CN114009448A - 一种基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂 - Google Patents

一种基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂 Download PDF

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Abstract

本申请属于杀菌剂技术领域，具体涉及一种基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂，采用如下方法：（1）将壳聚糖溶于酸性溶液得到壳聚糖溶液，将亚磷酸氢二钠溶于水得到亚磷酸氢二钠溶液，将水溶性载体溶于水得到载体溶液；（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液，搅拌20‑40 min，调节pH至中性，继续搅拌10‑30 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得杀菌体；（3）将杀菌体加入载体溶液，搅拌、均质，喷雾干燥得到长效杀菌剂。本申请将壳聚糖和亚磷酸氢二钠以溶液状态混合，使亚磷酸氢二钠更好地分散于壳聚糖中，利于亚磷酸氢二钠的缓释，而且亚磷酸氢二钠中的钠离子可提高壳聚糖的抗菌效果；用水溶性载体分散杀菌体，可提高杀菌体的溶解度，更好地发挥杀菌作用。

Description

一种基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂
技术领域
本申请属于杀菌剂技术领域，具体涉及一种基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
背景技术
亚磷酸盐作为杀菌剂最初起源于德国拜耳公司开发的乙磷铝，之后随着乙磷铝有效成分专利期限的截止，许多外国公司开始陆续生产以亚磷酸盐为主要成分的生物杀菌剂。亚磷酸氢二钠作为亚磷酸盐中的主要产品，具有一定的杀菌效果，可以刺激植物提高对病害的抗性，增强抗病侵袭，可作为一种内吸性杀菌剂，但杀菌效果相对有限。
壳聚糖是甲壳素脱乙酰基转化而成的产物，具有生物降解性、生物相容性、无毒性、抑菌、抗癌、降脂、增强免疫等多种生理功能。壳聚糖因具有上述性能而被广泛应用于农业、环保、食品工业、医药、轻纺工业等各个领域。在农业方面，壳聚糖能提高作物产量，改善作物品质，而且可以起到良好的杀菌作用，一方面可以诱导植物产生光谱抗性的机制，另一方面对许多植物病原菌的生长都具有很强的直接抑制作用。但壳聚糖只能溶于pH小于6.5的酸性溶液中，限制了壳聚糖的抗菌应用。
鉴于亚磷酸氢二钠和壳聚糖在杀菌抗菌方面的优势，有必要将二者结合起来开发一种抗菌效果更好、应用范围更广的杀菌剂，同时能够起到长久的杀菌功效，尤其可以拓展二者在农作物杀菌领域的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本申请公开了一种基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂，该长效杀菌剂将壳聚糖和亚磷酸氢二钠以溶液状态混合，使亚磷酸氢二钠更好地分散于壳聚糖中，形成一定的壳聚糖对亚磷酸氢二钠的包覆作用，一方面有利于亚磷酸氢二钠的缓释，延长杀菌时限，另一方面亚磷酸氢二钠中的钠离子有利于提高壳聚糖的抗菌效果；之后通过共沉淀可以帮助获得更加均匀细小的杀菌体颗粒，从而有利于杀菌体颗粒在载体溶液中的均匀分散，通过水溶性载体来分散杀菌体，可以有效提高杀菌体的溶解度，有利于更好地发挥杀菌作用。
本申请提供一种基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂，采用如下的技术方案：
一种基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂，采用如下方法制备而成：
（1）将壳聚糖溶于酸性溶液中得到壳聚糖溶液，将亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将水溶性载体溶于水中得到载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌20-40 min，调节pH至中性，之后继续搅拌10-30 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
作为优选，上述步骤（1）中：酸性溶液为质量浓度1-3%的乙酸溶液，壳聚糖溶液的pH值为5-6，载体溶液中水溶性载体的质量浓度为20-30%。
作为优选，上述步骤（1）中：壳聚糖的分子量为5×103 - 5×105，壳聚糖与亚磷酸氢二钠的质量比为70-120:1，壳聚糖与水溶性载体的质量比为1:0.5-1.5。
作为优选，上述壳聚糖的分子量为1×104 - 1×105，壳聚糖与亚磷酸氢二钠的质量比为80-100:1，壳聚糖与水溶性载体的质量比为1:1-1.5。
作为优选，上述步骤（1）中的水溶性载体为聚乙二醇、泊洛沙姆、聚乙烯醇、聚维酮、甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素中的一种或几种。
作为优选，上述步骤（1）中的水溶性载体为聚乙二醇。
作为优选，上述步骤（1）中的水溶性载体为聚乙二醇8000。
作为优选，上述基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂可以单独喷施，或者与叶面肥混合在一起喷施，或者灌根。
本申请具有如下的有益效果：
（1）本申请中基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂将壳聚糖和亚磷酸氢二钠以溶液状态混合，使亚磷酸氢二钠更好地分散于壳聚糖中，形成一定的壳聚糖对亚磷酸氢二钠的包覆作用，一方面有利于亚磷酸氢二钠的缓释，延长杀菌时限，另一方面亚磷酸氢二钠中的钠离子有利于提高壳聚糖的抗菌效果；之后通过共沉淀可以帮助获得更加均匀细小的杀菌体颗粒，从而有利于杀菌体颗粒在载体溶液中的均匀分散，通过水溶性载体来分散杀菌体，可以有效提高杀菌体的溶解度，有利于更好地发挥杀菌作用，另外，壳聚糖还可以提高作物产量，改善作物品质。
（2）本申请采用分子量相对较小的壳聚糖，有利于获得更好的抗菌效果；壳聚糖与亚磷酸氢二钠的质量比控制在80-120:1之间，有利于通过亚磷酸氢二钠中的钠离子与壳聚糖的协同作用提高杀菌/抗菌性能；壳聚糖与水溶性载体的质量比控制在1:0.5-1.5之间，可以有效提高杀菌体的溶解度，提高杀菌剂的杀菌作用。
（3）水溶性载体优选聚乙二醇8000，试验发现，与其他水溶性载体相比，聚乙二醇8000有利于获得更好的杀菌效果和更长的杀菌时限。
附图说明
下面结合附图和实施例对本申请进一步说明。
图1是本申请的长效杀菌剂的制备流程图。
具体实施方式
现在结合实施例对本申请作进一步详细的说明。
实施例1
（1）将80 g分子量为1×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将40 g泊洛沙姆溶于水中得到质量浓度为20%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌20 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌10 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例2
（1）将100 g分子量为3×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至6，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将80 g聚维酮溶于水中得到质量浓度为30%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀析出完全，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例3
（1）将110 g分子量为8×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.5，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将110 g羟丙基纤维素溶于水中得到质量浓度为25%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌40 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌30 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例4
（1）将120 g分子量为1×105的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.4，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将180 g聚乙烯醇溶于水中得到质量浓度为30%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例5
（1）将90 g分子量为5×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.4，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将108 g聚乙二醇8000溶于水中得到质量浓度为25%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例6
（1）将90 g分子量为5×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.4，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将108 g聚乙二醇6000溶于水中得到质量浓度为25%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例7
（1）将90 g分子量为5×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.4，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将108 g聚乙二醇10000溶于水中得到质量浓度为25%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例8
（1）将90 g分子量为5×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.4，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将108 g泊洛沙姆溶于水中得到质量浓度为25%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例9
（1）将90 g分子量为5×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.4，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将108 g聚乙烯醇溶于水中得到质量浓度为25%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例10
（1）将90 g分子量为5×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.4，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将108 g聚维酮溶于水中得到质量浓度为25%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例11
（1）将90 g分子量为5×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.4，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将108 g羟丙基纤维素溶于水中得到质量浓度为25%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例12
（1）将110 g分子量为8×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.5，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将88 g羟丙基纤维素溶于水中得到质量浓度为25%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌40 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌30 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例13
（1）将110 g分子量为3×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至6，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将88 g聚维酮溶于水中得到质量浓度为30%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀析出完全，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例14
（1）将70 g分子量为1×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将35 g泊洛沙姆溶于水中得到质量浓度为20%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌20 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌10 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例15
（1）将90 g分子量为5×103的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.4，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将108 g聚乙二醇8000溶于水中得到质量浓度为25%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
实施例16
（1）将90 g分子量为5×105的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.4，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将108 g聚乙二醇8000溶于水中得到质量浓度为25%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
对比例1
（1）将120 g分子量为1×105的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.4，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将204 g聚乙烯醇溶于水中得到质量浓度为30%的载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
对比例2
（1）将90 g分子量为5×104的壳聚糖溶于质量浓度2%的乙酸溶液中，滤除不容物，用1M的NaOH溶液调节pH至5.4，得到壳聚糖溶液，将1 g亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌30 min，调节pH至中性，使沉淀完全析出，之后继续搅拌20 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
对比例3
（1）将108 g聚乙二醇8000溶于水中得到质量浓度为25%的载体溶液；
（3）将90 g分子量为5×104的壳聚糖和1 g亚磷酸氢二钠加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
经杀菌试验发现，实施例1-16和对比例1-3所制备的基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂的杀菌率如表1所示。
表1
24h后杀菌率 15d后杀菌率 30d后杀菌率
实施例1 86.8% 83.3% 78.4%
实施例2 91.0% 88.7% 84.3%
实施例3 98.9% 98.9% 98.8%
实施例4 98.6% 98.6% 98.6%
实施例5 100% 100% 100%
实施例6 99.3% 99.3% 99.1%
实施例7 98.2% 98.4% 98.7%
实施例8 98.6% 98.9% 99.1%
实施例9 98.1% 98.1% 98.3%
实施例10 98.2% 98.2% 98.2%
实施例11 98.7% 98.6% 98.7%
实施例12 90.8% 88.3% 85.0%
实施例13 89.4% 89.5% 89.5%
实施例14 97.6% 90.4% 72.6%
实施例15 100% 96.7% 90.8%
实施例16 96.3% 96.3% 96.2%
对比例1 98.7% 98.7% 98.6%
对比例2 76.3% 71.2% 63.5%
对比例3 100% 85.7% 60.5%
从实施例1-16可以看出，本申请所制备的基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂24小时的杀菌率达到86.8%以上，30天后的杀菌率仍然能够达到72.6%以上，具有较好的持续杀菌效果。实施例1和实施例2所制备的杀菌剂可能由于水溶性载体添加量较少，导致杀菌体的溶解性较差，杀菌效果较差，并导致杀菌效果随着时间的推迟略有下降。实施例3-4中可能由于壳聚糖含量相对较高，亚磷酸氢二钠含量相对较低，所以24小时杀菌率略低，但具有良好的缓释性能，能维持相对长久的杀菌效果。从实施例5-7可以看出，采用聚乙二醇8000作为水溶性载体的效果最好，较高的聚合度有利于提高亲水性，但随着聚合度增大，可能会导致粘度增大而影响杀菌物质的释放。实施例8-11分别采用泊洛沙姆、聚乙二醇、聚维酮和羟丙基纤维素作为水溶性载体，相比实施例5，杀菌效果相对较差，但均能维持长期平稳的杀菌作用。实施例12与实施例3相比，水溶性载体的用量减少，降低了杀菌体的亲水性，导致24小时杀菌率下降较多，且杀菌效果随着时间的推迟略有下降。实施例13与实施例2相比，杀菌体中壳聚糖的相对含量增加，亚磷酸氢二钠的相对含量降低，水溶性载体与壳聚糖的比例不变，使实施例13的24小时杀菌率略有下降，但缓释效果好，保持了长久的杀菌效果。实施例14与实施例1相比，降低了杀菌体中壳聚糖的含量，提高了亚磷酸氢二钠的含量，水溶性载体与壳聚糖的比例不变，24小时杀菌率明显高于实施例1，但持续杀菌效果较差，可能使由于壳聚糖含量降低导致缓释效果变差。当实施例15中采用分子量为5×103的壳聚糖时，可以获得与实施例5一致的24小时杀菌率，但可能由于壳聚糖分子量过小，导致对亚磷酸氢二钠的缓释效果有所影响，持续杀菌效果变差。当实施例16中采用分子量为5×105的壳聚糖时，较大的分子量导致24小时抗菌性能下降，但持续杀菌效果的维持相对较好。
从对比例1可以看出，与实施例4相比，对比例1提高了水溶性载体的含量，但抗菌效果并未得到明显改善，说明过多的水溶性载体无法进一步提高抗菌效果。从对比例2可以看出，当不采用水溶性载体时，杀菌体的溶解性变差，导致杀菌效果显著下降。从对比例3可以看出，当不预先将壳聚糖与亚磷酸氢二钠处理为杀菌体，而直接将二者加入载体溶液进行喷雾干燥时，由于没有进行壳聚糖对亚磷酸氢二钠的缓释包覆，所制备的杀菌剂虽然24小时的杀菌率达到100%，但随着时间的推移，杀菌率下降明显。
采用实施例1-16和对比例1-3所制备的基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂在大白菜种植基地进行试验，每个试验组的试验地面积为1亩，并取1亩作为空白对照组，除空白对照组外，其于各试验组均以800倍液喷施，并配合200倍液灌根，其中，800倍和200倍的稀释均是以长效杀菌剂中杀菌体（即去除水溶性载体部分质量）为质量基础进行稀释。空白对照组和试验组选用的大白菜品种、播种方式和和管理方式均相同。以空白对照组为基础计算各试验组的大白菜外径增长率、株高增长率、根重增长率、净菜种增长率、亩产量增长率，见表2。
表2
外径增长率 株高增长率 根重增长率 净菜种增长率 亩产量增长率
实施例1 6.7% 1.7% 19.1% 9.7% 10.8%
实施例2 8.0% 2.1% 22.7% 11.5% 12.6%
实施例3 10.3% 2.9% 22.0% 15.1% 16.2%
实施例4 10.1% 2.7% 24.7% 14.5% 16.0%
实施例5 10.6 % 3.1% 21.4% 15.6% 16.8%
实施例6 10.4% 3.0% 21.5% 15.3% 16.4%
实施例7 9.7% 2.4% 22.6% 14.3% 15.6%
实施例8 10.0% 2.5% 21.7% 14.8% 16.2%
实施例9 9.5% 2.4% 22.3% 14.2% 15.2%
实施例10 9.7% 2.3% 21.8% 14.3% 15.3%
实施例11 10.0% 2.6% 22.4% 14.5% 15.9%
实施例12 8.3% 2.4% 21.8% 13.8% 14.5%
实施例13 8.9% 2.2% 23.0% 12.3% 13.2%
实施例14 7.2% 1.9% 17.4% 10.4% 11.5%
实施例15 9.6% 2.3% 21.8% 13.2% 14.2%
实施例16 9.8% 2.3% 21.2% 13.5% 14.6%
对比例1 10.2% 2.5% 25.2% 14.5% 16.1%
对比例2 5.1% 1.4% 21.0% 7.9% 8.7%
对比例3 6.4% 1.6% 21.5% 9.4% 10.3%
从表2可以看出，施用本申请实施例1-16的长效杀菌剂的试验组与空白对照组相比，所收获的大白菜的外径、株高和净菜种等生长性状均有显著改善，亩产量增长率达到10.8%以上。说有采用本申请获得的长效杀菌剂有助于减少细菌危害，改善作物的生长情况，改善作物质量，提高作物产量。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项申请技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项申请的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂，其特征在于：采用如下方法制备而成：
（1）将壳聚糖溶于酸性溶液中得到壳聚糖溶液，将亚磷酸氢二钠溶于水中得到亚磷酸氢二钠溶液，将水溶性载体溶于水中得到载体溶液；
（2）将亚磷酸氢二钠溶液加入壳聚糖溶液中，搅拌20-40 min，调节pH至中性，之后继续搅拌10-30 min，静置陈化，过滤、水洗、过滤，得到杀菌体；
（3）将杀菌体加入载体溶液中，搅拌、均质，然后喷雾干燥得到基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂。
2.如权利要求1所述的基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂，其特征在于：所述步骤（1）中：酸性溶液为质量浓度1-3%的乙酸溶液，壳聚糖溶液的pH值为5-6，载体溶液中水溶性载体的质量浓度为20-30%。
3. 如权利要求1所述的基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂，其特征在于：所述步骤（1）中：壳聚糖的分子量为5×103 - 5×105，壳聚糖与亚磷酸氢二钠的质量比为70-120:1，壳聚糖与水溶性载体的质量比为1:0.5-1.5。
4. 如权利要求3所述的基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂，其特征在于：所述壳聚糖的分子量为1×104 - 1×105，壳聚糖与亚磷酸氢二钠的质量比为80-100:1，壳聚糖与水溶性载体的质量比为1:1-1.5。
5.如权利要求1所述的基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂，其特征在于：所述步骤（1）中的水溶性载体为聚乙二醇、泊洛沙姆、聚乙烯醇、聚维酮、甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂，其特征在于：所述步骤（1）中的水溶性载体为聚乙二醇。
7.如权利要求1所述的基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂，其特征在于：所述步骤（1）中的水溶性载体为聚乙二醇8000。
8.如权利要求1所述的基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂，其特征在于：所述基于亚磷酸氢二钠的长效杀菌剂可以单独喷施，或者与叶面肥混合在一起喷施，或者灌根。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115417715A (zh) * 2022-08-22 2022-12-02 中国农业科学院棉花研究所 一种亚磷酸钾叶面肥及其在防治棉花黄萎病中的应用

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