材料，采用如上述的制备方法制备。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
(1)基底材料选用石英玻璃，石英玻璃的水接触角为31度，聚四氟乙烯薄膜选用的厚度均为30μm。
(2)使用飞秒激光在石英玻璃上加工出沿水平方向和竖直方向加工的具有微纳结构的凹槽阵列；其中，激光加工的参数为：加工条纹间距100μm，加工速度0.5mm/s，重复频率100KHz，脉冲持续时间350fs，波长1035nm，输出100％；
(3)在加工后的石英玻璃的表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜，使用飞秒激光沿水平方向将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入凹槽阵列内；将加工后的聚四氟乙烯薄膜移除，在石英玻璃的表面覆盖一层新的聚四氟乙烯薄膜，使用飞秒激光沿竖直方向将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入凹槽阵列内；其中，激光加工的参数为：加工条纹间距为50μm，加工速度100mm/s，重复频率100KHz，脉冲持续时间350fs，波长1035nm，输出80％；
(4)移除加工后的新的聚四氟乙烯薄膜，获得表面耐摩擦超疏水的石英玻璃，石英玻璃的水接触角为159度，将石英玻璃负载100克在200目砂纸上摩擦10厘米的长度，摩擦后的石英玻璃的水接触角为154度。
如图2和图3所示，可以看到超疏水石英玻璃表面具有微纳结构的凹槽阵列，微纳结构包括多个凹槽与凸起结构，凹槽和凸起结构均由尺寸为几十至几百纳米的纳米颗粒组成，呈现出微米级的多孔结构；如图4和图5所示，图4和图5可以看到石英玻璃的表面经过摩擦后，其表面受到一定程度的磨损，其凹槽和凸起结构在放大10000倍情况下可以看出，凸起结构受到很大程度的磨损，但凹槽结构受到的磨损较小；如图6所示，图6为超疏水石英玻璃表面摩擦前后的水接触角的对比示意图，图a中的水接触角为159度，图b中的水接触角为154度，水接触角的变化较小。
实施例2
(1)基底材料选用硅片，硅片的水接触角为26度，聚四氟乙烯薄膜选用的厚度均为30μm。
(2)使用飞秒激光在硅片上加工出沿水平方向和竖直方向加工的具有微纳结构的凹槽阵列；其中，激光加工的参数为：加工条纹间距100μm，加工速度50mm/s，重复频率100KHz，脉冲持续时间350fs，波长1035nm，输出70％；
(3)在加工后的硅片的表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜，使用飞秒激光沿水平方向将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入凹槽阵列内；将加工后的聚四氟乙烯薄膜移除，在硅片的表面覆盖一层新的聚四氟乙烯薄膜，使用飞秒激光沿竖直方向将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入凹槽阵列内；其中，激光加工的参数为：加工条纹间距为50μm，加工速度100mm/s，重复频率100KHz，脉冲持续时间350fs，波长1035nm，输出80％；
(4)移除加工后的新的聚四氟乙烯薄膜，获得表面耐摩擦超疏水的硅片，硅片的水接触角为168度，将硅片负载100克在200目砂纸上摩擦10厘米的长度，摩擦后的硅片的水接触角为164度。
如图7所示，图7为超疏水硅片表面摩擦前后的水接触角的对比示意图，图a中的水接触角为168度，图b中的水接触角为164度，水接触角的变化较小。
实施例3
(1)基底材料选用不锈钢，不锈钢的水接触角为31度，聚四氟乙烯薄膜选用的厚度均为30μm。
(2)使用飞秒激光在不锈钢上加工出沿水平方向和竖直方向加工的具有微纳结构的凹槽阵列；其中，激光加工的参数为：加工条纹间距100μm，加工速度5mm/s，重复频率100KHz，脉冲持续时间350fs，波长1035nm，输出100％；
(3)在加工后的不锈钢的表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜，使用飞秒激光沿水平方向将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入凹槽阵列内；将加工后的聚四氟乙烯薄膜移除，在不锈钢的表面覆盖一层新的聚四氟乙烯薄膜，使用飞秒激光沿竖直方向将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入凹槽阵列内；其中，激光加工的参数为：加工条纹间距为50μm，加工速度100mm/s，重复频率100KHz，脉冲持续时间350fs，波长1035nm，输出80％；
(4)移除加工后的新的聚四氟乙烯薄膜，获得表面耐摩擦超疏水的不锈钢，不锈钢的水接触角为157度，将不锈钢负载100克在200目砂纸上摩擦10厘米的长度，摩擦后的不锈钢的水接触角为138度。
如图8所示，图8为超疏水不锈钢表面摩擦前后的水接触角的对比示意图，图a中的水接触角为168度，图b中的水接触角为164度，水接触角的变化较小。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种耐摩擦超疏水表面材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，提供一基底材料，使用激光在所述基底材料上加工出至少沿两个方向加工的具有微纳结构的凹槽阵列，所述两个方向包括第一方向和第二方向，沿所述第一方向排布的第一凹槽之间具有第一条纹间距，沿所述第二方向排布的第二凹槽之间具有第二条纹间距；
S2，在加工后的所述基底材料的表面覆盖一层聚四氟乙烯薄膜，使用激光沿所述第一方向以小于所述第一条纹间距的激光扫描方式，在所述聚四氟乙烯薄膜的表面进行扫描，以将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒嵌入所述凹槽阵列内；
S3，将所述步骤S2中加工后的所述聚四氟乙烯薄膜移除，并在所述基底材料的表面覆盖一层新的聚四氟乙烯薄膜，使用激光沿所述第二方向以小于所述第二条纹间距的激光扫描方式，在所述新的聚四氟乙烯薄膜的表面进行扫描，以将具有微纳尺寸的聚四氟乙烯颗粒再次嵌入所述凹槽阵列内；
S4，移除所述步骤S3中加工后的所述新的聚四氟乙烯薄膜，获得所述耐摩擦超疏水表面材料。
2.根据权利要求1所述的耐摩擦超疏水表面材料的制备方法，其特征在于，所述第一方向与所述第二方向垂直，所述凹槽阵列为“#”字型阵列。
3.根据权利要求1所述的耐摩擦超疏水表面材料的制备方法，其特征在于，所述基底材料为选自石英玻璃、硅片或不锈钢中的一种。
4.根据权利要求3所述的耐摩擦超疏水表面材料的制备方法，其特征在于，所述基底材料采用石英玻璃，在所述步骤S1中，所述激光的加工条纹间距为100μm，所述激光的加工速度为0.5mm/s。
5.根据权利要求4所述的耐摩擦超疏水表面材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2和所述步骤S3中，所述激光的加工条纹间距均为50μm，所述激光的加工速度均为100mm/s。
6.根据权利要求1所述的耐摩擦超疏水表面材料的制备方法，其特征在于，所述激光采用飞秒激光，并且通过激光直写的方式进行加工。
7.根据权利要求7所述的耐摩擦超疏水表面材料的制备方法，其特征在于，所述飞秒激光的波长为1030nm，所述飞秒激光的脉冲持续时间为330～370fs，所述飞秒激光的重复频率为80～120KHz。
8.根据权利要求1所述的耐摩擦超疏水表面材料的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯薄膜的厚度为25-35μm。
9.根据权利要求8所述的耐摩擦超疏水表面材料的制备方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯薄膜的厚度为30μm。
10.一种耐摩擦超疏水表面材料，其特征在于，采用如权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN116272376A (zh) * 2023-03-10 2023-06-23 中南大学 用于膜蒸馏的超疏水薄膜、制备、应用及装置

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