CN113999110A

CN113999110A - 一种连续化生产丙酰氯的方法

Info

Publication number: CN113999110A
Application number: CN202111489051.1A
Authority: CN
Inventors: 靳延辉; 孔令启; 刘得璐; 郑世清; 王丽曼
Original assignee: Xinhua Pharmaceutical Shouguang Co ltd
Current assignee: Xinhua Pharmaceutical Shouguang Co ltd
Priority date: 2021-12-08
Filing date: 2021-12-08
Publication date: 2022-02-01

Abstract

本发明公开了一种连续化生产丙酰氯的方法，包括以下步骤：步骤一，原料混合；步骤二，回流反应；步骤三，溶液静置；步骤四，粗品蒸馏；其中在步骤一中，首先将1份丙酸与0.745份三氯化磷投入反应器中，然后对溶液进行搅拌混合；其中在步骤二中，然后在反应器添加几粒磁片，然后控制外温50‑55℃回流约6小时，至反应液面无气泡产生无盐酸气溢出为止；该发明在丙酰氯的生产过程中，可以连续化制取丙酰氯，从而提高丙酰氯的生产效率，且在生产的过程中减少人工辅助，降低了工作人员的工作负担，提高工作效率，这样可以使丙酰氯的生产过程，降低生产时间，减少人工成本，使得生产成本间接降低，方便丙酰氯的生产效果。

Description

一种连续化生产丙酰氯的方法

技术领域

本发明涉及丙酰氯生产技术领域，具体为一种连续化生产丙酰氯的方法。

背景技术

丙酰氯是一种无色至浅黄色透明液体，有刺激性气味，并且溶于水和乙醇，且发生剧烈分解；而且与***混溶，可用作有机合成得丙酰化剂和丙酐得引入剂；还可以用作香料和医药的原料；还以丙酸为原料，在三氯化磷或者亚硫酰氯的作用下，于45℃下反应制得，在有机合成中用作丙酰化试剂，是制备各种丙酸衍生物的中间体，如苯丙酮等；但现有的丙酰氯生产方法一般无法连续性进行生产，导致生产效率差，而且许多步骤需要人工辅助执行，增加工作人员的工作负担，降低了工作效率，这样使得丙酰氯的生产过程较长，人工成本较高，从而导致生产成本增加，不利于丙酰氯的生产效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续化生产丙酰氯的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种连续化生产丙酰氯的方法，包括以下步骤：步骤一，原料混合；步骤二，回流反应；步骤三，溶液静置；步骤四，粗品蒸馏；

其中在步骤一中，首先将1份丙酸与0.745份三氯化磷投入反应器中，然后对溶液进行搅拌混合；

其中在步骤二中，然后在反应器添加几粒磁片，然后控制外温50-55℃回流约6小时，至反应液面无气泡产生无盐酸气溢出为止；

其中在步骤三中，将上述反应液静置1-2h，然后将下层的亚磷酸进行流出，此时反应器中留下的就是丙酰氯粗品；

其中在步骤四中，将上述丙酰氯粗品采用蒸馏的方法，然后将温度提高到80℃左右，然后将蒸馏出来的馏分进行收集，即是成品丙酰氯；

所述步骤一中，在丙酸:三氯化磷=1.32:1的条件下，丙酰氯的收集率为95%。

根据上述技术方案，所述步骤一中，反应器设置有关于丙酰氯的生产装置。

根据上述技术方案，所述步骤二中，磁片的个数为3-5个。

根据上述技术方案，所述丙酰氯的生产装置包括反应罐主体、出进料组件、搅拌组件、蒸汽孔和支座，所述反应罐主体的一侧内壁上固定有出进料组件，所述反应罐主体的底端内壁上固定有搅拌组件，所述反应罐主体的顶端外壁上分布开设有蒸汽孔，所述反应罐主体的一侧底端外壁上分布焊接固定有支座；

所述出进料组件包括第一进料管、第二进料管、出料管、升降框架、进料活塞杆、出料活塞杆、螺纹孔、支撑架、第一电机和螺纹杆，所述反应罐主体的顶端外壁上分布贯通连接有第一进料管，所述第一进料管的一侧顶端外壁上套接固定有第二进料管，所述反应罐主体的一侧内壁上安装有升降框架，所述升降框架的顶端外壁上对应第一进料管分布焊接固定有进料活塞杆，所述反应罐主体的底端外壁上贯通连接有出料管，所述升降框架的底端外壁上焊接固定有出料活塞杆，所述反应罐主体的一侧内壁上焊接固定有支撑架，所述支撑架的一侧内壁上镶嵌安装有第一电机，所述反应罐主体的顶端内壁上转动连接有螺纹杆，且第一电机的输出轴一端固接于螺纹杆的一端外壁上，所述升降框架的顶端外壁上对应螺纹杆开设有螺纹孔；

所述搅拌组件包括滑槽、第二电机、直齿轮、转动环、滑块、端面齿轮和搅拌扇叶，所述反应罐主体的一侧底端内壁上安装有转动环，所述转动环的一侧外壁上焊接固定有滑块，所述反应罐主体的一侧内壁上对应滑块开设有滑槽，所述转动环的底端内壁上分布镶嵌连接有搅拌扇叶，所述转动环的顶端外壁上焊接固定有端面齿轮，所述端面齿轮的顶端外壁上焊接固定有直齿轮，所述反应罐主体的一侧内壁上镶嵌安装有第二电机，且第二电机的输出轴一端固接于直齿轮的内部。

根据上述技术方案，所述第一电机为一种伺服电机。

与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该连续化生产丙酰氯的方法，在丙酰氯的生产过程中，可以连续化制取丙酰氯，从而提高丙酰氯的生产效率，且在生产的过程中减少人工辅助，降低了工作人员的工作负担，提高工作效率，这样可以使丙酰氯的生产过程，降低生产时间，减少人工成本，使得生产成本间接降低，方便丙酰氯的生产效果。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明的工艺流程图；

图2是本发明的整体立体结构示意图；

图3是本发明的整体内部结构示意图；

图4是本发明的图3中A区域的结构放大图；

图5是本发明的主视剖切结构示意图

图中：1、反应罐主体；2、出进料组件；3、搅拌组件；4、蒸汽孔；5、支座；21、第一进料管；22、第二进料管；23、出料管；24、升降框架；25、进料活塞杆；26、出料活塞杆；27、螺纹孔；28、支撑架；29、第一电机；210、螺纹杆；31、滑槽；32、第二电机；33、直齿轮；34、转动环；35、滑块；36、端面齿轮；37、搅拌扇叶。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-5，本发明提供一种技术方案：一种连续化生产丙酰氯的方法，包括以下步骤：步骤一，原料混合；步骤二，回流反应；步骤三，溶液静置；步骤四，粗品蒸馏；

其中在步骤一中，首先将1份丙酸与0.745份三氯化磷投入反应器中，然后对溶液进行搅拌混合，步骤一中，反应器设置有关于丙酰氯的生产装置；步骤一中，在丙酸:三氯化磷=1.32:1的条件下，丙酰氯的收集率为95%；

其中在步骤二中，然后在反应器添加几粒磁片，然后控制外温50-55℃回流约6小时，至反应液面无气泡产生无盐酸气溢出为止，步骤二中，磁片的个数为3-5个；

其中在步骤四中，将上述丙酰氯粗品采用蒸馏的方法，然后将温度提高到80℃左右，然后将蒸馏出来的馏分进行收集，即是成品丙酰氯。

丙酰氯的生产装置包括反应罐主体1、出进料组件2、搅拌组件3、蒸汽孔4和支座5，反应罐主体1的一侧内壁上固定有出进料组件2，反应罐主体1的底端内壁上固定有搅拌组件3，反应罐主体1的顶端外壁上分布开设有蒸汽孔4，反应罐主体1的一侧底端外壁上分布焊接固定有支座5；

出进料组件2包括第一进料管21、第二进料管22、出料管23、升降框架24、进料活塞杆25、出料活塞杆26、螺纹孔27、支撑架28、第一电机29和螺纹杆210，反应罐主体1的顶端外壁上分布贯通连接有第一进料管21，第一进料管21的一侧顶端外壁上套接固定有第二进料管22，反应罐主体1的一侧内壁上安装有升降框架24，升降框架24的顶端外壁上对应第一进料管21分布焊接固定有进料活塞杆25，反应罐主体1的底端外壁上贯通连接有出料管23，升降框架24的底端外壁上焊接固定有出料活塞杆26，反应罐主体1的一侧内壁上焊接固定有支撑架28，支撑架28的一侧内壁上镶嵌安装有第一电机29，反应罐主体1的顶端内壁上转动连接有螺纹杆210，且第一电机29的输出轴一端固接于螺纹杆210的一端外壁上，升降框架24的顶端外壁上对应螺纹杆210开设有螺纹孔27；

搅拌组件3包括滑槽31、第二电机32、直齿轮33、转动环34、滑块35、端面齿轮36和搅拌扇叶37，反应罐主体1的一侧底端内壁上安装有转动环34，转动环34的一侧外壁上焊接固定有滑块35，反应罐主体1的一侧内壁上对应滑块35开设有滑槽31，转动环34的底端内壁上分布镶嵌连接有搅拌扇叶37，转动环34的顶端外壁上焊接固定有端面齿轮36，端面齿轮36的顶端外壁上焊接固定有直齿轮33，反应罐主体1的一侧内壁上镶嵌安装有第二电机32，且第二电机32的输出轴一端固接于直齿轮33的内部；

第一电机29为一种伺服电机方便使螺纹杆210进行正反转运动，可以使升降框架24进行上升或者下降。

工作原理：首先通过第二进料管22将三种定量反应原料通入第一进料管21内部，然后启动支撑架28上的第一电机29使螺纹杆210进行转动，然后在螺纹孔27的作用下，使升降框架24进行下降，首先通过出料活塞杆26先堵住出料管23，然后不同高度的进料活塞杆25一次与第一进料管21进行分离，可以使三种原料依次进入反应罐主体1内部，进料结束后，启动第二电机32使直齿轮33进行转动，然后带动端面齿轮36进行转动，进而使转动环34上的滑块35沿着反应罐主体1内的滑槽31进行转动，然后使得转动环34上的搅拌扇叶37对原料进行充分搅拌，搅拌静置结束后，对反应罐主体1内部进行加热蒸发溶液和有机相，使其进行分开收集，然后重新启动第一电机29使螺纹杆210进行反转，在螺纹孔27的作用下，使升降框架24进行上升，此时使得出料活塞杆26与出料管23进行分离，然后将剩余的液体通过出料管23进行排出，然后进行下一次丙酰氯的生产。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种连续化生产丙酰氯的方法，包括以下步骤：步骤一，原料混合；步骤二，回流反应；步骤三，溶液静置；步骤四，粗品蒸馏；其特征在于：

2.根据权利要求1所述的一种连续化生产丙酰氯的方法，其特征在于：所述步骤一中，反应器设置有关于丙酰氯的生产装置。

3.根据权利要求1所述的一种连续化生产丙酰氯的方法，其特征在于：所述步骤二中，磁片的个数为3-5个。

4.根据权利要求1所述的一种连续化生产丙酰氯的方法，其特征在于：所述丙酰氯的生产装置包括反应罐主体（1）、出进料组件（2）、搅拌组件（3）、蒸汽孔（4）和支座（5），所述反应罐主体（1）的一侧内壁上固定有出进料组件（2），所述反应罐主体（1）的底端内壁上固定有搅拌组件（3），所述反应罐主体（1）的顶端外壁上分布开设有蒸汽孔（4），所述反应罐主体（1）的一侧底端外壁上分布焊接固定有支座（5）；

所述出进料组件（2）包括第一进料管（21）、第二进料管（22）、出料管（23）、升降框架（24）、进料活塞杆（25）、出料活塞杆（26）、螺纹孔（27）、支撑架（28）、第一电机（29）和螺纹杆（210），所述反应罐主体（1）的顶端外壁上分布贯通连接有第一进料管（21），所述第一进料管（21）的一侧顶端外壁上套接固定有第二进料管（22），所述反应罐主体（1）的一侧内壁上安装有升降框架（24），所述升降框架（24）的顶端外壁上对应第一进料管（21）分布焊接固定有进料活塞杆（25），所述反应罐主体（1）的底端外壁上贯通连接有出料管（23），所述升降框架（24）的底端外壁上焊接固定有出料活塞杆（26），所述反应罐主体（1）的一侧内壁上焊接固定有支撑架（28），所述支撑架（28）的一侧内壁上镶嵌安装有第一电机（29），所述反应罐主体（1）的顶端内壁上转动连接有螺纹杆（210），且第一电机（29）的输出轴一端固接于螺纹杆（210）的一端外壁上，所述升降框架（24）的顶端外壁上对应螺纹杆（210）开设有螺纹孔（27）；

所述搅拌组件（3）包括滑槽（31）、第二电机（32）、直齿轮（33）、转动环（34）、滑块（35）、端面齿轮（36）和搅拌扇叶（37），所述反应罐主体（1）的一侧底端内壁上安装有转动环（34），所述转动环（34）的一侧外壁上焊接固定有滑块（35），所述反应罐主体（1）的一侧内壁上对应滑块（35）开设有滑槽（31），所述转动环（34）的底端内壁上分布镶嵌连接有搅拌扇叶（37），所述转动环（34）的顶端外壁上焊接固定有端面齿轮（36），所述端面齿轮（36）的顶端外壁上焊接固定有直齿轮（33），所述反应罐主体（1）的一侧内壁上镶嵌安装有第二电机（32），且第二电机（32）的输出轴一端固接于直齿轮（33）的内部。

5.根据权利要求5所述的一种连续化生产丙酰氯的方法，其特征在于：所述第一电机（29）为一种伺服电机。