CN113998990A - 微波介质陶瓷材料、微波介质陶瓷器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种微波介质陶瓷材料、微波介质陶瓷器件及其制备方法，属于通信技术领域。所述微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料和占陶瓷主料量0‑3wt％的改性添加剂；陶瓷主料的组成表达式为xAl2O3—（1‑x）TiO2，且0.86≤x≤0.94；改性添加剂包括SiO2、Y2O3、MgO、Ga2O3、ZnO及Nb2O5中的至少两种。添加改性添加剂后，经过1400℃烧结和1120℃退火处理所得的微波介质陶瓷材料满足介电常数在11.0附近且连续可调，并且具有极高的Q*f值，近零可调的谐振频率温度系数。
Description
技术领域
本申请实施例涉及通信技术领域，特别涉及一种微波介质陶瓷材料、微波介质陶瓷器件及其制备方法。
背景技术
通信技术的迅速发展使得通信技术从微米波逐渐扩展到毫米波。随着无线频率的提高，信号在传输过程中的延迟现象越来越严重，通信设备损耗大，稳定性差成为行业内的难题。微波介质陶瓷材料是一种应用在微波频段(300MHz-30GHz)中，作为滤波器、谐振器、基片材料、介质波导回路等微波元器件的关键介质。在亚毫米和毫米波段，低介电常数的陶瓷材料可以有效降低材料与电极之间的耦合损耗，从而提高信号的传播效率。目前微波介质陶瓷可分为三大类，分别为低介电常数(εr≤20)、中介电常数(εr＝20-40)、高介电常数(εr＝70-100)。低介电常数的微波陶瓷材料广泛应用在GPS(Global Positioning System，全球定位***)天线、导航、雷达、卫星通讯等高端微波器件中，能够满足微波电路小型化、集成化、高可靠性和低成本的要求。
目前，低介电常数的微波介质陶瓷材料体系主要有Mg-Si/Mg-Al-Si/Mg-Al-Si-Ti体系、Mg-Al-Nb体系、Al-Ti体系等。这些体系材料都存在谐振频率温度系数为较大的负值的问题。
发明内容
本申请实施例提供了一种微波介质陶瓷材料、微波介质陶瓷器件及其制备方法，用于解决低介电常数的微波介质陶瓷材料体系存在谐振频率温度系数为较大的负值的问题。所述技术方案如下：
一方面，提供了一种微波介质陶瓷材料，所述微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料和占所述陶瓷主料量0-3wt％的改性添加剂；
所述陶瓷主料的组成表达式为xAl2O3—(1-x)TiO2，且0.86≤x≤0.94；
所述改性添加剂包括SiO2、Y2O3、MgO、Ga2O3、ZnO及Nb2O5中的至少两种。
一方面，提供了一种微波介质陶瓷材料的制备方法，用于制备如权利要求1中所述的微波介质陶瓷材料，所述方法包括：
按xAl2O3—(1-x)TiO2表达式的化学计量比称取Al2O3粉、TiO2粉，加入纯水、分散剂和表面活性剂进行一次球磨，得到一次球磨后的原料；
将一次球磨后的原料烘干，得到烘干后的粉料；
对所述烘干后的粉料进行煅烧，得到煅烧后的粉料；
取选定量的所述煅烧后的烧粉和所述改性添加剂混合得到第二混合料，加入水、分散剂和表面活性剂进行二次球磨与混合分散，并进行砂磨再分散处理；
将砂磨后的物料加入胶水并进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过120目筛和250目筛，取两者之间的粉体，得到所述微波介质陶瓷材料。
在一种可能的实现方式中，所述按xAl2O3—(1-x)TiO2表达式的化学计量比称取Al2O3粉、TiO2粉，加入纯水、分散剂和表面活性剂进行一次球磨，得到一次球磨后的原料，包括：
按xAl2O3—(1-x)TiO2表达式的化学计量比称取所述Al2O3粉和所述TiO2粉，得到第一混合料；
按照所述第一混合料与水的质量比为1:1-1.8的比例添加水混合；
加入加入量占所述第一混合料的0.4-1.5wt％的分散剂和表面活性剂进行一次球磨，得到一次球磨后的原料。
在一种可能的实现方式中，所述煅烧的温度为1150℃-1200℃，所述煅烧的时间为3小时-5小时。
在一种可能的实现方式中，所述对所述烘干后的粉料进行煅烧，得到煅烧后的粉料，包括：
将所述烘干后的粉料倒入坩埚后再进行煅烧，得到煅烧后的粉料。
在一种可能的实现方式中，所述改性添加剂包括SiO2、Y2O3、MgO、Ga2O3、ZnO及Nb2O5中的至少两种；所述取选定量的所述煅后的烧粉和所述改性添加剂混合得到第二混合料，加入水、分散剂和表面活性剂进行二次球磨与混合分散，包括：
按照所述第二混合料与水的质量比为1：0.4-0.6的比例添加水混合；
加入加入量占所述第二混合料的0.2-1.0wt％的分散剂和表面活性剂进行二次球磨与混合分散。
在一种可能的实现方式中，所述胶水包括聚乙烯醇和PEG400，所述将砂磨后的物料加入胶水并进行喷雾造粒，包括：
将砂磨后的物料加入所述胶水中，加入脱模剂和消泡剂进行喷雾造粒，其中，所述胶水中的总含胶量为3-10wt％。
一方面，提供了一种微波介质陶瓷器件，所述微波介质陶瓷器件由如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料制备得到，所述微波介质陶瓷材料由如2至7中任一项所述的制备方法制备得到。
一方面，提供了一种微波介质陶瓷器件的制备方法，用于制备如权利要求8中所述的微波介质陶瓷器件，所述方法包括：
将所述微波介质陶瓷材料进行压制成型，得到坯体；
将所述坯体于1350-1400℃进行保温烧结，并于1120℃进行退火。
本申请实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
通过改性添加剂的掺杂，并在1120℃下的退火处理，可以调节谐振频率温度系数近零并保持高的品质因数，并使微波介质陶瓷材料的烧结温度从1600℃降为1400℃，微波性能可满足滤波器使用要求。
微波介质陶瓷材料的品质因数较高，介电常数在9.8～12.1，25℃的Q*f≥122000，谐振频率Tf值近零，可满足滤波器的使用要求；并且微波介质陶瓷材料的烧结温度为1380-1420℃，低温烧结性能大幅提升，可以大批稳定生产。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为微波介质陶瓷材料的制备流程图；
图2为实施例7中制得微波介质陶瓷造粒粉体的SEM形貌图；
图3为实施例7中制得微波介质陶瓷材料的不同退火温度的谐振频率温度系数Tf随退火时间的变化趋势图；
图4为实施例7中制得微波介质陶瓷材料的不同退火温度的品质因素Qf随退火时间的变化趋势图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
本实施例中提供了一种微波介质陶瓷材料，该微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料和占陶瓷主料量0-3wt％的改性添加剂；其中，陶瓷主料的组成表达式为xAl2O3—(1-x)TiO2，且0.86≤x≤0.94；改性添加剂包括SiO2、Y2O3、MgO、Ga2O3、ZnO及Nb2O5中的至少两种。
下面对微波介质陶瓷材料的制备方法进行说明，请参考图1所述的流程图。
S1、按xAl2O3—(1-x)TiO2表达式的化学计量比称取Al2O3粉、TiO2粉，加入纯水、分散剂和表面活性剂进行一次球磨，得到一次球磨后的原料。
具体的，按xAl2O3—(1-x)TiO2表达式的化学计量比称取Al2O3粉、TiO2粉，加入纯水、分散剂和表面活性剂进行一次球磨，得到一次球磨后的原料，可以包括：按xAl2O3—(1-x)TiO2表达式的化学计量比称取Al2O3粉和TiO2粉，得到第一混合料；按照第一混合料与水的质量比为1:1-1.8的比例添加水混合；加入加入量占第一混合料的0.4-1.5wt％的分散剂和表面活性剂进行一次球磨，得到一次球磨后的原料。
S2、将一次球磨后的原料烘干，得到烘干后的粉料。
S3、对烘干后的粉料进行煅烧，得到煅烧后的粉料。
具体的，对烘干后的粉料进行煅烧，得到煅烧后的粉料，可以包括：将烘干后的粉料倒入坩埚后再进行煅烧，得到煅烧后的粉料。
其中，煅烧的温度为1150℃-1200℃，煅烧的时间为3小时-5小时。
S4、取选定量的煅烧后的烧粉和改性添加剂混合得到第二混合料，加入水、分散剂和表面活性剂进行二次球磨与混合分散，并进行砂磨再分散处理。
改性添加剂包括SiO2、Y2O3、MgO、Ga2O3、ZnO及Nb2O5中的至少两种，则取选定量的煅后的烧粉和改性添加剂混合得到第二混合料，加入水、分散剂和表面活性剂进行二次球磨与混合分散，可以包括：按照第二混合料与水的质量比为1：0.4-0.6的比例添加水混合；加入加入量占第二混合料的0.2-1.0wt％的分散剂和表面活性剂进行二次球磨与混合分散。
S5、将砂磨后的物料加入胶水并进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过120目筛和250目筛，取两者之间的粉体，得到微波介质陶瓷材料。
具体的，胶水包括聚乙烯醇和PEG400，将砂磨后的物料加入胶水并进行喷雾造粒，可以包括：将砂磨后的物料加入胶水中，加入脱模剂和消泡剂进行喷雾造粒，其中，胶水中的总含胶量为3-10wt％。
下面以一个示例对制备流程进行说明。按xAl2O3—(1-x)TiO2表达式的化学计量比，分别取Al2O3粉、TiO2粉混合，得到第一混合料，并按照第一混合料：水的质量比为1：1.2的比例添加水混合，加入占第一混合料总量0.5wt％的分散剂和0.5wt％表面活性剂，使用玛瑙球进行第一次球磨处理，球磨4-6h后对物料进行初步混合分散，然后置于砂磨机中，使用直径为0.65mm的锆球为研磨介质进一步分散，研磨后使用微波干燥机进行干燥至含水率小于1％，干燥后的物料用粉碎机过筛后使用推板炉进行煅烧，煅烧温度为1180℃，保温时间3h，烧后物料放置备用。
取上述制备好的xAl2O3—(1-x)TiO2材料100g，并按照如下表1所示的助剂(添加剂或烧结助剂)成分及用量进行配料，得到第二混合料，并按照第二混合料：水的质量比为1:0.5的比例混合，加入占第二混合料总量0.6wt％的分散剂和0.4％的表面活性剂，进行第二次球磨4-6h后对物料进行初步混合分散，然后置于砂磨机中，使用直径为1.5mm的锆球为研磨介质进一步分散。
将聚乙烯醇在90±5℃下加水溶解制得10wt％的聚乙烯醇溶液，以做备用。向前述得到的砂磨后的无聊中依次加入占原料固体质量的3.0wt％聚乙烯醇胶液、1.5wt％PEG400胶液，1.2％的消泡剂和1.5％的脱模剂并搅拌均匀；并采用喷雾干燥机进行喷雾造粒，控制进口温度220±5℃，出口温度120±5℃，过筛60目和250目，取两者之间即得所需复合微波介质陶瓷粉体材料。其中，PEG400胶水为直接采购的液体胶水。
表1示出了微波介质陶瓷材料的成分及用量表
将上述造粒后的粉体材料分别进行成型、烧结，并记录各生坯的烧结温度，保温时间4h，分别对上述实施例1-10制得的微波介质陶瓷材料进行性能测试。
本实施例中的检测方法如下：
1.使用游标卡尺或千分尺测量样品的直径和厚度。
2.借助Agilent E5071C网络分析仪，采用介质谐振器法复介电常数测试装置测量所制得的陶瓷圆柱体的介电常数、25℃的Q*f值，使用高低温操作箱进行谐振频率温度系数τf的测量。
频率温度系数τf代表具有良好的温度特性，通过分别测试-40℃、25℃、130℃时的共振频率f，并按照如下公式计算：
[(f110℃-f-40℃)/f-40℃*150]/(ppm/℃)。
测定及计算结果见下表2。
表2示出了微波介质陶瓷材料的性能测试结果
可见，本实施例制备出的微波介质陶瓷材料品质因数较高，介电常数在9.89-11.31，25℃的Q*f>120000，谐振频率Tf值近零，可满足滤波器的使用要求；并且微波介质陶瓷材料的烧结温度仅为1400℃，低温烧结性能大幅提升，可以大批稳定生产。
本实施例中，还可以利用上述微波介质陶瓷材料来制备微波介质陶瓷器件。具体的，可以将微波介质陶瓷材料进行压制成型，得到坯体；将坯体于1350-1400℃进行保温烧结，并于1120℃进行退火。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料包括陶瓷主料和占所述陶瓷主料量0-3wt％的改性添加剂；
所述陶瓷主料的组成表达式为xAl2O3—（1-x）TiO2，且0.86≤x≤0.94；
所述改性添加剂包括SiO2、Y2O3、MgO、Ga2O3、ZnO及Nb2O5中的至少两种。
2.一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求1中所述的微波介质陶瓷材料，所述方法包括：
按xAl2O3—（1-x）TiO2表达式的化学计量比称取Al2O3粉、TiO2 粉，加入纯水、分散剂和表面活性剂进行一次球磨，得到一次球磨后的原料；
将一次球磨后的原料烘干，得到烘干后的粉料；
对所述烘干后的粉料进行煅烧，得到煅烧后的粉料；
取选定量的所述煅烧后的烧粉和所述改性添加剂混合得到第二混合料，加入水、分散剂和表面活性剂进行二次球磨与混合分散，并进行砂磨再分散处理；
将砂磨后的物料加入胶水并进行喷雾造粒，并将造粒后的粉体过120目筛和250目筛，取两者之间的粉体，得到所述微波介质陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述按xAl2O3—（1-x）TiO2表达式的化学计量比称取Al2O3粉、TiO2 粉，加入纯水、分散剂和表面活性剂进行一次球磨，得到一次球磨后的原料，包括：
按xAl2O3—（1-x）TiO2表达式的化学计量比称取所述Al2O3粉和所述TiO2 粉，得到第一混合料；
按照所述第一混合料与水的质量比为1:1-1.8的比例添加水混合；
加入加入量占所述第一混合料的0.4-1.5wt％的分散剂和表面活性剂进行一次球磨，得到一次球磨后的原料。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度为1150℃-1200℃，所述煅烧的时间为3小时-5小时。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述对所述烘干后的粉料进行煅烧，得到煅烧后的粉料，包括：
将所述烘干后的粉料倒入坩埚后再进行煅烧，得到煅烧后的粉料。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述改性添加剂包括SiO2、Y2O3、MgO、Ga2O3、ZnO及Nb2O5中的至少两种；所述取选定量的所述煅后的烧粉和所述改性添加剂混合得到第二混合料，加入水、分散剂和表面活性剂进行二次球磨与混合分散，包括：
按照所述第二混合料与水的质量比为1：0.4-0.6的比例添加水混合；
加入加入量占所述第二混合料的0.2-1.0wt％的分散剂和表面活性剂进行二次球磨与混合分散。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述胶水包括聚乙烯醇和PEG400，所述将砂磨后的物料加入胶水并进行喷雾造粒，包括：
将砂磨后的物料加入所述胶水中，加入脱模剂和消泡剂进行喷雾造粒，其中，所述胶水中的总含胶量为3-10wt％。
8.一种微波介质陶瓷器件，其特征在于，所述微波介质陶瓷器件由如权利要求1所述的微波介质陶瓷材料制备得到，所述微波介质陶瓷材料由如2至7中任一项所述的制备方法制备得到。
9.一种微波介质陶瓷器件的制备方法，其特征在于，用于制备如权利要求8中所述的微波介质陶瓷器件，所述方法包括：
将所述微波介质陶瓷材料进行压制成型，得到坯体；
将所述坯体于1350-1400℃进行保温烧结，并于1120℃进行退火。
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