CN113960705A - 紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属紫外反射镜领域，尤其涉及一种紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜及其制备方法，包括玻璃基底和反射膜；所述反射膜由高折射率HfO2膜层和低折射率SiO2膜层依次交替沉积而成，沉积第一层和最后一层均为高折射率HfO2膜层，其膜系结构为：S|（HL）nH|A；其中：S为玻璃基底；H为高折射率膜层；L为低折射率膜层；n为膜堆循环次数；A为空气。制备方法包括基底清洗、高能离子轰击、多层膜镀制及老化处理。本发明介质膜膜层致密度高、膜层无脱落、光谱性能稳定、更换周期长，可降低多层膜散射，提高紫外光源从短波到长波紫外光能量利用率，保证紫外固化质量。
Description
技术领域
本发明属紫外反射镜领域，尤其涉及一种紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜及其制备方法。
背景技术
紫外光固化技术具有高效、节能、环保、经济等优势，广泛应用于光纤光缆、印刷电路板、家电产品、面板行业、汽车行业、印刷包装等各行业。
紫外反射镜是紫外固化***的重要关键元件，其作用是收集反射汇聚紫外光源发射的紫外光，有效增加紫外光固化***工作面紫外光照射强度，进而提高固化速率。而反射镜表面反射膜的反射率、反射带宽、膜层环境适应性等技术指标，将直接影响紫外反射镜使用效果。其中反射膜反射率高低决定反射紫外光照度大小，反射率越高，紫外反射光照度越大，固化速率就越快；短波长紫外光对涂层表层固化更有影响，短波能量不足会导致涂层表面发粘。长波紫外对涂层深层固化及附着力起主导作用，长波能量不足则会导致粘附不良。所以反射膜反射带宽大小，决定反射光源紫外波段波长范围的宽窄，直接影响紫外固化产品质量；反射镜需要在长时间高温、高强度紫外光辐照环境下连续工作，反射膜的牢固度、光谱稳定性等决定了反射镜使用更换周期；对于温度影响较敏感或耐温性较差的光固化工件，紫外光源附带的IR辐射热，对其却是一大危害甚至是致命的。因此需要紫外反射膜在紫外波段高反射同时还要近红外波段高透过，实现分光功能。
现行通用的紫外反射膜为铝膜加介质膜保护层，但是铝膜的吸收和散射较严重，反射率并不高。铝膜在紫外至红外波段全反射，将对紫外固化有害的近红外光也一同反射到工作面上，影响固化效果。而且铝膜机械强度不高，在日常使用维护时容易损伤膜层，使用周期相对较短，增加生产成本；还有现在通用的紫外介质膜反射膜反射带以近紫外光波段为主，没有将短中波紫外覆盖到。目前尚未有一种能兼顾短波至长波紫外波段实现宽带高反射的介质膜反射镜制备方法。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种介质膜膜层致密度高、膜层无脱落、光谱性能稳定、更换周期长，可降低多层膜散射，提高紫外光源从短波到长波紫外光能量利用率，保证紫外固化质量的紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜，包括玻璃基底和反射膜；所述反射膜由高折射率HfO2膜层和低折射率SiO2膜层依次交替沉积而成，沉积第一层和最后一层均为高折射率HfO2膜层，其膜系结构为：S|（HL）nH|A；其中：S为玻璃基底；H为高折射率膜层；L为低折射率膜层；n为膜堆循环次数；A为空气。
进一步地，本发明所述HfO2膜层和SiO2膜层为非周期多层膜；所述HfO2膜层的物理厚度在14～55nm范围变化；所述SiO2的物理厚度在30～130nm范围变化。
进一步地，本发明所述玻璃基底是JGS1。
紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜的制备方法，包括以下步骤：
（1）基底清洗：将需要镀膜的基底进行超声波清洗、慢拉脱水、热风干燥处理；
（2）高能离子轰击：将步骤（1）处理后的基底放入真空室，加热至220度，真空度≥3.0×10-3Pa后，开启离子源，对基底离子轰击10分钟；
（3）多层膜镀制：采用电子束蒸发加离子辅助进行HfO2膜层和SiO2膜层交替逐层蒸镀；使用石英晶体监控方式控制HfO2和SiO2两种膜料镀制物理厚度；
（4）老化处理：将镀制好的反射镜放入高温烘箱内，进行膜层老化处理，400度高温烘烤2小时，降至室温将反射镜取出。
进一步地，本发明步骤（3）中所述HfO2膜层在电子束蒸发加离子辅助基础上，采用HfO2增强氧化法进行镀制。
进一步地，本发明所述HfO2增强氧化法是在电子枪蒸镀HfO2过程中，额外补充氧气，充氧压强控制在2.0×10-2Pa。
进一步地，本发明步骤（1）中采用中性洗液对基底进行超声清洗，热风干燥温度为130度。
进一步地，本发明步骤（2）中所述离子源电压为250V，电流为5A；所述离子源工作气体为体积比4:1的氧气和氩气的混合气体。
进一步地，本发明步骤（3）中所述离子辅助采用电压为200V，电流为5A，离子源工作气体为体积比1:1的氧气和氩气的混合气体。
进一步地，本发明步骤（4）老化处理中，烘箱温度由室温升至350度时长设置为1小时，烘箱温度达到400度后恒温2小时。
本发明具有以下有益效果：
本发明与现有铝膜相比，采用电子束蒸发加离子辅助工艺，提升介质膜膜层致密度，改善膜层界面，降低多层膜散射。不仅实现紫外区高反射近红外高透过，而且紫外反射镜在长时间高温、高强度紫外光辐照环境下连续工作，膜层无脱落、光谱性能稳定，具有维护方便，更换周期长等优点。
本发明与现有紫外介质膜相比，选用HfO2为高折射率材料，镀制过程采用HfO2增强氧化工艺，有效降低HfO2膜层紫外区吸收，实现在260-450nm波长范围高反射。反射带宽相较于现有紫外介质膜向紫外短波方向扩展70nm。实现反射镜紫外波段宽带高反射光谱要求，提高紫外光源从短波到长波紫外光能量利用率，保证紫外固化质量。
附图说明
图1为本发明宽带高反射介质膜反射镜结构示意图;
图2为本发明宽带高反射介质膜反射镜制备方法示意图；
图3为本发明宽带高反射介质膜反射镜实测反射率光谱图。
图中：1、玻璃基底；2、HfO2膜层；3、SiO2膜层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图所示，紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜，包括玻璃基底和反射膜；所述反射膜由高折射率HfO2膜层和低折射率SiO2膜层依次交替沉积而成，沉积第一层和最后一层均为高折射率HfO2膜层，其膜系结构为：S|（HL）nH|A；其中：S为玻璃基底；H为高折射率膜层；L为低折射率膜层；n为膜堆循环次数；A为空气。
本发明所述HfO2膜层和SiO2膜层为非周期多层膜；所述HfO2膜层的物理厚度在14～55nm范围变化；所述SiO2的物理厚度在30～130nm范围变化。本发明所述玻璃基底是JGS1。
上述紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜的制备方法，包括以下步骤：
（1）基底清洗：将需要镀膜的基底进行超声波清洗、慢拉脱水、热风干燥处理；
（2）高能离子轰击：将步骤（1）处理后的基底放入真空室，加热至220度，真空度≥3.0×10-3Pa后，开启离子源，对基底离子轰击10分钟；
（3）多层膜镀制：采用电子束蒸发加离子辅助进行HfO2膜层和SiO2膜层交替逐层蒸镀；[t1]
（4）老化处理：将镀制好的反射镜放入高温烘箱内，进行膜层老化处理，400度高温烘烤2小时，降至室温将反射镜取出。
本发明步骤（3）中所述HfO2膜层在电子束蒸发加离子辅助基础上，采用HfO2增强氧化法进行镀制。
本发明所述HfO2增强氧化法是在电子枪蒸镀HfO2过程中，额外补充氧气，充氧压强控制在2.0×10-2Pa。本发明上述步骤（1）中采用中性洗液对基底进行超声清洗，热风干燥温度为130度。本发明上述步骤（2）中所述离子源电压为250V，电流为5A；所述离子源工作气体为体积比4:1的氧气和氩气的混合气体。本发明上述步骤（3）中所述离子辅助采用电压为200V，电流为5A，离子源工作气体为体积比1:1的氧气和氩气的混合气体。本发明上述步骤（4）老化处理中，烘箱温度由室温升至350度时长设置为1小时，烘箱温度达到400度后恒温2小时。
在具体设计时，紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜，包括JGS1玻璃基底1和反射膜，所述反射膜由高折射率HfO2膜层2和低折射率SiO2膜层3依次交替沉积而成，沉积第一层和最后一层均为高折射率HfO2膜层2。其中HfO2膜层2和SiO2膜层3是经优化设计的非周期多层膜，HfO2膜层2的物理厚度在14-55nm范围变化，SiO2膜层3的物理厚度在30～130nm范围变化。所述两种高低折射率材料膜层数量各自为39～42层。
上述紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜的制备方法，包括以下步骤：
（1）基底清洗：将要镀膜的基底放入中性洗液内进行超声波清洗，慢拉脱水，最后放入130度干燥箱内进行热风干燥处理；
（2）高能离子轰击：将清洗干净的基底放入真空室内，当真空室加热温度达到220度，真空度优于3.0×10-3Pa后。开启离子源，离子源工作气体为体积比例1:1的氧气和氩气混合气体，离子源电压为250V，电流为5A，对清洗干净的基底离子轰击10分钟，去除基底表面吸附杂质，改善表面质量，提高镀制膜层和基底附着力。
（3）多层膜镀制：离子轰击完成后，进行多层膜镀制。因HfO2和SiO2膜层是经优化设计的非周期多层膜，所以使用石英晶体监控方式控制两种膜料镀制物理厚度。HfO2和SiO2两种材料均采用电子束蒸发加离子辅助工艺进行逐层蒸镀，离子辅助电压为200V，电流为5A，离子源工作气体为体积比例1:1的氧气和氩气的混合气体。采用电子束蒸发加离子辅助工艺，提升介质膜膜层致密度，有效降低因膜层疏松引发的散射损耗。使得膜层与膜层和膜层与基底之间应力匹配，同时使用该工艺镀制膜层的机械强度和光学性能稳定。解决了紫外反射膜在长时间高温、高强度紫外光辐照环境下膜层牢固度和光谱稳定性问题；其中所述HfO2膜层在电子束蒸发加离子辅助工艺基础上，采用HfO2增强氧化法进行镀制，具体方法是在电子枪蒸镀HfO2过程中，额外补充氧气，提供充足的氧原子，保证HfO2膜层能够充分氧化，有效降低HfO2膜层吸收。压强仪充氧压强控制在2.0×10-2Pa左右。实现宽带高反射全介质紫外反射膜镀制，镀制光谱曲线如图3所示。
（4）老化处理：将镀制好的反射镜放入高温烘箱内，进行膜层老化处理。老化处理升温过程设置，烘箱温度由室温升至400度设置时长为1小时，烘箱温度达到400度后恒温2小时。待烘箱温度降至室温将反射镜取出。高温老化处理微观上可以改变膜层结晶形态，消除膜层内部缺陷，减小膜层应力，提高宽带高反射介质膜紫外反射镜光谱稳定性。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本领域的技术人员不经创造性劳动即对所描述的具体实施例做的修改或补充或采用类似的方式替代仍属本专利的保护范围。
Claims (10)
1.一种紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜，其特征在于，包括玻璃基底和反射膜；所述反射膜由高折射率HfO2膜层和低折射率SiO2膜层依次交替沉积而成，沉积第一层和最后一层均为高折射率HfO2膜层，其膜系结构为：S|（HL）nH|A；其中：S为玻璃基底；H为高折射率膜层；L为低折射率膜层；n为膜堆循环次数；A为空气。
2.根据权利要求1所述紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜，其特征在于：所述HfO2膜层和SiO2膜层为非周期多层膜；所述HfO2膜层的物理厚度在14～55nm范围变化；所述SiO2的物理厚度在30～130nm范围变化。
3.根据权利要求2所述紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜，其特征在于：所述玻璃基底是JGS1。
4.一种紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）基底清洗：将需要镀膜的基底进行超声波清洗、慢拉脱水、热风干燥处理；
（2）高能离子轰击：将步骤（1）处理后的基底放入真空室，加热至220度，真空度≥3.0×10-3Pa后，开启离子源，对基底离子轰击10分钟；
（3）多层膜镀制：采用电子束蒸发加离子辅助进行HfO2膜层和SiO2膜层交替逐层蒸镀；使用石英晶体监控方式控制HfO2和SiO2两种膜料镀制物理厚度；
（4）老化处理：将镀制好的反射镜放入高温烘箱内，进行膜层老化处理，400度高温烘烤2小时，降至室温将反射镜取出。
5.根据权利要求4所述紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述HfO2膜层在电子束蒸发加离子辅助基础上，采用HfO2增强氧化法进行镀制。
6.根据权利要求5所述紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜的制备方法，其特征在于：所述HfO2增强氧化法是在电子枪蒸镀HfO2过程中，额外补充氧气，充氧压强控制在2.0×10-2Pa。
7.根据权利要求6所述紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中采用中性洗液对基底进行超声清洗，热风干燥温度为130度。
8.根据权利要求7所述紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述离子源电压为250V，电流为5A；所述离子源工作气体为体积比4:1的氧气和氩气的混合气体。
9.根据权利要求8所述紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述离子辅助采用电压为200V，电流为5A，离子源工作气体为体积比1:1的氧气和氩气的混合气体。
10.根据权利要求9所述紫外光固化用宽带高反射全介质膜紫外反射镜的制备方法，其特征在于：步骤（4）老化处理中，烘箱温度由室温升至350度时长设置为1小时，烘箱温度达到400度后恒温2小时。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117512527A (zh) * | 2023-11-10 | 2024-02-06 | 星际光(上海)实业有限公司 | 一种介质膜反射镜及其制备工艺 |
| CN117572553A (zh) * | 2023-11-23 | 2024-02-20 | 上海泊睿科学仪器有限公司 | 一种光伏组件紫外线预处理试验用滤光片及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007065232A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 紫外線熱線反射多層膜 |
| CN103681898A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-26 | 南京大学 | 基于SiO2/Si3N4分布式布拉格反射镜的紫外带通滤波器及制备 |
| CN105093852A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-11-25 | 沈阳仪表科学研究院有限公司 | 紫外光刻机曝光***用精密介质膜反射镜及其镀制方法 |
| CN110488402A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-11-22 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种紫外可见红外高效反射的银基薄膜结构及镀膜方法 |
-
2021
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007065232A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 紫外線熱線反射多層膜 |
| CN103681898A (zh) * | 2013-12-12 | 2014-03-26 | 南京大学 | 基于SiO2/Si3N4分布式布拉格反射镜的紫外带通滤波器及制备 |
| CN105093852A (zh) * | 2015-08-28 | 2015-11-25 | 沈阳仪表科学研究院有限公司 | 紫外光刻机曝光***用精密介质膜反射镜及其镀制方法 |
| CN110488402A (zh) * | 2019-07-10 | 2019-11-22 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种紫外可见红外高效反射的银基薄膜结构及镀膜方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王银河 等: "紫外固化铝增强型椭球反射镜光学薄膜设计及镀制方法", 《中国照明电器》, no. 7, pages 35 - 38 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117512527A (zh) * | 2023-11-10 | 2024-02-06 | 星际光(上海)实业有限公司 | 一种介质膜反射镜及其制备工艺 |
| CN117572553A (zh) * | 2023-11-23 | 2024-02-20 | 上海泊睿科学仪器有限公司 | 一种光伏组件紫外线预处理试验用滤光片及其制备方法 |
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