CN113956652B - 一种抗静电母料制备方法及抗静电母料 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种抗静电母料制备方法,所述方法包括以下步骤:S1:将15‑25重量份的尼龙颗粒溶解于85‑115重量份的高浓度甲酸溶液中,静置,过滤,得到尼龙/甲酸溶液;S2:将45‑55重量份的氧化石墨烯溶液与45‑55重量份的高浓度甲酸溶液中混合均匀,超声处理,得到氧化石墨烯/甲酸溶液;S3:在常温下,将氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入尼龙/甲酸溶液中,搅拌均匀,得到尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液;S4:以预设搅拌速度搅拌尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液,在搅拌过程中缓慢加入90‑110份的乙醇,以析出尼龙/氧化石墨烯,过滤得到尼龙/氧化石墨烯絮状物。
Description
技术领域
本申请涉及尼龙回收再利用技术领域,尤其涉及一种抗静电母料制备方法及抗静电母料。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙(Nylon),英文名称Polyamide(简称PA),是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称,包括脂肪族PA,脂肪—芳香族PA和芳香族PA。其中脂肪族PA品种多,产量大,应用广泛,其命名由合成单体具体的碳原子数而定;由美国著名化学家卡罗瑟斯和他的科研小组发明的。
随着尼龙等塑料大量应用,其使用寿命结束后仍具有回收利用价值,几乎所有热塑性塑料都具有回收利用价值。进入二十一世纪以来我国塑料再生行业市场逐渐繁华、中小企业如涌泉出现,从以前小作坊式回收模式正向以市场需求为动力的商业模式转变,并朝着市场需求和价格驱动为导向的环保型产业经济;具体的,如尼龙6,又叫PA6、聚酰胺6、锦纶6,是一种高分子化合物;属于尼龙的一个品种,尼龙6作为五大通用工程塑料之一,具有良好的机械性能、耐老化、抗磨、尺寸稳定性等特性,广泛应用于家用电器、汽车零配件、化工管材等领域。
目前,尼龙6等热塑性塑料回收主要有两种方法:a.采用破碎后熔融造再利用,该回收工艺简单、投资小,但回收料附加值低,一般只能降级使用、应用于一些偏低端产品;此外还存在回收料的二次回收等问题。b.采用醇解等方法切断尼龙6分子链,降低其分子量,再回收后聚合。该方法可以回收再利用得到高分子量、机械性能高、纯度高的尼龙6材料,但该方法工艺繁琐,产能低,以利于工业化利用;目前的尼龙6等热塑性塑料的回收方法存在工艺繁琐、产能低、回收附加值低等缺陷。
发明内容
为了解决上述技术问题,本申请公开了抗静电母料制备方法,采用溶液法对尼龙材料进行回收,并采用制备的氧化石墨烯/甲酸溶液与尼龙/甲酸溶液与进行均匀混合,使得尼龙能较好的包覆在氧化石墨烯的表面,进而采用水或醇析出法制备得到尼龙/氧化石墨烯抗静电母料,不仅使得待回收的尼龙颗粒中的尼龙得到有效的利用,而且有效的解决了氧化石墨烯与高分子间的难分散问题,提高了尼龙回收的附加值。
为了达到上述发明目的,本申请提供了一种抗静电母料制备方法,所述方法包括以下步骤:
S1:将15-25重量份的尼龙颗粒溶解于85-115重量份的高浓度甲酸溶液中,静置,过滤,得到尼龙/甲酸溶液;
S2:将45-55重量份的氧化石墨烯溶液与45-55重量份的高浓度甲酸溶液中混合均匀,超声处理,得到氧化石墨烯/甲酸溶液;
S3:在常温下,将所述氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入所述尼龙/甲酸溶液中,搅拌均匀,得到尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液;
S4:以预设搅拌速度搅拌所述尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液,在搅拌过程中缓慢加入900-1100重量份的蒸馏水或90-110份的乙醇,以析出尼龙/氧化石墨烯,过滤得到尼龙/氧化石墨烯絮状物;
S5:在50-80℃下对所述尼龙/氧化石墨烯絮状物进行干燥处理,对干燥处理后的尼龙/氧化石墨烯絮状物进行研磨处理,得到抗静电母料。
在一些实施方式中,所述尼龙颗粒的制备方法包括:
将待回收尼龙塑料进行破碎处理,清洗、干燥,得到尼龙颗粒。
在一些实施方式中,所述将15-25重量份的尼龙颗粒溶解于85-115重量份的高浓度甲酸溶液中,静置,过滤,得到尼龙/甲酸溶液,包括:
将15-25重量份的尼龙颗粒加入85-115重量份的高浓度甲酸溶液混合,在45-55℃环境下,以1000-2000rpm的转速搅拌溶液4-6h,直至尼龙颗粒全部溶解于甲酸溶液,静置22-26h,过滤掉溶液中的下层沉降物,得到尼龙/甲酸溶液。
在一些实施方式中,所述氧化石墨烯溶液为氧化石墨烯含量为1%-3%的氧化石墨烯水溶液;
所述氧化石墨烯溶液的pH值为4-7。
在一些实施方式中,所述将所述氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入所述尼龙/甲酸溶液中,搅拌均匀,得到尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液,包括:
将所述氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入所述尼龙/甲酸溶液中,以1000-2000rpm的转速搅拌混合溶液8-12min,超声处理10-20min,得到尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液。
在一些实施方式中,所述以预设搅拌速度搅拌所述尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液,在搅拌过程中缓慢加入900-1100份的蒸馏水或90-110份的乙醇,以析出尼龙/氧化石墨烯絮状物,过滤得到尼龙/氧化石墨烯絮状物,包括:
以1000-2000rpm的转速搅拌尼龙/氧化石墨烯的甲酸溶液,在搅拌过程中缓慢加入1000份的蒸馏水或100份的乙醇,以析出尼龙/氧化石墨烯,过滤得到尼龙/氧化石墨烯絮状物。
在一些实施方式中,所述在50-80℃下对所述尼龙/氧化石墨烯絮状物进行干燥处理,对干燥处理后的尼龙/氧化石墨烯絮状物进行研磨处理,得到抗静电母料,包括:
将所述尼龙/氧化石墨烯絮状物在60-70℃下干燥处理3.5-4.5h,至尼龙/氧化石墨烯絮状物的达到恒重,将经干燥处理后的尼龙/氧化石墨烯絮状物进行研磨处理,筛分出粒径小于等于10目的粉粒,得到抗静电母料。
在一些实施方式中,所述尼龙颗粒为尼龙6;
所述高浓度甲酸溶液的浓度大于等于90%。
本申请还提供了一种抗静电母料,上述所述的抗静电目标制备方法制备得到的抗静电母料;
所述抗静电母料用于与尼龙材料混合、挤压注塑得到尼龙复合材料。
本申请还提供了一种尼龙复合材料的制备方法,包括以下步骤:
将1-10重量份的抗静电母料与90-99重量份的尼龙切片进行物理混合,摇匀,以得到表面吸附有抗静电母料的尼龙切片,其中,抗静电母料为上述所述的抗静电母料;
采用230-250℃螺杆将吸附有抗静电母料的尼龙切片进行挤压注塑处理,得到尼龙复合材料。
实施本申请实施例,具有如下有益效果:
本申请公开的抗静电母料制备方法,采用溶液法对尼龙材料进行回收,并采用制备的氧化石墨烯/甲酸溶液与尼龙/甲酸溶液与进行均匀混合,使得尼龙能较好的包覆在氧化石墨烯的表面,进而采用水或醇析出法制备得到尼龙/氧化石墨烯抗静电母料,不仅使得待回收的尼龙颗粒中的尼龙得到有效的利用,而且有效的解决了氧化石墨烯与高分子间的难分散问题,提高了尼龙回收的附加值;
相比传统的抗静电母料的制备方法,采用本申请的制备方法制备得到的尼龙/氧化石墨烯抗静电母料,不仅工艺简单、易于批量化生产且绿色环保;且本申请的制备方法能够在保证尼龙回收工艺简单的同时,实现高机械强度、高附加值的尼龙回收料。
附图说明
为了更清楚地说明本申请所述的抗静电母料制备方法及抗静电母料,下面将对实施例所需要的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本申请实施例3提供的一种抗静电母料的SEM示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本申请提供了一种抗静电母料制备方法,可以包括以下步骤:
S1:将15-25重量份的尼龙颗粒溶解于85-115重量份的高浓度甲酸溶液中,静置,过滤,得到尼龙/甲酸溶液;
S2:将45-55重量份的氧化石墨烯溶液与45-55重量份的高浓度甲酸溶液中混合均匀,超声处理,得到氧化石墨烯/甲酸溶液;
S3:在常温下,将所述氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入所述尼龙/甲酸溶液中,搅拌均匀,得到尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液;
S4:以预设搅拌速度搅拌所述尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液,在搅拌过程中缓慢加入900-1100重量份的蒸馏水或90-110份的乙醇,以析出尼龙/氧化石墨烯,过滤得到尼龙/氧化石墨烯絮状物;
S5:在50-80℃下对所述尼龙/氧化石墨烯絮状物进行干燥处理,对干燥处理后的尼龙/氧化石墨烯絮状物进行研磨处理,得到抗静电母料。
本申请采用溶液法对尼龙材料进行回收,并采用制备的氧化石墨烯/甲酸溶液与尼龙/甲酸溶液与进行均匀混合,使得尼龙能较好的包覆在氧化石墨烯的表面,进而采用水或醇析出法制备得到尼龙/氧化石墨烯抗静电母料,不仅使得待回收的尼龙颗粒中的尼龙得到有效的利用,而且有效的解决了氧化石墨烯与高分子间的难分散问题,提高了尼龙回收的附加值。
在本申请实施例中,尼龙颗粒可以采用如下方法制备得到;具体的,包括:将待回收尼龙塑料进行破碎处理,将破碎得到的产物进行清洗、干燥处理后,即可得到尼龙颗粒;相对应的,回收得到的尼龙颗粒可以包括多种不同的颜色,可以对不同颜色的尼龙颗粒进行挑选分类;
具体的,可以采用颜色相同的尼龙颗粒在一次实验中进行溶解处理。
示例性的,制备得到的尼龙颗粒的粒径可以小于等于2cm。
在本申请实施例中,高浓度的甲酸溶液可以是浓度为大于90%的甲酸溶液;
示例性的,在本申请实施例中,高浓度的甲酸溶液可以是浓度为98%的甲酸溶液。
尼龙可以采用尼龙6颗粒,则在进行抗静电母料制备时,制备得到的是尼龙6/甲酸溶液、尼龙6/氧化石墨烯/甲酸混合液以及尼龙6/氧化石墨烯絮状物等。
具体的,将回收得到的尼龙6颗粒采用高浓度的甲酸溶液进行溶解,提纯可以得到纯度较高的尼龙6/甲酸溶液;
在本申请实施例中,可以称取15-25重量份的尼龙6颗粒与85-115重量份的高浓度甲酸溶液混合,在45-55℃环境下,以1000-2000rpm的转速搅拌溶液4-6h,直至尼龙6颗粒全部溶解于甲酸溶液,静置22-26h使得溶液自然沉降,过滤掉溶液中的下层沉降物,得到尼龙6/甲酸溶液。
具体的,下层沉降物可以是不溶于水和甲酸溶液的杂质;
具体的,下层沉降物可以为无机填料;
示例性的,无机填料可以包括但不限于二氧化硅,膨润土。
在本申请实施例中,称取15-25重量份的尼龙6颗粒与85-115重量份的高浓度甲酸溶液混合,可以是将15-25重量份的尼龙6颗粒加入85-115重量份的甲酸溶液中进行溶解,也可以将85-115重量份的甲酸溶液倒入装有15-25重量份的尼龙6颗粒的反应器皿中;此处对加入方式不做限定;具体的,采用高浓度的甲酸溶液对尼龙6颗粒进行溶液,可以使得尼龙6充分溶解;且去除下层杂质沉降,有利于提高尼龙6的纯度。
在本申请实施例中,在制备氧化石墨烯/甲酸溶液时,可以将45-55重量份的氧化石墨烯溶液倒入45-55重量份的高浓度甲酸溶液中搅拌均匀,并使用超声处理10-20min,得到氧化石墨烯/甲酸溶液;本申请在制备氧化石墨烯/甲酸溶液时将氧化石墨烯溶液倒入高浓度甲酸溶液,可以有效的避免在混合过程中氧化石墨烯的析出;采用超声处理可以使得氧化石墨烯/甲酸溶液中的氧化石墨烯分散的更加均匀。
具体的,制备氧化石墨烯/甲酸溶液时使用的氧化石墨烯溶液可以为氧化石墨烯含量为1%-3%的氧化石墨烯水溶液;具体的,所述氧化石墨烯溶液的pH值为4-7。
在本申请实施例中,在常温下,将所述氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入所述尼龙/甲酸溶液中,搅拌均匀,得到尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液可以是:将所述氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入所述尼龙6/甲酸溶液中,搅拌均匀,得到尼龙6/氧化石墨烯/甲酸混合液;
具体的,可以包括:将所述氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入所述尼龙6/甲酸溶液中,在常温下以1000-2000rpm的转速搅拌混合溶液8-12min,超声处理10-20min,得到尼龙6/氧化石墨烯/甲酸混合液;本申请在制备尼龙6/氧化石墨烯/甲酸混合液时将氧化石墨烯/甲酸溶液倒入尼龙6/甲酸溶液中,可以有效的避免在混合过程中尼龙6的析出;
示例性的,可以是将氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入所述尼龙6/甲酸溶液中,在常温下以2000rpm的转速搅拌混合溶液10min,超声处理15min,得到尼龙6/氧化石墨烯/甲酸混合液;本申请采用甲酸溶液分别溶液尼龙6和氧化石墨烯,再混合分散的方法,可以使得到的尼龙6/氧化石墨烯/甲酸混合液中尼龙6较好的包覆在氧化石墨烯分子的表面,有效的解决了氧化石墨烯与高分子间的难分散问题。
在本申请实施例中,以预设搅拌速度搅拌所述尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液,在搅拌过程中缓慢加入900-1100份的蒸馏水或90-110份的乙醇,以析出尼龙/氧化石墨烯,过滤得到尼龙/氧化石墨烯絮状物;将过滤掉的浓度较小的甲酸溶液进行浓缩回收,以得到浓度较高的甲酸溶液;实现原料的回收利用,符合再利用的绿色化学理念。
具体的,制备的尼龙/氧化石墨烯絮状物可以是尼龙6/氧化石墨烯絮状物;
具体的,制备尼龙6/氧化石墨烯絮状物的方法如下:以1000-2000rpm的转速搅拌尼龙6/氧化石墨烯的甲酸溶液,在搅拌过程中缓慢加入1000份的蒸馏水或100份的乙醇,以析出尼龙6/氧化石墨烯,过滤得到尼龙6/氧化石墨烯絮状物;其中,尼龙6/氧化石墨烯絮状物可以为浅灰色的。
更进一步的,尼龙6/氧化石墨烯絮状物可以包括以下两种制备方法:
第一种制备方法可以包括:以1000-2000rpm的转速搅拌尼龙6/氧化石墨烯的甲酸溶液,在搅拌过程中缓慢加入1000份的蒸馏水以析出尼龙6/氧化石墨烯,过滤得到尼龙6/氧化石墨烯絮状物。
具体的,采用蒸馏水进行尼龙6/氧化石墨烯的析出处理时,为了得到状态更高的尼龙6/氧化石墨烯絮状物,可以将上述得到的尼龙6/氧化石墨烯絮状物采用少量的乙醇进行洗涤,以使得尼龙6/氧化石墨烯析出的更加充分;之后再进行干燥处理;这样可以得到纯度更高的尼龙6/氧化石墨烯粉状母料,也即是抗静电母料;采用这种方式析出,不仅成本低,而且能使尼龙6/氧化石墨烯絮状物充分析出。
第二种制备方法可以包括:以1000-2000rpm的转速搅拌尼龙6/氧化石墨烯的甲酸溶液,在搅拌过程中缓慢加入100份的乙醇以析出尼龙6/氧化石墨烯,过滤得到尼龙6/氧化石墨烯絮状物;本申请采用乙醇直接析出尼龙6/氧化石墨烯絮状物,可以使得尼龙6/氧化石墨烯絮状物析出的更加充分。
示例性的,上述两种制备方法中的转速可以选择2000rpm或1500rpm。
在本说明书实施例中,采用基于上述两种制备方法得到的尼龙6/氧化石墨烯絮状物制备抗静电母料时,可以采用如下制备方法,具体的可以包括:将所述尼龙6/氧化石墨烯絮状物在50-80℃下干燥处理3.5-4.5h,至尼龙6/氧化石墨烯絮状物的达到恒重,将经干燥处理后的尼龙6/氧化石墨烯絮状物进行研磨处理,筛分出粒径小于等于10目的粉粒,得到抗静电母料。
具体的,干燥处理可以是将尼龙6/氧化石墨烯絮状物置于60-70℃烘箱中进行干燥处理。
示例性的,可以将尼龙6/氧化石墨烯絮状物在60-70℃下干燥处理4h,至尼龙6/氧化石墨烯絮状物的达到恒重,将经干燥处理后的尼龙6/氧化石墨烯絮状物进行研磨处理,筛分出粒径小于等于10目的粉粒,得到抗静电母料。
在本申请一个实施例中,以尼龙6回收料,进行抗静电母料的制备,其制备方法中原料的配比和制备条件均包括但不限于以下几个实施例中的原料配比以及制备条件;
实施例1:
1)将15重量份的尼龙6颗粒加入到100份98%甲酸溶液中,在45℃环境下,以1000rpm的转速,搅拌5h至尼龙6颗粒全部溶后,自然沉降24h,过滤掉下层沉降物,即得到尼龙6/甲酸溶液;
2)将50重量份浓度为1%氧化石墨烯溶液倒入50重量份的98%甲酸溶液中混合均匀,超声处理10min,得到氧化石墨烯/甲酸溶液;
3)将氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入到尼龙6/甲酸溶液,在常温下以1000rpm的转速搅拌10min,再超声处理10min,得到尼龙6/氧化石墨烯/甲酸混合液;
4)以1000rpm的转速搅拌尼龙6/氧化石墨烯的甲酸溶液,在搅拌过程中缓慢倒入1000份蒸馏水,析出尼龙6/氧化石墨烯,过滤得到尼龙6/氧化石墨烯絮状物;之后再用少量乙醇洗涤尼龙6/氧化石墨烯絮状物,得到浅灰色的尼龙6/氧化石墨烯絮状物;
(5)将尼龙6/氧化石墨烯絮状物,在60℃烘箱中对尼龙6/氧化石墨烯絮状物进行干燥处理4h,直至尼龙6/氧化石墨烯絮状物恒重,将将经干燥处理至恒重的尼龙6/氧化石墨烯絮状物采用磨粉机研磨,筛分得到粒径小于等于10目的尼龙6/氧化石墨烯粉状母料,也即是抗静电母料;
具体的,采用该方法制备的抗静电母料中氧化石墨烯的浓度为3.3%;也即是该抗静电母料为3.3%氧化石墨烯的尼龙6粉状母料,后续在使用时将该抗静电母料以抗静电母料A进行表示。
实施例2:
1)将25重量份尼龙6颗粒加入到100重量份98%甲酸溶液中,在55℃环境下,以2000rpm的转速搅拌5h尼龙6颗粒全部溶后,自然沉降24h,过滤掉下层沉降物,得到尼龙6/甲酸溶液;
2)将50重量份浓度为3%氧化石墨烯溶液倒入50重量份98%甲酸溶液中混合均匀,超声处理20min,得到氧化石墨烯/甲酸溶液;
3)将氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入到尼龙6/甲酸溶液,在常温下以2000rpm的转速搅拌10min,再超声处理20min,得到尼龙6/氧化石墨烯/甲酸混合液;
4)以2000rpm的转速搅拌尼龙6/氧化石墨烯的甲酸溶液,在搅拌过程中缓慢倒入100份乙醇,析出尼龙6/氧化石墨烯,过滤得到尼龙6/氧化石墨烯絮状物;
5)将尼龙6/氧化石墨烯絮状物,在70℃烘箱中对尼龙6/氧化石墨烯絮状物进行干燥处理4h,直至尼龙6/氧化石墨烯絮状物恒重,将将经干燥处理至恒重的尼龙6/氧化石墨烯絮状物采用磨粉机研磨,筛分得到粒径小于等于10目的尼龙6/氧化石墨烯粉状母料,也即是抗静电母料;
具体的,采用该方法制备的抗静电母料中氧化石墨烯的浓度为6%;也即是该抗静电母料为6%氧化石墨烯的尼龙6粉状母料,后续在使用时将该抗静电母料以抗静电母料B进行表示。
实施例3
1)将20重量份的尼龙6颗粒加入到100份98%甲酸溶液中,在55℃环境下,以2000rpm的转速,搅拌5h至尼龙6颗粒全部溶后,自然沉降24h,过滤掉下层沉降物,即得到尼龙6/甲酸溶液;
2)将50重量份浓度为2%氧化石墨烯溶液倒入50重量份的98%甲酸溶液中混合均匀,超声处理20min,得到氧化石墨烯/甲酸溶液;
3)将氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入到尼龙6/甲酸溶液,在常温下以2000rpm的转速搅拌10min,再超声处理20min,得到尼龙6/氧化石墨烯/甲酸混合液;
4)以2000rpm的转速搅拌尼龙6/氧化石墨烯的甲酸溶液,在搅拌过程中缓慢倒入100份乙醇,析出尼龙6/氧化石墨烯,过滤得到尼龙6/氧化石墨烯絮状物;
5)将尼龙6/氧化石墨烯絮状物,在70℃烘箱中对尼龙6/氧化石墨烯絮状物进行干燥处理4h,直至尼龙6/氧化石墨烯絮状物恒重,将将经干燥处理至恒重的尼龙6/氧化石墨烯絮状物采用磨粉机研磨,筛分得到粒径小于等于10目的尼龙6/氧化石墨烯粉状母料,也即是抗静电母料;
具体的,采用该方法制备的抗静电母料中氧化石墨烯的浓度为5%;也即是该抗静电母料为5%氧化石墨烯的尼龙6粉状母料,后续在使用时将该抗静电母料以抗静电母料C进行表示。
如图1所述,为采用本申请的抗静电母料的制备方法制备得到的抗静电母料的SEM图;具体的,是采用实施例3中的制备方法制备得到的抗静电母料的SEM图;由图中可以明显看出褶皱状的氧化石墨烯和尼龙6包覆良好,无游离状的氧化石墨烯片。
本申请中公开的上述抗静电母料的制备方法,采用甲酸溶液分别制备得到的尼龙6/甲酸溶液和氧化石墨烯/甲酸溶液,通过将尼龙6/甲酸溶液和氧化石墨烯/甲酸溶液再混合分散处理,使得尼龙6能够良好的包覆在氧化石墨烯的表面,可以有效解决了氧化石墨烯与高分子间的难分散问题,且后续在采用蒸馏水或乙醇析出尼龙6/氧化石墨烯时,不仅可以使得尼龙6/氧化石墨烯快速充分的析出,避免氧化石墨烯的二次团聚,而且使得回收的尼龙6能够得到充分利用,实现了尼龙6回收料的功能化、高附加值以及应用领域的多样化。
本申请还提供了一种抗静电母料,该抗静电母料采用上述所述的抗静电母料的制备方法制备得到;
具体的,该抗静电母料至少用于与尼龙材料混合、挤压注塑得到尼龙复合材料;其中,尼龙复合材料的表面具有良好的防静电效果。
本申请还提供了一种尼龙复合材料的制备方法,可以包括以下步骤:
将1-10重量份的抗静电母料与90-99重量份的尼龙切片进行物理混合,摇匀,以得到表面吸附有抗静电母料的尼龙切片;
采用230-250℃螺杆将吸附有抗静电母料的尼龙切片进行挤压注塑处理,得到尼龙复合材料;
示例性的,可以采用240℃双螺杆将吸附有抗静电母料的尼龙切片进行挤压注塑处理,得到尼龙复合材料;
在一个具体的实施例中,在当抗静电母料为尼龙6/氧化石墨烯粉状母料时,其制备木龙6复合材料可以包括但不限于以下几种制备方法;
方法一:将5重量份的抗静电母料A与95重量份的尼龙6切片进行物理混合,摇匀,以静电吸附的方式,使得尼龙6切片吸附抗静电母料;
采用240℃双螺杆将表面吸附有抗静电母料的尼龙6切片进行挤压注塑处理,得到尼龙6复合材料;
具体的,该尼龙6复合材料中的石墨烯含量为0.17%;则将该尼龙6复合材料,用复合材料A表示,该方法对应实施例4。
方法二:将5重量份的抗静电母料B与95重量份的尼龙6切片进行物理混合,摇匀,以静电吸附的方式,使得尼龙6切片吸附抗静电母料;
采用240℃双螺杆将表面吸附有抗静电母料的尼龙6切片进行挤压注塑处理,得到尼龙6复合材料;
具体的,该尼龙6复合材料中的石墨烯含量为0.3%;则将该尼龙6复合材料,用复合材料B表示,该方法对应实施例5。
方法三:将10重量份的抗静电母料B与90重量份的尼龙6切片进行物理混合,摇匀,以静电吸附的方式,使得尼龙6切片吸附抗静电母料;
采用240℃双螺杆将表面吸附有抗静电母料的尼龙6切片进行挤压注塑处理,得到尼龙6复合材料;
具体的,该尼龙6复合材料中的石墨烯含量为0.5%;则将该尼龙6复合材料,用复合材料C表示,该方法对应实施例6。
为了对上述之别得到的复合材料A、复合材料B和复合材料C的体积电阻率进行对比;本申请采用万用表分别对复合材料A、复合材料B和复合材料C的体积电阻率进行检测,计算;
具体的,对复合材料的体积电阻率进行计算时,可以采用如下计算方法;以复合材料A为例进行说明:
将复合材料A裁切成L*W*H=1*1*1cm的正方体A,并在用于检测电阻的两铜片电极接触的正方体A的两个表面上涂覆导电胶以减小接触电阻,得到电阻R1,再采用如下计算模型进行体积电阻率的计算;
RA=R1*L*W/H其中,RA表示复合材料A的体积电阻率。
在本申请实施例中,可以采用上述复合材料A的体积电阻率的计算方法,计算得到复合材料B的体积电阻率RB以及复合材料C的体积电阻率RC;
具体的,计算得到的具体数据如表1所示:
表1
实验序号 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
样品编号 | 复合材料A | 复合材料B | 复合材料C |
体积电阻率/Ω.cm | RA=3.37*106 | RB=1.82*106 | RC=8.56*105 |
结论:从表1中的数据可以看出,复合材料A、复合材料B和复合材料C的体积电阻率均较高,且相对而言,复合材料中氧化石墨烯的含量越高,体积电阻率越小,其导电性能越好。
在本申请中,为了验证采用本申请的抗静电母料制备方法制备得到的抗静电母料,与尼龙混合制备的尼龙复合材料的性能;
具体的,为了验证尼龙6复合材料A、B和C的性能,设置了一组对比实施例;
对比实施例:将25重量份2%的氧化石墨烯溶液润湿在99.5重量份的尼龙6切片,通过加热蒸发溶剂将氧化石墨烯包覆在尼龙6切片表面,再采用240℃的双螺杆挤压、注塑得到尼龙6复合材料;其中,该尼龙6复合材料中石墨烯的含量为0.5%,也即是该尼龙6复合材料为石墨烯含量为0.5%的复合材料,此处将该尼龙6复合材料用复合材料D表示。
具体的,复合材料D的体积电阻率的计算,可以采用复合材料A的体积电阻率的计算方法进行计算,进而得到复合材料D的体积电阻率RD;
具体的,对比数据如表2所示:
表2
实验序号 | 实施例6 | 对比实施例 |
样品编号 | 复合材料C | 复合材料D |
体积电阻率/Ω.cm | RC=8.56*105 | RD=5.90*108 |
结论:从表2中的数据可以看出,可见对比实施例得到的复合材料D的体积电阻率明显大于复合材料C,说明本申请制备的抗静电母料中氧化石墨烯分散更好,使得尼龙6回收的附加值更高。
相比传统的抗静电母料的制备方法,采用制备的氧化石墨烯/甲酸溶液与尼龙/甲酸溶液与进行均匀混合,使得尼龙能较好的包覆在氧化石墨烯的表面,进而采用水析出法制备得到尼龙/氧化石墨烯抗静电母料,不仅工艺简单、易于批量化生产且绿色环保;且本申请的制备方法能够在保证尼龙回收工艺简单的同时,实现高机械强度、高附加值的尼龙回收料。
以上所揭露的仅为本申请一种较佳实施例而已,当然不能以此来限定本申请之权利范围,因此依本申请权利要求所作的等同变化,仍属本申请所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种抗静电母料制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
S1:将15-25重量份的尼龙颗粒溶解于85-115重量份的高浓度甲酸溶液中,静置,过滤,得到尼龙/甲酸溶液;其中,高浓度甲酸溶液的浓度大于90%;
S2:将45-55重量份的氧化石墨烯溶液与45-55重量份的高浓度甲酸溶液中混合均匀,超声处理,得到氧化石墨烯/甲酸溶液;所述氧化石墨烯溶液为氧化石墨烯含量为1%-3%的氧化石墨烯水溶液;
S3:在常温下,将所述氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入所述尼龙/甲酸溶液中,搅拌均匀,得到尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液;
S4:以预设搅拌速度搅拌所述尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液,在搅拌过程中缓慢加入90-110份的乙醇,以析出尼龙/氧化石墨烯,过滤得到尼龙/氧化石墨烯絮状物;
S5:在50-80℃下对所述尼龙/氧化石墨烯絮状物进行干燥处理,对干燥处理后的所述尼龙/氧化石墨烯絮状物进行研磨处理,得到抗静电母料。
2.根据权利要求1所述的抗静电母料制备方法,其特征在于,所述尼龙颗粒的制备方法包括:
将待回收尼龙塑料进行破碎处理,清洗、干燥,得到尼龙颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的抗静电母料制备方法,其特征在于,步骤S1,包括:
将15-25重量份的尼龙颗粒加入85-115重量份的高浓度甲酸溶液混合,在45-55℃环境下,以1000-2000rpm的转速搅拌溶液4-6h,直至尼龙颗粒全部溶解于甲酸溶液,静置22-26h,过滤掉溶液中的下层沉降物,得到尼龙/甲酸溶液。
4.根据权利要求1所述的抗静电母料制备方法,其特征在于,
所述氧化石墨烯溶液的pH值为4-7。
5.根据权利要求1所述的抗静电母料制备方法,其特征在于,步骤S3,包括:
将所述氧化石墨烯/甲酸溶液缓慢加入所述尼龙/甲酸溶液中,以1000-2000rpm的转速搅拌混合溶液8-12min,超声处理10-20min,得到尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液。
6.根据权利要求1所述的抗静电母料制备方法,其特征在于,步骤S4,包括:
以1000-2000rpm的转速搅拌所述尼龙/氧化石墨烯/甲酸混合液,在搅拌过程中缓慢加入100份的乙醇,以析出尼龙/氧化石墨烯,过滤得到尼龙/氧化石墨烯絮状物。
7.根据权利要求1所述的抗静电母料制备方法,其特征在于,步骤S5,包括:
将所述尼龙/氧化石墨烯絮状物在60-70℃下干燥处理3.5-4.5h,至尼龙/氧化石墨烯絮状物的达到恒重,将经干燥处理后的尼龙/氧化石墨烯絮状物进行研磨处理,筛分出粒径小于等于10目的粉粒,得到抗静电母料。
8.根据权利要求1所述的抗静电母料制备方法,其特征在于,所述尼龙颗粒为尼龙6。
9.一种抗静电母料,其特征在于,采用权利要求1-8任意一项所述的抗静电母料制备方法制备得到的抗静电母料;
所述抗静电母料至少用于与尼龙材料混合、挤压注塑得到尼龙复合材料。
10.一种尼龙复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将1-10重量份的抗静电母料与90-99重量份的尼龙切片进行物理混合,摇匀,以得到表面吸附有抗静电母料的尼龙切片,其中,抗静电母料为权利要求9所述的抗静电母料;
采用230-250℃螺杆将吸附有抗静电母料的尼龙切片进行挤压注塑处理,得到尼龙复合材料。
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