CN114002251B - 一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法，属于扫描电子显微镜微观表征领域。本发明使用蒙特卡洛模拟对入射电子与待测纳米级双层材料的相互作用进行模拟计算，获取背散射电子激发深度；对待测实验样品进行扫描电子显微镜表征观察，获取相应电压条件下的背散射电子图像。本发明提供的方法可以直接应用于任何扫描电子显微镜对纳米级双层材料的微观表征，操作简单且可重复性强，可为纳米级双层材料微观表征提供技术支持。
Description
技术领域
本发明属于扫描电子显微镜微观表征领域，具体的，涉及一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法。
背景技术
扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope；SEM)是材料微区元素分析的重要表征手段之一，具有图像分辨率高(3nm～0.6nm)、景深大(是光学电镜的10倍)、无损分析和试样制备简单等诸多优点，试样可以是自然表面、断口、块体、反光及透光光片等。
二次电子(SE)成像和背散射电子(BSE)成像是扫描电子显微镜中最常用的两种成像模式。二次电子成像用于样品形貌表征，图像中的衬度主要来自于样品表面形貌差别。背散射电子成像用于样品表面成分差别表征，图像中的衬度主要来自于微观相组成中元素含量的差别。
蒙特卡洛模拟计算被广泛应用于先进电子显微镜表征技术开发中，通过理论计算高能电子束与固体样品间的相互作用，可为实验进行可行性分析以及结果预测，为实际的表征检测工作提供理论支持。
纳米双层材料的微观表征需要分辨率可达纳米级别的表征手段，通常采用扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行表征。现有的基于扫描电子显微镜的表征方法仅局限于对于双层样品的切面或截面进行表征，无法观察各层样品的表面特征。其次，基于透射电子显微镜的表征方法存在制样难度高，操作复杂，观察区域有限等限制因素，导致相关实验检测费用高，效率低，无法在工业生产中广泛使用。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提出一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法，该方法结合常规扫描电镜背散射电子表征技术与蒙特卡洛模拟计算，通过改变电压参数实现对纳米级双层材料的逐层表征，并对各层材料的厚度进行计算。
本发明的技术方案：
一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法，包括以下步骤：
1)使用蒙特卡洛模拟对扫描电镜测试中电子束与待测纳米级双层样品的相互作用进行模拟计算，在连续电压参数条件下获取背散射电子激发深度，并判断背散射电子信号来源；
2)在步骤1)所述连续电压参数中选择多个实验测试电压，对待测样品进行扫描电子显微镜表征，获取相应电压条件下的背散射电子图像；
3)观察步骤2)中获取的背散射电子图像随实验测试电压降低而发生的变化，筛选出有明显特征变化的图像，取该图像的电压值为Vpoint；
4)在略低于Vpoint的电压参数V1条件下获取背散射电子图像，观察是否有明显特征变化：若在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化，则该实验样品的上层材料最优表征电压Voptimum＝Vpoint；若在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中有明显特征变化，则取Vpoint＝V1，并重复步骤4)直至在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化；
5)在步骤1)获得的连续电压参数条件下背散射电子激发深度中检索Voptimum对应的背散射电子激发深度Doptimum，取该值为待测样品上层材料的估计厚度，调整蒙特卡洛模拟计算中的上层材料厚度，并对电子束与待测样品在Voptimum条件下的相互作用进行计算验证；
6)在最优电压参数Voptimum条件下使用扫描电子显微镜对待测纳米级双层样品进行实验表征验证。
所述步骤1)中进行模拟计算时设定待测样品各层成分及厚度的初始值。
所述步骤1)中连续电压参数在1kV-30kV范围内。
所述步骤3)中随实验测试电压降低，背散射电子信号激发深度变浅，背散射电子图像的成像信号由下层材料向上层材料转变。
所述步骤3)中明显特征变化指由不同层材料的背散射电子信号成像。
所述步骤4)中的略低于Vpoint的电压V1是指实验中可调的低于Vpoint的下一档电压参数值。
所述步骤4)中V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化指在条件V1和Vpoint条件下获取同层材料的背散射电子信号成像。
所述步骤5)中计算验证方法是在Voptimum条件下模拟计算上层材料厚度为Doptimum时背散射电子激发深度，小于或等于Doptimum时取待测样品上层厚度值为Doptimum。
所述步骤6)中实验表征验证采取背散射电子成像模式和二次电子成像模式在不同视场下获取图像进行验证。
本发明与优点和有益效果：
1)与现有的基于扫描电子显微镜表征纳米级双层材料的方法相比，本发明不局限与对双层样品的切面或截面进行表征，而是可以实现对纳米级双层材料的逐层表征并计算各层厚度。
2)与现有的基于透射电子显微镜表征纳米级双层材料的方法相比，可适用的样品种类多，制样方法及实验操作简单，实验效率高，具有便捷、经济和高效的特点。此外，透射电镜的表征视场过于局限，相比之下，本发明可在扫描电镜下进行更大范围的多视场表征，更具统计意义。
3)本发明提出蒙特卡洛模拟对高能电子束与固体样品间的相互作用进行理论计算，可为实验参数的选择提供理论依据，并且对实验进行可行性分析以及结果预测，在电子显微镜表征领域具有广泛适用性。
附图说明
图1为本发明一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法的整体流程图；
图2为电压参数为20kV的待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品的背散射电子图像；
图3为电压参数为5kV的待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品的背散射电子图像；
图4为电压参数为2kV的待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品的背散射电子图像；
图5为电压参数为1kV的待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品的背散射电子图像；
图6为电压参数为2kV的待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品其他视场的背散射电子图像；
图7为电压参数为2kV的待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品其他视场的的二次电子图像。
具体实施方式
为了解决上述技术问题，参照图1，本发明的一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法，包括以下步骤：
1)使用蒙特卡洛模拟对扫描电镜测试中电子束与待测纳米级双层样品的相互作用进行模拟计算，在连续电压参数条件下获取背散射电子激发深度，并判断背散射电子信号来源；
2)在步骤1)所述连续电压参数中选择多个实验测试电压，对待测样品进行扫描电子显微镜表征，获取相应电压条件下的背散射电子图像；
3)观察步骤2)中获取的背散射电子图像随实验测试电压降低而发生的变化，筛选出有明显特征变化的图像，取该图像的电压值为Vpoint；
4)在略低于Vpoint的电压参数V1条件下获取背散射电子图像，观察是否有明显特征变化：若在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化，则该实验样品的上层材料最优表征电压Voptimum＝Vpoint；若在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中有明显特征变化，则取Vpoint＝V1，并重复步骤4)直至在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化；
5)在步骤1)获得的连续电压参数条件下背散射电子激发深度中检索Voptimum对应的背散射电子激发深度Doptimum，取该值为待测样品上层材料的估计厚度，调整蒙特卡洛模拟计算中的上层材料厚度，并对电子束与待测样品在Voptimum条件下的相互作用进行计算验证；
6)在最优电压参数Voptimum条件下使用扫描电子显微镜对待测纳米级双层样品进行实验表征验证。
所述步骤1)中进行模拟计算时设定待测样品各层成分及厚度的初始值，其中各层厚度为估计值，且假设各层材料为厚度均匀的理想均质材料。
所述步骤1)中连续电压参数在1kV-30kV范围内，此电压范围是扫描电镜表征的常规测试电压范围，以便对后续实验检测提供理论数据。
所述步骤3)中随实验测试电压降低，背散射电子信号激发深度变浅，背散射电子图像的成像信号由下层材料向上层材料转变，这一步骤的目的是筛选出获取不同层材料背散射电子信号的转变电压值。
所述步骤3)中明显特征变化指由不同层材料的背散射电子信号成像。
所述步骤4)中的略低于Vpoint的电压V1是指实验中可调的低于Vpoint的下一档电压参数值，这一步骤的目的是检验Vpoint是否为待测样品上层材料的最优表征电压。
所述步骤4)中V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化指在条件V1和Vpoint条件下获取同层材料的背散射电子信号成像。
所述步骤5)中计算验证方法是在Voptimum条件下模拟计算上层材料厚度为Doptimum时背散射电子激发深度，小于或等于Doptimum时取待测样品上层厚度值为Doptimum。
所述步骤6)中实验表征验证采取背散射电子成像模式和二次电子成像模式在不同视场下获取图像进行验证。
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。在各图中相同或相应的附图标记表示同一部件，并省略重复说明。
实施例：
本实施案例提供了一种对纳米碳膜-铜网(C-Cu)双层材料基于扫描电镜的表征方法，包括以下步骤：
步骤1)使用蒙特卡洛模拟对扫描电镜测试中电子束与待测纳米级双层样品的相互作用进行模拟计算，在连续电压参数条件下获取背散射电子激发深度，并判断背散射电子信号来源；其中，进行模拟计算时设定待测样品各层成分及厚度的初始值；连续电压参数在1kV-30kV范围内。
本发明实施例中，进行模拟计算时设定待测样品各层成分及厚度的初始值，其中各层厚度为估计值，且假设各层材料为厚度均匀的理想均质材料。本实施例中，待测C-Cu双层样品中上层C层的初始厚度为50nm，下层Cu层为基体，厚度不限，C层和Cu层均为理想均质材料。
本发明实施例中，连续电压参数在1kV-30kV范围内，此电压范围是扫描电镜表征的常规测试电压范围，以便对后续实验检测提供理论数据。本实施例中采用的电压范围为1kV-20kV，在此电压范围内获得的背散射电子激发深度如表1所示。
表1
本实施例中，根据表1所示的不同电压下的背散射电子激发深度，当电压参数在2kV-5kV范围内时，背散射电子的激发深度在上层C层与下层铜层的界面处。
步骤2)在步骤1)所述连续电压参数中选择多个实验测试电压，对待测样品进行扫描电子显微镜表征，获取相应电压条件下的背散射电子图像。
本实施例中，在电压参数20kV，5kV，2kV下对待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品进行扫描电子显微镜表征，获取相应电压条件下的背散射电子图像，如图2，图3，图4所示。
图2为电压参数为20kV的待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品的背散射电子图像。图2中仅显示出下层铜网的特征。
图3为电压参数为5kV的待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品的背散射电子图像。图3中显出上层纳米碳膜与下层铜网界面处的特征(圆圈处)。
图4为电压参数为2kV的待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品的背散射电子图像。图4中几乎仅显出上层纳米碳膜的特征，以及少量上层纳米碳膜与下层铜网界面处的特征(圆圈处)。
步骤3)观察步骤2)中获取的背散射电子图像随实验测试电压降低而发生的变化，筛选出有明显特征变化的图像，取该图像的电压值为Vpoint；其中，随实验测试电压降低，背散射电子信号激发深度变浅，背散射电子图像的成像信号由下层材料向上层材料转变；明显特征变化指由不同层材料的背散射电子信号成像。
本发明实施例中，随实验测试电压降低，背散射电子信号激发深度变浅，背散射电子图像的成像信号由下层材料向上层材料转变，这一步骤的目的是筛选出获取不同层材料背散射电子信号的转变电压值。本实施例中，根据图2，图3，图4所示在20kV，5kV，2kV的电压参数下获取的待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品背散射电子图像，随着电压降低，背散射电子图像的成像信号由下层Cu层向上层C层转变，且发生转变的电压值为2kV。
本发明实施例中，明显特征变化指由不同层材料的背散射电子信号成像。本实施例中，电压参数为2kV时获得的背散射信号主要来自于上层碳层而非下层铜层，因此取Vpoint为2kV。
步骤4)在略低于Vpoint的电压参数V1条件下获取背散射电子图像，观察是否有明显特征变化：若在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化，则该实验样品的上层材料最优表征电压Voptimum＝Vpoint；若在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中有明显特征变化，则取Vpoint＝V1，并重复步骤4)直至在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化；其中，略低于Vpoint的电压V1是指实验中可调的低于Vpoint的下一档电压参数值；V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化指在条件V1和Vpoint条件下获取同层材料的背散射电子信号成像。
本发明实施例中，略低于Vpoint的电压V1是指实验中可调的低于Vpoint的下一档电压参数值，这一步骤的目的是检验Vpoint是否为待测样品上层材料的最优表征电压。本实施例中，电压参数V1取值为1kV，获取的待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品背散射电子图像，如图5所示。
本发明实施例中，V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化指在条件V1和Vpoint条件下获取同层材料的背散射电子信号成像。本实施例中，图5所示的电压参数为1kV的背散射电子图像与图4所示的电压参数为2kV的背散射电子图像特征相似，均为上层碳层的背散射电子信号成像，几乎没有下层铜层特征，因此待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品的最优表征电压Voptimum取值为2kV。
步骤5)在步骤1)获得的连续电压参数条件下背散射电子激发深度中检索Voptimum对应的背散射电子激发深度Doptimum，取该值为待测样品上层材料的估计厚度，调整蒙特卡洛模拟计算中的上层材料厚度，并对电子束与待测样品在Voptimum条件下的相互作用进行计算验证；其中，计算验证方法是在Voptimum条件下模拟计算上层材料厚度为Doptimum时背散射电子激发深度，小于或等于Doptimum时取待测样品上层厚度值为Doptimum。
本实施例中，在表1中检索出Voptimum为2kV时对应的背散射电子激发深度Doptimum为30nm，因此，取待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品上层C层的估计厚度为30nm。
本发明实施例中，计算验证方法是在Voptimum条件下模拟计算上层材料厚度为Doptimum时背散射电子激发深度，小于或等于Doptimum时取待测样品上层厚度值为Doptimum。调整蒙特卡洛模拟计算中上层C层的厚度为30nm，计算在电压参数为2kV条件下模拟计算上层C层厚度为30nm时散射电子激发深度，约为24nm，小于Doptimum 30nm，因此取待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品上层厚度值约为30nm。
步骤6)在最优电压参数Voptimum条件下使用扫描电子显微镜对待测纳米级双层样品进行实验表征验证；其中，实验表征验证采取背散射电子成像模式和二次电子成像模式在不同视场下获取图像进行验证。
本实施例中，在电压参数Voptimum 2kV条件下，采用背散射电子成像模式和二次电子成像模式在其他视场获取图像进行验证。图6为电压参数为2kV下的待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品其他视场的背散射电子图像，图7为电压参数为2kV下的待测纳米碳膜-铜网(C-Cu)样品其他视场的二次电子图像。
以上的具体实施方式对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应当理解的是，以上仅为本发明的一种具体实施方式而已，并不限于本发明的保护范围，在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。凡在本发明的精神和原则之内的，所做出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种纳米级双层材料基于扫描电镜的表征方法，包括以下步骤：
1)使用蒙特卡洛模拟对扫描电镜测试中电子束与待测纳米级双层样品的相互作用进行模拟计算，在连续电压参数条件下获取背散射电子激发深度，并判断背散射电子信号来源；
2)在步骤1)所述连续电压参数中选择多个实验测试电压，对待测样品进行扫描电子显微镜表征，获取相应电压条件下的背散射电子图像；
3)观察步骤2)中获取的背散射电子图像随实验测试电压降低而发生的变化，筛选出有明显特征变化的图像，取该图像的电压值为Vpoint；
4)在略低于Vpoint的电压参数V1条件下获取背散射电子图像，观察是否有明显特征变化：若在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化，则该待测样品的上层材料最优表征电压Voptimum＝Vpoint；若在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中有明显特征变化，则取Vpoint＝V1，并重复步骤4)直至在电压参数V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化；
5)在步骤1)获得的连续电压参数条件下背散射电子激发深度中检索Voptimum对应的背散射电子激发深度Doptimum，取该值为待测样品上层材料的估计厚度，调整蒙特卡洛模拟计算中的上层材料厚度，并对电子束与待测样品在Voptimum条件下的相互作用进行计算验证；
6)在最优电压参数Voptimum条件下使用扫描电子显微镜对待测纳米级双层样品进行实验表征验证；
所述步骤1)中进行模拟计算时设定待测样品各层成分及厚度的初始值；
所述步骤1)中连续电压参数在1kV-30kV范围内；
所述步骤3)中随实验测试电压降低，背散射电子信号激发深度变浅，背散射电子图像的成像信号由下层材料向上层材料转变；
所述步骤3)中明显特征变化指由不同层材料的背散射电子信号成像；
所述步骤4)中的略低于Vpoint的电压V1是指实验中可调的低于Vpoint的下一档电压参数值；
所述步骤4)中V1条件下获取的背散射电子图像中无明显特征变化指在条件V1和Vpoint条件下获取同层材料的背散射电子信号成像；
所述步骤5)中计算验证方法是在Voptimum条件下模拟计算上层材料厚度为Doptimum时背散射电子激发深度，小于或等于Doptimum时取待测样品上层厚度值为Doptimum；
所述步骤6)中实验表征验证采取背散射电子成像模式和二次电子成像模式在不同视场下获取图像进行验证。
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