CN113980280A - 一种有机硅烷偶联剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有机硅烷偶联剂及其制备方法。该有机硅烷偶联剂分子式表示为，RnSiX(4‑n)式子中n为小于4的自然数，其中R基团是非水解的可与有机物反应的基团，X基团是可水解的基团，具体步骤为：A、有机硅烷与硅相连的3个X基水解成相应的硅醇；B、硅醇缩合成齐聚物；C、齐聚物与有机硅烷基材上的‑OH基形成氢键。本发明提供的有机硅烷偶联剂及其制备方法，由于有机硅烷偶联剂的作用，可以在不降低材料原有性能的基础上增加填料的用量，从而进一步降低制品的成本随着复合材料的迅速发展。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅烷偶联剂领域，尤其涉及一种有机硅烷偶联剂及其制备方法。
背景技术
有机硅烷偶联剂把它用在玻璃纤堆増强塑料上作为玻璃纤维表面处理剂而开发的之后，由于其独特的性能及新产品的不断问世，使得应用领域不断扩大，逐渐形成了有机硅工业的一个重要分支，有机硅烷偶联剂已得到了迅速发展，已知结构的有机硅烷就有100多种，其中有1/3的品种已实际应用。
有机硅烷偶联剂是因复合材料的进展而发展起来的，但是，它的应用已远超出了复合材料领域，其作用效果与有机硅胶粘剂有不少类似之处。但是更有趣的是不少有机硅烷偶联剂可以作有机硅胶粘剂的交联剂，增粘剂和底療，有机硅烷偶联剂的以硅单体为主，它除了用于非交联树脂，使其交联而固化，或使材料表面改性，赋予材料防静电、防霉、防臭、抗凝血和生理惰性等性能外，其最大应用领域主要是用于改善两种性质不同的材料之间的粘接性，使之在两界面之间形成硅烷"弹性桥”，从而提高制品的机械、电绝缘及抗老化等综合性能。
机硅烷偶联剂与热塑性聚合物之间的结合仅仅是通过范德华力而不是通过化学键，因此这种“偶联”效果是较差的随着填充或增强热塑性塑料的发展，开发和研制适用于热塑性塑料的偶联剂十分重要，一般的有机硅烷偶联剂在硅原子上都连有三个可解的烷氧基，这就使得树脂的贮存稳定性下降，为了克服这一缺点，最近开发了一系列二官能团的有机硅烷偶联剂，目前，随着塑料制品的高性能化和多功能化的发展，对有机硅烷偶联剂的功能要求越来越高，如何使偶联剂在提咼填料和聚合物的界面粘结力的同时赋予制品多方面的特性，也是目前有机硅烷偶联剂的研究重点
因此，有必要提供一种有机硅烷偶联剂及其制备方法解决上述技术问题。
发明内容
本发明提供一种有机硅烷偶联剂及其制备方法，解决了上述技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种有机硅烷偶联剂及其制备方法，该有机硅烷偶联剂分子式表示为RnSiX(4-n)，式子中n为小于4的自然数，其中R基团是非水解的可与有机物反应的基团，X基团是可水解的基团。
一种有机硅烷偶联剂的制备方法，具体步骤为：
A、有机硅烷与硅相连的3个X基水解成相应的硅醇；
B、硅醇缩合成齐聚物；
C、齐聚物与有机硅烷基材上的-OH基形成氢键；
D、干燥或硫化并伴随失水而与有机硅烷的基材形成共价儀；
E、有机硅烷基材通过R基团与有机材料反应成键或形成螯合、范德华引力物理键合，从而完成了两种化学性质不同材料间的偶合。
优选的，步骤A中的反应式为：
优选的，所述步骤B中的反应式为：
与相关技术相比较，本发明提供的有机硅烷偶联剂及其制备方法具有如下有益效果：
本发明提供一种有机硅烷偶联剂及其制备方法，在复合塑料中加入适量的有机硅烷偶联剂，可以增加无机填料与树脂之间的亲和性，改善填料在树脂中的分散效果，从而提高复合塑料的机械性能和加工性能，由于有机硅烷偶联剂的作用，可以在不降低材料原有性能的基础上增加填料的用量，从而进一步降低制品的成本随着复合材料的迅速发展。
附图说明
图1为本发明一种有机硅烷偶联剂的制备方法中步骤C的原理图；
图2为本发明一种有机硅烷偶联剂的制备方法中步骤D的原理图图；
图3为本发明一种有机硅烷偶联剂的制备方法中步骤E的原理图图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
请结合参阅图1-3所示，一种有机硅烷偶联剂及其制备方法，该有机硅烷偶联剂分子式表示为RnSiX(4-n)，式子中n为小于4的自然数，其中R基团是非水解的可与有机物反应的基团，X基团是可水解的基团。
一种有机硅烷偶联剂的制备方法，具体步骤为：
A、有机硅烷与硅相连的3个X基水解成相应的硅醇；
B、硅醇缩合成齐聚物；
C、齐聚物与有机硅烷基材上的-OH基形成氢键；
D、干燥或硫化并伴随失水而与有机硅烷的基材形成共价儀；
E、有机硅烷基材通过R基团与有机材料反应成键或形成螯合、范德华引力物理键合，从而完成了两种化学性质不同材料间的偶合。
进一步地，步骤A中的反应式为：
进一步地，所述步骤B中的反应式为：
本发明不同的X基团将影响偶联剂的水解速度和聚合速度，实际上也就影响了偶联效果，当X为-C1时，在过量的水存在下，YRSiCh能很快水解，形成的HC1又是水解产物YRSi(OH)3的缩合催化剂，故使偶联剂很快自行缩合成高分子，从而不能再在无机填料表面形成牢固的均匀薄膜；当X为甲酰氧基Cb CCr Cr时，与上述情况相似，因此这两种偶联剂必须在溶剂中使用，由于这两类偶联剂水解时释放的腐蚀性很大，所以目前已很少采用，当X为甲氧基-OCH和乙氧基-OGH时，水解速度比较缓慢，水解释放出的CHOH和GHOH都是中性物质，水解产物又比较稳定，可以在以水作为介质的情况下对填料进行表面处理，乙氧基体积比甲氧基大，因此使含乙氧基的偶联剂在水中的溶解速度降低，故目前趋向采用含有甲氧基的偶联剂，为了提高偶联剂在水中的溶解度，可将X换成亲水基团，如-OCHCH-O-CH，这样使用起来很方便。
有机硅烷偶联剂的有机基团对聚合物的反应也具有选择性，含有乙烯基和甲基丙烯酰基的硅烷偶联剂，对不饱和聚酯树脂和丙烯酸树脂特别有效，其原因是偶联剂中的不饱和双键和树脂中的不饱和双键在引发剂和促进剂的作用下发生了化学反应，但是含有这两种基团的偶联剂用于环氧树脂和酚醛树脂时，由于偶联剂中的不饱和双键不参与环氧树脂和酚醛树脂的固化反应，因此效果不明显，含有环氧基团的硅烷偶联剂对环氧树脂特别有效，又因环氧基可与不饱和聚酯树脂中的轻基反应，所以含环氧基的硅烷对不饱和聚酯也适用，含有胺基的硅烷偶联剂能与环氧树脂和聚氨酯树脂发生化学反应，对酚醛树脂和三聚氧胺树脂的固化也有催化作用，故适用于环氧、酚醛、三聚氧胺、聚氨酯等树脂，对于Y与高聚物的相容性和结合力，可以从实验的角度通过薄层层析的滞留因子R进行半定量预测，常用硅烷偶联剂适用的聚合物体系。
偶联剂能够改善填料在树脂中的分散性，增加相容性，但是正确使用偶联剂是极为重要的，否则起不到偶联作用，硅烷偶联剂的实际使用方法主要有两种：预处理法和直接加入法；
所谓预处理法就是先用偶联剂对填料进行表面处理，制成活性填料，然后再将活性填料与树脂及其他添加剂混合，根据处理方式的不同又可分为干法和湿法两种口性干法即喷雾法，是将填料充分脱水后在高速分散机中，于一定温度下与雾气状的偶联剂反应制成活性填料；湿法也称溶液法，是将偶联剂与其低沸点溶剂配制成一定浓度的溶液，然后在一定温度下与无机填料在高速分散机中均匀分散，从而达到填料的表面改性；
直接加入法是将所有配合剂和树脂一起混合，这一方法应控制料温低于偶联剂的分解温度，并注意加料顺序，以避免其它助剂与偶联剂先反应，降低偶联效率；
由于实际应用中真正起到偶联作用的是很少量的偶联剂所形成的单分子层，因此过多地使用偶联剂是不必要的，硅烷偶联剂的用量与硅烷偶联剂的种类和填料表面积有关口门，其计算公式为：
填料表面积不明时，硅烷偶联剂的加入量可确定为填料量的1％左右，有机硅烷偶联剂能够明显改善无机填料在聚合物中的分散效果和粘结性能，因此在塑料的填充和增强改性中具有广泛的用途，有机硅烷偶联剂最成熟的应用是处理玻璃纤维，通过偶联剂能将玻璃纤维与树脂化学偶联起来，使得增强材料的性能显著提高，并且所产生的化学性质还能阻止水分所引起的界面降解，从而使材料具有更好地湿态机械性能和稳定的电气性能，表1是几种硅烷偶联剂对热塑性增强塑料的处理效果；
表1几种硅烷偶联剂对热塑性增强塑料的处理效果
另外，在矿物填充热塑性塑料中，有机硅烷偶联剂也有较好的应用，经偶联剂处理过的填料在基材树脂中分散均匀，粒径小，材质较致密，因此导致了各项性能的提高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种有机硅烷偶联剂及其制备方法，该有机硅烷偶联剂分子式表示为RnSiX(4-n)，式子中n为小于4的自然数，其中R基团是非水解的可与有机物反应的基团，X基团是可水解的基团。
2.如权利要求1所述的一种有机硅烷偶联剂的制备方法，具体步骤为：
A、有机硅烷与硅相连的3个X基水解成相应的硅醇；
B、硅醇缩合成齐聚物；
C、齐聚物与有机硅烷基材上的-OH基形成氢键；
D、干燥或硫化并伴随失水而与有机硅烷的基材形成共价儀；
E、有机硅烷基材通过R基团与有机材料反应成键或形成螯合、范德华引力物理键合，从而完成了两种化学性质不同材料间的偶合。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，步骤A中的反应式为：
4.根据权利要求1所述的一种有机硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤B中的反应式为：
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220128 |
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