CN113981280B - 一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金及制备方法，属于铝锂合金新材料和制造的技术领域。所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金的化学成分按质量百分比计为：Cu 1.5‑4.5wt.％，Li 2.4‑3.8wt.％，Mg 0.5‑2.0wt.％，Zn 0.5‑1.0wt.％，Ag 0.3‑0.8wt.％，Er 0.05‑0.3wt.％，Zr 0.05‑0.25wt.％，Fe≤0.08wt.％，Si≤0.05wt.％，余量为Al和不可避免的杂质。所述制备方法包括合金配料、烘料、电磁感应加热炉气压调整、真空感应炉熔炼、功率调整、铸造、热处理和冷却方式。本发明避免除气除渣并减少铝锂合金制备的缺陷。

Description

一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金及制备方法
技术领域
本发明属于铝锂合金新材料和制造的技术领域，涉及一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金及制备方法。
背景技术
目前，航空航天结构件制造领域对轻质高强金属材料的需求日益凸显。其中，将自然界中最轻的金属元素Li加入到铝合金中将会进一步提高传统铝合金的比强度。
然而，对于结构承载件来说，仅单方面提高合金强度并不能有效延长结构件的服役周期，其他由于微小变形引发的断裂同样对结构件整体构成服役威胁，故而目前新一代铝锂合金在追求合金强度提升的同时，也需要优先保证合金具有较高的弹性模量，以增加抵抗变形的能力，提升结构件的服役周期。
高弹性模量铝锂合金的制备方法主要涉及合金中Li含量的成分调控和热处理手段。目前的研究表明，铝锂合金中Li元素含量每提升1wt.％，可使弹性模量提升6wt.％。但同时Li含量的增加也会对铝锂合金的制备带来挑战。这是由于Li元素的活性极高，在空气中会即刻发生氧化反应生成Li2O，同时Li2O还易吸收空气中水分生成LiOH，从而在铝锂合金的制备过程中出现氧化物和H元素等不利影响因素，极易导致所制备铝锂合金中的气孔、白点、氢脆等冶金缺陷，不利于高Li含量的铝锂合金的制备。
此外，铝锂合金铸锭后续的热处理工艺也对其弹性模量有较大影响，高Li含量的铸态铝锂合金中含有较多沿晶界分布的大尺寸Al-Li相，需要通过恰当的固溶热处理工艺使这些粗大含Li第二相回溶进基体，形成过饱和固溶体，之后再通过时效处理在过饱和固溶体中形成尺寸在纳米级的含Li析出相，以保证所制备的铝锂合金铸锭具备高的弹性模量。
研究发现，现有的铝锂合金铸造工艺多采用电阻炉在覆盖剂保护下利用精炼剂除气的方法进行炼制，容易存在工艺操作复杂，制备过程中锂元素易氧化。
例如：中国专利CN108570580A公开了一种高锂含量铸造铝镁锂合金及其制备方法，是在AA8090合金基础上，去除了Cu，上海交通大学一种Mg含量在1-4wt.％，Li含量在2.5-3wt.％，Zr含量在0.15-0.2wt.％，Sc含量在0.1-0.15wt.％的铝锂合金制备方法，通过使用重量比为3:1的氯化锂和氟化锂的混合溶剂进行精炼，并在氩气保护下进行加Li和浇铸，但该工艺操作较为复杂，在除渣和浇铸过程中金属液容易与空气接触，在高Li含量条件下依然存在氧化的风险。
中国专利CN108570580A公开了一种含钪铸造铝锂合金及其制备方法，是在AA2099合金基础上，降低了Cu，Cu含量在0.8-1.8wt.％，Mg含量在0.2-0.7wt.％，Li含量在1.6-1.99wt.％，Zr含量在0.1-0.25wt.％。该合金通过双级固溶和单级时效热处理之后，强度达到400-450MPa，弹性模量达到77-78GPa，远低于80GPa。
中国专利CN108570579A公开了一种含镁铸造铝锂合金及其制备方法，Cu含量在0.9-1.9wt.％，Mg含量在0.2-0.7wt.％，Li含量在1.6-1.99wt.％，Zr含量在0.1-0.25wt.％，Sc含量在0.05-0.35wt.％。其中的覆盖剂和氩气保护虽然能够有效避免Li元素的氧化，但是工艺操作复杂，工业化应用中覆盖剂消耗量大，且Sc的价格为$3460/kg，本发明中Er的价格为$26.4/kg，工艺操作简单，显然本发明的Er稀土元素选择更利于工业大规模生产。
发明内容
本发明解决的技术问题是现有技术中的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的稀土元素价值昂贵，不适合工业生产；制备过程中的覆盖剂和氩气保护操作复杂，可能有副反应发生；且弹性模量较低，不高于80Gpa；制备过程锂元素易氧化，损失多，不能有效提高弹性模量；固溶过程并不能够使大尺寸Al-Li相充分溶解在基体中等。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金，所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金的化学成分按质量百分比计为：Cu 1.5-4.5wt.％，Li 2.4-3.8wt.％，Mg 0.5-2.0wt.％，Zn0.5-1.0wt.％，Ag 0.3-0.8wt.％，Er 0.05-0.3wt.％，Zr 0.05-0.25wt.％，Fe≤0.08wt.％，Si≤0.05wt.％，余量为Al和不可避免的杂质。
优选地，所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金的铸态组织为面心立方铝基体和晶界处粗大的Al2CuMg、Al6CuLi3、Al7Cu4Li、AlLi金属间化合物，热处理态组织为面心立方铝基体+晶内均匀分布的细小Al2CuLi、Al3Li、Al2CuMg纳米析出相，同时晶界处金属间化合物尺寸比铸态中显著减小。
优选地，所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金的性能：密度为2.47-2.69g/cm3，抗拉强度为230-350MPa，延伸率为2.0-8.0％，铸态弹性模量为77-83GPa，热处理态弹性模量为80-86GPa。
所述的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1、合金配料
按照所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金中元素化学成分质量比将纯Al、纯Ag、纯Li、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金作为原料称重准备；
S2、烘料
将步骤S1称量的纯Al、纯Ag、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金、以及坩埚在200-220℃预热0.5-2h；
S3、电磁感应加热炉气压调整
将步骤S2中预热之后的原料放入预热之后的坩埚中，并将前述坩埚放入电磁感应加热炉中，熔炼开始前先将电磁感应加热炉内的压强调整至5-10kPa，再通入氩气至炉内气压达到100-110kPa，重复前述步骤2-4次，最终保持炉内气压控制在105-115kPa；
S4、真空感应炉熔炼
调整加热功率分段升温熔炼步骤S3中的原料，待铝锂合金原料完全熔化；
S5、功率调整
步骤S4熔炼完成后，通过程序调整电磁感应炉的功率在10％和100％负荷之间振动，时间为5-10min，并重复步骤S3；
S6、铸造
调整步骤S5后坩埚内的温度并保温；从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，立即向铜模内部施加150-250kPa的压力，持续1-3min，得到铝锂合金铸锭；
S7、热处理
将步骤S6中真空熔炼铸造得到的铝锂合金铸锭放入惰性气体保护炉中，进行三级固溶处理，结束后立即将铸锭在水中进行淬火处理；
将固溶后的铸锭在惰性气体保护炉内进行单级时效处理；
S8、冷却方式
取出步骤S7中经过热处理的铸锭在空气中冷却，得到高弹性模量铸造铝锂合金。
优选地，所述步骤S3中的坩埚为经氮化硼特殊涂敷后的钢制坩埚。
优选地，所述步骤S4中的分段升温熔炼包括先使坩埚内合金在2-5min内升至300-350℃，然后使坩埚内温度在2-3min内升至450-500℃，之后使坩埚温度在3-5min内升至650-700℃，最后使坩埚内温度在2-3min升至750-800℃。
优选地，所述步骤S6中的合金熔体注入铜模中，注入时间控制在5-10s。
优选地，所述步骤S7中的三级固溶处理包括：分别在430-450℃保温4-6h；470-490℃保温4-6h；500-520℃保温4-6h，保温结束后立即将铸锭在水中进行淬火处理，升温速率控制在1-2℃/min。
优选地，所述步骤S7中的单级时效处理包括在160-200℃温度范围内保温6-24h。
优选地，所述步骤S7中的惰性气体为氩气，在向通入氩气前先将炉内气压抽至1kPa以下，通入氩气至炉内气压达到100-105kPa，重复1-3次。
本发明实施例提供的上述技术方案，至少具有如下有益效果：
上述方案中，本发明采用真空电磁感应加热+惰性气体保护的方法对高锂含量铝锂合金进行熔炼，避免了大气环境下发生锂元素氧化、多次覆盖剂保护以及其他危险。
本发明优化了电磁感应熔炼的工艺，在加热过程中采用分段缓慢升温，能够精准调控熔炼温度，通过控制真空炉功率以一定频率振动变化实现对金属液的电磁搅拌，并在此过程中反复抽真空和吹氩气，确保有效去除铝锂合金中的有害杂质元素并且避免合金元素发生过量烧损。
本发明采用从坩埚底部注入金属液的方法可以有效去除坩埚上表层的富集氧化物夹杂；同时通过对浇铸后的熔体进行加压处理，可以显著减少铝锂合金铸锭内部的孔洞和缩松缺陷，显著提升铸态合金的弹性模量。
本发明通过三级固溶处理和单级时效处理，能够使合金的弹性模量在传统铸态铝锂合金铸锭的基础上实现进一步提高，最终获得现有技术不具备的高弹性模量的铝锂合金铸锭。
本发明中的高弹性模量的铝锂合金铸锭的成分选择中Er的价格为$26.4/kg，比传统的Sc的价格$3460/kg低了两个数量级，工艺操作也简单，利于工业大规模生产。
本发明中的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的铸态组织为面心立方铝基体和晶界处粗大的Al2CuMg、Al6CuLi3、Al7Cu4Li、AlLi金属间化合物，热处理态组织为面心立方铝基体+晶内均匀分布的细小Al2CuLi、Al3Li、Al2CuMg纳米析出相，同时晶界处金属间化合物尺寸比铸态中显著减小。
本发明中的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的性能：密度为2.47-2.69g/cm3，抗拉强度为230-350MPa，延伸率为2.0-8.0％，铸态弹性模量为77-83GPa，热处理态弹性模量为80-86GPa。
总之，本发明针对含Cu量在1.5-4.5wt.％，含Li量在2.4-3.8wt.％的铝锂合金，远高于前期所有报道过的Cu和Li的含量，采用真空熔炼加惰性气体保护技术可保证质量，能够较好地消除铝锂合金中H、Na、K等有害元素，并控制铸锭中合金元素在规定范围内，同时合金铸锭的制备工艺相较于传统的加覆盖剂保护的方法更为简单。结合特定的热处理工艺能够显著提升铸造铝锂合金的弹性模量，为后续铝锂合金高弹性模量变形加工件的制备加工奠定优良的基础，在航空航天领域具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的金相组织图，其中：(a)为铸态组织，(b)为热处理态组织；
图2为本发明实施例2的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的金相组织图，其中：(a)为铸态组织，(b)为热处理态组织；
图3为本发明实施例3的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的金相组织图，其中：(a)为铸态组织，(b)为热处理态组织；
图4为本发明实施例4的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的金相组织图，其中：(a)为铸态组织，(b)为热处理态组织。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金的化学成分按质量百分比计为：Cu4.40wt.％，Li 2.40wt.％，Mg 0.61wt.％，Zn 0.75wt.％，Ag 0.68wt.％，Er 0.18wt.％，Zr0.13wt.％，Fe 0.07wt.％，Si 0.02wt.％，余量为Al和不可避免的杂质。
一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、合金配料
按照所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金中元素化学成分质量比将纯Al、纯Ag、纯Li、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金作为原料称重准备；其中纯Al、纯Ag、纯Li的纯度≥99.9％；
S2、烘料
将步骤S1称量的纯Al、纯Ag、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金、以及坩埚在200℃预热1h；
S3、电磁感应加热炉气压调整
将步骤S2中预热之后的原料放入预热之后的坩埚中，并将前述坩埚放入电磁感应加热炉中，熔炼开始前先将电磁感应加热炉内的压强调整至5kPa，再通入氩气至炉内气压达到110kPa，重复前述步骤3次，最终保持炉内气压控制在110kPa；
S4、真空感应炉熔炼
调整加热功率分段升温熔炼步骤S3中的原料，待铝锂合金原料完全熔化；其中：分段升温熔炼包括先使坩埚内合金在3min内升至350℃，然后使坩埚内温度在3min内升至500℃，之后使坩埚温度在5min内升至700℃，最后使坩埚内温度在2min升至780℃，此时坩埚内的合金已全部熔化；
S5、功率调整
步骤S4熔炼完成后，通过程序调整电磁感应炉的功率在10％和100％负荷之间振动，时间为5min，并重复步骤S3；
S6、铸造
调整步骤S5后坩埚内的温度至730℃，保温25min；然后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，注入时间控制在10s；之后立即向铜模内部施加180kPa的压力，持续1min，得到铝锂合金铸锭；其金相组织如图1中的(a)所示，并通过脉冲激振法对铸态铝锂合金进行弹性模量测试；
S7、热处理
将步骤S6中真空熔炼铸造得到的铝锂合金铸锭放入惰性气体保护炉中，进行三级固溶处理，结束后立即将铸锭在水中进行淬火处理；其中：三级固溶处理包括：分别在450℃保温4h；490℃保温4h；520℃保温6h，保温结束后立即在将铸锭在水中进行淬火处理，升温速率控制在1℃/min；
将固溶后的铸锭在惰性气体保护炉内进行在180℃温度范围内保温9h的单级时效处理；
S8、冷却方式
取出步骤S7中经过热处理的铸锭在空气中冷却，得到高弹性模量铸造铝锂合金；热处理态合金的金相组织如图1中的(b)所示，并通过脉冲激振法对热处理态铝锂合金进行弹性模量测试。
上述中，所用惰性气体为氩气。
上述中，坩埚为经氮化硼特殊涂敷后的钢制坩埚。
上述步骤S7中，通入氩气前先将炉内气压抽至1kPa以下，通入氩气至炉内气压达到105kPa，重复3次。
所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金的性能：密度为2.65g/cm3，抗拉强度为231MPa，延伸率为7.2％，铸态弹性模量为77.6GPa，热处理态弹性模量为81.6GPa。
实施例2
一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金的化学成分按质量百分比计为：Cu3.26wt.％，Li 2.44wt.％，Mg 0.54wt.％，Zn 0.75wt.％，Ag 0.61wt.％，Er 0.17wt.％，Zr0.13wt.％，Fe 0.06wt.％，Si 0.02wt.％，余量为Al和不可避免的杂质。
一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、合金配料
按照所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金中元素化学成分质量比将纯Al、纯Ag、纯Li、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金作为原料称重准备；其中纯Al、纯Ag、纯Li的纯度≥99.9％；
S2、烘料
将步骤S1称量的纯Al、纯Ag、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金、以及坩埚在220℃预热1h；
S3、电磁感应加热炉气压调整
将步骤S2中预热之后的原料放入预热之后的坩埚中，并将前述坩埚放入电磁感应加热炉中，熔炼开始前先将电磁感应加热炉内的压强调整至7kPa，再通入氩气至炉内气压达到110kPa，重复前述步骤4次，最终保持炉内气压控制在110kPa；
S4、真空感应炉熔炼
调整加热功率分段升温熔炼步骤S3中的原料，待铝锂合金原料完全熔化；其中：分段升温熔炼包括先使坩埚内合金在4min内升至350℃，然后使坩埚内温度在2min内升至480℃，之后使坩埚温度在4min内升至680℃，最后使坩埚内温度在2min升至750℃，此时坩埚内的合金已全部熔化；
S5、功率调整
步骤S4熔炼完成后，通过程序调整电磁感应炉的功率在10％和100％负荷之间振动，时间为7min，并重复步骤S3；
S6、铸造
调整步骤S5后坩埚内的温度至740℃，保温30min；然后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，注入时间控制在8s；之后立即向铜模内部施加200kPa的压力，持续2min，得到铝锂合金铸锭；其金相组织如图2中的(a)所示，并通过脉冲激振法对铸态铝锂合金进行弹性模量测试；
S7、热处理
将步骤S6中真空熔炼铸造得到的铝锂合金铸锭放入惰性气体保护炉中，进行三级固溶处理，结束后立即将铸锭在水中进行淬火处理；其中：三级固溶处理包括：分别在430℃保温4h；490℃保温4h；515℃保温6h，保温结束后立即在将铸锭在水中进行淬火处理，升温速率控制在1℃/min；
将固溶后的铸锭在惰性气体保护炉内进行在180℃温度范围内保温16h的单级时效处理；
S8、冷却方式
取出步骤S7中经过热处理的铸锭在空气中冷却，得到高弹性模量铸造铝锂合金；热处理态合金的金相组织如图2中的(b)所示，并通过脉冲激振法对热处理态铝锂合金进行弹性模量测试。
上述中，所用惰性气体为氩气。
上述中，坩埚为经氮化硼特殊涂敷后的钢制坩埚。
上述步骤S7中，通入氩气前先将炉内气压抽至1kPa以下，通入氩气至炉内气压达到110kPa，重复3次。
所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金的性能：密度为2.62g/cm3，抗拉强度为240MPa，延伸率为3.1％，铸态弹性模量为77.6GPa，热处理态弹性模量为81.7GPa。
实施例3
一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金的化学成分按质量百分比计为：Cu1.61wt.％，Li 2.82wt.％，Mg 1.37wt.％，Zn 0.60wt.％，Ag 0.58wt.％，Er 0.19wt.％，Zr0.23wt.％，Fe 0.05wt.％，Si 0.02wt.％，余量为Al和不可避免的杂质。
一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、合金配料
按照所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金中元素化学成分质量比将纯Al、纯Ag、纯Li、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金作为原料称重准备；其中纯Al、纯Ag、纯Li的纯度≥99.9％；
S2、烘料
将步骤S1称量的纯Al、纯Ag、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金、以及坩埚在220℃预热1h；
S3、电磁感应加热炉气压调整
将步骤S2中预热之后的原料放入预热之后的坩埚中，并将前述坩埚放入电磁感应加热炉中，熔炼开始前先将电磁感应加热炉内的压强调整至5kPa，再通入氩气至炉内气压达到110kPa，重复前述步骤4次，最终保持炉内气压控制在110kPa；
S4、真空感应炉熔炼
调整加热功率分段升温熔炼步骤S3中的原料，待铝锂合金原料完全熔化；其中：分段升温熔炼包括先使坩埚内合金在3min内升至350℃，然后使坩埚内温度在2min内升至480℃，之后使坩埚温度在3min内升至680℃，最后使坩埚内温度在2min升至750℃，此时坩埚内的合金已全部熔化；
S5、功率调整
步骤S4熔炼完成后，通过程序调整电磁感应炉的功率在10％和100％负荷之间振动，时间为5min，并重复步骤S3；
S6、铸造
调整步骤S5后坩埚内的温度至730℃，保温25min；然后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，注入时间控制在10s；之后立即向铜模内部施加150kPa的压力，持续2min，得到铝锂合金铸锭；其金相组织如图3中的(a)所示，并通过脉冲激振法对铸态铝锂合金进行弹性模量测试；
S7、热处理
将步骤S6中真空熔炼铸造得到的铝锂合金铸锭放入惰性气体保护炉中，进行三级固溶处理，结束后立即将铸锭在水中进行淬火处理；其中：三级固溶处理包括：分别在450℃保温6h；490℃保温4h；515℃保温6h，保温结束后立即在将铸锭在水中进行淬火处理，升温速率控制在1℃/min；
将固溶后的铸锭在惰性气体保护炉内进行在180℃温度范围内保温14h的单级时效处理；
S8、冷却方式
取出步骤S7中经过热处理的铸锭在空气中冷却，得到高弹性模量铸造铝锂合金；热处理态合金的金相组织如图3中的(b)所示，并通过脉冲激振法对热处理态铝锂合金进行弹性模量测试。
上述中，所用惰性气体为氩气。
上述中，坩埚为经氮化硼特殊涂敷后的钢制坩埚。
上述步骤S7中，通入氩气前先将炉内气压抽至1kPa以下，通入氩气至炉内气压达到105kPa，重复3次。
所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金的性能：密度为2.53g/cm3，抗拉强度为229MPa，延伸率为2.8％，铸态弹性模量为77.2GPa，热处理态弹性模量为80.4GPa。
实施例4
一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金的化学成分按质量百分比计为：Cu2.53wt.％，Li 3.46wt.％，Mg 1.53wt.％，Zn 0.73wt.％，Ag 0.64wt.％，Er 0.20wt.％，Zr0.20wt.％，Fe 0.07wt.％，Si 0.02wt.％，余量为Al和不可避免的杂质。
一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、合金配料
按照所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金中元素化学成分质量比将纯Al、纯Ag、纯Li、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金作为原料称重准备；其中纯Al、纯Ag、纯Li的纯度≥99.9％；
S2、烘料
将步骤S1称量的纯Al、纯Ag、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金、以及坩埚在200℃预热2h；
S3、电磁感应加热炉气压调整
将步骤S2中预热之后的原料放入预热之后的坩埚中，并将前述坩埚放入电磁感应加热炉中，熔炼开始前先将电磁感应加热炉内的压强调整至5kPa，再通入氩气至炉内气压达到105kPa，重复前述步骤4次，最终保持炉内气压控制在105kPa；
S4、真空感应炉熔炼
调整加热功率分段升温熔炼步骤S3中的原料，待铝锂合金原料完全熔化；其中：分段升温熔炼包括先使坩埚内合金在2min内升至300℃，然后使坩埚内温度在2min内升至450℃，之后使坩埚温度在3min内升至650℃，最后使坩埚内温度在2min升至760℃，此时坩埚内的合金已全部熔化；
S5、功率调整
步骤S4熔炼完成后，通过程序调整电磁感应炉的功率在10％和100％负荷之间振动，时间为5min，并重复步骤S3；
S6、铸造
调整步骤S5后坩埚内的温度至730℃，保温20min；然后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，注入时间控制在10s；之后立即向铜模内部施加200kPa的压力，持续2min，得到铝锂合金铸锭；其金相组织如图4中的(a)所示，并通过脉冲激振法对铸态铝锂合金进行弹性模量测试；
S7、热处理
将步骤S6中真空熔炼铸造得到的铝锂合金铸锭放入惰性气体保护炉中，进行三级固溶处理，结束后立即将铸锭在水中进行淬火处理；其中：三级固溶处理包括：分别在430℃保温6h；490℃保温4h；515℃保温6h，保温结束后立即在将铸锭在水中进行淬火处理，升温速率控制在1℃/min；
将固溶后的铸锭在惰性气体保护炉内进行在180℃温度范围内保温14h的单级时效处理；
S8、冷却方式
取出步骤S7中经过热处理的铸锭在空气中冷却，得到高弹性模量铸造铝锂合金；热处理态合金的金相组织如图4中的(b)所示，并通过脉冲激振法对热处理态铝锂合金进行弹性模量测试。
上述中，所用惰性气体为氩气。
上述中，坩埚为经氮化硼特殊涂敷后的钢制坩埚。
上述步骤S7中，通入氩气前先将炉内气压抽至1kPa以下，通入氩气至炉内气压达到105kPa，重复3次。
所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金的性能：密度为2.52g/cm3，抗拉强度为255MPa，延伸率为2.5％，铸态弹性模量为81.6GPa，热处理态弹性模量为85.4GPa。
实施例5
一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金的化学成分按质量百分比计为：Cu3.80wt.％，Li 3.00wt.％，Mg 1.61wt.％，Zn 0.85wt.％，Ag 0.52wt.％，Er 0.15wt.％，Zr0.09wt.％，Fe 0.07wt.％，Si 0.03wt.％，余量为Al和不可避免的杂质。
一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、合金配料
按照所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金中元素化学成分质量比将纯Al、纯Ag、纯Li、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金作为原料称重准备；其中纯Al、纯Ag、纯Li的纯度≥99.9％；
S2、烘料
将步骤S1称量的纯Al、纯Ag、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金、以及坩埚在215℃预热0.8h；
S3、电磁感应加热炉气压调整
将步骤S2中预热之后的原料放入预热之后的坩埚中，并将前述坩埚放入电磁感应加热炉中，熔炼开始前先将电磁感应加热炉内的压强调整至6kPa，再通入氩气至炉内气压达到102kPa，重复前述步骤4次，最终保持炉内气压控制在109kPa；
S4、真空感应炉熔炼
调整加热功率分段升温熔炼步骤S3中的原料，待铝锂合金原料完全熔化；其中：分段升温熔炼包括先使坩埚内合金在2min内升至310℃，然后使坩埚内温度在4min内升至460℃，之后使坩埚温度在4min内升至660℃，最后使坩埚内温度在2min升至770℃，此时坩埚内的合金已全部熔化；
S5、功率调整
步骤S4熔炼完成后，通过程序调整电磁感应炉的功率在10％和100％负荷之间振动，时间为8min，并重复步骤S3；
S6、铸造
调整步骤S5后坩埚内的温度至745℃，保温20min；然后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，注入时间控制在7s；之后立即向铜模内部施加170kPa的压力，持续3min，得到铝锂合金铸锭；并通过脉冲激振法对铸态铝锂合金进行弹性模量测试；
S7、热处理
将步骤S6中真空熔炼铸造得到的铝锂合金铸锭放入惰性气体保护炉中，进行三级固溶处理，结束后立即将铸锭在水中进行淬火处理；其中：三级固溶处理包括：分别在440℃保温5h；480℃保温4h；510℃保温5h，保温结束后立即在将铸锭在水中进行淬火处理，升温速率控制在1.5℃/min；
将固溶后的铸锭在惰性气体保护炉内进行在170℃温度范围内保温20h的单级时效处理；
S8、冷却方式
取出步骤S7中经过热处理的铸锭在空气中冷却，得到高弹性模量铸造铝锂合金；并通过脉冲激振法对热处理态铝锂合金进行弹性模量测试。
上述中，所用惰性气体为氩气。
上述步骤S7中，通入氩气前先将炉内气压抽至1kPa以下，通入氩气至炉内气压达到105kPa，重复3次。
所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金的性能：密度为2.51g/cm3，抗拉强度为349MPa，延伸率为5.0％，铸态弹性模量为80.6GPa，热处理态弹性模量为84.3GPa。
实施例6
一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金的化学成分按质量百分比计为：Cu4.10wt.％，Li 3.80wt.％，Mg 1.87wt.％，Zn 0.92wt.％，Ag 0.72wt.％，Er 0.09wt.％，Zr0.20wt.％，Fe 0.065wt.％，Si 0.025wt.％，余量为Al和不可避免的杂质。
一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、合金配料
按照所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金中元素化学成分质量比将纯Al、纯Ag、纯Li、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金作为原料称重准备；其中纯Al、纯Ag、纯Li的纯度≥99.9％；
S2、烘料
将步骤S1称量的纯Al、纯Ag、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金、以及坩埚在205℃预热1.5h；
S3、电磁感应加热炉气压调整
将步骤S2中预热之后的原料放入预热之后的坩埚中，并将前述坩埚放入电磁感应加热炉中，熔炼开始前先将电磁感应加热炉内的压强调整至7kPa，再通入氩气至炉内气压达到106kPa，重复前述步骤2次，最终保持炉内气压控制在111kPa；
S4、真空感应炉熔炼
调整加热功率分段升温熔炼步骤S3中的原料，待铝锂合金原料完全熔化；其中：分段升温熔炼包括先使坩埚内合金在4min内升至340℃，然后使坩埚内温度在3min内升至490℃，之后使坩埚温度在5min内升至700℃，最后使坩埚内温度在3min升至790℃，此时坩埚内的合金已全部熔化；
S5、功率调整
步骤S4熔炼完成后，通过程序调整电磁感应炉的功率在10％和100％负荷之间振动，时间为8min，并重复步骤S3；
S6、铸造
调整步骤S5后坩埚内的温度至730℃，保温25min；然后从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，注入时间控制在10s；之后立即向铜模内部施加230kPa的压力，持续1min，得到铝锂合金铸锭；并通过脉冲激振法对铸态铝锂合金进行弹性模量测试；
S7、热处理
将步骤S6中真空熔炼铸造得到的铝锂合金铸锭放入惰性气体保护炉中，进行三级固溶处理，结束后立即将铸锭在水中进行淬火处理；其中：三级固溶处理包括：分别在450℃保温5h；480℃保温5h；512℃保温6h，保温结束后立即将铸锭在水中进行淬火处理，升温速率控制在1.7℃/min；
将固溶后的铸锭在惰性气体保护炉内进行在170℃温度范围内保温22h的单级时效处理；
S8、冷却方式
取出步骤S7中经过热处理的铸锭在空气中冷却，得到高弹性模量铸造铝锂合金；并通过脉冲激振法对热处理态铝锂合金进行弹性模量测试。
上述中，所用惰性气体为氩气。
上述步骤S7中，通入氩气前先将炉内气压抽至1kPa以下，通入氩气至炉内气压达到105kPa，重复3次。
所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金的性能：密度为2.47g/cm3，抗拉强度为335MPa，延伸率为4.1％，铸态弹性模量为82.3GPa，热处理态弹性模量为86.2GPa。
对比例1
一种铝锂合金的化学成分按质量百分比计为：Cu 3.55wt.％，Li 1.40wt.％，Mg0.73wt.％，Zn 1.04wt.％，Ti 0.20wt.％，Zr 0.14wt.％，Fe 0.09wt.％，Si 0.06wt.％，余量为Al和不可避免的杂质。
一种铝锂合金的制备方法包含以下步骤：
S1、合金配料
按照所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金中元素化学成分质量比将纯Al、纯Ag、纯Li、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金作为原料称重准备；其中纯Al、纯Ag、纯Li的纯度≥99.9％；
S2、烘料
将步骤S1称量的纯Al、纯Ag、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金、以及坩埚在205℃预热1.5h；
S3、电磁感应加热炉气压调整
将步骤S2中预热之后的原料放入预热之后的坩埚中，并将前述坩埚放入电磁感应加热炉中，熔炼开始前先将电磁感应加热炉内的压强调至5kPa，再通入氩气至炉内气压达到105kPa，重复上述步骤4次，最终保持炉内气压为105kPa；
S4、真空感应熔炼
通过调整真空感应炉的加热功率，使步骤S3的坩埚内合金先在10min升至800℃，此时坩埚内的合金已全部熔化；
S5、功率调整
步骤S4熔炼完成后，通过程序调整电磁感应炉的功率在10％和100％负荷之间振动，时间5min；
S6、铸造
调整步骤S5后坩埚内温度至730℃，保温30min，保温结束后，从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，注入时间为10s，得到铝锂合金铸锭；通过脉冲激振法对上述铸态铝锂合金进行弹性模量测试；
S7、热处理
将步骤S6中的铝锂合金铸锭在惰性气体保护炉中进行单级固溶处理，在490℃，保温6h，保温结束后立即在将铸锭在水中进行淬火处理；固溶处理中，优选以5℃/min的升温速率将真空炉内温度升至指定温度；
将固溶后的铸锭在热处理炉内进行单级时效处理，在180℃温度范围内保温8h；
S8、冷却方式
取出步骤S7中经过热处理的铸锭在空气中冷却，得到高弹性模量铸造铝锂合金，通过脉冲激振法对上述铝锂合金进行弹性模量测试。
下表1显示了实施例1至6和对比例1中铝锂合金铸态和热处理态的弹性模量。
从中可以看出，实施例1-6中的铝锂合金经本发明所述方法制备后，其弹性模量在热处理后均能达到80GPa以上。而在对比例1中，虽然铸态合金的弹性模量与实施例中差异不大，但是由于在熔炼过程中没有多次抽真空和充氩气，以及在铸造后进行加压处理，并且铸态合金的热处理没有采用三级固溶方案，导致热处理后合金的弹性模量不升反降，远低于实施例1至6中的热处理态合金的弹性模量。这说明本发明中所采用的铝锂合金成分能很好地与设计的热处理工艺匹配，最终使合金达到较高的弹性模量。
表1
弹性模量/GPa 铸态 热处理态
实施例1 77.6 81.6
实施例2 77.6 81.7
实施例3 77.2 80.4
实施例4 81.6 85.4
实施例5 80.6 84.3
实施例6 82.3 86.2
对比例1 78.4 74.9
上述方案中，本发明采用真空电磁感应加热+惰性气体保护的方法对高锂含量铝锂合金进行熔炼，避免了大气环境下发生锂元素氧化、多次覆盖剂保护以及其他危险。
本发明优化了电磁感应熔炼的工艺，在加热过程中采用分段缓慢升温，能够精准调控熔炼温度，通过控制真空炉功率以一定频率振动变化实现对金属液的电磁搅拌，并在此过程中反复抽真空和吹氩气，确保有效去除铝锂合金中的有害杂质元素并且避免合金元素发生过量烧损。
本发明采用从坩埚底部注入金属液的方法可以有效去除坩埚上表层的富集氧化物夹杂；同时通过对浇铸后的熔体进行加压处理，可以显著减少铝锂合金铸锭内部的孔洞和缩松缺陷，显著提升铸态合金的弹性模量。
本发明通过三级固溶处理和单级时效处理，能够使合金的弹性模量在传统铸态铝锂合金铸锭的基础上实现进一步提高，最终获得现有技术不具备的高弹性模量的铝锂合金铸锭。
本发明中的高弹性模量的铝锂合金铸锭的成分选择中Er的价格为$26.4/kg，比传统的Sc的价格$3460/kg低了两个数量级，工艺操作也简单，利于工业大规模生产。
本发明中的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的铸态组织为面心立方铝基体和晶界处粗大的Al2CuMg、Al6CuLi3、Al7Cu4Li、AlLi金属间化合物，热处理态组织为面心立方铝基体+晶内均匀分布的细小Al2CuLi、Al3Li、Al2CuMg纳米析出相，同时晶界处金属间化合物尺寸比铸态中显著减小。
本发明中的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的性能：密度为2.47-2.69g/cm3，抗拉强度为230-350MPa，延伸率为2.0-8.0％，铸态弹性模量为77-83GPa，热处理态弹性模量为80-86GPa。
总之，本发明针对含Cu量在1.5-4.5wt.％，含Li量在2.4-3.8wt.％的铝锂合金，远高于前期所有报道过的Cu和Li的含量，采用真空熔炼加惰性气体保护技术可保证质量，能够较好地消除铝锂合金中H、Na、K等有害元素，并控制铸锭中合金元素在规定范围内，同时合金铸锭的制备工艺相较于传统的加覆盖剂保护的方法更为简单。结合特定的热处理工艺能够显著提升铸造铝锂合金的弹性模量，为后续铝锂合金高弹性模量变形加工件的制备加工奠定优良的基础，在航空航天领域具有广阔的应用前景。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低密度高强高弹性模量的铝锂合金，其特征在于，所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金的化学成分按质量百分比计为：Cu 1.5-4.5wt.%，Li 2.4-3.8wt.%，Mg 0.5-2.0wt.%，Zn 0.5-1.0wt.%，Ag 0.3-0.8wt.%，Er 0.05-0.3wt.%，Zr 0.05-0.25wt.%，Fe≤0.08wt.%，Si≤0.05wt.%，余量为Al和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的低密度高强高弹性模量的铝锂合金，其特征在于，所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金的铸态组织为面心立方铝基体和晶界处粗大的Al2CuMg、Al6CuLi3、Al7Cu4Li、AlLi金属间化合物，热处理态组织为面心立方铝基体+晶内均匀分布的细小Al2CuLi、Al3Li、Al2CuMg纳米析出相，同时晶界处金属间化合物尺寸比铸态中显著减小。
3.根据权利要求1所述的低密度高强高弹性模量的铝锂合金，其特征在于，所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金的性能：密度为2.47-2.69g/cm3，抗拉强度为230-350MPa，延伸率为2.0-8.0%，铸态弹性模量为77-83GPa，热处理态弹性模量为80-86GPa。
4.根据权利要求1-3任一所述的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
S1、合金配料
按照所述低密度高强高弹性模量的铝锂合金中元素化学成分质量比将纯Al、纯Ag、纯Li、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金作为原料称重准备；
S2、烘料
将步骤S1称量的纯Al、纯Ag、Al-Cu中间合金、Al-Mg中间合金、Al-Zn中间合金、Al-Er中间合金和Al-Zr中间合金、以及坩埚在200-220℃预热0.5-2h；
S3、电磁感应加热炉气压调整
将步骤S2中预热之后的原料放入预热之后的坩埚中，并将前述坩埚放入电磁感应加热炉中，熔炼开始前先将电磁感应加热炉内的压强调整至5-10kPa，再通入氩气至炉内气压达到100-110kPa，重复前述步骤2-4次，最终保持炉内气压控制在105-115kPa；
S4、真空感应炉熔炼
调整加热功率分段升温熔炼步骤S3中的原料，待铝锂合金原料完全熔化；
S5、功率调整
步骤S4熔炼完成后，通过程序调整电磁感应炉的功率在10%和100%负荷之间振动，时间为5-10min，并重复步骤S3中的气压调整步骤；
S6、铸造
调整步骤S5后坩埚内的温度并保温；从坩埚底部将坩埚内的合金熔体注入铜模中，立即向铜模内部施加150-250kPa的压力，持续1-3min，得到铝锂合金铸锭；
S7、热处理
将步骤S6中真空熔炼铸造得到的铝锂合金铸锭放入惰性气体保护炉中，进行三级固溶处理，结束后立即将铸锭在水中进行淬火处理；
将固溶后的铸锭在惰性气体保护炉内进行单级时效处理；
S8、冷却方式
取出步骤S7中经过热处理的铸锭在空气中冷却，得到高弹性模量铸造铝锂合金。
5.根据权利要求4所述的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的坩埚为经氮化硼特殊涂敷后的钢制坩埚。
6.根据权利要求4所述的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的分段升温熔炼包括先使坩埚内合金在2-5min内升至300-350℃，然后使坩埚内温度在2-3min内升至450-500℃，之后使坩埚温度在3-5min内升至650-700℃，最后使坩埚内温度在2-3min升至750-800℃。
7.根据权利要求4所述的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中的合金熔体注入铜模中，注入时间控制在5-10s。
8.根据权利要求4所述的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中的三级固溶处理包括：分别在430-450℃保温4-6h；470-490℃保温4-6h；500-520℃保温4-6h，保温结束后立即将铸锭在水中进行淬火处理，升温速率控制在1-2℃/min。
9.根据权利要求4所述的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中的单级时效处理包括在160-200℃温度范围内保温6-24h。
10.根据权利要求4所述的低密度高强高弹性模量的铝锂合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S7中的惰性气体为氩气，在向通入氩气前先将炉内气压抽至1kPa以下，通入氩气至炉内气压达到100-105kPa，重复1-3次。
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