CN113969148A - 一种低密度高温封堵剂、制备方法及其应用 - Google Patents

一种低密度高温封堵剂、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钻井工程防漏堵漏工作液技术领域，具体涉及一种低密度高温封堵剂、制备方法及其应用；其按照体积份包括：水玻璃20~40份、树脂5~18份，硅烷偶联剂2~5份；制备方法是先将水玻璃转化为二氧化硅凝胶，再利用硅烷偶联剂将其表面改性，并结合低密度树脂形成低密度高温封堵剂。该保护剂颗粒内部存在纳米多孔网络结构，质轻密度低，密度≤1.65g/cm3；对矿化度不敏感，耐温≥200℃；无机刚性和有机柔弹性兼具封堵，加入封堵剂前后微泡沫流体侵入深度降低率≥65.7%；且能提高微泡沫流体的稳定性；可应用于高温漏失地层，提高低密度流体的封堵性和稳定性。

Description

一种低密度高温封堵剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及钻井工程防漏堵漏工作液技术领域，具体涉及一种低密度高温封堵剂、制备方法及其应用。
背景技术
充气泡沫钻井液和可循环微泡沫钻井液是应对低压、恶性漏失地层的低密度(＜1.0g/cm3)关键钻井液技术，虽然其抗温性被行业工作者不断提高，但封堵性和承压性能不足问题很少被涉及。尤其是可循环的微泡沫钻井液较泡沫钻井液自由水含量高，造成滤液的渗透性漏失比泡沫钻井液大，封堵能力和承压能力问题更突出，影响了低密度钻井液的防漏堵漏效果和推广应用前景。
虽然现在钻井液或完井液行业发展有无机或有机的各种封堵剂，但基本上都是针对1.0g/cm3以上的工作液研发的。植物纤维类的封堵剂如核桃壳、棉籽壳和锯末，及纳米乳液等虽然密度较低，可用作低密度钻井液用封堵剂，但抗温性≤150℃，可循环利用时间短；无机封堵剂如超细碳酸钙、云母和二氧化硅等可抗高温≥240℃以上，在井筒循环次数高，但密度都比较高，超细碳酸钙密度为2.71g/cm3，云母片为2.7～3.5g/cm3，纳米二氧化硅后者密度为2.27g/cm3，高密度的封堵剂会加重泡沫表面膜的密度，导致泡沫在重力下沉降失稳，造成泡沫半衰期严重下降，不是用作低密度工作液封堵剂。
论文《无机低密度堵剂封堵高温高压低渗油藏的应用研究》公布了由G级油井水泥、硅灰、分散剂、降失水剂和高温缓凝剂组成的固井水泥浆堵剂配方，在跃东3-3井高温高压低渗油藏进行了成功应用，密度在1.2～1.5之间，抗温可达130℃，但为固井用水泥凝胶类的凝固型的堵漏剂，不能用作低密度钻完井液随钻防漏封堵剂。
论文《油水界面低密度选择性堵剂的性能评价》公布了一种由超细水泥+3％增渗剂+骨架桥按剂+0.1％悬浮分散剂+0.1％～0.4％缓凝剂+0.3％～0.6％减水剂+密度调整剂组成的低密度混合堵剂，虽然密度调节到1.049～1.121g/cm3，但也是固井用的水泥，不能用作低密度钻完井液封堵剂。
中国专利(CN106281265A)公布了一种适用于低压易漏地层的超低密度堵漏剂。由50～70％凝胶堵漏剂+0.1～0.3％堵漏纤维+2.5～3.5％表面活性剂+2～6％轻质刚性堵漏添加剂+1～2％聚合物+0.5～2％吸水膨胀树脂组成，密度最低可达1.0g/cm3且密度可调；抗温达180℃，承压能力≥15MPa，具有堵漏深度大，封堵效果好的特点，可封堵大尺寸裂缝及孔隙、裂缝等多种类型的地层漏失。该组合物也是以水泥凝胶为主的固结堵漏剂，不适合用作低密度钻完井液用防漏封堵剂。
因此现有的可用作低密度钻井液用的封堵剂抗温性不足，可循环利用率低；抗温性优良的无机封堵剂密度高，降低泡沫稳定性；适用于1.0g/cm3以上密度的水基或者油基钻井液或完井液的可抗高温的低密度固结性堵漏剂不适合密度1.0g/cm3以下的微泡沫钻井液或泡沫钻井液用封堵剂。
发明内容
本发明的目的是为了提高高温下低密度钻井液或完井液的封堵性，降低滤失量，提高工作液防漏效果，针对性研发一种对矿化度不敏感，配伍性良好、易溶解分散的低密度工作液专用的低密度无机-有机封堵剂，不仅能强化微泡沫或者泡沫流体的封堵性，同时不影响其泡沫稳定性，其技术方案如下：
一种低密度高温封堵剂，其按照体积份包括：
水玻璃20～40份、树脂5～18份，硅烷偶联剂2～5份。
所述的水玻璃模数为2～3.5。
所述树脂为低密度树脂，
所述低密度树脂，其密度在0.8～1.4g/cm3。
所述的低密度树脂为天然树脂、热塑性树脂中的一种或其混合物。
优选的，所述的低密度树脂为松香树脂、丙烯基树脂、乙烯基树脂中的一种或其混合物。
所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570中的一种或其混合物。
所述的硅烷偶联剂为KH-560。
所述的低密度高温封堵剂的制备方法，包括：
(1)在反应容器中加入水玻璃，加入2倍体积的蒸馏水搅拌均匀，边搅拌边加入30％磷酸溶液，调节pH为2～3，水解搅拌0.5～1h；加入氨水，调节pH值到5～6.5，持续搅拌至凝胶析出，静置0.5～2h；边搅拌边加入混合均匀的乙醇和异丙醇进行表面修饰，搅拌1～2h；静置24h后对凝胶压滤，于50～80℃环境下干燥并粉碎，浸泡于80％正己烷溶液8～16h，去溶剂再次干燥，得到低密度纳米二氧化硅粉粒。
(2)将低密度二氧化硅粉粒与树脂粉粒按体积比例4:1～3:1加入高速预混机，混合搅拌20～30min，在高速搅拌状态下，将10％硅烷偶联剂溶液喷洒在混合物料上，持续混合20～30min，在100℃～130℃环境下烘干1～2h。
(3)将二次干燥所得粉粒与余量树脂混合均匀即得低密度高温封堵剂。
所述的低密度高温封堵剂可应用于高温漏失地层、高温低压地层。
进一步的，所述的低密度高温封堵剂，可协同配伍应用于低密度流体，或常规水基工作液。
更进一步的，所述的低密度流体可应用为高温可循环微泡沫钻井液或完井液、高温充气泡沫钻井液或完井液。
本发明的有益效果是：
研制的低密度高温封堵剂密度低、质轻多孔，耐温耐高矿化度，兼具无机刚性和有机柔弹性封堵特性，纳米级别的颗粒不仅可加强微泡沫或泡沫流体对低压易漏地层的防漏、穿漏和堵漏效果，而且可以提高微泡沫寿命，同时环保无毒对土壤和空气无污染。
主要性能达到的如下指标：
(1)惰性材料，配伍性强，对Na+，Ca2+、Cl-的污染不敏感。
(2)分散溶解性好。不易形成附聚体，粒径较小，分布较窄，易分散。
(3)颗粒内部存在纳米多孔网络结构，轻质密度低，密度≤1.65g/cm3，可提高微泡沫流体的稳定性，而不影响水基钻完井液的流变性。
(4)抗温性高，封堵性能好。抗温≥200℃，微泡沫流体侵入深度相比基液的降低65.7％，滤液侵入深度相比基液的降低68.6％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但并不限制本发明。所用原料来源广泛，可工业化生产。
实施例1：
在反应容器中加入40份水玻璃和2倍体积的蒸馏水，边搅拌边加入30％磷酸溶液调节pH为3，水解1h后加入氨水调节pH到6.5，搅拌至凝胶析出，静置2h；浸入乙醇和异丙醇溶液进行表面修饰，静置24h后对凝胶压滤，于65℃环境下干燥并粉碎，浸泡于80％正己烷溶液16h，去溶剂再次干燥。将得到的低密度二氧化硅粉粒与7.5份的聚丙烯树脂粉粒加入高速预混机，混合搅拌25min，在高速搅拌状态下，将10％硅烷偶联剂溶液喷洒在混合物料上，持续混合30min，在110℃环境下烘干2h，即得实施例1样品。
测试1：实施例1分散性测试。
量取50mL清水，放在磁力搅拌器上，边搅拌边加入1g实施例1，观察样品的分散性和溶解性，结果见表1。
表1实施例1分散溶解性
Figure BDA0002597597720000031
Figure BDA0002597597720000041
实施例1具有良好的分散溶解性能。
测试2：实施例1密度测试
采用GB/T 13175-1991测试实施例1自由流动粉末表观密度，为1.65g/cm3。
测试3：实施例1对流变性影响测试
配制2％、4％和6％搬土浆，分别向其中加入3％的实施例1，测试加入实施例1前后流变性和中压滤失量，试验结果如下表。
表2实施例1对基浆流变性影响
配方 FL/mL ρ/g/cm<sup>3</sup> AV/mPa.s PV/mPa.s
2％搬土浆 60.0 1.010 2.5 1.5
2％搬土浆+3％实施例1 59.6 1.015 2.5 1
4％搬土浆 32.0 1.030 8.5 5
4％搬土浆+3％实施例1 31.2 1.042 8.5 4
6％搬土浆 21.4 1.050 16 8.5
6％搬土浆+3％实施例1 19.8 1.062 18.5 7
3％的实施例1对2％～6％的基浆粘度和密度基本无影响，略降低了中压滤失量。
配制好2％搬土浆+0.3％DSP-Ⅱ基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1000r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液；然后在基液中加入不同浓度1％～5％实施例1，持续搅拌1h，测试加入实施例1前后微泡沫流体流变性和中压滤失量，试验结果如下表。
表3实施例1对微泡沫基液流变性影响
配方 ρ(g/cm<sup>3</sup>) FL(mL) AV(mPa.s) PV(mPa.s)
基液 0.66 12.0 16.5 10
基液+1％实施例1 0.62 11.6 28 17
基液+3％实施例1 0.58 6.8 33 19.5
基液+5％实施例1 0.61 7 30.5 21.5
实施例1加入微泡沫基液后，密度先降低后增大，中压滤失量逐渐降低，基液粘度先增加后降低。
测试3：常温中压封堵性能测试
配制好2％搬土浆+0.3％梳形聚合物降滤失剂基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1000r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液，然后在基液中加入不同浓度1％～5％实施例1，持续搅拌1h，利用FA型常温中压砂床滤失仪(砂床纵向厚度20cm)测试加入实施例1前后微泡沫流体在常温，及经过180℃/16h和200℃/16h热滚老化后封堵性能。试验结果如下表。
表4实施例1中压砂床封堵性能
Figure BDA0002597597720000051
随着实施例1加量的增加，微泡沫流体的封堵性增强。
测试4：高温高压封堵性能测试
配制好2％搬土浆+0.2％TFS+0.3％DSP-Ⅱ+0.2％SPNH基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1100r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.2％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液，然后在基液中加入3％实施例1，持续搅拌1h，利用高温高压砂床滤失仪(砂床纵向厚度500cm)测试加入实施例1前后微泡沫流体在180℃/3.5MPa和200℃/3.5MPa环境下30min内微泡沫流体侵入深度，试验结果如下表。
表5实施例1高温高压砂床封堵性能
Figure BDA0002597597720000052
3％实施例1明显改善了微泡沫基液的高温封堵性能，尤其是降低了基液滤液侵入深度。
测试5：对微泡沫流体寿命的影响
配制好2％搬土浆+0.3％DSP-Ⅱ基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1000r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液，然后在基液中加入不同浓度1％～5％实施例1，持续搅拌1h，倒入500mL量筒，观察微泡沫初析以及半衰期时间，得到的试验结果如下表。
表6实施例1对微泡沫稳定性影响
Figure BDA0002597597720000061
实施例1提高了微泡沫流体的稳定性。
实施例2：
在反应容器中加入35份水玻璃和2倍体积的蒸馏水，边搅拌边加入30％磷酸溶液调节pH为2.5，水解1h后加入氨水调节pH到6，搅拌至凝胶析出，静置2h；浸入乙醇和异丙醇溶液进行表面修饰，静置24h后对凝胶压滤，于65℃环境下干燥并粉碎，浸泡于80％正己烷溶液16h，去溶剂再次干燥。将得到的低密度二氧化硅粉粒与6.5份的聚丙烯树脂粉粒加入高速预混机，混合搅拌25min，在高速搅拌状态下，将10％硅烷偶联剂溶液喷洒在混合物料上，持续混合30min，在115℃环境下烘干2h。将二次干燥所得粉粒与11份松香树脂混合均匀即得实施例2样品。
测试1：实施例2分散性测试。
量取50mL清水，放在磁力搅拌器上，边搅拌边加入1g实施例1，观察样品的分散溶解性，结果见表7。
表7实施例2分散溶解性
样品 分散时间
实施例2 3.8min
实施例2具有良好的分散溶解性能。
测试2：实施例2密度测试
采用GB/T 13175-1991测试实施例2自由流动粉末表观密度，为1.38g/cm3。
测试3：实施例2对流变性影响测试
配制2％、4％和6％搬土浆，分别向其中加入3％的实施例2，测试加入实施例2前后流变性和中压滤失量，试验结果如下表。
表8实施例2对基浆流变性影响
Figure BDA0002597597720000062
Figure BDA0002597597720000071
实施例2对2％～6％的基浆粘度和密度基本无影响，略降低了中压滤失量。
配制好2％搬土浆+0.3％DSP-Ⅱ基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1000r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液；然后在基液中加入不同浓度1％～5％实施例2，持续搅拌1h，测试加入实施例2前后微泡沫流体流变性和中压滤失量，试验结果如下表。
表9实施例2对微泡沫基液流变性影响
配方 ρ(g/cm<sup>3</sup>) FL(mL) AV(mPa.s) PV(mPa.s)
基液 0.66 12 16.5 10
基液+1％实施例2 0.61 11.4 28.5 17
基液+3％实施例2 0.57 7.2 34.5 20
基液+5％实施例2 0.53 6.8 36 22.5
实施例2加入微泡沫基液后，密度和滤失量逐渐降低，基液粘度逐渐增加。
测试3：常温中压封堵性能测试
配制好2％搬土浆+0.3％梳形聚合物降滤失剂基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1000r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液，然后在基液中加入不同浓度1％～5％实施例2，持续搅拌1h，利用FA型常温中压砂床滤失仪(砂床纵向厚度20cm)测试加入实施例2前后微泡沫流体在常温，及经过180℃/16h和200℃/16h热滚老化后封堵性能。试验结果如下表。
表10实施例2中压砂床封堵性能
Figure BDA0002597597720000072
实施2提高了微泡沫流体常温中压下的封堵性能。
测试4：高温高压封堵性能测试
配制好2％搬土浆+0.2％TFS+0.3％DSP-Ⅱ+0.2％SPNH基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1100r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液，然后在基液中加入不同浓度3％实施例2，持续搅拌1h，利用高温高压砂床滤失仪(砂床纵向厚度500cm)测试加入实施例2前后微泡沫流体在180℃/3.5MPa和200℃/3.5MPa环境下30min内微泡沫流体侵入深度，试验结果如下表。
表11实施例2高温高压砂床封堵性能
Figure BDA0002597597720000081
实施例2明显改善了微泡沫基液的高温环境下的封堵性能，降低了流体和滤液的侵入深度。
测试5：对微泡沫流体寿命的影响
配制好2％搬土浆+0.3％DSP-Ⅱ基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1000r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液，然后在基液中加入不同浓度1％～5％实施例2，持续搅拌1h，倒入500mL量筒，观察微泡沫初析以及半衰期时间，得到的试验结果如下表。
表12实施例2对微泡沫稳定性影响
Figure BDA0002597597720000082
实施例2明显提高了微泡沫流体的稳定性。
实施例3：
在反应容器中加入25份水玻璃和2倍体积的蒸馏水，边搅拌边加入30％磷酸溶液调节pH为2，水解1h后加入氨水调节pH到5.5，搅拌至凝胶析出，静置2h；浸入乙醇和异丙醇溶液进行表面修饰，静置24h后对凝胶压滤，于65℃环境下干燥并粉碎，浸泡于80％正己烷溶液16h，去溶剂再次干燥。将得到的低密度二氧化硅粉粒与4.7份的聚丙烯树脂粉粒加入高速预混机，混合搅拌25min，在高速搅拌状态下，将10％硅烷偶联剂溶液喷洒在混合物料上，持续混合20min，在120℃环境下烘干2h。将二次干燥所得粉粒与3.6份聚乙烯粉粒混合均匀即得实施例3样品。
测试1：实施例3分散性测试。
量取50mL清水，放在磁力搅拌器上，边搅拌边加入1g实施例3，观察样品的分散溶解性，结果见表13。
表13实施例3分散溶解性
样品 分散时间
实施例3 4.5min
实施例3具有良好的分散溶解性能。
测试2：实施例3密度测试
采用GB/T 13175-1991测试实施例3自由流动粉末表观密度，为1.03g/cm3。
测试3：实施例3对流变性影响
配制2％、4％和6％搬土浆，分别向其中加入3％的实施例3，测试加入实施例3前后流变性和中压滤失量，试验结果如下表。
表14实施例3对基浆流变性影响
配方 FL/mL ρ/g/cm<sup>3</sup> AV/mPa.s PV/mPa.s
2％搬土浆 60 1.010 2.5 1.5
2％搬土浆+3％实施例3 56.6 1.011 3.5 2
4％搬土浆 32 1.030 8.5 5
4％搬土浆+3％实施例3 26.4 1.031 10.5 6
6％搬土浆 21.4 1.050 16 8.5
6％搬土浆+3％实施例3 13.8 1.051 20 10.5
实施例3对2％～6％的基浆粘度和密度基本无影响，明显降低了中压滤失量。
配制好2％搬土浆+0.3％DSP-Ⅱ基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1000r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液；然后在基液中加入不同浓度1％～5％实施例3，持续搅拌1h，测试加入实施例3前后微泡沫流体流变性和中压滤失量，试验结果如下表。
表15实施例3对微泡沫基液流变性影响
配方 ρ(g/cm<sup>3</sup>) FL(mL) AV(mPa.s) PV(mPa.s)
基液 0.66 12 16.5 10
基液+1％实施例3 0.59 10.2 31.5 18.5
基液+3％实施例3 0.53 5.8 35 20
基液+5％实施例3 0.50 5.2 38.5 23.5
实施例3加入微泡沫基液后，密度和中压滤失量逐渐降低，基液粘度逐渐增大。
测试3：常温中压封堵性能测试
配制好2％搬土浆+0.3％梳形聚合物降滤失剂基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1000r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液，然后在基液中加入不同浓度1％～5％实施例3，持续搅拌1h，利用FA型常温中压砂床滤失仪(砂床纵向厚度20cm)测试加入实施例3前后微泡沫流体在常温，及经过180℃/16h和200℃/16h热滚老化后封堵性能。试验结果如下表。
表16实施例3中压砂床封堵性能
Figure BDA0002597597720000101
实施例3明显提高了微泡沫流体的封堵性能。
测试4：高温高压封堵性能测试
配制好2％搬土浆+0.2％TFS+0.3％DSP-Ⅱ+0.2％SPNH基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1100r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液，然后在基液中加入不同浓度3％实施例3，持续搅拌1h，利用高温高压砂床滤失仪(砂床纵向厚度500cm)测试加入实施例3前后微泡沫流体在180℃/3.5MPa和200℃/3.5MPa环境下30min内微泡沫流体侵入深度，试验结果如下表。
表17实施例3高温高压砂床封堵性能
Figure BDA0002597597720000102
Figure BDA0002597597720000111
实施例3明显改善了微泡沫基液的高温环境下的封堵性能，降低了基液流体和滤液的侵入深度。
测试5：对微泡沫流体寿命的影响
配制好2％搬土浆+0.3％DSP-Ⅱ基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1000r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液，然后在基液中加入不同浓度1％～5％实施例3，持续搅拌1h，倒入500mL量筒，观察微泡沫初析以及半衰期时间，得到的试验结果如下表。
表18实施例3对微泡沫稳定性影响
Figure BDA0002597597720000112
实施例3明显提高了微泡沫流体的稳定性。
实施例4：
在反应容器中加入20份水玻璃和2倍体积的蒸馏水，边搅拌边加入30％磷酸溶液调节pH为2，水解1h后加入氨水调节pH到6.5，搅拌至凝胶析出，静置2h；浸入乙醇和异丙醇溶液进行表面修饰，静置24h后对凝胶压滤，于65℃环境下干燥并粉碎，浸泡于80％正己烷溶液16h，去溶剂再次干燥。将得到的低密度二氧化硅粉粒与3.75份的聚丙烯树脂粉粒加入高速预混机，混合搅拌25min，在高速搅拌状态下，将10％硅烷偶联剂溶液喷洒在混合物料上，持续混合20min，在130℃环境下烘干2h。将二次干燥所得粉粒与6.25份聚乙烯粉粒混合均匀即得实施例4样品。
测试1：实施例4分散性测试。
量取50mL清水，放在磁力搅拌器上，边搅拌边加入1g实施例4，观察样品的分散溶解性，结果见表19。
表19实施例4分散溶解性
Figure BDA0002597597720000113
Figure BDA0002597597720000121
实施例4具有良好的分散溶解性能。
测试2：实施例4密度测试
采用GB/T 13175-1991测试实施例4自由流动粉末表观密度，为0.81g/cm3。
测试3：实施例4对流变性影响测试
配制2％、4％和6％搬土浆，分别向其中加入3％的实施例4，测试加入实施例4前后流变性和中压滤失量，试验结果如下表。
表20实施例4对基浆流变性影响
配方 FL/mL ρ/g/cm<sup>3</sup> AV/mPa.s PV/mPa.s
2％搬土浆 60 1.01 2.5 1.5
2％搬土浆+3％实施例4 53.6 1 4.5 2.5
4％搬土浆 32 1.03 8.5 5
4％搬土浆+3％实施例4 22.8 1.02 12.5 7
6％搬土浆 21.4 1.05 16 8.5
6％搬土浆+3％实施例4 10.2 1.04 21.5 11
实施例4对2％～6％的基浆粘度和密度影响较小，明显降低了中压滤失量。
配制好2％搬土浆+0.3％DSP-Ⅱ基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1000r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液；然后在基液中加入不同浓度1％～5％实施例4，持续搅拌1h，测试加入实施例4前后微泡沫流体流变性和中压滤失量，试验结果如下表。
表21实施例4对微泡沫基液流变性影响
配方 ρ(g/cm<sup>3</sup>) FL(mL) AV(mPa.s) PV(mPa.s)
基液 0.66 12 16.5 10
基液+1％实施例4 0.57 8.6 32.5 18.5
基液+3％实施例4 0.47 4.8 37.5 21
基液+5％实施例4 0.41 4.2 41 23.5
实施例4加入微泡沫基液后，密度和中压滤失量逐渐降低，基液粘度逐渐增大。
测试3：常温中压封堵性能测试
配制好2％搬土浆+0.3％梳形聚合物降滤失剂基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1000r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液，然后在基液中加入不同浓度1％～5％实施例4，持续搅拌1h，利用FA型常温中压砂床滤失仪(砂床纵向厚度20cm)测试加入实施例4前后微泡沫流体在常温，及经过180℃/16h和200℃/16h热滚老化后封堵性能。试验结果如下表。
表22实施例4中压砂床封堵性能
Figure BDA0002597597720000131
实施例4明显提高了微泡沫流体的封堵性能。
测试4：高温高压封堵性能测试
配制好2％搬土浆+0.2％TFS+0.3％DSP-Ⅱ+0.2％SPNH基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1100r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液，然后在基液中加入不同浓度3％实施例4，持续搅拌1h，利用高温高压砂床滤失仪(砂床纵向厚度500cm)测试加入实施例4前后微泡沫流体在180℃/3.5MPa和200℃/3.5MPa环境下30min内微泡沫流体侵入深度，试验结果如下表。
表23实施例4高温高压砂床封堵性能
Figure BDA0002597597720000132
实施例4降低了微泡沫流体高温环境下的流体和滤液的侵入深度，提高了低密度流体高温封堵性能，相比基液，流体侵入深度降低65.7％，滤液侵入深度降低68.6％。
测试5：对微泡沫流体寿命的影响
配制好2％搬土浆+0.3％DSP-Ⅱ基浆，使用低速强力搅拌器，在剪切速率1000r/min搅拌环境下，边搅拌边加入0.2％AOS和0.1％SDS发泡剂，搅拌2h形成微泡沫基液，然后在基液中加入不同浓度1％～5％实施例4，持续搅拌1h，倒入500mL量筒，观察微泡沫初析以及半衰期时间，得到的试验结果如下表。
表24实施例4对微泡沫稳定性影响
Figure BDA0002597597720000141
实施例4提高了微泡沫流体的稳定性。
当然，实施例1～实施例4中仅仅列举了各个组分具体数据，但在具体实施过程中，可以根据需要在各个组分范围内进行适应性调整，在此不再一一赘述。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (12)

1.一种低密度高温封堵剂，其按照体积份包括：
水玻璃20~40份、树脂5~18份，硅烷偶联剂2~5份。
2.根据权利要求1所述的低密度高温封堵剂，其特征在于，所述的水玻璃模数为2~3.5。
3.根据权利要求1所述的低密度高温封堵剂，其特征在于，所述树脂为低密度树脂。
4.根据权利要求3所述的低密度高温封堵剂，其特征在于，所述低密度树脂，其密度在0.8~1.4g/cm3。
5.根据权利要求3所述的低密度高温封堵剂，其特征在于，所述低密度树脂为天然树脂、热塑性树脂中的一种或其混合物。
6.根据权利要求5所述的低密度高温封堵剂，其特征在于，所述低密度树脂为松香树脂、丙烯基树脂、乙烯基树脂中的一种或其混合物。
7.根据权利要求1所述的低密度高温封堵剂，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-560或KH-570中的一种或其混合物。
8.根据权利要求7所述的低密度高温封堵剂，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH-560。
9.一种低密度高温封堵剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在反应容器中加入水玻璃，加入2倍体积的蒸馏水搅拌均匀，边搅拌边加入30%磷酸溶液，调节pH为2~3，水解搅拌0.5~1 h；加入氨水，调节pH值到5~7，持续搅拌至凝胶析出，静置0.5~2h；边搅拌边加入混合均匀的乙醇和异丙醇进行表面修饰，搅拌1~2h；静置24h后对凝胶压滤，于50~80℃环境下干燥并粉碎，浸泡于80%正己烷溶液8~16h，去溶剂再次干燥，得到低密度纳米二氧化硅粉粒；
（2）将低密度二氧化硅粉粒与树脂粉粒按体积比例4:1~3:1加入高速预混机，混合搅拌20~30min，在高速搅拌状态下，将10%硅烷偶联剂溶液喷洒在混合物料上，持续混合20~30min，在100℃~130℃环境下烘干1~2h；
（3）将二次干燥所得粉粒与余量树脂混合均匀即得低密度高温封堵剂。
10.根据权利要求1-8任一所述的低密度高温封堵剂，其特征在于，用于高温漏失地层、高温低压地层。
11.根据权利要求1-8任一所述的低密度高温封堵剂，其特征在于，用于低密度流体，或常规水基工作液的协同配伍。
12.根据权利要求11所述的低密度高温封堵剂，其特征在于，所述低密度流体为高温可循环微泡沫钻井液或完井液、高温充气泡沫钻井液或完井液。
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