CN113957457A - 一种石墨烯材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解乙烯制备石墨烯材料的方法，包括如下步骤：将阴极放入阴极液中、阳极放入阳极液中，且阴极液和阳极液被隔膜分隔开，向阳极液中通入乙烯，进行电解制得石墨烯材料；其中，阴极为不锈钢电极，阳极为铂电极，阳极液为离子液体和十二烷基醇聚氧乙烯醚的混合物；阴极液为离子液体。本发明还公开了一种石墨烯材料，按照上述电解乙烯制备石墨烯材料的方法制得。本发明操作简单、环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域，尤其涉及一种石墨烯材料及其制备方法。
背景技术
碳原子以sp2杂化方式成键，并相互连接成类似蜂巢状的二维晶格平面，这种二维的碳材料称之为石墨烯，它的结构赋予了其在电学、力学、光学和热学等方面拥有独特的性质，在成为当前研究热点的同时已显示出诱人的应用前景，比如纳米器件、传感器、太阳能电池、晶体管和环境等领域。
对石墨烯的研究和应用而言，其关键在于石墨烯的低成本规模化制备。到目前为止，已经有许多制备石墨烯的方法，如机械剥离法、切割碳纳米管法、外延生长法、化学气相沉积法、热还原法和还原氧化石墨法等，大多属于自上而下合成，明显的缺陷就是无法实现规模化的制备。在这些方法当中，有着高产率、原料易得和步骤简单等特点的还原氧化石墨法最有希望使石墨烯的规模化制备成为可能，但该方法也存在还原不充分、在还原及后处理过程中产品容易出现再次堆叠和团聚、环境友好性差等诸多问题。因此，如何以简单的化学方法制备具有较高比表面积石墨烯材料，仍是一项非常值得研究的工作。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种石墨烯材料及其制备方法，本发明操作简单、环境友好，通过控制气态碳源乙烯的气流量和电解参数，可以有效控制制备石墨烯碳质材料。
本发明提出了一种电解乙烯制备石墨烯材料的方法，包括如下步骤：将阴极放入阴极液中、阳极放入阳极液中，且阴极液和阳极液被隔膜分隔开，向阳极液中通入乙烯，进行电解制得石墨烯材料；
其中，阴极为不锈钢电极，阳极为铂电极，阳极液为离子液体和十二烷基醇聚氧乙烯醚的混合物；阴极液为离子液体。
本发明的电解原理为：乙烯在阳极通过电催化反应产生活性碳原子(或含碳活性基团)和氢离子；所述的活性碳原子在阳极室形成石墨烯材料，氢离子通过离子交换进入阴极室得到电子析出氢气；其反应式为：C2H4→graphene+H2↑。
本发明以铂电极为阳极结合适宜种类的离子液体，对乙烯电解具有很强的催化能力，催化乙烯电解在阳极中生成石墨烯，阴极生成氢气；然后对阳极液进行提纯处理得到石墨烯材料；离子液体可以环循环利用，且环境友好。
优选地，阳极液中，离子液体为1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐和1-丁基-3-甲基咪唑全氟丁基磺酸盐的混合物。
优选地，阳极液中，1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐和1-丁基-3-甲基咪唑全氟丁基磺酸盐的体积比为100:1-3:2-6。
优选地，阳极液中，离子液体和十二烷基醇聚氧乙烯醚的体积比为103-109:0.1-0.5。
优选地，阴极液中，离子液体为1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐。
优选地，隔膜为阳离子交换膜；优选为均相离子交换膜。
优选地，电解的电压为4-8V；优选地，电解的时间为0.5-2h；优选地，电解的温度为200-300℃。
优选地，乙烯的气流量为10-50mL/h。
优选地，阴极和阳极之间的距离为0.5-1.5cm。
优选地，阳极液和阴极液的体积相同。
优选地，在惰性气体氛围中进行电解。
优选地，电解过程中持续超声。
优选地，电解后，进行纯化处理制得石墨烯材料。
上述纯化处理的具体步骤可以为：洗涤电解后的阳极，并将洗涤液和电解后的阳极液混匀，固液分离，洗涤，干燥即得石墨烯材料。
本发明还提出了一种石墨烯材料，按照上述电解乙烯制备石墨烯材料的方法制得。
有益效果：
本发明在制备石墨烯过程中并未使用强酸、强碱等有毒有害的危险化学品，省去了液相法制备石墨烯之后的废液处理过程；并且采用电解气态碳源乙烯制备石墨烯，降低了石墨烯制备过程中的工艺难度；采用隔膜将阴极液和阳极液分隔开，既可以避免副反应，又可以降低后期的纯化处理难度；且本发明通过控制气态碳源乙烯的气流量和电解参数，可以有效控制制备石墨烯碳质材料。
附图说明
图1为实施例1制得的石墨烯材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种电解乙烯制备石墨烯材料的方法，包括如下步骤：
取不锈钢电极和铂电极，分别置于40-100℃的水中清洗，然后用有机溶剂清洗，活化，再吹干，备用；
向100mL的1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐(简称HDHImPF6)中加入0.2mL十二烷基醇聚氧乙烯醚(简称POE6)、2mL的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐(简称[Bmim][HSO4])以及4mL的1-丁基-3-甲基咪唑全氟丁基磺酸盐(简称[Bmim][PFBS])，搅拌并超声混合均匀得到阳极液；
取具有阳离子交换膜的电解槽，电解槽被阳离子交换膜分隔成阴极室和阳极室；将上述电解槽置于加热器中，然后将不锈钢电极放置于阴极室、铂电极放置于阳极室中，保持两个电极之间的距离为1cm，接着以100mL/min的流量通氩气至加热器和电解槽，以排除加热器和电解槽中的空气，然后以7.5℃/min的速度升温至250℃并保温；打开超声仪，调节超声功率为350W，接通稳压电源，向阴极室中倒入20mL的1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐作为阴极液，向阳极室中倒入20mL阳极液，调节电解槽电压为5V，然后以35mL/h的气流量向阳极液中通入乙烯，持续超声并保持恒温恒压电解1h后，停止电解和加热，冷却至室温，关闭氩气阀门，取出电解槽，清洗电解后的阳极，并将洗涤液和电解后的阳极液混匀，固液分离，洗涤、干燥得到石墨烯材料。
取实施例1制得的石墨烯材料对其进行检测，结果如图1所示。图1为实施例1制得的石墨烯材料的电镜图。
由图1可以看出，采用本发明所述方法成功制得了石墨烯材料。
上述电解过程中持续超声可以促进各物质混合均匀，促进电解的进行，并避免石墨烯团聚。
实施例2
一种电解乙烯制备石墨烯材料的方法，包括如下步骤：
取不锈钢电极和铂电极，分别置于40-100℃的水中清洗，然后用有机溶剂清洗，活化，再吹干，备用；
向100mL的1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐中加入0.1mL十二烷基醇聚氧乙烯醚、1mL的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐以及2mL的1-丁基-3-甲基咪唑全氟丁基磺酸盐，搅拌并超声混合均匀得到阳极液；
取具有阳离子交换膜的电解槽，电解槽被阳离子交换膜分隔成阴极室和阳极室；将上述电解槽置于加热器中，然后将不锈钢电极放置于阴极室、铂电极放置于阳极室中，保持两个电极之间的距离为0.5cm，接着以50mL/min的流量通氩气至加热器和电解槽，以排除加热器和电解槽中的空气，然后以10℃/min的速度升温至200℃并保温；打开超声仪，调节超声功率为350W，接通稳压电源，阴极室中倒入20mL的1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐作为阴极液，阳极室中倒入20mL阳极液，调节电解槽电压为8V，然后以10mL/h的气流量向阳极液中通入乙烯，持续超声并保持恒温恒压电解0.5h后，停止电解和加热，冷却至室温，关闭氩气阀门，取出电解槽，清洗电解后的阳极，并将洗涤液和电解后的阳极液混匀，固液分离，洗涤、干燥得到石墨烯材料。
实施例3
一种电解乙烯制备石墨烯材料的方法，包括如下步骤：
取不锈钢电极和铂电极，分别置于40-100℃的水中清洗，然后用有机溶剂清洗，活化，再吹干，备用；
向100mL的1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐中加入0.5mL十二烷基醇聚氧乙烯醚、3mL的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐以及6mL的1-丁基-3-甲基咪唑全氟丁基磺酸盐，搅拌并超声混合均匀得到阳极液；
取具有阳离子交换膜的电解槽，电解槽被阳离子交换膜分隔成阴极室和阳极室；将上述电解槽置于加热器中，然后将不锈钢电极放置于阴极室、铂电极放置于阳极室中，保持两个电极之间的距离为1.5cm，接着以200mL/min的流量通氩气至加热器和电解槽，以排除加热器和电解槽中的空气，然后以5℃/min的速度升温至300℃并保温；打开超声仪，调节超声功率为350W，接通稳压电源，阴极室中倒入20mL的1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐作为阴极液，阳极室中倒入20mL阳极液，调节电解槽电压为4V，然后以50mL/h的气流量向阳极液中通入乙烯，持续超声并保持恒温恒压电解2h后，停止电解和加热，冷却至室温，关闭氩气阀门，取出电解槽，清洗电解后的阳极，并将洗涤液和电解后的阳极液混匀，固液分离，洗涤、干燥得到石墨烯材料。
实施例4
一种电解乙烯制备石墨烯材料的方法，包括如下步骤：
取不锈钢电极和铂电极，分别置于40-100℃的水中清洗，然后用有机溶剂清洗，活化，再吹干，备用；
向100mL的1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐中加入0.4mL十二烷基醇聚氧乙烯醚、2.5mL的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐以及5mL的1-丁基-3-甲基咪唑全氟丁基磺酸盐，搅拌并超声混合均匀得到阳极液；
取具有阳离子交换膜的电解槽，电解槽被阳离子交换膜分隔成阴极室和阳极室；将上述电解槽置于加热器中，然后将不锈钢电极放置于阴极室、铂电极放置于阳极室中，保持两个电极之间的距离为1.2cm，接着以80mL/min的流量通氩气至加热器和电解槽，以排除加热器和电解槽中的空气，然后以8℃/min的速度升温至220℃并保温；打开超声仪，调节超声功率为350W，接通稳压电源，阴极室中倒入20mL的1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐作为阴极液，阳极室中倒入20mL阳极液，调节电解槽电压为7V，然后以25mL/h的气流量向阳极液中通入乙烯，持续超声并保持恒温恒压电解1h后，停止电解和加热，冷却至室温，关闭氩气阀门，取出电解槽，清洗电解后的阳极，并将洗涤液和电解后的阳极液混匀，固液分离，洗涤、干燥得到石墨烯材料。
实施例5
一种电解乙烯制备石墨烯材料的方法，包括如下步骤：
取不锈钢电极和铂电极，分别置于40-100℃的水中清洗，然后用有机溶剂清洗，活化，再吹干，备用；
向100mL的1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐中加入0.3mL十二烷基醇聚氧乙烯醚、1.5mL的1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐以及3mL的1-丁基-3-甲基咪唑全氟丁基磺酸盐，搅拌并超声混合均匀得到阳极液；
取具有阳离子交换膜的电解槽，电解槽被阳离子交换膜分隔成阴极室和阳极室；将上述电解槽置于加热器中，然后将不锈钢电极放置于阴极室、铂电极放置于阳极室中，保持两个电极之间的距离为0.8cm，接着以150mL/min的流量通氩气至加热器和电解槽，以排除加热器和电解槽中的空气，然后以6℃/min的速度升温至280℃并保温；打开超声仪，调节超声功率为350W，接通稳压电源，阴极室中倒入20mL的1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐作为阴极液，阳极室中倒入20mL阳极液，调节电解槽电压为5V，然后以40mL/h的气流量向阳极液中通入乙烯，持续超声并保持恒温恒压电解1.5h后，停止电解和加热，冷却至室温，关闭氩气阀门，取出电解槽，清洗电解后的阳极，并将洗涤液和电解后的阳极液混匀，固液分离，洗涤、干燥得到石墨烯材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电解乙烯制备石墨烯材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：将阴极放入阴极液中、阳极放入阳极液中，且阴极液和阳极液被隔膜分隔开，向阳极液中通入乙烯，进行电解制得石墨烯材料；
其中，阴极为不锈钢电极，阳极为铂电极，阳极液为离子液体和十二烷基醇聚氧乙烯醚的混合物；阴极液为离子液体。
2.根据权利要求1所述电解乙烯制备石墨烯材料的方法，其特征在于，阳极液中，离子液体为1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐和1-丁基-3-甲基咪唑全氟丁基磺酸盐的混合物；优选地，阳极液中，1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐和1-丁基-3-甲基咪唑全氟丁基磺酸盐的体积比为100:1-3:2-6；优选地，阳极液中，离子液体和十二烷基醇聚氧乙烯醚的体积比为103-109:0.1-0.5。
3.根据权利要求1或2所述电解乙烯制备石墨烯材料的方法，其特征在于，阴极液中，离子液体为1,6-二(3-己基咪唑)亚己基六氟磷酸盐。
4.根据权利要求1-3任一项所述电解乙烯制备石墨烯材料的方法，其特征在于，隔膜为阳离子交换膜。
5.根据权利要求1-4任一项所述电解乙烯制备石墨烯材料的方法，其特征在于，电解的电压为4-8V；优选地，电解的时间为0.5-2h；优选地，电解的温度为200-300℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述电解乙烯制备石墨烯材料的方法，其特征在于，乙烯的气流量为10-50mL/h。
7.根据权利要求1-6任一项所述电解乙烯制备石墨烯材料的方法，其特征在于，阴极和阳极之间的距离为0.5-1.5cm。
8.根据权利要求1-7任一项所述电解乙烯制备石墨烯材料的方法，其特征在于，阳极液和阴极液的体积相同；优选地，在惰性气体氛围中进行电解；优选地，电解过程中持续超声。
9.根据权利要求1-8任一项所述电解乙烯制备石墨烯材料的方法，其特征在于，电解后，进行纯化处理制得石墨烯材料。
10.一种石墨烯材料，其特征在于，按照权利要求1-9任一项电解乙烯制备石墨烯材料的方法制得。
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